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Verfahren zur Herstellung von Natrium- und/oder Kaliumphosphaten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Natrium- und/oder Kaliumphosphaten.
Es wurde bereits ein Verfahren zur Herstellung von Alkaliphosphaten durch Einbringen von Alkaliverbindungen in'P20 -haltige, durch Verbrennen von Phosphor erzeugte heisse Gase vorgeschlagen, gemäss welchem man in einem senkrechten und feststehenden Reaktionsraum, dessen aus Graphit bestehende Wände mit einem Gas, beispielsweise Luft, gekühlt werden, vorzugsweise schmelzflüssigen Phosphor mit einem freien Sauerstoff enthaltenden Gas sowie Alkaliverbindungen mit Hilfe einer Mehrstoffdüse umsetzt, den Graphit zu Beginn des Prozesses mit einer Phosphatschmelze imprägniert, die Kühlung der Graphitwände so einstellt, dass deren Innenflächen auf Temperaturen oberhalb der Schmelzpunkte der herzustellenden Phosphate, vorzugsweise etwa 20 - 500C oberhalb der Temperatur, bei der die Phosphate zu fliessen beginnen,
gehalten werden und letztere nach erfolgter Umsetzung in Form einer Schmelze aus dem Reaktionsraum abzieht.
Im einzelnen wird hiebei die entstehende Phosphatschmelze, bevor sie aus dem Reaktionsraum abgezogen wird, in dessen unterem Ende als Sumpf gesammelt und die Phosphatschmelze in solchen Mengen abgezogen, dass der verbleibende Sumpf die Produktionsmenge eines Zeitraumes von mehr als etwa 10 min, vorzugsweise mehr als 30 min, enthält. Das Abgas wird in der Nähe des Sumpfes, vorzugsweise unmittelbar über dessen Oberfläche, aus dem Reaktionsraum abgeführt. Der Schmelzsumpf im Reaktionsraum wird durch eine zusätzliche Heizquelle schmelzflüssig gehalten.'Das Kühlgas wird entsprechend dem Temperaturgefälle im Reaktionsraum im Kühlsystem der Graphitwand so verteilt, dass deren Innenfläche gleichmässig auf der gewünschten Temperatur gehalten werden kann.
Schliesslich kann man den geschmolzenen Phosphor mittels Pressluft oder eines andern komprimierten, freien Sauerstoff enthaltenden Gases durch die Mehrstoffdüse so zerstäuben, dass die entstehenden Umsetzungsprodukte die Düse mit einem Drall verlassen. Auch bläst man beispielsweise die in einem Trägergasstrom, wie etwa Luft, suspendierten Alkaliverbindungen so in die Mehrstoffdüse, vorzugsweise tangential, ein, dass das Salz- - Gas-Gemisch die Düse mit einem Drall verlässt.
Zu Beginn des genannten Prozesses wird die Graphitwand mit einer im Reaktionsraum erzeugten, dünnflüssigen Phosphatschmelze imprägniert, deren Alkalioxyd/P0-Molverhältnis weniger als etwa 1, 3, vorzugsweise weniger als 1, 1, beträgt und die man über die Innenwand des Graphits fliessen lässt.
Während der Imprägnierung der Graphitwand muss der Druck im Kühlsystem der Graphitwand geringer als der Druck im Reaktionsraum sein ; während der Hauptreaktion herrscht im Kühlsystem der Graphitwand dagegen vorteilhafterweise ein höherer Druck als im Reaktionsraum.
Die Vorrichtung zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens ist gekennzeichnet durch einen feststehenden, vorzugsweise zylindrischen Reaktionsturm, der an seinem oberen Ende eine Phosphorverbrennungsdüse trägt und dessen senkrechte oder nur wenig von der senkrechten abweichende Wände aus fugenlos ineinandergefügtem Graphit bestehen, der mit Bohrungen oder Kanälen, welche zur Führung
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von Kühlgasen dienen, versehen und gegebenenfalls von einem Mantel umgeben ist, der die Aussenwand des Graphits praktisch nicht berührt, so dass zwischen Graphit und Mantel ein Zwischenraum zur besseren
Führung der Kühlgase gebildet wird.
Das Verhältnis von Höhe zu Durchmesser des Reaktionsraumes liegt zwischen etwa 2 : 1 und 5 : 1, vorzugsweise bei etwa 3 : 1. Schliesslich ist das Kühlsystem vorzugsweise in mehrere horizontal übereinanderliegende und voneinander getrennte Kühlzonenunterteilt. Die Graphit- wand besteht aus Bauelementen, wie Blöcken, Platten oder Segmenten. Diese Bauelemente sind ohne
Verwendung eines Bindemittels oder Kittes fugenlos miteinander verbunden. Der Reaktionsturm kann, vorzugsweise in seinem unteren Teil, zusätzlich Einbauten in Form von beispielsweise Röhren, Stäben,
Platten oder Blöcken enthalten, die aus mit einer Phosphatschmelze getränktem Graphit bestehen.
Die genannten Bauelemente und/oder die Einbauten können aus Elektrographit bestehen, der zweckmässiger- weise nach bekannten Verfahren nachverdichtet worden ist. Auch enthält der Reaktionsturm in seinem
Boden ein gegebenenfalls in seiner Höhe variables Überlaufrohr.
Gemäss einem weiteren, ebenfalls bereits vorgeschlagenen Verfahren zur Herstellung von Alkali- phosphaten aus Phosphor, Hydroxyden und/oder solchen Salzen der Alkalimetalle, deren Anion sich von einer flüchtigen Säure ableitet, und einem freien Sauerstoff enthaltenden Gas werden die genannten
Alkaliverbindungen in einem Reaktionsraum mindestens teilweise in Form wässeriger Lösungen oder
Suspensionen direkt in eine oder in unmittelbarer Nähe einer durch Verbrennen von vorteilhafterweise schmelzflüssigem Phosphor erhaltenen Flamme zerstäubt und die Abgase sowie die Phosphate aus dem
Reaktionsraum abgezogen, letztere in Form einer Schmelze. Es werden die Reaktionskomponenten gleich- gerichtet und gleichsinnig einer Reaktionszone zugeführt.
Vorzugsweise werden die Reaktionskomponenten konzentrisch zueinander der Reaktionszone zugeführt. Hiebei wird die zu versprühende Lösung bzw.
Suspension im Zentrum der konzentrisch zueinander geführten übrigen Reaktionspartner gemeinsam mit diesen der Reaktionszone zugeführt. Anderseits kann mindestens ein Teil der zu versprühenden Lösung bzw. Suspension von aussen in Richtung auf das Zentrum der Phosphorflamme verdüst werden. Die Geschwindigkeit des Phosphors in der Reaktionszone sollte zwischen etwa 0,5 und 5 m/sec, die der zu versprühenden Lösung oder Suspension zwischen etwa 1 und 12 m/sec, die des zum Verdüsen der Lösung oder Suspension verwendeten Gases zwischen etwa 300 und 1500 rn/sec und die des zum Verdüsen und Verbrennen des Phosphors erforderlichen Gases zwischen etwa 50 und 350 m/sec betragen.
Gemäss einem weiteren Merkmal dieses Verfahrens werden die Abgase aus dem Reaktionsraum einer ein-oder mehrstufigen Nasswäsche zugeleitet und die dabei anfallende Waschflüssigkeit wird in den Reaktionsraum zurückgeführt und in die Phosphorflamme gedüst bzw. in unmittelbarer Nähe der Phosphorflamme zerstäubt. Als Waschflüssigkeit wird Wasser oder verdünnte Phosphorsäure eingesetzt. Diese Waschflüssigkeit wird, bevor man sie in den Reaktionsraum zurückführt, in an sich bekannter Weise entarseniert. Die aus der ersten Stufe kommende Waschflüssigkeit sollte einen Feststoffgehalt von etwa 10 bis 60 Gel.-%, vorzugsweise zwischen etwa 30-50 Gew.- , aufweisen.
Das als Ausgangsprodukt verwendete feste Hydroxyd und/oder Salze flüchtiger Säuren der Alkalimetalle wird in dieser aus der Nasswäsche stammenden Waschflüssigkeit vor deren Zurückführung und Verdüsung im Reaktionsraum gelöst oder suspendiert. Es kann festes Salz in feingemahlener Form in der Waschlösung suspendiert und diese Suspension verdüst werden. Auch können als Ausgangsprodukte wässerige Alkalilaugen mit einem Feststoffgehalt zwischen etwa 10-90 Gew.-%, vorzugsweise zwischen etwa 30-70 Gew.-'%, eingesetzt werden.
Als Salze der Alkalimetalle, deren Anion sich von einer flüchtigen Säure ableitet, werden bei dem genannten Verfahren die Karbonate, Nitrate oder Halogenide, insbesondere Chloride, der genannten Metalle eingesetzt. Zum Beispiel kann nur ein Teil der Alkaliverbindungen in Form wässeriger Lösungen oder Suspensionen und der Rest in fein verteilter fester Form in oder in unmittelbarer Nähe der Phosphorflamme zerstäubt werden. Hiebei werden die festen Alkaliverbindungen zentral innerhalb der Phosphorflamme und die Lösungen oder Suspensionen von aussen in diese Flamme hinein zerstäubt.
Auch kann man die in einem Trägergasstrom, beispielsweise Luft, suspendierten festen Anteile der Alkaliverbindungen so in eine der Zuführung der Ausgangskomponenten dienende Mehrstoffdüse - vorzugsweise tangential-einblasen, dass das Salz-Gas-Gemisch diese Düse mit einem Drall verlässt.
Die Reaktion wird in einem senkrecht stehenden Reaktionsraum durchgeführt, dessen Wände, über deren Innenflächen die entstandene Phosphatschmelze herabläuft, aus Graphit bestehen, der mittels eines Gases gekühlt wird. Hiebei werden die Graphitwände so gekühlt, dass deren Innenflächen auf Temperaturen unterhalb etwa 900 C, vorzugsweise unter 7500C, Jedoch nicht tiefer als etwa 1000C unterhalb der Temperatur, bei welcher das herzustellende Phosphat als Schmelze zu fliessen beginnt, gehalten werden können. Die Kühlung der Graphitwände wird so eingestellt, dass sich auf ihren Innenflächen eine
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Schicht aus ganz oder teilweise erstarrter Phosphatschmelze ausbildet, deren Dicke weniger als 20 mm, vorzugsweise 5-10 mm, beträgt.
Zu Beginn des Prozesses werden die Graphitwände mit einer im Re- aktionsraum erzeugten, dünnflüssigen Phosphatschmelze imprägniert, deren Alkalioxyd/P 2 05 - Mol ver- hältnis wiederum weniger als etwa 1, 3, vorzugsweise weniger als etwa 1, 1, beträgt und die man über die Innenwand der Auskleidung fliessen lässt.
Die Vorrichtung zur Durchführung des letztbeschriebenen Verfahrens ist ebenfalls gekennzeichnet durch einen feststehenden, vorzugsweise zylindrischen Reaktionsturm, der an seinem oberen Ende eine
Phosphorverbrennungsdüse trägt und dessen senkrechte oder nur wenig von der Senkrechten abweichende
Wände aus fugenlos ineinandergefügtem Graphit bestehen, der mit Bohrungen oder Kanälen, welche zur Führung von Kühlgasen dienen, versehen und gegebenenfalls von einem Mantel umgeben ist, der die Aussenwand des Graphits praktisch nicht berührt, so dass zwischen Graphit und Mantel ein Zwischen- raum zur besseren Führung der Kühlgase gebildet wird. Dieser Reaktionsturm enthält in seinem Boden ein gegebenenfalls in seiner Höhe variables Überlaufrohr sowie obere Zuleitungen für die Ausgangskomponenten und untere Ableitungen für die Umsetzungsprodukte.
Die obere Zuleitung besteht hiebei aus einer Mehr- stoffdüse. Zusätzlich zur zentralen Mehrstoffdüse sind jedoch mehrere, konzentrisch um diese Mehrstoff- düse liegende und mit ihren unteren Enden in Richtung der Reaktionszone weisende Düsen - beispiels- weise Zweistoffdüsen - angebracht, die über eine Kreislaufleitung z. B. mit der am Boden des Wasch- turmes für die Reaktionsabgase abgezogenen Waschflüssigkeit gespeist werden.
Beim Dauerbetrieb eines entsprechenden Reaktionsturmes konnte festgestellt werden, dass ganz bestimmte Verhältnisse der Ausgangsprodukte eingehalten werden müssen, um gleichbleibende definierte Endprodukte zu erhalten, zumal Teile der Reaktionsprodukte ständig mit dem Abgas aus dem Reaktionsraum abgezogen werden und daher nicht in die am Boden des Reaktionsturmes anfallende Reaktionsschmelze eingehen. Die Zusammensetzung der abströmenden Reaktionsgase ergibt sich hiebei aus dem Gehalt der in der nachgeschalteten Wasserwäsche gewonnenen wässerigen Lösungen an Reaktionskompo- nenten. DieseLösungen weisen in jedem Falle ein anderes Alkalioxyd/Pz 05 -Molverhältnis auf als die Ausgangsprodukte oder als die erwünschten Endprodukte.
Beim Studium dieser Frage konnten wertvolle Erkenntnisse gewonnen werden, die zur Einhaltung ganz bestimmter Massnahmen führten, welche den Gegenstand der Erfindung bilden. Hiedurch konnten die anfänglichen Schwierigkeiten bei der Erzielung definierter Endprodukte in überraschender Weise überwunden werden.
Alkaliphosphate werden in vielen Fällen durch Neutralisation von Orthophosphorsäure mit Alkalilaugen oder Alkalicarbonaten hergestellt. Durch anschliessendes Entwässern können daraus kondensierte Alkaliphosphate gewonnen werden. Da die Neutralisation normalerweise chargenweise erfolgt, bereitet die Einstellung eines bestimmten Alkali O/P 05-Molverhältnisses (Alkali = Natrium und/oder Kalium) hiebei im allgemeinen keine Schwierigkeiten. Auf Grund des bekannten PO,-Gehaltes der Säure und des Alkali 0-Wertes des zugesetzten Alkalis können die jeweils erforderlichen Mengen zur Erreichung eines bestimmten Alkaliz O/Pz 05 -Molverhältnisses in der Ansatzlösung im voraus bestimmt werden.
Ausserdem sind auf Grund durchgeführter Analysen, z. B. durch acidimetrische Titration, noch nachträgliche Korrekturen möglich. Geht man jedoch bei der Herstellung von Alkaliphosphaten, insbesondere von kondensierten Phosphaten, von andern Verfahren aus, indem man beispielsweise die bei der Phosphorverbrennung entstehenden, P 20 5haltigen Gase direkt mit alkalimetallhaltigen Stoffen, wie Karbonaten, Hydroxyden oder Salzen flüchtiger Säuren umsetzt, so treten erhebliche Schwierigkeiten auf, wenn man dabei Produkte mit bestimmter und konstanter Zusammensetzung erhalten will. Da es sich hiebei um im grosstechnischen Massstab kontinuierlich betriebene Verfahren handelt, entfällt die Möglichkeit, die Zusammensetzung jedes Ansatzes zu kontrollieren und gegebenenfalls nachträglich zu korrigieren.
Führt man die Ausgangsstoffe, d. h. den Phosphor und die Alkaliverbindung, über Mengenmessvorrichtungen dem Reaktionsraum in einem bestimmten Mengenverhältnis zu, so ist damit noch nicht gewährleistet, dass im Endprodukt das gleiche Mengenverhältnis wiedergefunden wird, da während der Reaktion der Komponenten deren Ausgangsverhältnis verschoben werden kann.
Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Herstellung von Natrium- und/oder Kaliumphosphaten mit einem Molverhältnis AlkO/P0 von 0,9 bis 1, 6, wobei Alk Na und/oder K bedeutet, durch Einbringen der Hydroxyde und/oder Salze von flüchtigen Säuren der genannten Metalle, wie beispielsweise Carbonate oder Halogenide, insbesondere Chloride,inPO haltige, durch Verbrennen von vorteilhafterweise geschmolzenem Phosphor mittels eines freien Sauerstoff enthaltenden Gases erzeugte heisse Gase und Abziehen der so gebildeten Phosphate.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass zur Erreichung eines Endproduktes mit einem bestimmten erwünschten, innerhalb des genannten Be-
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zwischen etwa 1 und 50 Mol-%, bezogen auf das Alk2O/P2O5-Molverhältnis des erwünschten Endproduktes, eingestellt wird, wobei zur Herstellung von relativ sauren Produkten der P, O5-Überschuss grösser eingestellt wird als bei der Herstellung von alkalischen Produkten derart, dass er bei Produkten mit einem Alk.O/P.O.-Molverhältnis von 0, 9 bei 50 - 25 Mol-%, bei einem Molverhältnis von 1, 1 bei 28 bis 13 Mol-%, bei einem Molverhältnis von 1, 4 bei 13 - 5 Mol-%, und bei einem Molverhältnis von 1,6 bei 3 - 1 Mol- % liegt, und dass die Wand des Reaktionsraumes durch Aussenkühlung auf,
oder höchstens um 1000C unter, der Temperatur gehalten wird, bei der das gewünschte Alkaliphosphat zu fliessen beginnt. Der Überschuss des P2 05 geht mit einem Teil des Reaktionsproduktes in das Abgas, aus welchem dieFeststoffe mit Wasser ausgewaschen und inForm einer konzentrierten Lösung gewonnen werden können.
Diese Lösungen können dann nach entsprechender Nachneutralisation z. B. auf Alkalitripolyphosphat oder Pyrophosphat weiterverarbeitet werden.
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053. istnisses Metalloxyd/P2 Os in den gewünschten Endprodukten und der Temperatur ist.
In der folgenden Tabelle sind nun für die erfindungsgemässe Reaktion von P, 0, mit Alkaliverbindungen, wobei diese Alkaliverbindungen, wie z. B. Hydroxyde, Karbonate oder Salze anderer flüchtiger Säuren, in fester bzw. in Flüssigkeiten, wie vorzugsweise Wasser, gelöster und/oder suspendierter Form direkt in die Phosphorverbrennungszone eingebracht werden, die zur Erreichung bestimmterAlk-O/P 0 -Mol- verhältnisse in den als Endprodukt entstehenden kondensierten Alkaliphosphaten erforderlichen Alk, 0/ P 05 -Molverhältnisse der Ausgangsstoffe angegeben.
Die in Spalte III gemachten Temperaturangaben beziehen sich hiebei nur auf die Na-Verbindungen, während, wie auch aus den späteren Beispielen hervorgeht, die Temperaturen für die K-Verbindungen sämtlich wegen ihres höheren Schmelzpunktes entsprechend höher liegen.
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<tb>
<tb>
I <SEP> II <SEP> III
<tb> gewünschtes <SEP> Alk <SEP> 0/erforderliches <SEP> Alk <SEP> 20/Temperaturen <SEP> im <SEP> ReP <SEP> 0-Molverhältnis <SEP> P <SEP> 0-Molverhältnis <SEP> aktionsraum <SEP> bei
<tb> der <SEP> Endprodukte <SEP> der <SEP> Ausgangsstoffe <SEP> Einsatz <SEP> von <SEP> Na-Ver-
<tb> (Überschuss <SEP> an <SEP> P¯O <SEP> in <SEP> Mol-%) <SEP> bindungen <SEP> in <SEP> OC
<tb> 0,9 <SEP> 0, <SEP> 60 <SEP> - <SEP> 0,72 <SEP> (50 <SEP> - <SEP> 25) <SEP> 460-400
<tb> 1,0 <SEP> 0, <SEP> 73-0, <SEP> 85 <SEP> (37-18) <SEP> 490-430 <SEP>
<tb> 1,1 <SEP> 0, <SEP> 86-0, <SEP> 97 <SEP> (28-13) <SEP> 590-530
<tb> 1,2 <SEP> 0, <SEP> 98-1, <SEP> 08 <SEP> (23-11) <SEP> 560-500 <SEP>
<tb> 1,3 <SEP> 1, <SEP> 10-1, <SEP> 20 <SEP> (18 <SEP> - <SEP> 8) <SEP> 560 <SEP> - <SEP> 500 <SEP>
<tb> 1, <SEP> 4 <SEP> 1, <SEP> 24-1,33(13-5) <SEP> 630-560
<tb> 1,5 <SEP> 1, <SEP> 40-1,
<SEP> 47 <SEP> (7 <SEP> - <SEP> 2) <SEP> 750 <SEP> - <SEP> 680 <SEP>
<tb> 1,6 <SEP> 1, <SEP> 55-1, <SEP> 58 <SEP> (3-1) <SEP> 840-770 <SEP>
<tb>
In Spalte m wurde die höhere Temperatur jeweils an erster Stelle genannt, da dies den in Spalte II aufgeführten Zahlen entspricht.
Für das Alk O/P2O5-Molverhältnis der Ausgangsstoffe ist jeweils eine obere und untere Grenze angegeben, die dem Temperaturbereich entsprechen, der für die Herstellung des entsprechenden Produktes gemäss Spalte III in Frage kommt. Dabei entspricht der obere Verhältnis-Wert der Minimaltemperatur, der Temperatur also, bei der das Produkt gerade noch in Form einer Schmelze gewonnen werden kann. Der untere Verhältnis-Wert entspricht dagegen der Maximaltemperatur, die zweckmässigerweise nicht überschritten werden sollte, da hiemit keine Vorteile verbunden sind, sondern nur unnötigerweise die Lebensdauer der Auskleidung des Reaktionsraumes abgekürzt würde. Zweckmässigerweise wird bei einer mittleren Temperatur gearbeitet, für die entsprechend etwa der Mittelwert aus den angegebenen unteren und oberen Werten für das Alk O/P2O5-Molverhältnis der Ausgangsstoffe gilt.
Neben der richtigen Einstellung dieses Verhältnisses ist somit auch die Einstellung und Konstanthaltung einer bestimmten Temperatur von grosser Wichtigkeit. Dies setzt voraus, dass der Reaktionsraum auf seiner ganzen Ausdehnung mit einer gut regelbaren, wirkungsvollen Kühlung versehen ist.
Erfindungsgemäss können feste Natrium- und/oder Kaliumverbindungen eingesetzt werden, zu deren
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Zugabe vorzugsweise eine Mehrstoffdüse dient. Es können aber auch wässerige Lösungen oder Suspensionen der eingesetzten Alkaliverbindungen in die Phosphorflamme eingebracht, beispielsweise eingedüst werden. Es kann aber auch nur ein Teil der Alkaliverbindungen in Form wässeriger Lösungen oder Suspensionen und der Rest in fein verteilter fester Form in die oder in unmittelbarer Nähe der Phosphorflamme zerstäubt werden, indem beispielsweise die festen Alkaliverbindungen zentral innerhalb der Phosphorflamme und die Lösungen oder Suspensionen von aussen in diese Flamme hinein zerstäubt werden.
Bei Verwendung von Na-Verbindungen wird die Temperatur der Wandungen des Reaktionsraumes bei
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Bei Verwendung von K-Verbindungen wird die Temperatur der Wandungen des Reaktionsraumes bei einem erwünschten K2O/P2O5-Molverhältnis bei beispielsweise 1. 0 dagegen auf etwa 7200C gehalten. Alle diese Temperaturen liegen innerhalb der erfindungsgemäss gegebenen Regel, sind mithin 0-lOOC niedriger als die Temperatur, bei welcher das gewünschte Alkaliphosphat zu fliessen beginnt.
Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung des erfindungsgemässen Verfahrens : Beispiel l :
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-Molverhältnis7200C gehalten.
Es wurden stündlich 450 kg Endprodukt der gewünschten Zusammensetzung, entsprechend 651o der aufgegebenen Gesamtmenge, erhalten. Der Rest wurde durch Wasserwäsche der Abgase in Form einer
Lösung mit einem K2 -Molverhältnis von 0, 50 gewonnen.
Beispiel 2 :
Zur Herstellung eines Natrium-Polyphosphates mit einem Na2 O/P O5-Molverhältnis von 1,2 wurden stündlich 200 kg Phosphor verbrannt. In die Phosphorflamme wurden stündlich 362 kg NaCO, eingebracht. Das Na2O/P2O5-Molverhältnis der Ausgangsstoffe betrug 1, 04. Die Wandtemperatur des Re- aktionsraumes wurde durch Luftkühlung auf 5100C gehalten.
Es wurden stündlich 515 kg einer Schmelze mit einem Na2O/P2O5-Molverhältnis von 1, 2 erhalten, entsprechend 78% der Gesamtmenge der zugesetzten Ausgangsprodukte. Der Rest wurde durch Wasser- wäsche der Abgase des Reaktionsraumes in Form einer Lösung mit 45 Gew.-% Feststoffgehalt und einem
Na2O/P2O5-Molverhältnis von 0,56 erhalten, die nach entsprechender Nachneutralisation auf Na-Tripolyphosphat verarbeitet wurde.
Beispiel 3 :
Zur Herstellung eines Natrium-Polyphosphates mit einem Na2O/P2O5-Molverhältnis von 1, 5, also eines sogenannten Tetrapolyphosphates der Bruttoformel Na6P4O13, wurden stündlich 200 kg Phosphor verbrannt. In die Phosphorflamme wurden stündlich 750 kg 50 gew. -%ige, wässerige Natronlauge eingedüst.
Das Na2O/P2O5-Molverhältnis der Ausgangsstoffe betrug dabei 1, 45. Die Wandtemperatur des Reaktionsraumes wurde mittels Kühlluft auf 7000C eingestellt.
Es wurden pro Stunde 660 kg des gewünschten Endproduktes erhalten, entsprechend einer Ausbeute von 90%. Der Rest wurde durch Wasserwäsche der Abgase als konzentrierte wässerige Lösung mit einem Na2O/P2O5-Molverhältnis von 1, 14 gewonnen. Die Lösung wurde nach entsprechender Einstellung mit weiterer Natronlauge auf Na-Pyrophosphat verarbeitet.
Beispiel 4 :
Zur Herstellung eines Schmelzphosphates mit einem Na2O/P2O5-Molverhältnis von 1, 50 wurden stündlich 200 kg flüssiger Phosphor verbrannt. Durch die gleiche Düse wurden stündlich 510 kg wasserfreie Soda (98%ig), suspendiert in 100 m3/h Luft, in die Flamme geblasen. Durch drei konzentrisch um die Phosphordüse angeordnete Zweistoffdüsen wurden gleichzeitig stündlich etwa 300 I Waschlösung eingedüst, die aus der dem Reaktionsturm nachgeschalteten Nasswäsche stammten. Die Lösung enthielt im Liter 235 g PO und 150 g Nua 20. Unter Berücksichtigung dieser Waschlösung betrug somit das Na 0/ PO-Molverhältnis der insgesamt dem Reaktionsturm zugeführten Stoffe 1,46. Die Wandtemperatur des Reaktionsraumes wurde auf 6900C eingestellt.
Es wurden stündlich 750 kg des gewünschten Produktes erhalten, entsprechend einer Ausbeute von 99%.
Beispiel 5 :
Zur Herstellung eines Schmelzphosphates mit einem Na O/P 0-Molverhältnis von 1, 15 wurden stündlich 160 kg flüssiger Phosphor verbrannt. In gleicher Weise wie bei Beispiel 4 wurden 365 kg NaCl
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(etwa 98%ig), suspendiert in 89 mS/h Sauerstoff, in die Phosphorflamme geblasen. Durch die drei äusseren Düsen wurden gleichzeitig stündlich etwa 400 1 Waschlösung in die Phosphorflamme eingesprüht. Die Waschlösung stammte aus der nachgeschalteten Nasswäsche, die in diesem Fall an Stelle von Wasser mit einer verdünnten, etwa 23 gew.-% igen Phosphorsäure betrieben wurde, wovon stündlich 330 I eingespeist wurden.
Die Waschlösung enthielt im Liter 560 g P 20 und 150 g Na20. Unter Berücksichtigung dieser Waschlösung betrug somit das Na2 O/P 2O5-Molverhältnis der insgesamt dem Reaktionsturm zugeführten Stoffe 0, 97. Die Wandtemperatur des Reaktionsraumes wurde auf 5450C eingestellt. Es wurden
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0PATENTANSPRÜCHE :
1.
Verfahren zur Herstellung von Natrium- und/oder Kaliumphosphaten mit einem Molverhältnis Alk O/P 0 von 0, 9 bis 1, 6, wobei Alk Na und/oder K bedeutet, durch Einbringen der Hydroxyde und/oder Salze von flüchtigen Säuren der genannten Metalle, wie beispielsweise Carbonate oder Halogenide, insbesondere Chloride, in P O5 haltige, durch Verbrennen von vorteilhafterweise geschmolzenem Phosphor mittels eines freien Sauerstoff enthaltenden Gases erzeugte heisse Gase und Abziehen der so gebildeten Phosphate, dadurch gekennzeichnet, dass zur Erreichung eines Endproduktes mit einem bestimmten erwünschten, innerhalb des genannten Bereiches'von 0,9 bis l, 6 liegenden Alkp/P2 Os -Mol- verhältnis im Ausgangsprodukt ein P2 -Überschuss zwischen etwa 1 und 50'Mol-%, bezogen auf das
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Produkten derart,
dass er bei Produkten mit einem Alk O/P2 Og-Molverhältnis von 0,9 bei 50 - 25 Mol-%, bei einem Molverhältnis von 1, 1 bei 28-13Mol-%, bei einem Molverhältnis von 1,4 bei 13-5 Mol-%, und bei einem Molverhältnis von 1, 6 bei 3-1 Mol-% liegt, und dass die Wand des Reaktionsraumes durch Aussenkühlung auf, oder höchstens um 100 C unter, der Temperatur gehalten wird, bei der das gewünschte Alkaliphosphat zu fliessen beginnt.