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Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Alkaliphosphaten Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Alkaliphosphaten
aus Alkalihalogeniden, Phosphor, Sauerstoff und gegebenenfalls Wasser sowie eine
Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
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Die Arbeitsweise gemäß der Erfindung beruht darauf, daß das Alkalihalogenid
innerhalb und gleichgerichtet mit dem den Sprühkegel bildenden Zuführungsstrom der
die Flammenzone speisenden Komponenten, bestehend aus flüssigem Phosphor sowie Sauerstoff
und/oder Luft, in Flammenrichtung fein zerstäubt wird, worauf das Reaktionsprodukt
nach an sich bekannten Verfahren aufgearbeitet wird.
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Als Alkalihalogenide werden insbesondere Alkalichloride eingesetzt.
Der erforderliche Sauerstoff kann in Form von Luft bzw. Luft-0.-Gemischen zugeführt
werden. Schließlich kann das Alkalihalogenid vorteilhafterweise in einem Sauerstoff-
und/oder Luftstrom suspendiert zerstäubt werden.
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Erfindungsgemäß wird die Phosphorflamme durch Verbrennen von 100 g
Phosphor mit etwa 90 bis 5001, vorzugsweise etwa 1801 Sauerstoff erzeugt. Der Reaktionszone
kann zusätzlich Wasser in Form von Wasserdampf zugeführt werden. Als Alkalihalogenide
werden insbesondere Natriumchlorid oder Kaliumchlorid eingesetzt. Die Phosphorflamme
wird gemäß vorliegender Erfindung vorteilhafterweise mit schmelzflüssigem Phosphor
gespeist.
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Beim Arbeiten ohne Wasserdampfzusatz wird der Sauerstoff in mindestens
einer Menge zugeführt, die ausreicht, um neben der Umsetzung zu Alkaliphosphaten
noch eine Oxydation des Chlorions zu freiem Chlor zu gewährleisten. Hierzu wird
ein Sauerstoffüberschuß von mindestens etwa 300/a, bevorzugt etwa 50 %@, bezogen
auf die stöchiometrisch berechnete Menge, eingesetzt. Schließlich wird ein Verhältnis
von P2 0.: Mez O (Me=Alkalimetall) wie zwischen etwa 1:1 und 1:2 eingehalten.
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Beim Arbeiten nach dem Verfahren der Erfindung brennt die Phosphorflamme
mit abwärts gerichteter Flammenzone aus einem am oberen Ende eines Turmes angeordneten
Brenner heraus. Die anfallende heiße Schmelze der Reaktionsprodukte wird entweder
nach Kühlen und Erstarren gemahlen oder unter Rühren in Wasser bzw. wäßriger Phosphatlösung
gelöst und auf kristallisierte Phosphate verarbeitet. Das im Abgas mitgerissene
Phosphat und/oder P., 0S wird schließlich in geeigneter und bekannter Weise, beispielsweise
durch Auswaschen und Absorption mittels konzentrierter Phosphorsäure, aus diesem
Abgas abgeschieden und mit der Hauptmenge des Reaktionsproduktes vereinigt. Der
im aus dem Auswaschprozeß abströmenden Abgas enthaltene Chlorwasserstoff wird zweckmäßigerweise
anschließend durch eine wäßrige HCl-Lösung absorbiert, während der im aus dem Auswaschprozeß
abströmenden Abgas bei wasserfreier Arbeitsweise enthaltene Chlorgasanteil auf Chlorwasserstoff
verarbeitet und anschließend als solcher absorbiert werden kann.
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Gemäß einem weiteren Gedanken der vorliegenden Erfindung werden die
Innenwandungen des Reaktionsraumes durch geeignete Außenkühlung auf Temperaturen
unterhalb des Schmelzpunktes des Reaktionsproduktes gehalten, wodurch die Ausbildung
einer entsprechenden Schutzschicht an diesen Innenwandungen gewährleistet ist.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des beschriebenen
Verfahrens besteht aus einem senkrechten Reaktionsturm mit einem am oberen Ende
angebrachten und in Form einer Mischdüse ausgebildeten Brenner sowie aus einem dem
unteren Gasabzug nachgeschalteten Waschturm und gegebenenfalls einer Chlorwasserstoffherstellungs-
und Chlorwasserstoffabsorptionsanlage sowie aus einer Kühlwalze bzw. einem Lösegefäß
für das am Boden des Reaktionsturmes abgezogene Reaktionsprodukt. Die am oberen
Ende des Reaktionsturmes zentral angebrachte und nach unten gerichtete, den Brenner
bildende Mischdüse ist mit -einer Zuleitung für das gegebenenfalls in Luft oder
Sauerstoff suspendierte Alkahhalogenid, einer Zuleitung für den insbesondere schmelzflüssigen
Phosphor, einer Zuleitung für
die gegebenenfalls mit Sauerstoff
angereicherte Luft und einer gegebenenfalls unbenutzten Zuleitung für den Wasserdampf
versehen. Schließlich besteht diese den Brenner bildende Mischdüse aus je mit einer
der genannten Zuleitungen versehenen, konzentrisch ineinandergeschobenen Rohrstutzen
verschiedenen Durchmessers. Diese Rohrstutzen sind in Richtung des Brenneraustritts
verengt, wobei einzelne Rohrenden vom jeweils weiteren Rohrende überragt werden
können. Diese Maßnahme ist jedoch nicht zwingend.
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Das Verfahren und die Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung
eignen sich insbesondere zur Durchführung der folgenden Reaktionen:
wobei die Größe x Werte von 2 bis 8 annehmen kann und unter dem Begriff Me ein Alkalimetall
zu verstehen ist.
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Im einzelnen ist zur erfindungsgemäßen Arbeitsweise und zum Stand
der Technik noch folgendes zu sagen: Die in den Formeln genannten Umsetzungen wurden
bisher technisch nicht durchgeführt, weil sich ihrer Verwirklichung viele Schwierigkeiten
entgegenstellten. Versuche, die Reaktionen in einem Drehofen durchzuführen, scheiterten,
weil die Umsetzungen in einer Schmelze zu langsam und zu unvollständig ablaufen
und die Korrosionsschwierigkeiten nicht zu bewältigen waren. Man ließ in einen Drehofen
eine Phosphorflamme hineinbrennen und gab im Gegenstrom oder im Gleichstrom das
Alkalichlorid in die Schmelze ein. Die hierbei erhaltenen Produkte waren aber in
erheblichem Maße mit nicht umgesetztem Alkalichlorid verunreinigt, und die Reaktionen
in der Schmelze erforderten der verhältnismäßig geringen Oberfläche wegen sehr lange
Zeit.
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Zur Durchführung der Reaktion nach Gleichung (I) ist bereits bekannt,
die Umsetzung in der Gasphase ablaufen zu lassen. Um hierbei eine vollständige Verbrennung
des Phosphors zu Phosphorpentoxyd zu erreichen, wird der Phosphor vorher bei 280°
C verdampft und der Phosphordampf einem Brennerkranz zur Verbrennung zugeführt.
Durch diese Anordnung, die zwar eine vollständige Verbrennung des Phosphors ermöglicht,
ist es aber recht schwierig, im Reaktionsraum die für den Ablauf der Umsetzung notwendige
Energiedichte zu erzeugen, da die Zuführungsrichtung der Einzelkomponenten verschieden
ist und die notwendige Abstimmung der Winkel- und Druckverhältnisse technisch sehr
schwierig ist, um die Konzentrierung der Energiedichte in bestimmten Punkten zu
erreichen. Es wurden daher zusätzliche Heizmöglichkeiten mit Hilfe von Wasserstoff,
Heizöl, Heizgas und zusätzlichem Sauerstoff oder mit Hilfe des elektrischen Stromes
vorgesehen.
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Bei den bekannten Verfahren dieser Art wurden die Phosphorverbrennung
und die Alkalichloridzuführung getrennt voneinander angeordnet. Das Alkalichlorid
wurde folglich nicht an der heißesten Stelle und damit dem Ort der größten Wärmeentwicklung,
nämlich in der Flamme des Phosphors, mit dem gebildeten Phosphorpentoxyd zur Reaktion
gebracht, sondern an einer örtlich getrennten Stelle des Reaktionsgefäßes im Gegenstrom
oder Gleichstrom zugeführt. Es bildete sich hierbei im allgemeinen eine Schmelze
aus Alkalichlorid und bereits entstandenem Phosphat, die dann erst durch längere
Wärmebehandlung und Einwirkung von Phosphorpentoxyd mehr oder weniger chlorarm erhalten
werden konnte.
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Eine solche Entchlorung erfolgt nun um so eher, je besser Sorge für
eine möglichst feine Verteilung der Schmelze getragen wird. So hat es sich gezeigt,
daß die Reaktion am schnellsten und vollständigsten abläuft, wenn die Bildung der
gewünschten Endprodukte erfolgt, ehe überhaupt eine zusammenhängende Schmelze entstanden
ist. Bei Durchführung der Reaktion in der Gasphase bekommt man eine vollständige
Umsetzung. Beim Arbeiten in der Gasphase werden auch viele Korrosionsschwierigkeiten
umgangen, weil der Angriff der Schmelze auf die von außen gekühlten Wandungen des
Reaktionsgefäßes weitgehend unterbunden wird. Es ist zu diesem Zweck bereits bekannt,
in einen Phosphorflammenring Alkalichlorid einzudüsen; dieser Flammenring bestand
aber aus einer größeren Anzahl von mit Phosphordampf gespeisten Einzelflammen, wodurch
nicht die Bildung einer scharf begrenzten, heißen Flammenzone, sondern die Heizung
eines größeren Reaktionsraumes bewirkt wurde. Auf diese Art können keine so großen
Energiemengen auf kleinsten Raum konzentriert werden, wie sie beispielsweise zum
raschen und vollständigen Ablauf der genannten Reaktionen notwendig sind und andererseits
bei der Verbrennung von geschmolzenem Phosphor erzielt werden können. Außerdem wurde
das Alkalichlorid bei der bekannten Arbeitsweise nicht gleichsinnig mit der Phosphorflamme,
sondern in einem Winkel zum Flammenring aufgegeben. Aus den angeführten Gründen
führte auch diese bisherige Anordnung nicht zur technischen Ausführung der Verfahren.
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Die Erzielung einer für die Umsetzung notwendigen Energiedichte, wobei
der Ablauf der Reaktion auf eine sehr kleine, örtlich begrenzte Zone beschränkt
wird, also die Konzentrierung großer Energiemengen auf einen kleinen Raum, gelingt
am besten, wenn man gemäß vorliegender Erfindung mittels einer Düse schmelzflüssigen
Phosphor so fein versprüht, daß bei genügendem Sauerstoffangebot eine vollständige
Verbrennung des Phosphors zu Phosphorpentoxyd auch dann noch erfolgt, wenn in diese
Flamme gleichzeitig und gleichsinnig Alkalichlorid hineingesprüht und außerdem bei
Ablauf der Reaktion nach obiger Gleichung (I) für einen genügenden Wasserdampfgehalt
im Reaktions- und Sprühturm gesorgt wird. Insbesondere die Reaktion nach Gleichung
(I1), d. h. ohne Hz O, erfordert höhere Temperaturen und eine größere Energiedichte,
was mit Hilfe der erfindungsgemäßen Verfahrensanordnung und durch Verwendung eines
Sauerstoffüberschusses und Arbeiten mit schmelzflüssigem Phosphor gewährleistet
ist.
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Als weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Arbeitsweise und Anordnung
ist hier zu erwähnen, daß ein rückläufiger Ablauf der Reaktion nach den obigen Gleichungen
(I) und (1I) nicht mehr eintritt, so daß
eine Abschreckung der sich
bildenden Schmelztröpfchen unmittelbar hinter der Reaktionszone nicht mehr zwingend
notwendig wird, sondern in vorteilhafter Weise auch erst außerhalb des Reaktionsturmes
erfolgen kann.
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Durch die erfinderische Verwendung einer Düse zur Versprühung von
schmelzflüssigem Phosphor mit Hilfe von Luft, Sauerstoff oder sauerstoffangereicherter
Luft, wobei innerhalb dieser Düse eine weitere Düse zur Versprühung von Alkalichlorid
angeordnet ist, wodurch eine Art Mischdüse entsteht, werden bei kleinstem Aufwand
und auf kleinstem Raum die größtmögliche Energiedichte und der größte Stoffumsatz
bewirkt.
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Die Verbrennung von flüssigem Phosphor mit Luft oder Sauerstoff ist
zwar von der Phosphorsäureherstellung auf thermischem Wege her bekannt, bei dieser
Arbeitsweise wird aber in die Phosphorflamme kein weiterer Stoff, wie im vorliegenden
Falle etwa Alkalichlorid, eingebracht. Eine zeitweise schlechte und unvollständige
Verbrennung des Phosphors kann bei der Arbeitsweise zur Herstellung von Phosphorsäure
dadurch wiedergutgemacht werden, daß eine Nachoxydation niederwertiger Phosphoroxyde
auch in der im Verbrennungsturm umlaufenden Phosphorsäure möglich ist. Wenn jedoch
bei der vorliegenden Alkaliphosphatherstellung die Verbrennung unvollständig abläuft,
kann das Phosphat, nachdem es die Flammenzone passiert hat, nicht mehr nachträglich
oxydiert werden. Bei dem vorliegenden Verfahren werden deshalb an die Phosphorverbrennung
wesentlich höhere Anforderungen gestellt als bei den bisherigen Arbeitsweisen.
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Ein weiteres Kennzeichen des Verfahrens der Erfindung ist die Anordnung
der Mischdüse, die als Mehrstoffdüse ausgebildet ist, zentral am Kopf eines Sprühturmes
und mit senkrecht nach unten gerichteter Phosphorflamme. Alle Reaktionsteilnehmer
und das anfallende Reaktionsprodukt werden im Gleichstrom mit den Abgasen von oben
nach unten durch den Sprühturm hindurchgeführt. Dadurch wird ein sehr starker Temperaturabfall
von der zentral gelegenen heißen Reaktionszone nach der Wandung des Sprühturmes
hin erreicht, wodurch bei zusätzlicher Kühlung der Wandung des Sprühturmes mit Luft
oder Wasser der Korrosionsangriff durch die Schmelze praktisch vollständig unterbunden
wird. Die fertige Schmelze kann unten am Reaktionsturm abgezogen, gekühlt und gemahlen
oder auch vom Reaktionsturm aus in Wasser geleitet und darin gelöst werden. Im letzteren
Falle kann die anfallende Phosphatlösung auf andere kristallisierte Phosphate, wie
beispielsweise Triphosphat, Pyrophosphat oder Orthophosphat, verarbeitet werden.
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Als weiteres vorteilhaftes Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens
ist die bei der Reaktion auftretende bzw. anfallende kleine Abgasmenge zu erwähnen.
Da die Phosphorflamme als einzige Heizquelle und sauerstoffverbrauchende Einrichtung
nur einen gewissen Sauerstoffüberschuß von etwa 10 bis 100% benötigt, kann insbesondere
bei Verwendung von mit Sauerstoff angereicherter Luft oder lediglich von Sauerstoff
die Abgasmenge sehr klein gehalten werden. Weil mit der Abgasmenge auch die aus
dem Reaktionsturm mitgerissene und ausgetragene Phosphat- und Phosphorpentoxydmenge
wächst, sind bei kleinen Abgasmengen die hinter dem Reaktionsturm auszuwaschenden
und zu absorbierenden Phosphat-und Phosphorpentoxydmengen gering. Die notwendige
Wascheinrichtung für die Abgase kann also klein gehalten werden. Auch die nachgeschalteten
Absorptionsanlagen für Chlorwasserstoff können verhältnismäßig klein gehalten werden,
wenn letzterer nicht durch große Abgasmengen zu stark verdünnt ist.
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Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
ist in der Zeichnung schematisch und teilweise im Schnitt dargestellt, und zwar
zeigt Fig. 1 ein Fließschema durch die Gesamtanlage und Fig. 2 eine vergrößerte
Darstellung des als Mischdüse ausgebildeten Brenners 5.
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Im einzelnen besteht diese Vorrichtung aus einem als Mischdüse ausgebildeten
Brenner 5, der gleichzeitig als Brenner für die Phosphorflamme und als Zuteilorgan
für die Reaktionspartner dient. Dieser Brenner 5 ist als Mehrstoffdüse ausgebildet.
Wasserdampf wird dieser Mehrstoff- bzw. Mischdüse durch die Zuleitung
4 zugeführt, sofern Reaktionen nach obiger Gleichung (I) stattfinden sollen,
Phosphor durch die Zuleitung2, Alkalichlorid, in Luft und/oder Sauerstoff suspendiert,
durch die Zuleitung 1 und Luft oder Sauerstoff durch die Zuleitung 3, wobei jedoch
die genannte Reihenfolge der zugeführten Ausgangsstoffe nur als beispielhaft anzusehen
ist und eine andere Reihenfolge der Zuleitungen zur Mischdüse nicht ausschließt.
Die Mischdüse bzw. der von ihr gebildete Brenner 5 ist am oberen Ende eines Sprüh-
bzw. Reaktionsturmes 6 zentral und nach unten gerichtet angebracht.
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Die im Sprühturm 6 gebildete Schmelze gelangt durch die Schmelzeableitungen
7 bzw. 9 wahlweise auf eine Kühlwalze 8 oder in ein Löse- bzw. Rührgefäß 10. Auf
der Kühlwalze 8 wird festes Produkt erzeugt. Im Rührgefäß 10 werden durch Auflösen
der Schmelze in Lösungsmitteln, etwa in Wasser, Lösungen hergestellt und daraus
kristallisierte Phosphate gewonnen.
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Das Abgas aus dem Sprühturm 6 gelangt durch den unteren Gasabzug 11
zur Absorption des mitgerissenen, insbesondere Phosphorpentoxydes in den Wasch-
bzw. Absorptionsturm 12, der am Kopf eine Düse zum Versprühen der Waschlösung oder
eine Zentrifuge besitzt. Die Waschlösung wird aus dem Auffanggefäß 13 vermittels
der Umlaufpumpe 14 durch die Kreislaufleitung 15 der Düse im Waschturm 12
zugeführt.
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Das von mitgerissenen Teilen befreite Abgas verläßt den Waschturm
12 durch die Gasableitung 16, falls nach obiger Gleichung (1I) gearbeitet wird,
oder aber durch die Gasableitung 17, falls nach obiger Gleichung (I) gearbeitet
wird. Die erste Gasableitung 16 führt das chlorhaltige Abgas der Chlorwasserstoffherstellungsanlage
18 zu. Aus dieser bzw. über die zweite Gasableitung 17 gelangt das chlorwasserstoffhaltige
Abgas in die Chlorwasserstoffabsorptionsanlage 19. Von hier aus werden die Restgase
über die Restgasableitung 20, das Gebläse 21 und über den Kamin 22
abgeleitet. Wenn bei geringem Anfall kein Chlorwasserstoff isoliert zu werden braucht,
genügt es, die Abgase über einen mit Kalk beschickten Turm zu leiten.
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Beispiel 1 434 kg gemahlenes Natriumchlorid mit einem Gehalt von 99,8%
NaCl werden zusammen mit 100 m="
Sauerstoff in suspendierter und
damit feinstverteilter Form pro Stunde über die Zuleitung 1 durch Verdüsung in eine
Phosphorflamme eingebracht, die über die Zuleitung 2 mit 190 kg schmelzflüssigem
Phosphor mit einem Gehalt von praktisch 1000/0P und über die Zuleitung 3 mit 550
m3 mit Sauerstoff angereicherter Luft (mit einem Sauerstoffgehalt von etwa 509/o)
pro Stunde gespeist wird. Die Zuleitungen stehen unter einem Druck von etwa 2 bis
3 atü. Das Molverhältnis von gebildetem P., 0.: Na. O beträgt hierbei 1:1,20.
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Das nach Zerstäubung der Reaktionsteilnehmer in der Mischdüse 5 gebildete
Reaktionsprodukt von etwa 600 kg pro Stunde fällt am unteren Ende des Reaktions-
und Sprühturmes 6 als heiße Schmelze mit einer Temperatur von etwa -!-600 bis -l-700°
C an. Diese Schmelze besitzt eine Zusammensetzung von etwa 6511/o P20,59 34'% Na.,
O, 0,0311/e Cl und 0,06% P.., 0;3. Sie erstarrt beim Abkühlen zu nicht kristallinem
Polyphosphatglas. Hierzu wird sie auf der Kühlwalze 8 gekühlt und dann gemahlen.
Sie kann aber auch im Rührgefäß 10 gelöst werden, worauf aus dieser Lösung
nach bekannten Verfahren das kristallisierte Phosphat gewonnen wird.
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Die ebenfalls etwa -!-600 bis -f-700° C heißen Abgase, die noch etwa
10°/o des gebildeten Phosphorpentoxydes in Form des Alkaliphosphates enthalten,
werden über den unteren Gasabzug 1.1 aus dem Sprühturm 6 abgezogen und in einem
anschließenden Wasch- und Absorptionsturm 12 mittels konzentrierter Phosphorsäure
als Waschlösung ausgewaschen, wobei das Phosphat abgeschieden und mit der Lösung
des Reaktionsproduktes vereinigt wird. Konzentrierte H3 P 04 wird als Waschlösung
vorgezogen, um eine Lösung von im Abgas enthaltenem Chlor bzw. Chlorwasserstoff
zu vermeiden. Etwa 256 kg Chlorgas pro Stunde verlassen diesen Waschturm 12 und
werden einer nachgeschalteten Vorrichtung 18 zur Herstellung von Chlorwasserstoff
bzw. einer sonstigen Weiterverwendung zugeleitet. Der in der Chlorwasserstoffherstellungsanlage
18 gebildete Chlorwasserstoff wird in der Chlorwasserstoffabsorptionsanlage
19 absorbiert. Das restliche Abgas wird über die Restgasableitung 20, das
Gebläse 21 und den Kamin 22 abgeleitet.
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Die Ausbeute an Phosphat beträgt etwa 99,50/0, bezogen auf den ursprünglich
eingesetzten schmelzflüssigen Phosphor, wobei dieses Polyphosphat praktisch frei
von NaCl ist und höchstens noch etwa 0,02 bis 0,0591o NaCl enthält. Diese Restverunreinigung
liegt somit nur in Größenordnungen vor, die auch in dem dem Prozeß zugeführten Frischwasser
enthalten sind. Beispiel 2 460 kg gemahlenes Kaliumchlorid mit einem Reinheitsgrad
von 99,8% KCl werden zusammen mit 100 m3 Sauerstoff in suspendierter und damit feinstverteilter
Form pro Stunde durch Verdüsung in eine Phosphorflamme eingebracht, die mit 190
kg schmelzflüssigem Phosphor und 400 m3 mit Sauerstoff angereicherter Luft (mit
einem Sauerstoffgehalt von etwa 509/o) pro Stunde gespeist wird. Hierzu wird die
erfindungsgemäße Mischdüse 5 gemäß Fig. 2 verwendet. Das Verhältnis von gebildetem
P2 05 : K2 O beträgt hierbei 1:1,0. Das gebildete Reaktionsprodukt von etwa
650 kg pro Stunde besteht aus einer Schmelze, die 35,591o K20, 62,89/o P205, weniger
als 0,01% Cl- und 0,1% P203 enthält. Die Schmelze wird mit Wasser gekühlt und gleichzeitig
gelöst, worauf aus dieser Lösung nach bekannten Verfahren das kristallisierte Phosphat
gewonnen wird. Die Abgase werden ebenso aufgearbeitet, wie im Beispiel 1 beschrieben,
wobei 210 kg Chlorgas pro Stunde anfallen.
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Die Ausbeute an Phosphat beträgt etwa 99,6%, bezogen auf den ursprünglich
eingesetzten schmelzflüssigen Phosphor, wobei dieses Phosphat nur noch Spuren von
etwa 0,02 bis 0,05% KCl enthält. Das Polyphosphat fällt damit in genügender, einwandfreier
Reinheit und praktisch frei von Alkalichlorid an.
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Beispiel 3 600 kg gemahlenes Natriumchlorid mit einem Reinheitsgrad
wie im Beispiel l werden zusammen mit 90m3 Sauerstoff in suspendierter und damit
feinstverteilter Form pro Stunde durch Verdüsung in eine Phosphorflamme eingebracht,
die mit 190 kg schmelzflüssigem Phosphor und 560 m" mit Sauerstoff angereicherter
Luft (mit einem Sauerstoffgehalt von etwa 55 'IM) pro Stunde gespeist wird. Zur
Durchführung des Verfahrens dient der erfindungsgemäße, als Mischdüse ausgebildete
Brenner 5. Das Verhältnis von gebildeter P2 0.: Nag O beträgt hierbei 1:1,63.
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Das gebildetete Reaktionsprodukt von etwa 660 kg pro Stunde besteht
aus einer Schmelze, die 39,5% Na20, 59'0/0P205, 0,020/9C1- und 0,12%P203enthält.
Diese Schmelze wird mit wäßriger Phosphatlösung gekühlt und gleichzeitig gelöst,
worauf aus dieser Lösung nach bekannten Verfahren das kristallisierte Phosphat gewonnen
wird. Die Abgase werden ebenso aufgearbeitet, wie im Beispiel 1 beschrieben, wobei
350 kg Chlorgas pro Stunde anfallen.
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Die Ausbeute an Phosphat beträgt etwa 99,8 010, bezogen auf den ursprünglich
eingesetzten schmelzflüssigen Phosphor, wobei dieses Phosphat nur noch etwa 0,12
bis 0,05% NaCl enthält. Beispiel 4 390 kg Natriumchlorid mit einem Reinheitsgrad
wie im Beispiel 1 werden zusammen mit 80 m3 Sauerstoff in suspendierter Form pro
Stunde durch Verdüsung in eine Phosphorflamme eingebracht, die mit 190 kg Phosphor
in schmelzflüssiger Form und 380 m3 mit Sauerstoff angereicherter Luft (mit einem
Sauerstoffgehalt von etwa 54 %) pro Stunde gespeist wird. Es wird hierzu wiederum
die in Fig. 2 dargestellte Mischdüse verwendet, wobei jedoch gleichzeitig 80 kg
Wasserdampf mit einer Temperatur von -!-156° C über die Zuleitung 4 dem Reaktionsgemisch
zugeführt werden.
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Das gebildete Reaktionsprodukt von etwa 570 kg pro Stunde besteht
aus einer Schmelze, die 300;0 Nag O, 69'% P2 O5, weniger als 0,01% Na Cl und 0,089/o
P203 enthält. Diese Schmelze besteht nach der Abkühlung aus Polyphosphatglas. Die
Abgase werden ebenso aufgearbeitet, wie im Beispiel l beschrieben, wobei 236 kg
Chlorwasserstoff pro Stunde anfallen und aus dem Waschturm 12 über die zweite Gasableitung
17 abgezogen und der Chlorwasserstoffabsorptionsanlage 19 zugeleitet werden.
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Die Ausbeute ist ebensogut wie in den vorangegangenen Beispielen,
und die Reinheit des gewonnenen Polyphosphates ist bei dieser Arbeitsweise mit Wasserdampfzusatz
einwandfrei;
das Polyphosphat ist praktisch vollkommen frei von Na Cl.