DE1417786B2

DE1417786B2 - Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Silicium großer Reinheit

Info

Publication number: DE1417786B2
Application number: DE19601417786
Authority: DE
Inventors: Henley Frank London Sterling
Original assignee: Deutsche ITT Industries GmbH, 78OO Freiburg
Priority date: 1959-07-17
Filing date: 1960-07-06
Publication date: 1970-08-13
Also published as: DE1417786A1; BE592906R; GB903021A; ES258923A1; CH409894A; US3069244A

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Her- von Kühlwasser durchflossen. Die Primärspule 7 ist stellen von Silicium großer Reinheit, insbesondere an den Ausgang eines HF-Generators angeschlossen, von Siliciumeinkristallen, bei dem ein Strom von der in der Zeichnung nicht dargestellt ist.
vollkommen reinem Siliciumwasserstoff, gegebenen- Die Welle 11 trägt den Siliciumkeimkristall 12 und falls in Gegenwart von Trägergasen, gegen die Ober- 5 ist so angeordnet, daß sie sowohl gedreht als auch fläche eines Siliciumkeims strömt, der sich in einer axial relativ zur Zersetzungskammer bewegt werden Umhüllung befindet und auf eine Temperatur ober- kannn. Durch das Gaseinlaßrohr 13 können Gase halb der Zersetzungstemperatur des Siliciumwasser- in die Kammer eingeleitet und durch das Gasauslaßstoffes erhitzt wird, und bei dem bei Verwendung rohr 14, das auch als Gegendüse bezeichnet werden von reinem Siliciumwasserstoff über die Einstellung io kann, abgeleitet werden. Das Gasauslaßrohr 14 endet eines geeigneten Unterdruckes in der Umhüllung in Form eines ringförmigen Rohres mit einem kreisallein und/oder durch Zusetzen einer geeigneten förmigen Schlitz 15 und ist mit seinem anderen Ende Menge von Trägergasen aus Argon oder Stickstoff an eine nicht dargestellte Vakuumpumpe angeschloseine Verminderung der Konzentration des Silicium- sen. Die beiden Wischer 16 sind an der Welle 11 Wasserstoffes am Zersetzungsort und eine Strömungs- 15 befestigt und dienen dazu, den Schlitz 15 von SiIigeschwindigkeit des Siliciumwasserstoffes zwischen ciumstaub freizuhalten.

100 und 150 1 pro Stunde entsprechend der Tempe- Ein Schnitt durch das Gaseinlaßrohr 14 ist in

ratur des Keimkristalls derart eingestellt werden, daß Fig. 2 dargestellt. Das Gaseinlaßrohr enthält vier

sich der Siliciumwasserstoff ausschließlich auf der Rohre 17 und zwölf engere Rohre 18, die sich in

Oberfläche des Keimkristalls zersetzt, nach Patent 20 der äußeren Umhüllung 19 befinden.

1 042 553. Verschiedene Faktoren bestimmen die Fließbedin-

Es sind bereits Verbesserungen des Verfahrens gungen des in die Vorrichtung eingeleiteten Silicium-

nach dem Hauptpatent und hierzu geeigneter Vor- Wasserstoffes und beeinflussen so die Menge des

richtungen vorgeschlagen worden. Obwohl das Ver- sich in der Gasphase zersetzenden Gases. Dazu

fahren nach dem Hauptpatent die Herstellung von 25 gehört auch der Abstand zwischen der Heizspule 10

Silicium mit sehr hoher Reinheit erlaubt, hat dieses und dem Siliciumkeimkristall 12, die Ausbildung des

Verfahren vom Standpunkt des Wirkungsgrades aus Gaseinlaßrohres und des Gasauslaßrohres 14. Diese

nicht vollkommen befriedigt. Eine gewisse Menge Parameter werden daher so gewählt, daß die Zer-

von Siliciumwasserstoff wird dabei nämlich in der Setzung in der Gasphase auf ein Minimum herab-

Gasphase anstatt durch eine Oberflächenreaktion zer- 30 gedrückt wird, was durch die Menge des erzeugten

setzt. Das dabei erzeugte Silicium schlägt sich auf Siliciumstaubes erkennbar ist, und zwar abgestimmt

verschiedenen Teilen der Vorrichtung in Form eines auf die Temperatur, die Durchflußmenge und den

feinen Staubes nieder. Nach einer bestimmten Zeit Druck des Siliciumwasserstoffes

verdichtet sich der Staub an bestimmten Stellen der Wenn die Vorrichtung in Betrieb ist, fließt ein

Vorrichtung zu kleinen Teilchen, wodurch gewisse 35 Hochfrequenzstrom durch die Primärspule 7. In der

Störungen auftreten. Sekundärspule 8, in der Heizspule 10 und schließlich

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist eine Ver- im Siliciumkeimkristall 12 werden entsprechende

besserung des Wirkungsgrades bei dem Silicium- Ströme induziert. Die .Stromstärke muß so groß sein,

Wasserstoffzersetzungsprozeß nach dem Hauptpatent daß die Spitze des Keimkristalls auf eine Temperatur

durch Verminderung der Siliciummenge, die sich in 40 erhitzt wird, die über der Zersetzungstemperatur des

Form von Staub niederschlägt. Siliciumwasserstoffes liegt.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge- Der Keimkristall 12 und die Wischer 16 werden löst, daß ein weiteres gegenüber Siliciumwasserstoff nun mittels der Achse 11 gedreht. Sehr reiner SiIi- und dessen Zersetzungsprodukten inertes Gas derart ciumwasserstoff wird durch die vier Rohre 17 des in die Umhüllung eingeleitet wird, daß der Silicium- 45 Gaseinlaßrohres 13 unter verminderter Konzentrawasserstoffstrom vom inerten Gas umgeben wird, und tion eingeleitet. Durch die zwölf dünneren Rohre 18 daß das inerte Gas auf einer Temperatur unterhalb wird reiner Wasserstoff eingeleitet. Der Siliciumder Keimkristalltemperatur gehalten wird. Vorteil- wasserstoff trifft auf die heiße Spitze des Keimhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen kristalle 12 auf und wird auf dessen Oberfläche und gekennzeichnet. 50 in der unmittelbar anschließenden heißen Zone

Die Erfindung wird nun in Zusammenhang mit den thermisch in Silicium und Wasserstoff zersetzt. Der

in der Zeichnung dargestellten Figuren näher er- unzersetzte Siliciumwasserstoff, der Wasserstoff aus

läutert. dem Gaseinlaßrohr 13 und der bei der Zersetzung

F i g. 1 zeigt eine Vorrichtung zur Herstellung von entstehende Wasserstoff werden durch das Gasauslaß-

Silicium nach der Erfindung; ■■.■■' 55 rohr 14 abgeleitet. ' i

F i g. 2 zeigt einen Schnitt durch das Gaseinlaßrohr Die Welle 11 wird in dem Maße, wie der Keim-

der Vorrichtung nach Fig. 1. kristall 12 wächst, nach unten bewegt, so daß das

Die Vorrichtung nach F i g. 1 enthält eine aus zwei obere Ende des Keimkristalls immer in der gleichen

Glaszylindern 1 und 2 und zwei Metallabschlußplat- Lage bezüglich der Heizspule 10 bleibt,

ten 3 und 4 bestehende Zersetzungskammer. Zwi- 60 Trotz der genauen Einstellung des Abstandes

sehen den beiden Glaszylindern sind die Dichtungs- zwischen der Heizspule 10 und dem Keimkristall 12

ringe 5 und die damit verbundenen Neoprenschei- wird noch eine gewisse Menge Siliciumwasserstoff

ben 6 angeordnet. Der mittlere Teil der Zersetzungs- durch den heißen Wasserstoff, der bei der Zersetzung

kammer ist von einer Primärspule 7 und einer Sekun- entsteht und den Keimkristall 12 umgibt, zersetzt.

därspule 8 umgeben, die voneinander durch einen 65 Durch diese Zersetzung in der Gasphase wird die

isolierenden Abstandshalter 9 getrennt sind. Im Zer- Menge des als Staub anfallenden Siliciums erhöht,

setzungsraum ist eine dritte Spule, die Heizspule 10, Um die heißen Gase auf das Gebiet in der Nähe

angeordnet. Alle drei Spulen sind hohl und werden der Spitze des Keimkristalls so gut wie möglich zu

beschränken, wird kalter Wasserstoff durch die Rohre 18 in die Zersetzungskammer geleitet. Dieser Wasserstoff bildet eine kalte Abschirmung rings um den Siliciumwasserstoffstrom, so daß der bei der Zersetzung entstehende heiße Wasserstoff in einem möglichst kleinen Volumen zusammengehalten wird und außerdem mithilft, den Siliciumwasserstoff auf die Spitze des Keimkristalls 12 zu richten. Das Silicium wird daher fast vollständig durch Oberflächenreaktion erzeugt und nicht durch Reaktion in der Gasphase. Die größte Menge des Siliciums wird daher auf den Keimkristall 12 niedergeschlagen, der dabei wächst und einen zusammenhängenden Körper bildet, anstatt daß es in der Umgebung in Form von Staub niedergeschlagen wird.

An Stelle von Wasserstoff als Gas, das den Siliciumwasserstoff umgibt, kann jedes dafür geeignete Gas verwendet werden, das gegenüber dem Siliciumwasserstoff und gegenüber seinen Zersetzungsprodukten inert ist und keinen Teil der Apparatur angreift. Beispielsweise ist Helium als inertes Gas ebenfalls geeignet.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen von Silicium großer Reinheit, insbesondere von Siliciumeinkristallen, bei dem ein Strom von vollkommen reinem Siliciumwasserstoff, gegebenenfalls in Gegenwart von Trägergasen, gegen die Oberfläche eines Siliciumkeims strömt, der sich in einer Umhüllung befindet und auf eine Temperatur oberhalb der Zersetzungstemperatur des Siüciumwasserstoffes erhitzt wird, und bei dem bei Verwendung von reinem Siliciumwasserstoff über die Einstellung eines geeigneten Unterdruckes in der Umhüllung allein und/oder durch Zusetzen einer geeigneten Menge von Trägergasen aus Argon oder Stickstoff eine Verminderung der Konzentration des Siliciumwasserstoffes am Zersetzungsort und eine Strömungsgeschwindigkeit des Siliciumwasserstoffes zwischen 100 und 150 1 pro Stunde entsprechend der Temperatur des Keimkristalls derart eingestellt werden, daß sich der Siliciumwasserstoff ausschließlich auf der Oberfläche des Keimkristalls zersetzt, nach Patent 1042553, dadurch gekennzeichnet, daß ein weiteres gegenüber Siliciumwasserstoff und dessen Zersetzungsproduktion inertes Gas derart in die Umhüllung eingeleitet wird, daß der Siliciumwasserstoffstrom vom inerten Gas umgeben wird und daß das inerte Gas auf einer Temperatur unterhalb der Keimkristalltemperatur gehalten wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Siliciumwasserstoff durch eine zentrale Düse auf die Oberfläche des Keimkristalls geleitet wird und daß das inerte Gas durch eine oder mehrere konzentrisch zur SiIiciumwasserstoffdüse angeordnete Düsen eingeleitet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als inertes Gas Wasserstoff verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als inertes Gas Helium verwendet wird.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, enthaltend eine Zersetzungskammer, eine Keimkristallhalterung, eine Keimkristallerhitzungsvorrichtung und eine zentrale Siliciumwasserstoffdüse, dadurch gekennzeichnet, daß eine oder mehrere zusätzliche Düsen zum Einleiten des inerten Gases um die Siliciumwasserstoffdüse und ein Gasauslaßrohr in der Zersetzungskammer angeordnet sind.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das eine Ende des Gasauslaßrohres die Form eines ringförmigen Rohres mit einem kreisförmigen Schlitz hat, das die Keimkristallhalterung umgibt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen