DE1592195C3 - Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Aluminiumfluorid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem AluminiumfluoridInfo
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Description
Wenn Phosphatminerale durch Umsetzung mit Schwefelsäure oder anderen Mineralsäuren in lösliche
Phosphorverbindungen überführt werden, gibt der heiße Schlamm Dämpfe ab, die SiF4 und HF enthalten.
Ähnliche Dämpfe werden beim Konzentrieren der beim Aufschluß erhaltenen Rohphosphorsäure erzeugt. Beim
Kondensieren und/oder Auswaschen der Dämpfe erhält man eine wäßrige Lösung, in der das Fluor überwiegend
als H2SiFe vorliegt. Diese Lösung kann, gegebenenfalls
nach dem Filtrieren, mit Ammoniak im Überschuß behandelt werden, wobei Ammoniumfluorid gebildet
und das Silicium gemäß der Gleichung
H2SiF6 + 6NH3 + (/! + 2)H2O- 6 NH4F+ SiO2 · η H2O
als Siliciumoxidhydrat ausgefällt wird.
Nach dem Abtrennen des Niederschlags kann die NH4F-Lösung gegebenenfalls auf eine Konzentration
von z. B. 50% eingeengt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, wasserfreies Aluminiumfluorid aus wäßrigen Ammoniumfluoridlösungen
herzustellen. Wasserlreies Aluminiumfluorid ist ein wichtiges Hilfsmittel bei der Herstellung von
metallischem Aluminium durch Reduktion von Aluminiumoxid.
Es ist schon ein Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Aluminiumfluorid aus Ammoniumfluorid
und dehydratisiertem Aluminiumoxidhydrat bekannt, bei dem man in einer ersten Verfahrensstufe Aluminiumoxidhydrat
mit Ammoniumfluorid bei erhöhter Temperatur umsetzt und nach erfolgter Umsetzung das
dabei erhaltene Reaktionsprodukt in einer weiteren Verfahrensstufe auf eine höhere Temperatur als in der
ersten Verfahrensstufe erhitzt.
Demgegenüber ist das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß man
a) eine wäßrige, ammoniakalische Ammoniumfluorid enthaltende Lösung mit mindestens der doppelten Menge teilweise bis vollständig dehydratisiertem Aluminiumoxidhydrat, welche zur Umsetzung des vorliegenden Ammoniumfluorids zu Triammoniumhexafluoraluminat erforderlich ist, bei Temperaturen zwischen 65 und 125° C umsetzt,
a) eine wäßrige, ammoniakalische Ammoniumfluorid enthaltende Lösung mit mindestens der doppelten Menge teilweise bis vollständig dehydratisiertem Aluminiumoxidhydrat, welche zur Umsetzung des vorliegenden Ammoniumfluorids zu Triammoniumhexafluoraluminat erforderlich ist, bei Temperaturen zwischen 65 und 125° C umsetzt,
b) das erhaltene Gemisch aus Triammoniumhexafluoraluminat und nicht umgesetztem Aluminiumoxid
oder Aluminiumoxidhydrat von der wäßrigen Lösung abtrennt, trocknet und
c) das Gemisch auf Temperaturen erhitzt, die unter dem Schmelzpunkt des Gemisches, aber oberhalb
4000C liegen.
Ein großer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt schon darin, daß von den sehr billigen
Abfallösungen der Phosphatindustrie ausgegangen werden kann. Dazu kommt, daß das teilweise bis
vollständig dehydratisierte Aluminiumoxidhydrat infolge seiner äußerst porösen Struktur leicht und gleichmäßig
von der wäßrigen, ammoniakalischen Ammoniumfluoridlösung durchtränkt wird und demzufolge das in
der ersten Stufe gebildete Reaktionsprodukt, nämlich Triammoniumhexafluoroaluminat, sich äußerst gleichmäßig
verteilt im porösen Aluminiumoxidhydrat absetzt. Infolgedessen wird in der zweiten Stufe das
angestrebte A1F3 in praktisch vollständiger Ausbeute
erhalten und die Bildung fluorhaltiger Abgase weitestgehend vermieden.
Die Zugabe der insgesamt benötigten Menge Aluminiumoxid oder Aluminiumoxidhydrat in einer
Verfahrensstufe hat zusammen mit der Verwendung des Ammoniumfluorids in Form einer wäßrigen ammoniakalischen
Lösung den Vorteil, daß eine Reihe von Einzelmaßnahmen, nämlich das Einspeisen der benötigten
Menge Aluminiumoxid oder Aluminiumoxidhydrat in der zweiten Verfahrensstufe und das Vermischen von
festen Komponenten entfallen.
Die Umsetzung der Ammoniumfluoridlösung mit
Aluminiumoxid oder seinem Hydrat in der ersten Verfahrensstufe verläuft gemäß der Gleichung
6 NH4F + Al2O3 + n H2O
--(NHO3AlF6 + V2(Al2O3) + 3 NH3+ (/7+1V2) H2O
Diese erste Verfahrensstufe wird zweckmäßig bei Temperaturen von 65 bis 125° C durchgeführt, wobei
sich schnell ein inniges Gemisch aus Triammoniumhexafluoroaluminat und nicht umgesetztem Aluminiumoxid
oder Aluminiumoxidhydrat bildet. Die Homogenität dieses Gemisches wird durch ein ammoniakalisches
Medium sehr stark begünstigt. Bei einer Konzentration des NH4F von 5 bis 25 Gew.-% in der wäßrigen Phase
ist ein Gewichtsverhältnis von freiem NH3: NH4F von
0,5 :1 bis 1,5 :1 geeignet. Je höher die Konzentration
des NH4F liegt, um so geringer ist die benötigte. Menge
an freiem NH3. Bei einer Konzentration von mehr als 25 Gew.-% NH4F ist ein Gewichtsverhältnis von freiem
NH3: NH4F von 0,25 :1 bis 0,5 :1 zufriedenstellend. Bei
einer Konzentration von 20 Gew.-°/o NH4F beträgt die günstigste Konzentration an freiem NH3 15 Gew.-%.
Eine Konzentration an freiem NH3 von über 15 Gew.-% bei einer NH4F-Konzentration von 20 Gew.-°/o führt zu
einer Verminderung der Reaktionsgeschwindigkeit. Wird bei Temperaturen über 100° C gearbeitet, so ist es
ratsam, die Umsetzung in einem geschlossenen Reaktionsbehälter vorzunehmen, da sich je nach der
verwendeten Temperatur ein erhöhter Ammoniakdruck einstellt.
Während der Umsetzung entwickelt das freigesetzte NH3 einen hohen Überdruck am Ort seiner Bildung, d. h.
in den Poren des Aluminiumoxids und trägt somit zu einer Veränderung des Gefüges bei. Anscheinend wird
dadurch auch die Bildung eines homogenen Gemisches gefördert.
Die Beschaffenheit und die Homogenität des Zwischenproduktes sind sehr wichtig für den quantitativen
Verlauf der Umsetzung in der zweiten Verfahrensstufe.
Das in der ersten Verfahrensstufe gebildete Gemisch aus ausgefälltem Triammoniumhexafluoroaluminat und
nicht umgesetztem Aluminiumoxid oder -hydrat wird durch Filtrieren oder Zentrifugieren von der Mutterlauge
abgetrennt und enthält dann immer noch eine gewisse Menge an Mutterlauge mit darin gelöstem
Triammoniumhexafluoroaluminat. Diese restliche Mutterlauge braucht nicht ausgewaschen zu werden.
In der zweiten Verfahrensstufe wird das Gemisch erhitzt, vorzugsweise auf Temperaturen von 480 bis
550° C. Vorzugsweise soll das Erhitzen allmählich oder stufenweise erfolgen. Auf diese Weise entweicht das
nicht als Hydrat gebundene Wasser bereits bei 100° C
und das Triammoniumhexafluoroaluminat geht bei etwa 225° C gemäß folgender Gleichung in das Monoammoniumtetrafluoroaluminat
über:
2 (NHO3AlF6 +AI2O3 · χ H2O^ 3 NH4AlF4
+ V2 Al2O3 · χ H2O + 3 NH3 + (V2 a-+ I V2) H2O
Bei Temperaturen von 400 bis 550° C wird gemäß der Gleichung
3 NH4AIF4 +'/2(Al2O3 · XH2O)
- 4A1F3 + 3NH3 + (V2A-+1'/2)H2O
wasserfreies Aluminiumfluorid gebildet.
Bei Temperaturen zwischen 400 und 550° C wird die Bildung des AlF3 praktisch vollendet. Infolge der innigen
Mischung der Reaktionsteilnehmer sind die Fluorverluste, wenn sie überhaupt auftreten, äußerst gering. Der
beim Erhitzen gebildete Fluorwasserstoff wird unmittelbar durch das Aluminiumoxid oder sein Hydrat
gebunden und hat viel weniger Gelegenheit zu entweichen, als beim bekannten Verfahren, bei dem
trotz kostspieligem Energieaufwand aus den festen Ausgangsstoffen nie ein so homogenes Gemisch wie
durch Imprägnieren entsteht. Beim bekannten Verfahren wird das Korn des Aluminiumoxids(hydrats) in der
ersten Stufe oberflächlich zu Ammoniumfluoroaluminat umgesetzt, und das restliche Aluminiumoxid(hydrat) im
Inneren des Korns reagiert in der zweiten Stufe nur mit einem Teil der aus dem Ammoniumfluoroaluminat
gebildeten Dämpfe.
Endtemperaturen über 550° C sind möglich, aber das Schmelzen des Gemisches muß vermieden werden. In
der Regel werden keine Temperaturen über 900° C angewandt.
Wenn das Erhitzen in der zweiten Verfahrensstufe allmählich erfolgt, d. h. in einer Zeitspanne von
mindestens 20 Minuten, z. B. bis zu 90 Minuten und eine Temperatur von 550° C nicht überschritten wird, bildet
sich AlF3 in einer metastabilen Modifikation. Außerdem führt dieses Verfahren zu Produkten, die etwa dieselbe
Teilchengröße haben wie das verwendete Aluminiumoxidhydrat und die völlig staubfrei sind. Wird die
Temperatur schnell auf 550° C erhöht oder das Gemisch auf Temperaturen über 550° C erhitzt, so erhält man die
stabile Modifikation des AlF3.
Vorzugsweise wird reines Aluminiumoxid(hydrat) verwendet; es können jedoch auch Rohstoffe, die
Aluminiumoxid(hydrat) enthalten, Verwendung finden. Die Dehydration des Aluminiumoxidhydrats wird durch
Erhitzen", z. B. auf 300° C erreicht.
Zu 1 1 einer wäßrigen Ammoniumfluoridlösung, die 118 g gebundenes Fluor und 200 g freies NH3 enthielt,
wurde so viel einer Aluminiumoxidhydratverbindung, in diesem Falle zu 70% dehydratisierte Tonerde zugegeben,
daß das Gemisch 104 g Al2O3 enthielt. Das Gemisch
wurde unter Rühren auf 100° C erhitzt, wobei praktisch
sofort ein Niederschlag ausfiel, der aus 195 g Triammoniumhexafluoroaluminat, vermischt mit 51 g nicht
umgesetzter Tonerde (berechnet als Al2O3) bestand.
Infolge der Löslichkeit des Triammoniumfluoroaluminats verblieben 7 g dieses Salzes in Lösung.
Der erhaltene Niederschlag wurde von der Mutterlauge abfiltriert. Er enthielt 95% Feststoff und 5%
Mutterlauge, die nicht ausgewaschen zu werden brauchte.
In der folgenden Verfahrensstufe wurde der Niederschlag im Verlauf von 60 Minuten auf 500° C erhitzt.
Das Endprodukt (166 g) enthielt 163,6 g AlF3 und 2,7 g
Al2O3. Das heißt, daß in dieser zweiten Verfahrensstufe
weniger als 3 g der ursprünglich eingesetzten 118 g Fluor in die Gasphase entwichen, vermischt mit 51 g
Ammoniak und Wasserdampf. Dieses Dampfgemisch, das praktisch aus NH3 und H2O besteht, konnte zur
Herstellung von Ammoniumfluoridlösungen aus wäßrigen H2SiFe enthaltenden Lösungen verwendet werden.
1 1 einer wäßrigen N H4F: Lösung, die 200 g gebundenes
Fluor und 110 g freies NH3 enthielt, wurde mit so
viel zu 70% dehydratisierter Tonerde versetzt, daß 177 g AI2O3 vorhanden waren. Beim Erhitzen auf 1050C
in einem geschlossenen Reaktionsbehälter, in dem sich ein Druck von 7 at entwickelte,· fiel praktisch sofort ein
Niederschlag aus, der aus 336 g Triammoniumhexafluoroaluminat innig vermischt mit 88 g nicht umgesetzter,
teilweise dehydratisierter Tonerde (berechnet als AI2O3)
bestand.
Infolge der Löslichkeit des Ammoniumaluminiumfluorids verblieben 6 g dieses Salzes in Lösung.
Der Niederschlag wurde von der Mutterlauge abgetrennt. Er enthielt 95% Feststoff und 5%
Mutterlauge, die nicht ausgewaschen zu werden brauchte.
Darauf wurde wie in Beispiel 1 beschrieben erhitzt.
Das Endprodukt (290 g) bestand ausschließlich aus AIF3. Von den_ ursprünglich eingesetzten 200 g Fluor
war praktisch nichts aus dem Reaktionsgemisch entwichen. Es entwichen lediglich Ammoniak (88 g) und
Wasserdampf.
Es wurde festgestellt, daß im erhaltenen Aluminiumfluorid die metastabile Modifikation AlF3-II vorlag, die
sich von der stabilen Modifikation AIF3-I durch ihr spezifisches Gewicht von etwa 2,43 gegenüber etwa 3,19
und durch ihr Röntgenbeugungsdiagramm (d-Wert) unterscheidet.
Die Werte für AlF3-I sind Anal. Chem. 29 (1957) 984
entnommen; die Werte für AlF3-II wurden experimentell ermittelt.
Vergleich der Röntgenbeugungsdiagramme von AIF3-I und AIFa-II
AIF3-I
Anal. Chem. 29 (1957)
d I
1,600' 1,587 1,560
100
19 2 1
24
14
AIF3-II
| 6,02 | 82 |
| 3,558 | 100 |
| 3,465 | 8 |
| 3,006 | 44 |
| 2,480 | 2 |
| 2,29 | 3 |
| 2,27 | 4 |
| 2,195 | 4 |
| 2,165 | 4 |
| 2,120. | 3 |
| 2,000 | 12 |
| 1,913 | 12 |
| 1,778 | 22 |
| 1,735 | 21 |
| 1,708 | 5 |
| 1,667 | 8 |
| 1,584 | 5 |
| 1,557 | 5 |
| 1,531 | 12 |
| 1,504 | U |
| 1,381 | 5 |
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Aluminiumfluorid oder solches enthaltende Gemisehe
aus Aluminiumfluorid und teilweise bis vollständig dehydratisiertem Aluminiumoxidhydrat,
bei dem man in einer ersten Verfahrensstufe Aluminiumoxidhydrat mit Ammoniumfluorid bei
erhöhter Temperatur umsetzt und nach erfolgter Umsetzung in einer weiteren Verfahrensstufe das in
der ersten Stufe erhaltene Produkt auf eine höhere Temperatur als in der ersten Verfahrensstufe erhitzt,
dadurch gekennzeichnet, daß man
a) eine wäßrige, ammoniakalische Ammoniumfluorid enthaltende Lösung mit mindestens der doppelten Menge teilweise bis vollständig dehydratisiertem Aluminiumoxidhydrat, welche zur Umsetzung des vorliegenden Ammoniumfluorids zu Triammoniumhexafluoraluminat erforderlich ist, bei Temperaturen zwischen 65 und 125°C umsetzt.
a) eine wäßrige, ammoniakalische Ammoniumfluorid enthaltende Lösung mit mindestens der doppelten Menge teilweise bis vollständig dehydratisiertem Aluminiumoxidhydrat, welche zur Umsetzung des vorliegenden Ammoniumfluorids zu Triammoniumhexafluoraluminat erforderlich ist, bei Temperaturen zwischen 65 und 125°C umsetzt.
b) das erhaltene Gemisch aus Triammoniumhexafluoraluminat und nicht umgesetztem Aluminiumoxid
oder Aluminiumoxidhydrat von der wäßrigen Lösung abtrennt, trocknet und
c) das Gemisch auf Temperaturen erhitzt, die unter dem Schmelzpunkt des Gemisches, aber
oberhalb 4000C liegen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das getrocknete Gemisch auf
Temperaturen zwischen 480 und 5500C erhitzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung des
teilweise bis vollständig dehydratisierten Aluminiumoxidhydrates mit der ammoniakalischen Ammoniumfluoridlösung
unter Druck in einem geschlossenen Behälter vornimmt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch aus Triammoniumhexafluoroaluminat
und Aluminiumoxid oder Aluminiumoxidhydrat allmählich oder stufenweise in einem Zeitraum von mindestens 20 Minuten
auf Temperaturen zwischen 480 und 550° C erhitzt.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL6607295 | 1966-05-26 | ||
| DEV0033702 | 1967-05-24 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1592195C3 true DE1592195C3 (de) | 1977-09-15 |
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