CH534744A - Verfahren zum Beschichten einer Unterlage mit einer amorphen, borhaltigen Ablagerung - Google Patents

Description

  Im Hauptpatent Nr. 506 632 sind ein Verfahren zum  Beschichten einer Unterlage mit einer amorphen, borhal  tigen Ablagerung und eine Vorrichtung zur Durchführung  dieses Verfahrens beschrieben. Dieses Verfahren ist ge  kennzeichnet durch das Einbringen der Unterlage in eine  Beschichtungskammer, die als Beschichtungsgas 10-25  Torr eines Borans oder eines kohlenwasserstoffsubstituier  ten Borans enthält, und durch das Erhitzen der Unterlage  auf eine Temperatur im Bereich von     500-1000 C.    Bei den  vorliegenden Verfahren beträgt nun der Druck in der  Beschichtungskammer weniger als 25 Torr.  



  Bei einem Ausführungsbeispiel des Hauptpatentes  wird das Unterlagematerial bei einem sehr tiefen Druck  auf eine Temperatur im Bereich von     700-900 C    erwärmt;  und es wird     erfindungsgemäss    mit einer gasförmigen Mi  schung von Acetylen und einem Borhydrid in Kontakt  gebracht. Bei einer bevorzugten     Ausführungsform    der  vorliegenden Erfindung wird eine fadenähnliche Unter  lage mit einer Mischung von Acetylen, Diboran und Was  serstoff bei einer Temperatur von etwa 850 C und bei  einem Druck von etwa 5 mm Quecksilber in Kontakt ge  bracht.  



  Das Borhydrid, welches bei der vorliegenden Erfin  dung das Ausgangsmaterial für das Bor bildet, kann aus  einer Vielzahl von flüchtigen Borhydriden ausgewählt  werden, wobei Diboran, weil es verhältnismässig flüchtig  ist, und zu geringem Preis kommerziell erhältlich ist, be  vorzugt wird. Diese Materialien sind bei normalen Tem  peraturen verhältnismässig stabil und erleiden bei der  Reaktionstemperatur und dem für das vorliegende Ver  fahren ausgewählten Druck eine steuerbare     Zersetzung.     Obwohl der genaue Vorgang für die Zersetzung nicht be  kannt ist, ist doch wahrscheinlich,     dass    eine Vielzahl von  Zwischenprodukten, einschliesslich von Borhydriden mit  höherem Molekulargewicht, im Verlaufe der Zersetzung  gebildet werden.

   Dieses legt nahe, dass auch andere     Bor-          hydride    anstelle von oder zusätzlich zu den besser be  kannten und leichter erhältlichen Diboranen verwendet  werden können.  



  Obwohl amorphe Bor-Kohlenstoff-Ablagerungen bei  geringem Druck durch die Zersetzung einer Mischung,  welche nur aus einem     Barhydrid    und Acetylen besteht,  gewonnen werden können, wird der Reaktionsmischung  gewöhnlich Wasserstoff zugesetzt. Dabei hat der Wasser  stoff eine zweifache Aufgabe. Er hilft einmal bei der Re  duktion zum Borkarbid und verlangsamt zum anderen  schädliche Nebenreaktionen.  



  Das neue Verfahren ist für die Erzeugung von     Bor-          Kohlenstoff-Ablagerungen    im Temperaturbereich unter       1000 C    äusserst wirkungsvoll verwendbar. Es erlaubt die  Herstellung von amorphen Bor-Kohlenstoff-Ablagerungen  auf einer Vielzahl von Unterlagematerialien, welche bei  Temperaturen oberhalb     1000 C    unerwünschte physikali  sche oder chemische Veränderungen erleiden. Dazu ge  hören metallische Unterlagematerialien, welche, wenn sie  auf über 1000 C erhitzt werden, Veränderungen ihrer  Kristallstruktur erleiden oder ihre Duktilität verlieren, u.  dazu gehören auch Unterlagematerialien wie Silizium  oxyd und Glas, welche oberhalb 1000 C zerstört werden  können.

   Dabei sind die letzteren besonders wünschens  werte Unterlagematerialien für die Erzeugung, von Bor  Kohlenstofffäden geringer Dichte. Solche Fäden, welche  in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung  durch die Ablagerung von amorphen Bor-Kohlenstoff auf       fadenförmigem    Silizium oder Glas hergestellt werden,  weisen ausgezeichnete Eigenschaften als verstärkendes  Material von zusammengesetzten Werkstoffen auf.    Die Qualität solcher Erzeugnisse war durch direkte  visuelle Beobachtung und auch durch Röntgenstrahlen  untersuchungen und mikroskopische Prüfungen, welche  zeigten, dass die Ablagerung verhältnismässig glatt,  amorph und frei von Fehlerstellen sind, bestimmt worden.  



  Bei einem Ausführungsbeispiel des     Verfahrens    nach  der vorliegenden Erfindung wurde ein Wolframdraht von  0,02 mm     Durchmesser    axial in einem horizontal angeord  neten zylindrischen Reaktionsgefäss, welches 5 cm lang  war und einen Innendurchmesser von 2 cm aufwies, an  geordnet. Das Reaktionsgefäss enthielt elektrische Kon  takte, um den Draht widerstandszuerhitzen und Mittel,  um ein hohes Vakuum und eine geringe Konzentration  von schädlichen Beimengungen im Reaktionsgefäss auf  rechtzuerhalten.

   Weiter enthielt das     Reaktionsgefäss    Ein  richtungen für den Einlass und den Auslass eines Reak  tionsgases, welches im allgemeinen rechtwinklig zur Achse  des Reaktionsgefässes strömt, und einen Verteiler für das  gasförmige Reaktionsmittel, welcher aus einer mit einem  Schlitz versehenen Trennwand, die im Reaktionsgefäss  zwischen dem Gaseinlass und dem Draht angeordnet ist,  bestand, und welcher das gasförmige Reaktionsmittel in  den den Draht unmittelbar umgebenden Raum leitete.  Nachdem der Druck im     Reaktionsgefäss    auf 5 mm  Quecksilber abgesenkt worden war, wurde die Tempera  tur der Unterlage durch Widerstandserhitzen auf etwa  850 C gebracht.

   Danach wurde eine Mischung, enthal  tend Wasserstoff mit einer Durchflussgeschwindigkeit von  20 cm3 pro Minute, und Diboran mit einer     Durchfluss-          geschwindigkeit    von 120 cm3 pro Minute, und Acetylen  mit einer Durchflussgeschwindigkeit von 30 cm3 pro Mi  nute durch das     Reaktionsgefäss    geströmt. Dabei wurde  eine Bor-Kohlenstoff-Ablagerung gebildet und zwar mit  einer Geschwindigkeit, welche einem Anwachsen des  Durchmessers des Wolframdrahtes um etwa 0,55 mm/  Stunde entsprach.  



  Der auf diese Weise hergestellte Faden war     ausseror-          dentlich    hart und zeigte bei der Röntgenanalyse keinerlei  Kristallstruktur. Um zu prüfen, dass die Ablagerung  nicht aus reinem Bor bestand, wurde versucht, diese mit       50%igem    Wasserstoffsuperoxyd bei 100 C zu ätzen. Es  konnte keine Ätzung beobachtet werden, was darauf deu  tet, dass die Ablagerung nicht aus reinem Bor besteht. Da  nicht anzunehmen ist, dass bei der bei diesem Experiment       verwendeten    tiefen Temperatur Kohlenstoff abgelagert  wird, ist es ebenso unwahrscheinlich, dass die erzeugte  Ablagerung aus reinem Kohlenstoff besteht. Daraus wur  de geschlossen, dass die bei diesem Experiment erzeugte  Ablagerung amorpher Bor-Kohlenstoff ist.

   Es ist möglich,  dass einT eil der Ablagerung aus Borkarbid besteht, aber  dieses konnte nicht bewiesen werden.  



  Es ist natürlich auch möglich, einen unendlich langen,  mit amorphem Bor-Kohlenstoff beschichteten Faden her  zustellen, indem ein entsprechendes Unterlagematerial  von unbestimmter Länge durch ein Reaktionsgefäss der  oben beschriebenen Art hindurchgezogen wird.     Dieses          Unterlagematerial    kann kontinuierlich erwärmt und mit  dem gasförmigen Reaktionsmittel im Reaktionsgefäss in  Berührung gebracht werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zum Beschichten einer Unterlage mit einer amrophen borhaltigen Ablagerung, bei dem die Unterlage in eine Beschichtungskammer eingebracht wird, die als Beschichtungsgas weniger als 25 Torr eines Borans oder eines kohlenwasserstoffsubstituierten Borans enthält, und bei dem die Unterlage auf eine Temperatur im Bereich von 550 -1000 C erhitzt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Beschichtungsgas Acetylen und ein Borhydrid ent hält. UNTERANSPRÜCHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass das Beschichtungsgas ausserdem Wasser stoff enthält. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass das Borhydrid Diboran ist. 3. Verfahren nach Unteranspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Beschichtungsgas 3 Volumen teile Acetylen, 2 Volumenteile Wasserstoff und 12 Volu menteile Diboran enthält. 4. Verfahren nach Patentanspruch oder Unteran spruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtungs- kammer auf einen Druck im Bereich von 5 mm Queck silber evakuiert wird. 5. Verfahren nach Patentanspruch oder einem der Unteransprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass das Unterlagematerial auf 850 C erhitzt wird. 6. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass das Unterlagematerial ein kontinuierlicher Faden ist. 7.

   Verfahren nach Unteranspruch 6, dadurch gekenn zeichnet, dass das Verfahren kontinuierlich auf einem Unterlagematerial unbestimmter Länge durchgeführt wird, welches Material durch die vorher evakuierte Be schichtungskammer läuft, durch welche Kammer das Beschichtungsgas ebenso kontinuierlich geströmt wird. B. Verfahren nach Unteranspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Unterlagematerial fadenförmi- ges Siliziumoxyd ist. 9. Verfahren nach Unteranspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Unterlagematerial fadenförmiges Glas ist.