DE1934931A1 - Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes aus aeusserst reinem Metalloxyd und Vorrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes aus aeusserst reinem Metalloxyd und Vorrichtung zur Durchfuehrung des VerfahrensInfo
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Description
!TEXAS INSTRUMENTS INCORPORATED
13500 North Central Expressway
Dallas, Texas, YiSt.A.
13500 North Central Expressway
Dallas, Texas, YiSt.A.
Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes
aus äusserst reinem Metalloxyd und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens«,
Die Erfindung ,betrifft die Erzeugung von Me.talloxyd durch
Zersetzung, von flüchtigen Metallchloriden und insbesondere
die Abscheidung von Metalloxyd auf einem Substrat durch,
eine mittels einer Flamme in der Gasphase durchgeführte
Hydrolyse von flüchtigen, wasserfreien Chloriden von metallischen Elementen der Gruppen III- und IV des Periodensystems, beispielsweise SLiziumtetrachlorid, Titantetraclilorid,
Alurainittmt£i chlorid und Zinntetrachlorid.
Bei.der Herstellung.gewisser Halbleiterbauelemente wird
einkristallines; -Silizium aus einer Siliziümschmelgg gezogen.
Es hat /sich; gezeigt^ dass weg<gn der zur Erzeugung einer
SiliziujDSchmelae notwendigem extres höhen Temperaturen
beträchtliche Mengen des Materialss aus,"-"dem der Schmelztiegel
hergestellt ist, in der Schmelze aufgelöst werdene
Daher dringen im Schmelztiegel ettthaltene Veru&relnigungen
in das gezogene sioteristalline Silicium eine Es hat sich
daher als vorteilhaft erwieseo, den S-iliziumschraelstiegel
aus sehr reinem SiliziuodiOxyd herzustMlen« Es ist
ausserdem. äusserst wichtig, aus der Silizi^umschmelze einen
9383/i|:fi
gleichmässigen Zug zu erzeugen, so dass es notwendig ist,
dass der Schmelztiegel sehr gleichmässige Seitenwände
und eine symmetrische Form besitzt., damit während des
Ziehvorgangs als Folge von Unregelmäs.sigkeiten der
Schmelztiegelform auftretende plötzliche Änderungen des
Spiegels der Schmelze vermieden werden. - -
Zur Herstellung von Gegenständen aus Siliziumdioxyd '
sind bisher bereits verschiedene Verfahren erfunden worden. So ist beispielsweise in der USA-^Patentschrift
3 117 858 die Verwendung eines Flammenbrenners zur Oxydation
einer.Gasmischung beschrieben, die Silan in einem "reaktionsfähigen
Gas enthält, damit geschmolzenes Siliziumdioxyd hergestellt wird,-das dann auf eine kohlenstoffform gelenkt
wird j um einen Körper aus durchsichtigem Siliziumdioxyd
aufwachsen zu lassen. Ausserdem ist in der US.'-Patentschrift
2 272 342 die Herstellung eines durchsichtigen Gegenstandes aus Siliziumdioxyd durch Verdampfung von
Siliziumfluorid oder Siliziuratetrachlorid und: durch
Zersetzung des Dampfs in einer !lamme beschrieben. Die Flamme wird dann auf einen feuerfesten Kern gelenkt,
damit sich eine. Schicht aus Siliziumdioxyd abscheidet,
das daraufhin durch Anwendung einer hohen Temperatur zu einem durchsichtigen Gegenstand gesintert wird«
Zur Herstellung von Gegenständen aus extrem reinem Siliziumdioxyd mit dem gewünschten gleichraassigen ;
Aufbau und der für die Verwendung als Schmelztiegel notwendigen Festigkeit sind die bisher entwickelten
Verfahren jedoch nicht zufriedenstellend gewesen. ■
Es ist bereis bekannt gewesenv dass man aus flüchtigen
Metallchloriden rein abgeschiedenes Matalloxyd herstellen
kann, indem ein Strahl aus^ dem v/eräaiapften Γ
90S883/1I1S
BAD
flüchtigen Metallchlorid durch eineDüse in einen Reaktor
abgegeben wird,- und zur. Unterstützung der Verbrennung
Sauerstoff und andere Gase zugeführt werden. Die Gas^-
strahlen werden dann im Reaktor gezündet, damit das .flüchtige Ketallchlorid zur Herstellung eines rein
abgeschiedenen Oxyds, das cfann "aas dem Boden des
Reaktors herausgenommen wird,; zersetzt und oxydiert
wird. Damit sich die Düse infolge des Aufbaus von
Kristallen aus dem flüchtigen Metallchlorid nicht : zusetzt, hat man bisher zwischen dem brennbaren Gas
und dem verdampften flüchtigen Metallchlorid eine Schicht
aus einem relativ inerten Gas vorgesehen. Beispiele ^
solcher Anordnungen sind in den USA-Patentschriften ,
2 24C 343 , 2 394 633 und 2 823 S82 beschrieben.
Solche bisher bekannten Brenner waren im allgemeinen nur in einer Reactionskammer zur Herstellung loser,
pulverförmiger Cxyde brauchbar und ergaben bei der Herstellung der Oxyde oft einen niedrigeren v\irkung3- ' ■
grad, als es erwünscht war. Man nimmt an, dass ein ■" . Grund
für diesen niedrigen Wirkungsgrad auf. .der Satsache
beruht, dass verhältnismässig grosse.Mengen des
verdampften Metallehlorids in grossen Strömungsmengen
durch weite Brenneröffnungen abgegeben worden sind, woraus
sich ein ungleichraassiger Zontakt der verschiedenen ä
Gasmischungen in gewissen Bereichen der Flamme ergab.
Darüberhinaus.fanden bei solchen "Erfahren im allgemeinen
Gx3>-dat ions vorgänge; und keine-Hydrolysevorgänge der "..
flüchtigen Ketallchloride statt. Aus-diesen und aus
anderen Grunden;waren solche Brenner im allgemeinen
ausserhalb solcher Reaktionskammern zur direkten Ab- . scheidung von- Siliziumdioxyd auf Dornen nicht brauchbar,
weh« ein grosser,Abscheidungswirkungsgrad und eine ■ "... ' '. '
ebene Abscheidung des Siliziumdioxyds, erforderlich waren. ■ .■ ■ "■_..."'"· ■"-'-." - -'' ~
909883/13If
Geraass der Erfindung wird ein flüchtiges Metallchlorid
verdampft, in einem Irägergas mitgeführt und dann von
einer. Düsenöffnung abgegeben. Symmetrisch um den von der
■ Düsenöffnung abgegebenen Strahl wird eine Strömung aus
brennbarem Gas erzeugt, wobei die Wechselwirkung zwischen den zwei Strömungen in einem vorbestimmten Bereich dicht :
bei der Düsenöffnung verhindert wird. Die Strömungen werden in einer Reaktionszone zur Bildung einer !flamme gezündet,
die auf einen Dorn gelenkt wirft, damit sich auf
diesem ein Gegenstand aus sehr reinem Oxyd direkt abschei-: det. ; -
Durch die Erfindung wird insbesondere ein Brennergeschaffen,
der mit einer Mitteldurchführung versehen ist, die in einem Trägergas mitgeführtes gasförmiges Siliziuratetra- "
Chlorid aufnehmen kann. An einem Ende dieser Mitteldurchführung ist eine Düsenöffnung angebracht, mit der ein _■:■
Ausgangsdüsenst-rahl aus dem im Trägergas mitgeführten
gasförmigen Siliziumtetrachlorid erzeugt wird. In dem Brenner ist eine Mantelkammer mit einem 3inlass zur Aufnahm'e~
eines sauerstoffhaltigen Gases angebracht, die eine konzentrisch um die iJüsenöff nung verlaufende ringförmige
Öffnung besitzt, die rund um den Düsenstrahl einen'kreisförmigen
Strom aus dem sauerstoffhaltigen Ga3 abgibt. . . ,
Um die Mantelkammer ist eine Misch kammer innerhalb, des *
Brennerkörpers angebracht, die mit Einlassöffnungen
für Wasserstoff und für sauerstoffhalt ige Gase.versehen :
ist. Um die .ringförmige Mantel öffnung sind mehrere -.
Auslassöffnungen symmetrisch angeordnet, die.- Ströme ;. >aus
einer gasförmigetf, brennbaren Miscjiung abgeben,
die die Z;induhg des Brenners ermöglichen.und die gegen - ; :
einen Dorn gelenkt sind,, damit sich auf diesem äusserst "; -'
reines Siliziumdioxyd. abscheidet.. , - ;. / 7.^ - . ■. .
909S83/
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung
dargestellt.Darin zeigen:
Fig.1 eine schematische Ansicht einer mit dem hier ' ·
beschriebenen Brenner durchgeführten Herstellung eines Siliziumdioxydschmelztiegels auf einem sich :
drehenden Dorn, . . /
Pig.2 eine Ausführungsform des- Brenners, . ■-
Fig.3 eine Stirnansicht der Düsenplatte des in Fig,2 . |
dargestellten Brenners, .-■■'.' .
Fig.4 eine Seitenschnit'tansicht einer weiteren Ausführungsform eines erfindungsgemässen Brenners,
Fig.5 eine Stirnansicht des Brenners von Fig.4-, in der
seine Düsen dargestellt sind und --■
Fig.6 eine Schnittansicht in wesentlichen längs der
Linie 6-6 von Fig.4.
Der in Fig. 1: dargestellte Brenner 10 liefert eine Flamme
zur Erzielung einer in der Gasphase erfolgenden Hydrolyse \
eines gasforraigeη, flüchtigen HetalIchlorids zur Herstellung
eines Metalloxyds,- das,auf einem sich drehenden
Dorn 12 abgeschieilen wird. Ig der hler beyorzugten
Ausführungsform äerEEfindüng wird Siliziumtetrachlorid
zur"Herstellung von SilisiiiaidlOxyd gemäss der folgenden ·
Gleichung zersetsts _ .^ ' ; ■'; ; .
■ SiCl^+ "'2H2O--*- SiO2 + 4H01 ..'■■■■' ..;,;■' :
Die alt dem Brenner 10 erzeugte Flamme ist scheaatisoh so
dargestelltj dass sie einen sehr heissen Mittelbereich 14
besitzt, ,in d-,em ein Strahl -16 aus verdampftes Silizium- ;:
tetrachlorid mit einem 'konzentrisch dazu verlaufenden
— β - : . ■■- :
Strahl 18 as brennbarem Gas aus einer Mischung von Sauerstoff und. "Wasserstoff reagiert. Die Strahlen 16 und
reagieren in einem gewissen Abstand unterhalb der Düse des Brenners 10 in einer Reaktionszone, die in einer
kurzen Entfernung von der Dtise des Brenners 10 liegt.
Dieser Abstand'der Reaktioaszone von der Brennerdüse
ist infolge der Erzeugung einer Mantelgasströautig 20 um
den Strahl 16 aus Siliziumtetrachlorid vorhanden, wie
unten noch genauer beschrieben wird.
Der Dorn 12 besteht vorzugsweise aus Graphit, und seine
Oberfläche kann mit einer Hartmetallschicht überzogen
sein. Der Dorn 12 wird in Richtung des Pfeils 22 gedreht
und in Richtung des Pfeils 24 verschoben, während der
Brenner 10 ortsfest ist* Wenn sich der Dorn am ortsfesten Brenner 10 vorbeibewegt, wird ein Siliziumdioxydgegenstand
auf ihm abgeschieden. Die Versehiebungsgeschwindigkeit
desDorns 12 hängt von der gewünschten '
Dicke des Siliziuradioxydgegenstandes und von Parametern
der Brennerflamme, beispielsweise den Strömungsraengen
der verschiedenen Gase u.dgl. ab. Nachdem der Silizium-■';.-dioxydgegenstand
in der gewünschten Dicke, auf dem Dorn 12 abgeschieden worden 1st, wird der Gegenstand abgenommen
und mit verschiedenen gewünschten Verfahrensschritten
zur Herstellung des endgültigen !Erzeugnisses bearbeitet.
Es hat sich gezeigt, dass die (Segenstände eine ausrelcheade
Rohfestigfceit besitzen, äie eine Abnahme vom Dorn erlaubt,
weil die Siliziumdioxydteilchen: während der Ab—
scheidung in einem geringen Ma-ss gesintert werden« In
manchen Fällen kann raan eine eigene "aerkömraliche
Brennerflamme nach der Abscheidung des'Gegenstandes >
auf diesen richten, damit die Erzielang einer ausreichenden
Rohfestigkeit sichergestellt wird. Dieses Verfahren ergibt
ausgezeichnete Siliziumdioxydschmelztiegel mit glatten
90 9 883/13?$
Wand fläche n und symmetrischen." Formen , die beim Ziehen
von einkristallinen Halbleitern verwendet werden können.
"In Pig.2 ist eine bevorzugte Ausführungsform des
Brenners 10 im einzelnen genauer dargestellt Durch den Brenner 10 erstreckt sich ein Rohr 30 aus Edelstahl,
das einen Durchlass für in einem Trägergas mitgeführtes, -verdampftes Siliziumtetrachlorid bildet. Ein T-Anschluss
32 ist um das Rohr 30 gelegt, und es ist mit Hilfe des Verschlussteils 34 dicht mit diesem Rohr 30 verbunden.
Ein über einem Rohr 38 aus Edelstahl sitzendesVerbindungsteil
36 bildet eine Dichtung zwischen dem 2nde
des Rohrs 38 und dem Rohr 30. Auf diese Weise entsteht
zwischen dem Rohr 30 und dem Rohr 38 eine ringförmige
Kantel kammer 40. Ein Einlass 42 des !-Anschlusses 32
ist mit einer Quelle eines hier aus einem sauerstoffhalt igen Gas bestehenden Mantelgases verbunden, so dass
das Kantelgas in die Kantelkammer 40 eingeführt wird. Bei einem tatsächlich ausgeführten Brenner wurden ein
Rohr-3^ aus Edelstahl mit einem Durchmessa? von 0,6 cm
(0,25 inch) und ein Rohr 38 aus Edelstahl mit einem Durchmesser von 1 cm (3/8 inch) verwendet.
Ein Abstandsring 44 bildet eine Strömüngsmittetdichtung
zwischen den Rohr 38 und einem Ende.eines Gehäuses 46.
Das Gehäuse 46 nimmt ein Rohr 48 auf, das um das Rohr eine ringförmige Mi sch kam cn er 50 bildet. Ein Γ inlass 52
ist mit einer Wasserstoffquelle verbunden, während ein
Einlass 54 an eine Sauerstoffquelle angeschlossen ist.
Das Gehäuse46 besitzt einen Abschnitt 56,„ mit grossem
Durchmesser, der eine ringförmige Kühlkammer um das Rohr
48 umschliesst.Ein Einlass 58 ist mit einer Quelle eines Kühlmittels, beispielsweise Kühlwasser , verbunden, das
über einen Auslass 60 wieder abströmen kann..Bei einem
praktisch ausgeführten Brenner TO bestand der Abschnitt
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des -Gehäuses- 46 mit kleinerem Durchmesser aus Edelstahl,
während dor Abschnitt 56 mit dem grösseren Durchmesser aus Messing bestand, damit sein Korrodieren durch das
Kühlmittel verhindert wurde. Bei dieser Ausführungsfora
des Brenners hatte das aus Edelstahl hergestellte Rohr
48 einen Durchmesser von 2,9 cm (1-1/8 inch). Die Gesamtlänge des Brenners betrug in dieser Ausführungsform etwa
23 cm (9 inches).
Auf dem Ende des Brenners 10 sitzt die1 Düsenplatte
Wie aus Fig.2 und Ij.g.3 hervorgeht, besitzt die Düsenplatte
Wk 62 ein kreisförmiges Teil, das zur Bildung einer strömungsmitteldichten
Verbindung mit dem Brenner mit umgebogenen Planschen 64 versehen ist. Das Ende des Rohrs 30 ist mit
einer in der Mitte liegenden Düsenöffnung 66 ausgestattet.
Eine öffnung in der Düsenplatte 62 nimmt das Ende des Rohrs 30 auf, so dass eine ringförmige Mantelöffnung
gebildet wird, die konzentrisch zur Düsenöffnung 66
verläuft und einen wesentlich grösseren Querschnitt als die Büsenöffnung 66 besitzt. Der Querschnitt der
Düsenöffnung 66 ist wesentlich kleiner als der Innencuerschnitt
des Rohrs 33, so dass aus der Düsenöffnung
ein Gasstrahl mit einer relativ hohen Geschwindigkeit strömt. Das aus der konzentrischen Mantelöffnung 68
W strömende Gas hüllt den aus der Düsenöffnung 66 strömenden
Gasstrahl im wesentlichen ein, damit dessen sofortige Reaktion verhindert wird. Dadurch wird eine Kristallanhäufung auf der Stirnfläche der Düsenplatte 62 herabgesetzt,
und'ihr Verstopfen wird verhindert.
Symmetrisch um die Düsenöffnung 66 verlaufen in einer zylindrischen Anordnung mehrere Öffnungen 70, die mit
der Mischkammer 50 in Verbindung stehen. Das in der Mischkammer.5C enthaltene brennbare Gas strömt aus
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— Q —
detx .ö-ffhungen 7'0 und -reagiert mit dem aus-der· Düsenöffnitng:,ϋ·&.
strömenden;Gasstrahl . Bei einer -bevorzugten"
Ausführu.ng3f orm des- Brenners-" waren-a.cht. Cf fηiingeη -70
vorgesehen,;deren Querschnitt jeweils gleich dem Querschnitt
der Düse,n öffnung 66- war.· Bei' dieser praktisch a us ge fuhr ten
Porra.de-s. Brenners, erwiesen sich für die'· Öffnungen 66
und -70 Durchmesser von 0,16 cm (0,063 inch) 'als vorteilhaft.
Bei verschiedenen Betriebsbedingungen können die öffnungen
70 auch in grösserer Anzahl oder mit grösseren Durchmessern
verwendet werden. - - - ' ' "
Den Eingängen ,von.drei-Stromungsaessern 74, 7ß und 73 -' ·
wird über eine Leitung 72 Sauerstoff zugeführt. Eine
Säuerstoffquellegibt über eine Leitung 80 an einen ·
Strömungsmesser.82 Wasserstoff ab. Der- Sauerstoff und
der Wasserstoff.-wieräen vor dem Eintritt in die StröKungsmesse-rgetrocknet*
An den Ausgängen jedes Strömung-smessers
sind Abs-perrorgane angebracht, die eine Regulie-' ,
rung der Strömungsmengen des' -Wasserstoffs und des Sauerstoffs 3ur Anordnung erlauben-. Über eine L-eitung 34 wird
einer Glocke 86 (bubbler) Sauerstoff zugeführt. Die ■
Glocke 86. besitzt einen, mit· flüssigem S'iTizlümxetrachlorid.
gefüllten Behälter*- Ein 1/if fusions element SB
gibt den Sauerstoff in Bläschen nach oben" durch da-s - ■'■'--SilisiumtötrachlOrid
ab, wodurch Siliziumtetrachlori'd- - dämpfe
in dem-Säuerstoff mitgeführt und durch die
Leitung. 90.-.nach, aus se η befördert werden. '-'■--
I)±e Leitung 90 ist -an, das Rohr 30 afigeschlossen, so dasseine
bemesaene Strömung des in Sauerstoffträgergas mitgeführten
verdappf ten Silizi'umtetrachlorids erzeugt' wird;;:'
Durch den Strömungsmesser 74 wird auch-.dem-Einlass 42
909883/117* ■"' ξ ^ "
BAD
- 10 - . . ■■
des '!-Anschlusses 32 über eine -Leitung 92 Sauerstoff
zugeführt; Der * Sauerstoff' strömt dauer- lh die Mantel'--... ;.--■--;" ka m ra e r 40 u rid a us d e r 'r i ng f Ö r m i g en· Ka nt el 'ö£ f n-ung -63. "' ■v -." in der oben beschriebenen Vfeise- nach' auss'eni'. - --' -. ":...:■.·.:
zugeführt; Der * Sauerstoff' strömt dauer- lh die Mantel'--... ;.--■--;" ka m ra e r 40 u rid a us d e r 'r i ng f Ö r m i g en· Ka nt el 'ö£ f n-ung -63. "' ■v -." in der oben beschriebenen Vfeise- nach' auss'eni'. - --' -. ":...:■.·.:
Ausserdem wird der einlass-54 über eine Leitung- 94"- - ■"'■■"·■-mit
Sauerstoff beschickt, damit er" in die ivii3)hkammer 50
eindringt.' Durch'den StröaungsEiss'ser ;82' wir'ä' der- Einlass -'" 52 über' eine Leitung 96 ait Wasserstoff- beschickt, -damit', er sieh' mit dea Sauerstoff innerhalb der -Mischkamme-r 5"ö verraisclit.' Durch die öffnungen" 70 wiri äa-nn' eine Mischung ·.".. '-.: aus brennbarem Gas in der besch-riabe'tfen. Weise 'nach-■'— · *'·^ aussen abgegeben.' Da der Wasserstoff :uhd der Sauer- ""'.'.:.--·,',-· stoff in der; kleinen Hi'schkammör: 5ö- innerhalb des brenner a '-■-gemischt werden, ist ein .Zurückschlagen bei dea'hier - ■'«' :. beschriebenen Brenner auf da-s Innere des Brenners ·'
■ selbst-'begrenzt. - · .--." : " ■"■ ""■'"■" - ' · ·: ' " :
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In Pig.4 bis 6 ist eine weitere Ausführungsfore der* - ' ■''■■>
Erfindung dargestellt, bei der'eine;Vielzahl von Flasmen
vorgesehen ist. Tn ei needle tall block -100 -1st eine ^all··^ ■-■'■· gemein rechteckige Kamcer 102 angebracht, die rait " -"·"·■ :·■.-einem. Einlass 104 zur Zuführung von in einem 'Irägergas
raitgeführten SIliziuatetraehlöridd'äEpfen- versehen -ist'. - ' -;
vorgesehen ist. Tn ei needle tall block -100 -1st eine ^all··^ ■-■'■· gemein rechteckige Kamcer 102 angebracht, die rait " -"·"·■ :·■.-einem. Einlass 104 zur Zuführung von in einem 'Irägergas
raitgeführten SIliziuatetraehlöridd'äEpfen- versehen -ist'. - ' -;
Von der Kammer 102 aus erstrecken sich zur gegenüberliegenden
Eläche des Körpers 100 vier.,K,bhrä,..iit.ehführungen
106 bis 112. Relativ kleine Lüsenöffnungen 114 bis
120 stehen "mit "den ehtsprechend'bh-'Rohr'durchiührungen ■ · : - in VerbindungV damit ebenso wie' rnäer-oben·1 beschriebenen' ■'·-" "weise 'Susenstrahlen "aus den rea-ktiönsfähigeh G33eh-.e-rzeu.gtv;-'-weraen. Im' allgemeinen Hitt eiber ei cn. aeä -Ketal It)I deks 10° - H -; ist eine Karaaer 122 angebracht, die'zur Zufuhr eines- 'K-·"'■■'*!:■;
106 bis 112. Relativ kleine Lüsenöffnungen 114 bis
120 stehen "mit "den ehtsprechend'bh-'Rohr'durchiührungen ■ · : - in VerbindungV damit ebenso wie' rnäer-oben·1 beschriebenen' ■'·-" "weise 'Susenstrahlen "aus den rea-ktiönsfähigeh G33eh-.e-rzeu.gtv;-'-weraen. Im' allgemeinen Hitt eiber ei cn. aeä -Ketal It)I deks 10° - H -; ist eine Karaaer 122 angebracht, die'zur Zufuhr eines- 'K-·"'■■'*!:■;
909883/Λ3Τ·;■.% ^ \i . r...
BAD ORIGINAL
Kantelgases -, ,beispielsweise Sauerstoff, mit einem Liniass
124 versehen ist. Die Kammer 122 besitzt vier Kanteld
urchführungen- 126 bis 132, die· das sauerstoffhaltige
Gas durch ringförmige Mantel öffnungen 134 bis 140 nach
aussen führen.
Innerhalb des tietallblocks 100 sind zwei Kammern 142
und 143 vorhanden, die jeweils eine Mischung aus Sauerstoff ' und V.;asserstoff aufnehmen. Die Mischung aus- Sauerstoff und
Wasserstoff wird dann durehmehrere öffnungen 144 und 145
nach aussen abgegeben, damit sie mit dem gasförmigen Siliziumtetrachlorid reagiert. Im gesündesten Zustand |
erzeugt der Brenner vier Flammen ,damit eine gleichmässige
Abscheidung des Siliziumdioxyds-auf: einem Dorn in der oben
beschriebenen tfeise erzielt wird. Zur Kühlung des Metallblocks können an seinen Seiten wassergekühlte Rohre angebracht
sein. Ein aus den ringförmigen Mantel öffnungen 134
his 140 strömender V/asserstoffmantel verhindert eine Anhäufung
von Kristallen auf der Stirnfläche der Düsen, so
dass eine Verstopfung des Brenners während seines Betriebs verhindert wird. ·
In den folgenden Beispielen werden die hier beschriebenen
Brenner und ihre Verwendung näher erläutert.
■■■-■■ x
Sin nach Pig. 2 und I ig. 3 aufgebauter Brennen· wurde an ein
dem in Fig.2 dargestellten Gasversorgungssystem ähnlichen
System angeschlossen und dann gezündet. Der Durchmesser der Mitteldüsenöffnung des Brenuers betrug Qi 124 cm'
(0,049 inch). Sin aus Grajait bestehender,' sich nicht
drehender Dorn war in einem Abstaad, von 10 cc (4 inches)
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von der Brennerdüse angebracht. Die aus dem Brenner
austretende Tlamme traf 20 Minuten lang auf den Graphitdorn.
Die Flamme nteraperatür lag' in einem Abstand von
etwa 0,6 cm (0,25 inch) vom Dorn in einem Bereich von
150O0C. Dem Brenner wurde Sauerstoff mit -1 Liter pro
Minute und das in dem Sauerstoff enthaltene Siliziuar.etrachlorid
mit 1,56 Litern pro Minute zugeführt.Zur.
Erzeugung dieser Gasströmung wurde die in Pig.2 dargestellte Glocke auf einer Temperatur von etwa 500C
und bei einem Druck: von 0,35 kg pro cm (5 pounds
per square inch) gehalten. Im Sauerstoffträgergas,
waren in diesem Jail/60,9% Siliziuratetrachlorid enthalten.^ Zur Erzeugung einer Mantelgasausgangsströmung
wurde der Mantelkammer des Brenners 1 Liter Sauerstoff
pro -Minute zugeführt. Damit der Flamme die brennbare Gasmischung zugeführt wurde, wurden der Mischkammer
des Brenners pro Minute 5,2 Liter Sauerstoff und 30 Liter Wasserstoff zugeführt. Der sich ergebende
Strahl des gasförmigen Siliziuatetrachlorids, der an der Mitteldüsenöffnung des Brennsrs auftrat, strömt..
αit einer Geschwindigkeit von etwa 2,1.10 a/min ' _- ■
(6,9 . 10·^ feet per rainute)aus. Nach einer 20'Minuten.-, ■
dauernden Abscheidung wog die tatsächlich abgeschiedene: ■
".viliziutndioxyümenge auf dem Grapiitdorn 35»4-, g. . Durch -, - - ■·.
Vergleich der tatsächlich abgeschiedenen Silizium» :
dioxydmange mit den theoretisch errechneten 'Wert -von "-.':
60,9 g ergab sich ein Abscheiäungswi.rkungsgrad von- - :
Bei der Verwendung des hier beschriebenen Brenners hat
sich herausgestellt, üass ein unter etwa 75% liegender Prozentanteil
des im Trägergas enthaltenen Siliziumtetrachlorids zu einem ausgezeichneten Abscheidungswirkungs-
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grad führte. Ein optimaler Wirkungsgrad wurde gewöhnlich bei
einem unter 605a ligenden Anteil des Siliziuctetrachlorids
im Trägergas erzielt. So wurde beispielsweise_
eine 20 Minuten- dauernde Abscheidung in der im Beispiel 1
beschriebenen V/eise vorgesehen; pro Minute wurde jedoch
nur 0,75 Liter Tetrachlorid in einem Liter Sauerstoff
mitgeführt. Dies wurde dadurch erreicht, dass die Glocke auf einer Temperatur von 39,60C gehalten wurde. In diesem
Pail wurden in dem der Glocke entströmenden Ga3 43/* SiIiziumtetra.ehlorid
mitgeführt, das an der Glockenaü3enöffnung eine Strömungsgeschwindigkeit von 1,43 . 10- α/Έίη .
(4,7 x 10^ feet per minute ) auftrat. In diesem Beispiel (|
betrug die tatsächlich abgeschiedene Siliziumdioxyämenge
21,3 g bei einem £bscheidungswirfcungsgraä voa 57?<>.
Ss hat "sich gezeigt, dass bei einer besonderen Konstruktion
des Brenners und bei einer besonderen Kombination ösr Gasströmungsraengeη
ein optimaler Abstand zwischen der Brenner— , düse und dem Dorn existierte, bei dem sich erhöhte Absehe idungs mengen ergaben. So wurde beispielsweise ein
Experiment mit im wesentlichen den gleichen Strömungsmengen
und den anderen Parametern des Beispiels 2 durch- ^
geführt, nur betrug der Abstand zwischen der Brennerdüse
und dem Dorn 13. co (5 inches). Iß diesem 3\all wurden nur.
15,9g Siliziumdioxyd abgeschieden, was einen Abscheidungswirkungsgrad
von 43$ ergab. Bei Verwendung des besonderen
Brenners hat sich gezeigt, dass ein im Bereich von 10 cm
( 4 inches) liegender Dcrnabstand wünschenswert war.
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Beim Gebrauch des Brenners wurden auch mit grösseren
Glockengasclüsenö'ffnungen und höheren Strömungsmenge η
gute Ergebnisse ersielt. So wurde beispielsweise ein
20 Minuten lang· äaierndes Experiment mit einer 3ü3e mit
einem durchmesser von 0,16 cm (0,063 inches) in einea
Abstand von 1 3 era ( 4 inches) vom Dorn durchgeführt.
Der GlοcIce, die auf einer Temperatur von 490G und eines
Druck von 0,35 kg/cm (5 pounds per sq/aare inch) gehalten
wurde, wurde Sauerstoff mit 2 literη pro Minute zugeführt.
In dem Trägergas wurde verdampftes Siliziumtetrachlorid
mit 2,88 Litern pro Minute mitgeführt,was einem . -"
Prozentanteil des Siliziumtetrachlorids von 59$ in
mitgeführtem Gas ergab. Der Hantelkacaer des Brenners
wurde ILiter Sauerstoff pro Minute zugeführt. Zur !Urzeugung der brennbaren Gasnischung wurde .die Mischkammer
des Brenners pro Minute mit 5,2 Litern Sauerstoff und 30 Litern Wasserstoff beschick!:. Dabei ergab
sich eine Ausgangsgeschwindigkeit an der Düsenöffaang
von 2,44 . 1-O^a/ain (8.10^ feet per minute). V.rährend
des 20 Minuten dauernden Experiments wurden 6S g Siliziumdioxyd bei einem Abscheidungswirkungsgrad
von 48>i abgeschieden.
Jurch die Erfindung wird also ein Verfahren zur
Herstellung von äusserst reinen Gegenständen auf
Dornen durch die direkte Abscheidung von Oxyden mittels einer in einer Flamme in der Gasphase durchgeführten
Hydrolyse geschaffen. Unter dem Ausdruck "säuerst off halt ige Gase"" ist so zu verstehen, dass
er auch reinen Sauerstoff umfasst. Es ist zwar hier speziell die Abscheidung von Siliziumdioxyd öurch
Zersetzung von Siliziumtetrachlorid beschrieben worden,
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doch können nach den hier beschriebenen Verfahren auch anciere flüchtige, wasserfreie Chloride von metallischen
^lementen der Gruppen III und IV des Periodensystems,
beispielsweise Titantetrachlorid, Aluminiurrrfcri Chlorid
und dergleichen ebenso vorteilhaft' zersetzt werden.
..-. a . - - Patent.a ns-p.rüc.he
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Claims (1)
- P a t e η t a η s -ρ r ü c h e _ \ ■Verfahren zur Herstellung eines aus dem Oxyd der. - ; Gruppe III und IY bestehenden Gegenstandes mit.bestimmter Fortn durch direkte Abscheidung der durch Zersetzung flichtigen Metallchloride gebildeten . : Oxyds auf einem Substrat, dadurch gekennzeichnet, dass/ ein Düsenstrahl aus den Dampf des Ketallchlorids mit einer Strömung aus einem brennbaren Gas um den Düsenstrahl äusschliesslich in einem vorgewählten Bereich . durch Zünden des brennbaren Gases zur Reaktion gebracht wird und dass die entstehende Ilamme auf das Substrat gelenkt wird.Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass -_- . zwischen dem Düsenstrahl und der Strömung aus dea brennbaren Gas eine Strömung aus einem relativ inerten Gas erzeugt wird, die ausserhalb des vorgewählten, Bereichs die Reaktion der Gase verhindert. . ,Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das metallische Element aus Siliziuatetrachlorid besteht, dass das Oxyd.Silisiumdloxyd ist und dass das Substrat als Dorn a us ge bildet ist, .Verfahren, nach einem der. vorhergehenden. Ansprüche,,-dadurch gekennzeichnet, dass das brennbare Gas,aus .. einer Mischung aus wasserstoff und Sauerstoff besteht. ,Brenner zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1. bis 4r dadurch gekennzeichnet,, dags . , ■■;,·.· ein Brennergehäuse wenigstens eine Durchführung --.';.- .··.-■■· (30, 1C6, 108, 11C , .It?) besitzt, die .zur ,Abgabe . .. .-...■-.,.,'-des Düsenstrahls aus dem in einem, iDräser.Äas mit-·. .- . geführten Silialustetrachlorid ans Ende mit .,elm-v ■ , ■ JüsenÖffnung (66, Ί14, 116, 118, 120) versehen 1st, _;</.■,..9 0 9 8 8 3 / 1 311. n; ,- - ^ua^ ORIGINALdass innerhalb des Brennergehäuses an die -Durchführung (30, 106, 108, 110, 112) angrenzend wenigstens eine an eine Quelle des brennbaren Gases angeschlossene erste Kammer (50, 142, 14-3) angebracht ist, die zur Abgabe einer Strömung dee brennbaren Gases um den Düsenstrahl mit symmetrisch zur Düsenöffnung (66, 114, 116, 118, 120) angeordneten Öffnungen (70, 144, 145) versehen ist, und das3 zwischen der Durchführung (30, 106, 103, 110, 112) und der ersten Kammer (50, 142, 143) eine an eine Quelle eines bezüglich des Siliziumtetrachlorids relativ inerten Gases angeschlossene zweite Kammer (40, 122) angeordnet ist, die zur Abgabe einer Kante!strömung des inerten Gases zwischen dem Düsenstrahl und der Strömung aus dem brenbaren Gas mit wenigstens einer Mantelöffnung (68, 134, 136, 138, HO) versehen ist. ·Brenner nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Querschnitt der Mantel Öffnung'(68, 134, 156, 13s, 140)· wesentlich grosser als der Querschnitt der D/.senöffnung (66,114, 116, 118, 120) ist.Brenner nach einem der Ansprüche 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Düsenöffnung (66, II4, 116., 118, 120) kreisförmig ist, dass die Mantelöffnung (68, 134, 136, 138, HO) ringförmig und konzentrisch um die Düsenöffnung (66, 114, 116, 118, 120) verläuft und dass die Öffnungen (70, 144, 145) kreisförmige Querschnitts besitzen.Brenner nach, einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass acht Öffnungen (70) in einem Kreis symmetrisch uta die ringförmige Mantel Öffnung (68) angeordnet sind, und dass jede der acht Öffnungen (70) Im wesentlichen den gleichen Querschnitt wie die Düsenöffnung (66) besitzt.Brenner nach einem der Ansprüche 5 bis 7» dadurch gekennzeichnet, dass das Brennergehäuse (100) mit einem -' Einlass (104) zur Zuführung des Dampfs des flüchtigen ' M'jtallchlorids in eine Kammer (102) versehen ist, die über■■'-■' die Durchführungen (106, 108, 110, 112) mit mehreren Düsenöffnungen (114, 116, 118, 120) in Verbindung steht, dass um jede der Düsenöffnungen (114, 116, 118, 120) eine ringförmige Mantelöffnung (134, 136, 138, 140) angebracht isb, aus der um jeden der Düsenstrahl en das relativ inerte Gas ausströmt und dass eine Vielzahl von Öffnungen (144-, m 145) zur Abgabe der Strömung ;aus-dem brennbaren Gas dicht bei jeder der Mantel3trömungen vorgesehen ist.Brenner nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Öffnungen (144, 145) zur Abgabe der Strömungen aus dea brennbaren Gas radial von den ringförmigen .I'i&ntel öffnung en ■ (134, 136, 138, 140) entfernt angeordnet sind. ;Brenner nach einem der Ansprüche 9 und 10, dadurch gekennzeichnet, dass die ringförmige mantelöffnungen (134, 136, 138, 140) und die jeweils von ihnen umgebenen Düsenöffnungen (114, 116, 118, 120) längs einer Linie angeordnet sind, und dass die öffnungen (144, 145) zur Abgabe des W brennbaren Gases parallel zu den J-seaöffnunger. (TH, 116, 118, 120) und zu den ringförmigen Mantelöffnungen (134, 136, 138, 140) angeordnet sind.Brenner nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Kammer eine an eine Quelle eiae3 relativ inerten Gases angeschlossene MantelkamDer ^ (50, 142, 143) ist, und dass die zweite Kätnaaer eine an eine Sauerstoffquelle und an eine Wasserstoffquelle angeschlossene Mischkammer (40, 122) ist.. SAP ORIGINALBrenner nach eines der vorhergehenden. Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, ,..ßa.sa; die . Misch kan-mer (40, .122) vo: einer-; v.= eitere η ICatn teer -umgeben; ist, ;äie zur Zuführung '. und Abführung eines. Kuhlmittels mit einen] Einlass .(58) .und einem Auslass (60).versehen ist. ■
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