DE4411943A1 - Refraktärer Zirconkörper - Google Patents
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Description
Die Anmeldung betrifft refraktäre Zirconkörper, einen Ofen, der
teilweise aus solchen Körpern hergestellt wurde und ein Verfah
ren zur Herstellung von Metalloxiden aus dampfförmigen Reak
tionspartnern unter Verwendung eines solchen Ofens.
Zircon (ZrSiO₄) und Zirconiumdioxid (ZrO₂) werden als refraktäre
Materialien in Hochtemperaturprozessen wie bei der Herstellung
und/oder Ablagerung von Metalloxiden aus dampfförmigen Reak
tionspartnern verwendet. Derartige Oxide können durch Flammhy
drolyse oder durch Pyrolyse eines Vorläufers in Dampfform oder
getragen von einem Dampf hergestellt werden (z. B. SiCl₄, das
reines Quarzglas ergibt, vgl. die US-Patentschriften Nr. 2 239
551 und 2 272 342). Quarzglas (fused silica) kann demnach ein
zeln hergestellt werden oder integriert zu großen optischen
Körpern, beispielsweise Teleskopspiegeln. Hydrolysierter SiCl₄-
Dampf in einer Flamme bildet geschmolzene Teilchen aus Quarz
glas, die kontinuierlich auf einer Fangtafel oder in einem Tie
gel oder in einer Schale abgelagert werden, um einen großen
Körper (boule) zu bilden.
Die Hydrolyse oder Pyrolyse von Halogeniden, insbesondere von
Chloriden wie SiCl₄, ergibt als Nebenprodukt eine sehr starke
Säure, nämlich HCl. Dieses Nebenprodukt wirkt sich auf die Ver
arbeitungsvorrichtungen, einschließlich der Brenner und der
Ablagerungsträger, sehr schädlich aus und erfordert eine teure
Emissionskontrolle.
Die US-Patentschrift 5 043 002 von Dobbins et al. schlägt vor,
eine halogenid-freie, silicium-enthaltende Verbindung als Er
satz für SiCl₄ zu verwenden, und zwar ein Polymethylsiloxan wie
Octamethylcyclotetrasiloxan, um den dampfförmigen Reaktions
partner für das Hydrolyse- oder Pyrolyseverfahren bereitzustel
len.
Leider wurden unerwünschte Ergebnisse entdeckt. Insbesondere
traten eine zehnfache Zunahme bei der Natriumionenkontamination
und eine wesentliche Veränderung in der UV-Transmission des
Quarzglases auf.
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen verbes
serten refraktären Zirconkörper bereitzustellen, der bevorzugt
in Vorrichtungen zur Herstellung von Gläsern einsetzbar ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein ge
brannter, poröser refraktärer Zirconkörper bereitgestellt wird,
der im wesentlichen aus Zircon besteht und als eine Verunreini
gung einen Natriumionengehalt aufweist, der unter 30 ppm liegt.
In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird der
refraktäre Körper als Bestandteil in einem Ofen zur Herstellung
von Quarzglas eingesetzt.
Der Zirconkörper hat den Vorteil, daß er einen akzeptalen Ge
halt an Natriumionen aufweist, der unter 100 Teilen auf eine
Milliarde (ppb) liegt, wobei bei seiner Herstellung Chlorid
emissionen vermieden werden.
Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein
Verfahren zur Herstellung von Quarzglas bereitzustellen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Ofen
hergestellt wird, in dem wenigstens das Gewölbe beziehungsweise
die Kappe oder Schale (crown) des Ofens aus einem gebrannten
refraktären Zirconkörper mit einem Natriumionengehalt von nicht
über 30 ppm zusammengesetzt ist, ein Brennersystem über dem
Ofen befestigt wird, ein Dampfstrom, der einen SiO₂-Vorläufer
enthält, gebildet wird, der Dampfstrom in das Brennersystem
eintritt, der SiO₂-Vorläufer in die geschmolzenen Siliciumdi
oxidteilchen umgewandelt wird und die geschmolzenen Siliciumdi
oxidteilchen kontinuierlich abgelagert werden, um einen großen
Körper aus Quarzglas zu bilden.
Die beiliegenden Zeichnungen zeigen:
die Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung und eines Verfahrens zur Ablagerung eines großen Körpers aus Quarz glas.
die Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung und eines Verfahrens zur Ablagerung eines großen Körpers aus Quarz glas.
Die Fig. 2, 3 und 4 schematische Querschnittsteilansichten
eines großen Körpers (boule) aus Quarzglas, die bestimmte Eigen
schaften eines Körpers aus Quarzglas veranschaulichen, der
gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde.
Das herkömmliche Verfahren, das bei der Herstellung eines gro
ßen Körpers aus Quarzglas verwendet wurde, ist ein einstufiges
Verfahren. In diesem Verfahren läßt man ein Trägergas durch ein
SiCl₄-Einsatzmaterial sprudeln, das bei einer bestimmten nied
rigen Temperatur gehalten wird. Das dampfförmige SiCl₄ wird im
Trägergas eingeschlossen, und es wird hierdurch zum Reak
tionsort transportiert. Der Reaktionsort umfaßt eine Anzahl von
Brennern, die das dampfförmige SiCl₄ verbrennen und oxidieren,
um Siliciumdioxid bei einer Temperatur von mehr als 1600°C
abzulagern.
Die Haupterfordernisse in diesem herkömmlichen Verfahren sind
die, daß die Vorrichtung und das Übertragungssystem in der Lage
sind, das Einsatzmaterial zu verdampfen und das verdampfte An
satzmaterial einem Brenner im dampfförmigen Zustand zuzuführen.
Die Vorrichtung und das Verfahren können so, wie sie in der
Patentschrift von Dobbins et al. beschrieben wurden, mit einer
großen Ausnahme im wesentlichen unverändert bleiben. Das SiCl₄-
Einsatzmaterial wird durch ein Polymethylsiloxan ersetzt. Die
Verwendung dieses Ersatz-Einsatzmaterials kann einige kleine
Abänderungen erforderlich machen, beispielsweise eine etwas
höhere Zufuhrtemperatur (z. B. 100-150°C). Dies ist darauf
zurückzuführen, daß das Siloxan einen etwas geringeren Dampf
druck aufweist als SiCl₄.
Die Fig. 1 in der beiliegenden Zeichnung zeigt eine schemati
sche Darstellung einer Vorrichtung und eines Verfahrens zur
Herstellung und Ablagerung von geschmolzenen Siliciumdioxid
teilchen, um einen großen Körper (boule) aus Quarzglas aufzu
bauen. Die Vorrichtung, die allgemein mit der Nr. 10 bezeichnet
wird, umfaßt eine Quelle 12 des Einsatzmaterials. Stickstoff
oder eine Stickstoff/Sauerstoffmischung wird als Trägergas ver
wendet. Ein Stickstoff-Nebenstrom 14 wird eingeführt, um eine
Sättigung des Dampfstromes zu vermeiden. Der dampfförmige Reak
tionspartner tritt durch einen Verteilermechanismus an die Re
aktionsstelle, an der eine Anzahl von Brennern 18 in enger
Nachbarschaft mit einem Ofengewölbe bzw. einer Ofenkappe 20
angeordnet sind. Der Reaktionspartner wird mit einer
Brennstoff/Sauerstoffmischung 22 bei diesen Brennern vereinigt
und wird verbrannt und oxidiert, um Siliciumdioxid bei einer
Temperatur von mehr als 1600°C abzulagern. Metalloxidruß
von hoher Reinheit und Hitze wird durch das refraktäre Ofenge
wölbe 20 nach unten geleitet. Das Siliciumdioxid wird sofort
abgelagert und zu einer nicht porösen Masse 24 auf der heißen
Schale 26 konsolidiert.
Eine Notwendigkeit für das vorliegende Verfahren entstand durch
den Versuch, ein Polymethylsiloxan (Oktamethylcyclosiloxan)
anstatt SiCl₄ in dem gerade beschriebenen System zu verwenden.
Es wurde gefunden, daß der Natriumionengehalt im Quarzglaspro
dukt um etwa das 10-fache erhöht war, das heißt von Werten im
Bereich von 50-150 ppb auf Werte im Bereich von 500-1500
ppb. Dies führte zu Untersuchungen, um die Quelle der Natrium
verunreinigung und ein Mittel, um sie zu kontrollieren, heraus
zufinden.
Anfangs stand das neue Einsatzmaterial unter Verdacht; eine
Überprüfung schloß jedoch das neue Einsatzmaterial als Natrium
quelle aus. Dann lenkte man die Aufmerksamkeit auf den Ofen.
Unter anderem wurden die refraktären Materialien untersucht,
die im Quarzglasofen verwendet wurden, um das geschmolzene Si
liciumdioxid zu sammeln.
Teile des Ofens, insbesondere das Gewölbe 20 und die Schale 26,
sind gesinterte poröse Zirconkörper. Bei der Herstellung dieser
refraktären Körper wird ein Ansatz gemischt, der primär vermah
lenes Zirconpulver und zerkleinerten Kork enthält. Der Kork
brennt während dem Brennen des refraktären Produktes aus, wo
durch ein poröser leichtgewichtiger Körper entsteht.
Um den Zirconansatz herzustellen, werden geringe Mengen eines
Dispergiermittels und eines Bindemittels innig in heißem Wasser
vermischt. Anschließend werden die Hauptbestandteile, der Kork
und das Zircon, zur Lösung in einem Mischer zugegeben, um einen
gießbaren Slurry herzustellen. Der Slurry wird anschließend in
Formen gegossen und absetzen gelassen. Die so gebildeten unge
brannten Körper werden anschließend entfernt, getrocknet und
gebrannt, um den Kork auszubrennen und den Zirconkörper zu sin
tern.
Untersuchungen zeigten, daß die refraktären Gegenstände aus
Zircon, primär das Ofengewölbe, eine Hauptquelle des Natriums
im Quarzglas darstellen. Es wurde festgestellt, daß Natriummen
gen bis zu 600-1000 ppm in den refraktären Zirconkörpern vor
lagen.
Untersuchungen des Ansatzes zeigten, daß die Hauptquelle für
das Natriumion im refraktären Zirconkörper nicht das Zircon
selbst war. Die Quellen waren das Dispergiermittel, das Binde
mittel und das Wasser, die bei der Herstellung des Zirconansat
zes zur Formung verwendet wurden. Dies führte zum Austausch
durch anscheinend natriumfreie Materialien im Ansatz.
Drei natriumfreie Bindemittel, nämlich Ammoniumalginat, Hy
droxyethylzellulose und Hydroxypropylmethylzellulose, wurden
als Ersatzstoffe für Natriumalginat getestet. Zwei natriumfreie
Dispergiermittel, die unter den Bezeichnungen Darvan 821A und
TAMOL SG-1 angeboten werden, wurden anstelle von Natriumsilikat
verwendet. Leitungswasser wurde durch hochreines destilliertes
Wasser ersetzt. Die Hauptansatzbestandteile, das Zirconpulver
und der Kork, wurden nicht ausgewechselt.
Der geringste Natriumgehalt (30 ppm) in den verschiedenen ge
formten und gebrannten Ansätzen wurde unter Verwendung eines
Ansatzes gefunden, der Ammoniumalginat und das Darvan-Disper
giermittel enthielt. Demnach wurde ein Ansatz von Produktions
größe unter Verwendung dieser Materialien gemischt, geformt und
gebrannt. Dieser Ansatz bestand, ausgedrückt in Pfund, aus:
gemahlenes Zircon 1000
pulverisierter Kork 26-28
Ammoniumalginat 1
Darvan 821A 2
heißes destilliertes Wasser 150
kaltes destilliertes Wasser 36-42
gemahlenes Zircon 1000
pulverisierter Kork 26-28
Ammoniumalginat 1
Darvan 821A 2
heißes destilliertes Wasser 150
kaltes destilliertes Wasser 36-42
Poröse refraktäre Materialien aus Zircon, die aus dem oben ge
nannten Ansatz hergestellt wurden, wurden bei der Herstellung
des Gewölbes und der Schale verwendet, und zwar sowohl für die
Herstellung eines Prototyps als auch für einen Quarzglasofen
von herkömmlicher Größe. In einem wesentlichen Anteil der in
diesem Ofen geformten Körper aus Quarzglas wurden Natriummengen
von weniger als 100 ppp gefunden.
Es verblieb die interessante Frage, warum die refraktären Zir
conmaterialien mit dem neuen Einsatzmaterial zu einer solch
größeren Natriumkontamination beitragen sollten. Es wird nun
vermutet, daß Natriumionen immer aus den refraktären Zirconma
terialien eingeführt wurden. Jedoch entsteht HCl als Nebenpro
dukt, wenn SiCl₄ als ein Einsatzmaterial verwendet wird.
Es scheint, daß das entstandene HCl als ein ausgezeichnetes
Mittel zur Reinigung der refraktären Ofenmaterialien von Metallkontaminanten
wirkt. Natürlich lag der Zweck, nunmehr Poly
methylsiloxan zu verwenden, darin, die Entstehung und Emission
von HCl zu vermeiden. Demnach wird es nunmehr notwendig, saube
rere refraktäre Materialien zu verwenden, insbesondere refrak
täre Zirconkörper mit einem minimalen Natriumionengehalt.
Die Fig. 2 und 3 zeigen schematische Teilansichten im Quer
schnitt von großen Körpern aus Quarzglas, die die Natriumionen
mengen zeigen, die durch Analyse bei verschiedenen Höhen in den
Körpern gefunden wurden, die mit dem neuen Polymethylsiloxan-
Einsatzmaterial hergestellt wurden. Die Fig. 2 veranschaulicht
einen großen Körper, der unter Verwendung eines Ofens abgela
gert wurde, der mit den aus dem Stand der Technik bekannten
refraktären Zirconmaterialien hergestellt wurde, das heißt mit
refraktären Materialien, die mit natrium-enthaltenden Disper
giermitteln und Bindemitteln hergestellt wurden. Die Fig. 3
entspricht der Fig. 2, zeigt jedoch einen Körper, der unter
Verwendung eines Ofens abgelagert wurde, der mit refraktären
Zirconmaterialien hergestellt wurde, die gemäß der vorliegenden
Erfindung hergestellt wurden.
Es wurde weiterhin gefunden, daß die Verringerung des Natri
umionengehalts im refraktären Zirconmaterial und demnach im mit
einem derartigen refraktären Material hergestellten Quarzglas
einen positiven Einfluß auf die UV-Transmission des Quarzglas
produktes aufweist. Diese Eigenschaft ist beispielsweise in
Linsen wichtig, die in auf excimer-basierenden Mikrolithogra
fiesystemen verwendet werden. Derartige Linsen erfordern einen
vorgeschriebenen Transmissionsgrad an Ultraviolettstrahlung,
beispielsweise 85% im Vergleich mit einem Standard.
Die Fig. 4 zeigt ebenfalls eine schematische Teilansicht eines
Körpers im Querschnitt. Sie zeigt den Teil eines Körpers, der
die 85% UV-Standard-Transmission (15% beinhaltet den Reflex
ionsverlust) bereitstellen wird. Der Anteil des Körpers über
der Kurve A steht für den brauchbaren Teil, der von einem Kör
per bereitgestellt wird, der in einem Ofen abgelagert wurde,
der unter Verwendung von aus dem Stand der Technik bekannten
refraktären Zirconkörpern hergestellt wurde: das heißt Körpern,
die mit natrium-enthaltenden Additiven hergestellt wurden. Der
Anteil des Körpers über der Kurve B steht für den brauchbaren
Teil eines Körpers, der in einem Ofen hergestellt wurde, der
mit refraktären Zirconmaterialien hergestellt wurde, die in
Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung produziert wur
den.
Claims (7)
1. Gebrannter poröser refraktärer Zirconkörper, der im we
sentlichen aus Zircon besteht und als eine Verunreinigung einen
Natriumionengehalt von weniger als 30 ppm aufweist.
2. Refraktärer Körper nach Anspruch 1, wobei der Körper ein
Gewölbe für einen Ofen zur Herstellung von Quarzglas ist.
3. Refraktärer Körper nach Anspruch 1, wobei der Körper eine
Schale für einen Ofen zur Herstellung von Quarzglas ist.
4. Ofen zur Herstellung von Quarzglas durch Bilden und Sam
meln von geschmolzenen Quarzglasteilchen, wobei wenigstens ein
Teil des Ofens aus gebrannten porösen refraktären Körpern ge
bildet ist, die im wesentlichen aus Zircon bestehen und als
eine Verunreinigung einen Natriumionengehalt von weniger als 30
ppm aufweisen.
5. Ofen nach Anspruch 4, wobei der Teil des Ofens, der aus
porösen refraktären Zirconkörpern hergestellt wurde, wenigstens
das Gewölbe des Ofens umfaßt.
6. Verfahren zur Herstellung eines Quarzglaserzeugnisses,
wobei eine silicium-enthaltende organometallische Verbindung in
eine Flamme eingeführt wird, um geschmolzene Siliciumdioxid
teilchen zu bilden und derartige Teilchen in einem Ofen mit
einem Gewölbe und einer Schale gesammelt werden,
dadurch gekennzeichnet,
daß wenigstens ein Teil des Ofengewölbes aus einem porösen ge
brannten refraktären Zirconmaterial gebildet wird, wobei das
Zircon als eine Verunreinigung einen Natriumionengehalt von
weniger als 30 ppm aufweist.
7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei die silicium-enthaltende
Verbindung ein Polymethylsiloxan ist.
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