DE1567610C - Verfahren zur Herstellung von Alkali und/oder Erdalkahphosphaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Alkali und/oder ErdalkahphosphatenInfo
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Description
flüchtiges Anion verfügen. Dieses Verfahren zeichnet ia von P2O5 mit Alkaliverbindungen, wobei diese Alkali
sich dadurch aus, daß die genannten Alkali- und/oder Erdalkaliverbindungen in Form wäßriger Lösungen
oder Suspensionen direkt in eine oder in unmittelbarer Nähe einer durch Verbrennen von Phosphor erhaltene
Verbindungen, wie z. B. Hydroxyde, Karbonate oder Salze anderer flüchtiger Säuren, in fester bzw. in
Flüssigkeiten, wie vorzugsweise -Wasser, gelöster und/oder suspendierter Form direkt in die Phosphor-
Flamme zerstäubt und die Abgase sowie die entstehen- 15 yerbrennungszone eingebracht werden, die zur Er
reichung bestimmter Alk2O/PaOs-Verhältnisse in den
als Endprodukt entstehenden kondensierten Alkaliphosphaten erforderlichen AlkaO/P2O5-Verhältnisse
der Ausgangsstoffe angegeben. .·■-'_.■■
| •i Gewünschtes AIk1CVP1O5- Verhältnis der Endprodukte |
II Erforderliches AIk1CVP1O5- · Verhältnis der Ausgangsstoffe |
III Temperaturen im Reaktionsraum bei Einsatz von Na-Verbindungen in 0C ■ |
| 0,9 • 1,0 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 |
0,60 bis 0,72 0,73 bis 0,85 0,86 bis 0,97 0,98 bis 1,08 1,10 bis 1,20 1,24 bis 1,33 1,40 bis 1,47 1,55 bis 1,58 |
' 460 bis 400 490 bis 430 590 bis 530 560 bis 500- 560 bis 500 630 bis 560 750 bis 680 840 bis 770 |
den schmelzflüssigen Phosphate aus dem Reaktionsraum abgezogen werden. .
Eine Ausführungsform dieses ■ Verfahrens besteht darin, daß als Ausgangsprodukte feste Alkali- und/oder
Erdalkaliverbindungen verwendet werden, welche in so
den beim Waschen der Abgase mit Wasser anfallenden Lösungen gelöst oder supendiert und in dieser Form
in die Flamme gesprüht werden.
Steht jedoch nur wenig Waschlösung zur Verfügung oder werden z. B. als feste Ausgangsprodukte Stoffe as
verwendet, die Hydrate mit hohem Wassergehalt bilden, wie dies bei kalzinierter Soda der Fall ist, so
entstehen dickflüssige Suspensionen, die nur sehr schwer gepumpt und noch schwieriger verdüst werden können.
Um diese Nachteile zu umgehen, hat es sich als vorteilhaft erwiesen, nur einen Teil der Alkali- und/oder
Erdalkaliverbindungen in Form wäßriger Lösungen oder Suspensionen und den Rest in feinverteilter fester
Form in oder in unmittelbarer Nähe der Phosphorflamme zu zerstäuben. . .
Dabei verfährt man zweckmäßigerweise so, daß die In Spalte III wurde die höhere Temperatur jeweils
festen Alkali- und/oder Erdalkaliverbindungen zentral an erster Stelle genannt, da dies den in Spalte II
innerhalb der Phosphorflamme und die Lösungen von aufgeführten Zahlen entspricht,
außen in diese Flamme hinein zerstäubt werdend Für das Alk2O/P3O5-Verhältnis der Ausgangsstoffe
Mit besonderem Erfolg verwendet man zur Zer- 40 jst jeweils eine obere und untere Grenze angegeben,
stäubung der Feststoffe eine Mehrstoffdüse, wie sie die dem Temperaturbereich entsprechen, der für die
bereits im Patent 1194 383 beschrieben ist, während Herstellung des entsprechenden Produktes gemäß
das Zerstäuben der Lösung oder Suspension durch Spalte III in Frage kommt. Dabei entspricht der obere
mehrere konzentrisch um diese Mehrstoffdüse ange- Verhältniswert der Minimaltemperatur, der Temperaordnete
Zweistoffdüsen in die Phosphorflamme hinein 45 tür also, bei der das Produkt gerade noch in Form
erfolgt. einer Schmelze gewonnen werden kann. Der untere
Zur Erzielung eines Endproduktes mit einem be- Verhältniswert entspricht dagegen der Maximalstimmten,
erwünschten Alkalioxid- bzw. Erdalkaü- temperatur, die zweckmäßigerweise nicht überschritten
oxid/PaOs-Molverhältnis empfiehlt es sich, in den werden sollte, da hiermit keine Vorteile verbunden
Ausgangsprodukten einen P2O5-Überschuß zwischen 5° sind, sondern nur unnötigerweise die Lebensdauer der
etwa 1 und 50 Molprozent, bezogen auf das Alkalioxid- Auskleidung des Reaktionsraumes abgekürzt würde,
bzw. Erdalkalioxid/P2O5-Molverhältnis des erwünsch- Zweckmäßigerweise wird bei einer mittleren Tempeten
Endproduktes, einzustellen. ratur gearbeitet, für die entsprechend etwa der Mittel-
' Bei der Herstellung von relativ sauren Endprodukten wert aus den angegebenen unteren und oberen Werten
wird der P2O5-Überschuß in den Ausgangsprodukten 55 für das Alk2O/PaOs-Verhältnis der Ausgangsstoffe gilt,
größer eingestellt als bei der Herstellung von alkali- So wird z. B. die Temperatur der Wandungen des
sehen Produkten, und zwar derart, daß der Überschuß Reaktionsraumes bei einem gewünschten Molverhältnis
bei Produkten mit einem Alkalioxid- bzw. Erdalkali- von NaaO/P2O5 von 1,0 im Endprodukt auf etwa
oxid/P2Os-Molverhältnis. von 1,0 bei etwa 40 Mol- 47O0C, bei einem Molverhältnis von 1,2 auf etwa
prozent und bei einem Alkalioxid -bzw. Erdalkali- 6o 51O0C, bei einem Verhältnis von 1,5 auf etwa 7000C
oxid/PaO5-Molverhältnis von 1,5 bei etwa 2 Molprozent
liegt.
Weiter wurde gefunden, daß die Höhe des notwendigen PaOs-Überschusses überraschenderweise abhängig
ist von der Temperatur des Reaktors. Je höher 65 Karbonate, Nitrate oder Halogenide, insbesondere
diese Temperatur ist, desto größer muß auch der Chloride, der genannten Metalle eingesetzt werden.
P2O5-Überschuß sein. Der Überschuß des P2O5 geht Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren bietet
mit einem Teil des Reaktionsproduktes in das Abgas, sich in noch höherem Maße die bereits im Patent
und bei einem Verhältnis von KaO/PaOs von 1,0 auf
etwa 72O0C gehalten.
Als Salze der Alkali- und/oder Erdalkalimetalle,
die über ein flüchtiges Anion verfügen, können die
die über ein flüchtiges Anion verfügen, können die
1194 383 angedeutete Möglichkeit zur nutzbringenden
Verwendung von in der Industrie häufig anfallenden verdünnten wäßrigen Lösungen von Alkali- und/oder
Erdalkalihydroxiden, -kabonaten oder Salzen anderer flüchtiger Säuren, deren Aufkonzentrierung infolge
der dabei entstehenden Energiekosten unwirtschaftlich "wäre.
Vorteilhafterweise bläst man bei dem erfindungs-.gemäßen
Verfahren die in einem Trägergasstrom, beispielsweise Luftstrom, suspendierten festen Anteile
der Alkali- und/oder Erdalkaliverbindungen so in eine der Zuführung der Ausgangsstoffe dienende Mehrstoffdüse
ein, daß das Salz-Gas-Gemisch diese Düse mit einem Drall verläßt. Diesen Effekt erzielt man am
besten, indem man die im Gas suspendierten Stoffe tangential in die Düse einbläst.
Zur Herstellung eines Schmelzphosphates mit einem Na2O/P2O5-Molverhältnis von 1,50 wurden stündlich
200 kg flüssiger Phosphor verbrannt. Durch die gleiche Düse wurden stündlich 510 kg wasserfreie
Soda (98%ig), suspendiert in 100m3/h Luft, in die
Flamme geblasen. Durch drei konzentrisch um die Phosphordüse angeordnete Zweistoffdüsen wurden
gleichzeitig stündlich etwa 300 1 Waschlösung eingedüst, die aus der dem Reaktionsturm nachgeschalteten
Naßwäsche stammten. Die Lösung enthielt im Liter 235 g P2O5 und 150 g Na2O. Es wurden stündlich
750 kg des gewünschten Produktes erhalten, entsprechend einer Ausbeute von 99%.
Zur Herstellung eines Schmelzphosphates mit einem Na2O/P2O5-Molverhältnis von 1,15 wurden stündlich
160 kg flüssiger Phosphor verbrannt. In gleicher Weise wie bei Beispiel 1 wurden 365 kg NaCl (etwa 98%ig)
suspendiert und in 80 m3/h Sauerstoff in die Phosphorflamme
geblasen. Durch die drei äußeren Düsen wurden gleichzeitig stündlich etwa 4001 Waschlösung
in die Phosphorflamme eingesprüht. Die Waschlösung stammte aus der nachgeschalteten Naßwäsche, die
in diesem Fall an Stelle von Wasser mit einer verdünnten, etwa 23%igen Phosphorsäure betrieben wurde,
wovon stündlich 3301 eingespeist wurden. Die Waschlösung enthielt im Liter 560 g P2O5 und 150 g Na2O.
Es wurden stündlich 675 kg des gewünschten Produktes erhalten, entsprechend einer Ausbeute von etwa 98 %·
Etwa 20% des im Produkt enthaltenen P2O5 stammen
aus der verdünnten Phosphorsäure. So
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von Alkali- und/oder Erdalkaliphosphaten aus Phosphor, Hydroxiden
und/oder solchen Salzen der Alkali- und/oder Erdalkalimetalle, die über ein flüchtiges Anion
verfügen, und einem freien Sauerstoff enthaltenden Gas, wobei in einem Reaktionsraum die genannten
Alkali- und/oder Erdalkaliverbindungen in Form wäßriger Lösungen oder Suspensionen direkt in
eine oder in unmittelbarer Nähe einer durch Verbrennen von Phosphor erhaltenen Flamme
zerstäubt und die Abgase sowie die schmelzflüssigen Phosphate aus dem Reaktionsraum abgezogen
werden gemäß Patent 1194 383, dadurch
gekennzeichnet, daß nur ein Teil der Alkali- und/oder Erdalkaliverbindungen in Form
wäßriger Lösungen oder Suspensionen und der Rest in feinverteilter fester Form in oder in unmittelbarer
Nähe der Phosphorflamme zerstäubt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die festen Alkali- und/oder Erdalkaliverbindungen
zentral innerhalb der Phosphorflamme und die Lösungen oder Suspensionen von außen in diese Flamme hinein zerstäubt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzielung eines Endproduktes
mit einem bestimmten erwünschten Alkalioxid- bzw. Erdalkalioxid/P2O5-Verhältnis,
in den Ausgangsprodukten ein P2O5-Überschuß
zwischen etwa 1 und 50 Molprozent eingestellt wird, bezogen auf das Alkalioxid- bzw. Erdalkalioxid/P2O5-Verhältnis
des erwünschten Endproduktes.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Überschuß bei Produkten mit
einem Alkalioxid- bzw. Erdalkalioxid/P2O5-Verhältnis
von 1,0 bei etwa 40 Molprozent und bei einem Alkalioxid- bzw. Erdalkalioxid/P2O5-Verhältnis
von 1,5 bei etwa 2 Molprozent liegt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei Herstellung von
Phosphaten mit einem Molverhältnis Na2O/P2O5
von 1,0 die Temperatur des Reaktors auf etwa 4700C, bei einem Molverhältnis von 1,2 auf etwa
510° C, bei einem Verhältnis von 1,5 auf etwa 700° C
und bei einem Molverhältnis K2O/P2O5 von 1,0
auf etwa 720° C gehalten wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Salze der Alkali-
und/oder Erdalkalimetalle, die über ein flüchtiges Anion verfügen, die Karbonate, Nitrate oder
Halogenide, insbesondere Chloride, der genannten Metalle eingesetzt werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die in einem
Trägerstrom, beispielsweise Luft, suspendierten festen Anteile der Alkali- und/oder Erdalkaliverbindungen
so in eine der Zuführung der Ausgangskomponenten dienende Mehrstoffdüse, vorzugsweise
tangential,-einbläst,--daß das Salz-Gas-Gemisch diese Düse mit einem Drall verläßt.
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