RU2634321C1 - Способ получения оптического кварцевого стекла - Google Patents

Способ получения оптического кварцевого стекла Download PDF

Info

Publication number
RU2634321C1
RU2634321C1 RU2016132357A RU2016132357A RU2634321C1 RU 2634321 C1 RU2634321 C1 RU 2634321C1 RU 2016132357 A RU2016132357 A RU 2016132357A RU 2016132357 A RU2016132357 A RU 2016132357A RU 2634321 C1 RU2634321 C1 RU 2634321C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sio
particles
oxygen
flame
quartz glass
Prior art date
Application number
RU2016132357A
Other languages
English (en)
Inventor
Михаил Дмитриевич Михайлов
Дарья Владимировна Мамонова
Original Assignee
Акционерное общество "Научно-исследовательский и технологический институт оптического материаловедения Всероссийского научного центра "Государственный оптический институт им. С.И. Вавилова" (АО "НИТИОМ ВНЦ "ГОИ им. С.И. Вавилова")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество "Научно-исследовательский и технологический институт оптического материаловедения Всероссийского научного центра "Государственный оптический институт им. С.И. Вавилова" (АО "НИТИОМ ВНЦ "ГОИ им. С.И. Вавилова") filed Critical Акционерное общество "Научно-исследовательский и технологический институт оптического материаловедения Всероссийского научного центра "Государственный оптический институт им. С.И. Вавилова" (АО "НИТИОМ ВНЦ "ГОИ им. С.И. Вавилова")
Priority to RU2016132357A priority Critical patent/RU2634321C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2634321C1 publication Critical patent/RU2634321C1/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/30—For glass precursor of non-standard type, e.g. solid SiH3F
    • C03B2207/34—Liquid, e.g. mist or aerosol
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/36—Fuel or oxidant details, e.g. flow rate, flow rate ratio, fuel additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2201/00—Glass compositions
    • C03C2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области производства кварцевого стекла. Способ получения оптического кварцевого стекла включает приготовление взвеси, содержащей горючий органический растворитель и частицы аморфного SiO2 от 2 до 100 г/л, последующую ее гомогенизацию в течение 0,5-1 ч. Затем гомогенизированную взвесь при непрерывном перемешивании подают при помощи насоса в пламя кислородно-водородной горелки для образования расплавленных частиц SiO2 при расходе взвеси (8-35)⋅10-3 л/мин, расходе кислорода - 20-40 л/мин, расходе водорода - 40-70 л/мин. Пламя кислородно-водородной горелки направляют на поверхность подложки, расположенной в печи и разогретой до 1800-2000°С, осаждая таким образом расплавленные частицы SiO2 на поверхность подложки. Процесс осаждения частиц SiO2 прекращают после достижения расчетной толщины кварцевого слоя, после чего печь инерционно охлаждают. Технический результат – расширение сырьевой базы, повышение прозрачности в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра с высоким коэффициентом пропускания в диапазоне от 270 до 2700 нм. 3 з.п. ф-лы, 2 пр., 1 ил.

Description

Изобретение относится к области производства стекла, в частности к производству кварцевого стекла для применения в оптико-электронной промышленности.
Кварцевое стекло широко применяется в оптике для изготовления оптических элементов: линз, окон, призм, поляризаторов и т.п. Для этих применений требуется высококачественное стекло, не содержащее инородных включений, пузырей и свилей. Стекло, получаемое плавлением природного горного хрусталя или кварца в пламени кислородно-газовой горелки, содержит слишком большое количество перечисленных выше дефектов и не может применяться для изготовления ответственных оптических деталей.
Для повышения степени однородности кварцевого стекла в авт.свидетельстве СССР №716995, опубл. 25.02.1980 по индексам МПК С03С 3/06, С03В 5/02 предложен способ получения кварцевого стекла, который включает плавление кварцевого сырья в графитовом тигле в вакуумной электрической печи, стабилизацию стекла и охлаждение по специально выбранному режиму давления и градиента температуры расплава. В качестве исходного сырья используют крупку природного кварца, горного хрусталя или синтетического кварца. Стекло, полученное таким образом, содержит дефекты, среди которых следует выделить оптическую неоднородность (зернистость структуры), пузыри и инородные включения.
Для получения однородного кварцевого стекла предлагаются способы, в основе которых лежит золь-гель технология. В частности, известен способ получения заготовки кварцевого стекла (заявка РФ №2005101273/03, опубл. 27.06.2006 по индексу МПК С03В 20/00), заключающийся в том, что золь диоксида кремния заливают в форму, выдерживают в ней до образования геля, заготовку геля сушат, а затем спекают его до состояния кварцевого стекла. При этом в качестве золя диоксида кремния используют гидрозоль, полученный из порошка аэросила, а гелеобразование осуществляют введением золя в контакт с пористой стенкой формы, изготовленной из гидрофильного пористого проницаемого материала с размерами пор от 0,5 до 14 мкм. В близком по сущности способе (патент РФ №2482058, опубл. 20.05.2013 по индексам МПК В82В 6/00, С03В 8/02) получают золь диоксида кремния гидролизом тетраэтоксисилана в присутствии соляной кислоты, вводят в золь наполнитель (предварительно полученный золь диоксида кремния с размером частиц менее 100 нм) и дополнительно вводят в гель структурирующий агент - амид органической кислоты (муравьиной или уксусной). В обоих способах заготовки кварцевого стекла получают спеканием высушенного геля. Основным недостатком золь-гель метода получения кварцевого стекла является растрескивание заготовок при их консолидации, обусловленное значительным изменением объема заготовки при спекании и действием капиллярных сил. Этим способом удается получать только заготовки небольшого размера неудовлетворительного качества по оптической однородности и пузырности.
В настоящее время основными способами получения высококачественного кварцевого стекла являются варианты газофазного метода. Длительное время главным соединением кремния для производства высокочистого кварцевого стекла был тетрахлорид кремния SiCl4. При сжигании его паров в пламени кислородно-водородной или кислородно-газовой горелки протекают реакции:
Figure 00000001
Figure 00000002
Наиболее часто для производства кварцевого стекла, особенно применяемого для производства оптоволокна, используют реакцию (1) (см. патент США №3698936, опубл. 17.10.1972 по классам МПК С01В 13/32; С03В 19/14; С03В 37/014; С04В 35/14). Основной проблемой метода, основанного на применении SiCl4 в качестве сырья для получения кварцевого стекла, является образование высокотоксичных и опасных продуктов - хлора и хлороводорода. Ужесточение требований к охране окружающей среды во всех развитых странах обусловливает применение дорогостоящей технологии очистки отходящих газов от хлора и его соединений. Тем не менее, несмотря на проблемы удаления и утилизации побочных продуктов, метод высокотемпературного пиролиза и гидролиза тетрахлорида кремния долгое время оставался основным промышленным процессом получения кварцевого стекла. В настоящее время он продолжает оставаться главным способом получения заготовок кварцевого стекла для производства оптоволокна.
Экономические трудности производства высокочистого кварцевого стекла, обусловленные необходимостью полной очистки отходящих газов от соединений хлора, стимулировали поиск способов получения кварцевого стекла из соединений кремния, не содержащих в своем составе хлора и других галогенов. Для этого были предложены варианты способов получения стекла сжиганием или термическим разложением силана и его производных.
В патенте США №6378337, опубл. 30.04.2002 по классам МПК С03В 19/14; С03В 8/04, предложен способ получения кварцевого стекла сжиганием силана:
Figure 00000003
Преимущество этого способа состоит в том, что единственным побочным продуктом в данном способе является вода. В качестве реактивов для получения кварцевого стекла из силана можно также применять диоксиды углерода и азота (патент США №3117838, опубл. 14.01.1964 по классу МПК С03В 19/14). Для реализации этого способа необходимо принимать специальные меры безопасности, т.к. силан является неустойчивым, взрывоопасным и сильно токсичным газом. Поэтому получение кварцевого стекла сжиганием силана целесообразно только тогда, когда к чистоте стекла предъявляются самые жесткие требования по оптической однородности, беспористости, чистоте.
Способ получения кварцевого стекла, предложенный в патенте Японии №90838-1985, основан на сжигании эфиров на основе силана с общей формулой R1 nSi(OR2)4-n, где R1 - атом водорода, метильная или этильная группа, а R2 - метильная или этильная группа. В качестве примеров в патенте приведены метилтриметилоксисилан, диметилдиметоксисилан, триметилметоксисилан, тетраметоксисилан, метилтриэтоксисилан и тетраэтоксисилан.
Способ получения кварцевого стекла, предложенный в патенте США №5043002, опубл. 27.08.1991 по классам МПК С03В 19/14; С03В 20/00; С03В 37/014; С03В 37/018; С03В 8/04; С03С 13/04; G02B 6/00, обосновывает целесообразность использования в качестве исходных кремнийсодержащих веществ полиметилсилоксанов: гексаметилдисилоксана и полиметилциклосилоксанов, например гексаметилциклотрисилоксана, октаметилциклотетрасилоксана и декаметилциклопентасилоксана. Преимущество использования полисилоксанов по сравнению с другими кремнийорганическими соединениями заключается в том, что они содержат группы Si-O-Si, которые можно рассматривать как предшественники структуры кварцевого стекла и их содержание в исходных веществах выше, чем в тетраэтоксисилане и его аналогах.
Преимущество использования кремнийорганических веществ с экономической и экологической точек зрения состоит в том, что побочными продуктами их сжигания являются только углекислый газ и вода.
В качестве кремнийорганических веществ для получения кварцевого стекла сжиганием в пламени кислородно-водородной горелки в способе согласно патенту США №5152819, опубл. 06.10.1992, предлагается использовать вместо органосиликонов, содержащих галогены, органосиликоны, содержащие азот, например соединения, в состав которых входят группы Si-N-Si, Si-N-Si-O-Si.
Кремнийорганические соединения с высоким содержанием кремния представляют собой труднолетучие вязкие жидкости, что затрудняет их подачу в пламя кислородно-водородной горелки. Не случайно патенты США №5599371, №6260385, №6312656, №6565823, №6588230, №6751987, №2013133376, №8959957, №8973407, заявка WO 2013076195 предлагают способы и устройства для эффективного введения кремнийорганических соединений в пламя горелки. Для их доставки необходимо использовать или инертный газ, например азот, или создавать специальные форсунки для распылений жидкости в пламени горелки.
Во всех перечисленных выше способах получения кварцевого стекла частицы диоксида кремния образуются в результате химических реакций, протекающих в пламени горелки. На следующей стадии частицы диоксида кремния осаждаются на приемной поверхности. В зависимости от температуры приемной поверхности на ней формируется или пористая заготовка, или плавленое кварцевое стекло. Пористую заготовку получают в том случае, когда необходима ее дополнительная обработка, например, для уменьшения концентрации гидроксильных групп в кварцевом стекле.
В качестве прототипа выбрана первая заявка, посвященная газофазному способу получения плавленого кварца, поданная 27 августа 1934 года Джеймсом Хайдом из компании CorningGlassWorks (ныне CorningInc), на которую 10 февраля 1942 года был выдан патент США №2272342. В патенте США №2272342 заявлен способ изготовления кварцевого стекла, основанный на испарении способных к гидролизу соединений кремния, таких как тетрахлорид кремния, трихлорсилан, тетраметоксисилан, тетраэтоксисилан, тетрафторид кремния или их смеси. Пары вышеназванных соединений кремния гидролизуются парами воды в пламени горелки. Образующийся при этом оксид кремния осаждается на приемной поверхности и при спекании образует прозрачное стекло.
Недостатком прототипа является применение дорогостоящих и взрывоопасных кремнийсодержащих реагентов, при разложении которых получаемое кварцевое стекло может содержать примеси, снижающие оптические свойства стекла.
Задачей заявляемого изобретения является получение оптического высокочистого кварцевого стекла газофазным методом при использовании широко доступных и недорогих исходных реагентов.
Технический результат - оптическое кварцевое стекло, прозрачное в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра с высоким коэффициентом пропускания в диапазоне от 270 до 2700 нм, нелюминесцирующее, радиационно-оптически устойчивое, высокочистое (содержание примесей в пределах 10-100 ppm), не содержащее пузырей.
Способ получения оптического кварцевого стекла, включающий приготовление взвеси, содержащей горючий органический растворитель и частицы аморфного SiO2 от 2 до 100 г/л, последующую ее гомогенизацию в течение 0,5-1 часа, затем гомогенизированную взвесь при непрерывном перемешивании подают при помощи насоса в пламя кислородно-водородной горелки для образования расплавленных частиц SiO2 при расходе взвеси (8-35)⋅10-3 л/мин, расходе кислорода - 20-40 л/мин, расходе водорода - 40-70 л/мин, при этом пламя кислородно-водородной горелки направляют на поверхность подложки, расположенной в печи и разогретой до 1800-2000°C, осаждая таким образом расплавленные частицы SiO2 на поверхность подложки, транспортируемые газами, образующимися в результате горения горючего органического растворителя в пламени горелки, процесс осаждения частиц SiO2 прекращают после достижения расчетной толщины кварцевого слоя, после чего печь инерционно охлаждают.
Целесообразно в качестве горючего органического растворителя использовать этиловый или изопропиловый спирты или ацетон.
Осаждение SiO2 на поверхность подложки осуществляют до получения слоя кварцевого стекла толщиной 10-20 мм, которая является оптимальной.
Для осуществления заявляемого способа получения оптического кварцевого стекла не требуется создание сложной системы подачи в горелку неустойчивых, чувствительных к влаге и к кислороду кремнийорганических соединений. В качестве исходных реагентов используют широко доступное кремнийсодержащее сырье - частицы аморфного SiO2, например аэросила, или синтетическую кремниевую кислоту высокой степени чистоты и горючие органические растворители, например, одноатомные алифатические спирты или ацетон для транспортировки кремнийсодержащего компонента в пламя горелки. Предлагаемый способ является экологически безопасным, т.к. продуктами горения органической жидкости, используемой в качестве носителя, являются углекислый газ и вода, а расплавленные в пламени аморфные частицы SiO2 осаждаются на приемной поверхности, образуя стекло.
Новизна предлагаемого способа по сравнению с известными вариантами заключается в использовании для получения кварцевого стекла нового, не предлагавшегося ранее, сырья - смеси горючего органического растворителя с частицами аморфного SiO2. В качестве такого растворителя можно использовать одноатомные алифатические спирты (метиловый, этиловый, изопропиловый и т.п.), кетоны, например ацетон. Аморфный SiO2 может использоваться в любом порошкообразном виде, в том числе коммерчески доступные аэросил, синтетические кремниевая кислота и двуокись кремния. Предпочтительно использование высокодисперсных порошков SiO2, т.к. они образуют более устойчивые к осаждению смеси с органическими растворителями и не засоряют трубопроводов и горелки при их транспортировке в пламя. При необходимости для получения тонкодисперсных порошков можно применять их тонкий размол в мельнице или под действием ультразвука.
На чертеже представлена схема осуществления предлагаемого способа получения оптического кварцевого стекла, где 1 - взвесь изопропилового спирта с частицами аморфного SiO2, 2 - емкость, снабженная пропеллерной мешалкой, 3,4 - насос для перекачки жидкости, 5 - трубопровод, 6 - подложка на основе диоксида циркония, 7 - подложкодержатель, выполненный из жаропрочной стали, 8 - кислородно-водородная горелка, 9 - высокотемпературная (электрическая муфельная) печь, 10 - электронагреватель.
Осуществление предлагаемого способа получения оптического кварцевого стекла иллюстрируется следующими примерами.
Пример №1. Для приготовления кремнийсодержащего компонента используют аэросил марки Ковелос 35/05Т. В качестве горючего растворителя используют изопропиловый спирт. Готовят смесь, состоящую из 10 л изопропилового спирта марки ОСЧ и 100 г аэросила.
В процессе синтеза кварцевого стекла протекает реакция горения изопропилового спирта:
Figure 00000004
В то же время твердые частицы аэросила в жидком виде попадают на поверхность подложки
Figure 00000005
Для гомогенизации взвеси применяют ультразвуковую обработку смеси с помощью стандартного ультразвукового диспергатора в течение 0,5-1 ч. Полученную взвесь 1 заливают в емкость 2, в которой взвесь 1 непрерывно перемешивают пропеллерной мешалкой 3. Непрерывное перемешивание предотвращает осаждение частиц диоксида кремния. Затем с помощью насоса 4 по трубопроводу 5 полученную взвесь 1 подают в пламя кислородно-водородной горелки 8. Взвесь 1, содержащую спиртовой раствор частиц оксида кремния, подают с расходом (8-35)⋅10-3 л/мин. В кислородно-водородную горелку 8 одновременно по трубопроводам подают кислород и водород при соотношении объема кислорода к объему водорода, равном 1:2, и расходе кислорода 20-40 л/мин, а водорода 40-70 л/мин. При этом пламя горелки 8 направляют на поверхность подложки 6, находящейся в высокотемпературной печи 9. Для получения кварцевого стекла заявляемым способом была использована подложка на основе диоксида циркония круглой формы диаметром 100 мм и толщиной 15 мм.
В процессе осаждения оксида кремния на подложку 6 подложкодержатель 7 непрерывно вращают для получения равномерного по толщине слоя получаемого кварцевого стекла. Использование кислородно-водородной горелки 8 позволяет получить высокотемпературное пламя, необходимое для синтеза кварцевого стекла.
Температуру высокотемпературной печи 9 подбирают таким образом, чтобы температура поверхности подложки 6, находящейся в зоне воздействия пламени, составляла 1800-2000°С в течение процесса послойного осаждения кварцевого стекла.
Частицы аморфного SiO2 в пламени горелки 8 переходят в жидкое состояние и выносятся из пламени парами воды, углекислым газом и несгоревшими остатками кислородно-водородной смеси на поверхность подложки 6. Процесс осаждения прекращают при достижении толщины слоя кварцевого стекла 10-20 мм. Продолжительность процесса осаждения зависит от расхода кислородно-водородной смеси, диаметра подложки и конструкционных особенностей установки. После чего перекрывают подачу кислорода и водорода в горелку 8, затем печь 9 инерционно охлаждают.
Благодаря малому размеру отдельных частиц аэросила порядка 5-40 нм, высокой температуре и высокой скорости движения в пламени жидкие частицы аэросила растекаются по поверхности расплава подложки 6, образуя однородную массу, в дальнейшем застывающую в однородное стекло. Малый размер отдельных частиц аэросила благоприятствует также отсутствию пузырей в стекле, а высокая степень чистоты аэросила и изопропилового спирта способствует высокому оптическому качеству получаемого кварцевого стекла. Полученное заявляемым способом кварцевое стекло толщиной 10-20 мм обладает оптическим пропусканием выше 95% в интервале длин волн 400-1100 нм. По характеристикам полученное кварцевое стекло удовлетворяет требованиям ГОСТ 15130-86 к кварцевому стеклу марки КВ.
Пример №2. Для получения кварцевого стекла заявляемым способом была использована подложка на основе диоксида циркония круглой формы диаметром 100 мм и толщиной 15 мм. Аналогично готовят смесь, состоящую из 10 л ацетона марки 9-5 ОП-2 и 500 г коммерческого аморфного оксида кремния для волоконной оптики марки ОСЧ 7-5. Полученную взвесь подают в пламя кислородно-водородной горелки 8, а пламя горелки направляют на поверхность подложки 6, находящейся в печи 9. Процесс осаждения ведут аналогично процессу, описанному в примере 1. В результате получают кварцевое стекло с пропусканием выше 95% в интервале длин волн 400-1100 нм, не содержащее видимых пузырей и включений. В полученном кварцевом стекле отсутствует мелкозернистая структура, характерная для кварцевого стекла, полученного плавлением крупки природного кварца. По своим свойствам кварцевое стекло, полученное способом, описанным в данном примере, соответствует свойствам стекла КУВИ согласно требованиям ГОСТ 15130-86.
Таким образом, с помощью заявляемого способа можно получить оптическое кварцевое стекло, обладающее высоким оптическим качеством, технологичным в производстве, низким по себестоимости.

Claims (4)

1. Способ получения оптического кварцевого стекла, включающий приготовление взвеси, содержащей горючий органический растворитель и частицы аморфного SiO2 от 2 до 100 г/л, последующую ее гомогенизацию в течение 0,5-1 часа, затем гомогенизированную взвесь при непрерывном перемешивании подают при помощи насоса в пламя кислородно-водородной горелки для образования расплавленных частиц SiO2 при расходе взвеси (8-35)⋅10-3 л/мин, расходе кислорода - 20-40 л/мин, расходе водорода - 40-70 л/мин, при этом пламя кислородно-водородной горелки направляют на поверхность подложки, расположенной в печи и разогретой до 1800-2000°C, осаждая таким образом расплавленные частицы SiO2 на поверхность подложки, транспортируемые газами, образующимися в результате горения горючего органического растворителя в пламени горелки, процесс осаждения частиц SiO2 прекращают после достижения расчетной толщины кварцевого слоя, после чего печь инерционно охлаждают.
2. Способ по п. 1, в котором в качестве горючего органического растворителя используют этиловый или изопропиловый спирты.
3. Способ по п. 1, в котором в качестве горючего органического растворителя используют ацетон.
4. Способ по п. 1, в котором осаждение SiO2 на поверхность подложки осуществляют до получения слоя кварцевого стекла 10-20 мм.
RU2016132357A 2016-08-04 2016-08-04 Способ получения оптического кварцевого стекла RU2634321C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016132357A RU2634321C1 (ru) 2016-08-04 2016-08-04 Способ получения оптического кварцевого стекла

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016132357A RU2634321C1 (ru) 2016-08-04 2016-08-04 Способ получения оптического кварцевого стекла

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2634321C1 true RU2634321C1 (ru) 2017-10-25

Family

ID=60154029

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016132357A RU2634321C1 (ru) 2016-08-04 2016-08-04 Способ получения оптического кварцевого стекла

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2634321C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2784119C1 (ru) * 2022-07-22 2022-11-23 Петр Александрович Лесников Способ получения крупногабаритных заготовок объёмно-однородного кварцевого стекла

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2272342A (en) * 1934-08-27 1942-02-10 Corning Glass Works Method of making a transparent article of silica
JPH0717731A (ja) * 1993-07-05 1995-01-20 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd 石英ガラス発泡体の製造方法
US5585173A (en) * 1993-10-08 1996-12-17 Tosoh Corporation High-purity, opaque quartz glass, method for producing same and use thereof
RU2287494C2 (ru) * 2002-03-01 2006-11-20 Институт Радиотехники И Электроники Российской Академии Наук (Ирэ Ран) Способ получения заготовок волоконных световодов
WO2011107430A1 (en) * 2010-03-02 2011-09-09 Heraeus Quartz Uk Limited Manufacture of synthetic silica glass

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2272342A (en) * 1934-08-27 1942-02-10 Corning Glass Works Method of making a transparent article of silica
JPH0717731A (ja) * 1993-07-05 1995-01-20 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd 石英ガラス発泡体の製造方法
US5585173A (en) * 1993-10-08 1996-12-17 Tosoh Corporation High-purity, opaque quartz glass, method for producing same and use thereof
RU2287494C2 (ru) * 2002-03-01 2006-11-20 Институт Радиотехники И Электроники Российской Академии Наук (Ирэ Ран) Способ получения заготовок волоконных световодов
WO2011107430A1 (en) * 2010-03-02 2011-09-09 Heraeus Quartz Uk Limited Manufacture of synthetic silica glass

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2784119C1 (ru) * 2022-07-22 2022-11-23 Петр Александрович Лесников Способ получения крупногабаритных заготовок объёмно-однородного кварцевого стекла

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2037102C (en) Method of making fused silica
US6565823B1 (en) Method and apparatus for forming fused silica by combustion of liquid reactants
US6312656B1 (en) Method for forming silica by combustion of liquid reactants using oxygen
KR100260481B1 (ko) 유리질 실리카제품의 제조방법
JP6058693B2 (ja) 合成石英ガラスを製造する方法及び光ファイバーのクラッド材としての石英ガラス
TWI235137B (en) Method of making silica-titania extreme ultraviolet elements
JP4038137B2 (ja) ケイ素−チタン−混合酸化物粉末を含有する分散液、その製造方法、それにより製造された成形体、その製造方法、ガラス成形品、その製造方法及びその使用
CN1011138B (zh) 由汽相制取的凝胶形成的玻璃体及其生产方法
JP2004131373A (ja) シリカ・チタニア極端紫外線光学素子の製造方法
AU684167B2 (en) Synthetic silica glass powder
JP2003104712A (ja) シリカ含有複合酸化物球状微粒子及びその製造方法
EP1016635B1 (en) Process for producing silica by decomposition of an organosilane
RU2634321C1 (ru) Способ получения оптического кварцевого стекла
KR100567453B1 (ko) 합성석영글래스제조방법
WO2004083139A1 (ja) ガラス材の製造方法
US20060162382A1 (en) Method and apparatus for producing oxide particles via flame
JP2002512169A (ja) 超低膨張シリカチタニアガラスの製造方法
JP2793617B2 (ja) 光ファイバー母材の製造方法
JP2004509041A (ja) チタニアドープ石英ガラスプリフォームの作成方法
JP2566349B2 (ja) 合成石英ガラス部材の製造方法
JPH10167734A (ja) 紫外光用石英ガラスおよびその合成方法
US6387511B1 (en) Light weight porous structure
WO2021146074A1 (en) Method of making optical fiber preforms from organic silica and germania precursors
WO2002009933A1 (en) Light weight porous glass structure
JP2001514151A (ja) オキシ窒化ケイ素の製造方法