JP2002512169A - 超低膨張シリカチタニアガラスの製造方法 - Google Patents

超低膨張シリカチタニアガラスの製造方法

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Abstract

(57)【要約】 超低膨張シリカチタニアガラスが、気化オクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）および気化チタンイソプロポキシド（Ｔｉ−Ｉｐｏｘ）の混合物の火炎堆積により製造される。Ｔｉ−Ｉｐｏｘは導管(16)からタンク(12)中に泡立てられた窒素により気化され、ＯＭＣＴＳは導管(14)からタンク(10)中に泡立てられた窒素により気化される。ＯＭＣＴＳは、Ｔｉ−Ｉｐｏｘと混合される前に、その含水量が2ｐｐｍ未満、好ましくは1ｐｐｍ未満となるように乾燥される。このようにして、ガラス製造設備（例えば、バーナ(28)、分配マニホールド(26)、スタチックミキサ(18)、接合部(13)、および導管(20,22,24および30)）上に堆積物が形成されるのが避けられる。そのような堆積物が形成されると、ガラス製造工程の停止が早まり、製造されているシリカチタニアガラスの組成が望ましくなく変動してしまうことがある。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】合衆国政府の権利 アメリカ合衆国政府は、合衆国エネルギー省により与えられた基本契約第W-74
05-ENG-48号の元でカリフォルニア大学理事により与えられた下請け契約第B2991
43号にしたがって本発明における権利を有する。
【０００２】発明の分野 本発明はＳｉＯ2およびＴｉＯ2から構成される超低膨張ガラスに関する。より
詳しくは、本発明はそのようなガラスを製造する環境にやさしい方法に関する。
【０００３】発明の背景 歴史的に、ＳｉＯ2およびＴｉＯ2から構成される超低膨張ガラスは、ＳｉＣｌ 4 およびＴｉＣｌ4の火炎加水分解（火炎堆積）により製造されてきた。その堆積
プロセスは、一連のスート製造バーナを支える耐火性クラウン、およびバーナに
より製造されるスートを集積してガラス「ブール(boule)」を形成する耐火性カ
ップから構成される炉内で行われる。完成ガラス中のＴｉＯ2濃度は、一般的に5
-11重量％の範囲（例えば、約7重量％）内にあり、そのガラスは、5×10-7／℃
未満の膨張係数を有する。米国特許第2,326,059号を参照のこと。
【０００４】 ＳｉＣｌ4およびＴｉＣｌ4は、明らかに塩素含有化合物である。ガラス製造に
用いる場合、これらの原材料により、様々な塩素含有副生成物、例えば、Ｃｌ2
およびＨＣｌが製造されてしまい、これら副生成物が環境に被害を与えることが
ある。これらの副生成物は、ガラス製造炉から排出される放出ガスから不純物を
除去することにより採集できるが、そのような不純物の除去には費用がかかり、
ガラス製造プロセスが複雑になってしまう。
【０００５】 塩素含有副生成物の製造を避けるために、シリカ含有ガラスの製造には、ハロ
ゲン化物を含まないポリメチルシロキサンが用いられてきた。特に、オクタメチ
ルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）がこの目的に用いられてきた。ここに
引用するドビン等の米国特許第5,043,002号およびブラックウェル等の米国特許
第5,152,819号を参照のこと。
【０００６】 ここに引用するブラックウェル等の米国特許第5,154,744号には、ＯＭＣＴＳ
を用いたチタニアドープト溶融シリカガラスの製造およびチタンイソプロポキシ
ド（Ｔｉ−Ｉｐｏｘ）を含む多数のチタン含有有機化合物が記載されている。重
要なことには、本発明に関して、この特許には、特別な処理なくして、ＳｉＯ2
−ＴｉＯ2ガラスの商業製造、特に、超低膨張ＳｉＯ2−ＴｉＯ2ガラスの製造に
おいてＯＭＣＴＳはＴｉ−Ｉｐｏｘと共に使用できないことが全く開示されてい
ない。
【０００７】発明の概要 先行技術水準を考慮して、本発明の目的は、超低膨張ガラスを製造する改良方
法を提供することにある。特に、本発明の目的は、ＳｉＯ2およびＴｉＯ2から構
成される超低膨張ガラスを製造する環境にやさしい方法を提供することにある。
本発明のさらなる目的は、Ｔｉ−Ｉｐｏｘと相溶性のあるＯＭＣＴＳを製造する
方法を提供することにある。
【０００８】 本発明によれば、意外なことに、(1)Ｔｉ−ＩｐｏｘはＯＭＣＴＳ中の最小量
の水および／またはヒドロキシル基に対してでさえも非常に感受性があり、(2)
商業的に供給されるＯＭＣＴＳは、当該分野において疎水性材料と考えられてい
るが、Ｔｉ−Ｉｐｏｘが感受性であるレベルよりもずっと多い量の溶存水および
シラノール（ＳｉＯＨ）を含有している、例えば、市販されているＯＭＣＴＳは
一般的に10ｐｐｍ辺りの含水量を有するが、200ｐｐｍ以上の高い水レベルを有
することもできる。
【０００９】 Ｔｉ−ＩｐｏｘのＯＭＣＴＳ中に存在する水／ヒドロキシル基に対する感受性
は、図１の装置を参照して最も明白に理解することができる。この図は、それぞ
れ、ＯＭＣＴＳおよびＴｉ−Ｉｐｏｘ用の貯蔵タンク10および12を示しており、
各々の貯蔵タンクには、その中身を蒸気形態に転化させるための適切な加熱装置
（図示せず）が備え付けられている。不活性ガス、例えば、窒素が、それぞれ、
供給ライン14および16を通ってタンク10および12に供給され、導管22および20に
より気化ＯＭＣＴＳおよび気化Ｔｉ−Ｉｐｏｘをスタチックミキサ18に運搬する
ように機能する。スタチックミキサ18から、混合蒸気が導管24を通って分配マニ
ホールド26まで通過し、導管30によりそこからバーナ28まで送られる。
【００１０】 この配置において、ＯＭＣＴＳおよびＴｉ−Ｉｐｏｘの蒸気は、接合部13およ
びバーナ28の間でのみ接触する。これは、ほんの数秒の接触時間に相当する。そ
れでも、本発明によれば、Ｔｉ−ＩｐｏｘのＯＭＣＴＳ中の水／ヒドロキシル基
へのこのような制限された量の露出でさえも、ガラス製造プロセスを実質的に悪
化させてしまうことが発見された。特に、ＯＭＣＴＳ中の水／ヒドロキシル基は
、Ｔｉ−Ｉｐｏｘを加水分解し、接合部13の下流にある全ての地点で白色堆積物
が形成されることが分かった。ＴｉＯ2であると考えられているこの堆積物は、
とりわけ、バーナ28上に蓄積して、分配マニホールド26内の圧力が増加し、ブー
ルの組成が変動してしまう。その結果、多くの場合、そうしなければ、所望の製
品を製造するのには小さすぎる、例えば、小さすぎて直径の大きい低膨張光学ミ
ラーを製造できなくなってしまうブールを、制限されたサイズだけで製造できる
ように堆積物を除去するために、プロセスを頻繁に中断する必要がある。ガラス
製造装置内に堆積物が存在すると、仕様から外れた材料、例えば、上昇した膨張
係数を有する材料が得られ、したがって、プロセスの全体の収量が減少してしま
うことがある。
【００１１】 この問題を解決するために、本発明は、ある態様によれば、シリカチタニアガ
ラスを製造する方法であって、 (a) 蒸気形態にあるＯＭＣＴＳを含む第１のガス流、例えば、導管22により
運ばれるＯＭＣＴＳ／Ｎ2ガス流を製造し、 (b) 蒸気形態にあるＴｉ−Ｉｐｏｘを含む第２のガス流、例えば、導管20に
より運ばれるＴｉ−Ｉｐｏｘ／Ｎ2ガス流を製造し、 (c) 前記第１と第２のガス流を混合して、第３のガス流を形成し、例えば、
導管22中の第１のガス流を導管20中の第２のガス流と接合部13でおよびスタチッ
クミキサ18中において混合して、導管24中の混合ガス流（第３のガス流）を形成
し、 (d) 少なくとも１つのバーナを用いて前記第３のガス流からスート粒子を形
成し、例えば、分配マニホールド26、導管30、およびバーナ28により、導管24中
のガス流からスート粒子を形成し、 (e) 例えば、バーナ28により製造されたスート粒子を採集してブールを形成
し、ここで、ブールは、スート粒子が採集されるとき、あるいは、それほど好ま
しくないが、それら粒子が採集された後、固結されることにより、前記スート粒
子から所望のシリカチタニアガラスを製造する、 各工程を含み、ここで、第１のガス流中の水および／またはヒドロキシル基の濃
度が、第１と第２のガス流の混合により、Ｔｉ−Ｉｐｏｘの加水分解の結果とし
て多量の堆積物が形成されないように十分に低い方法を提供する。ここで用いた
ように、堆積物の「多量」とは、所望の量のガラスが製造される前に堆積物を除
去するためにガラス製造プロセスを時期尚早に余儀なく停止させる量である。
【００１２】 本発明のある好ましい実施の形態において、第１のガス流中に含まれる前のＯ
ＭＣＴＳ中の水の濃度は、2ｐｐｍ未満、最も好ましくは、1ｐｐｍ未満である。
そのような低濃度の水は、好ましくは、タンク10中に導入される前に、ＯＭＣＴ
Ｓを予備乾燥することにより達成される。導管14によりタンク10に提供される不
活性ガスもまた、水がＯＭＣＴＳ中に再導入されないように乾燥していなければ
ならない。同様に、導管16によりタンク12に提供される不活性ガスもまた乾燥し
ていなければならない。
【００１３】 ＯＭＣＴＳおよびＴｉ−Ｉｐｏｘはシリカチタニアガラスの製造に好ましい出
発材料であるが、本発明を実施する際に、他のハロゲン化物を含まない化合物を
用いても差し支えない。例えば、ＯＭＣＴＳよりもむしろ、他のポリメチルシロ
キサンまたは、より一般的には、酸化による熱分解または火炎加水分解によって
ＳｉＯ2に転化できる他のハロゲン化物を含まないケイ素含有化合物を、本発明
の実施に用いても差し支えない。同様に、Ｔｉ−Ｉｐｏｘよりもむしろ、他のチ
タン含有有機化合物または、より一般的には、水および／またはヒドロキシル基
に対して感受性のある、酸化による熱分解または火炎加水分解によってＴｉＯ2
に転化できる他のハロゲン化物を含まないチタン含有化合物を用いても差し支え
ない。そのような代わりの化合物に関する議論が、上述した米国特許第5,043,00
2号、同第5,152,819号および同第5,154,744号に見られる。
【００１４】好ましい実施の形態の説明 本明細書に含まれ、その一部を構成する添付した図面は、本発明の好ましい実
施の形態を図示し、説明とともに、本発明の原理を説明するように機能する。も
ちろん、図面および説明の両方は、説明的のみであり、本発明を制限するもので
はない。それらの図面は、そこに示された部材の規模または相対的な比率を示す
ことを意図したものではない。
【００１５】 図２は、低含水量を有するＯＭＣＴＳ供給原料を製造するための適切な設備を
示す。この図に示されたように、乾燥させるべきＯＭＣＴＳ（「湿潤」ＯＭＣＴ
Ｓ）が、遮断弁36が備えられた導管34を通ってタンク32中に導入される。湿潤Ｏ
ＭＣＴＳは、乾燥窒素が導管38を通ってタンク中にポンプで注入された後に、例
えば、140°Ｆ（60℃）の温度まで加熱される。導管38には、湿潤ＯＣＭＴＳを
通って上方に流れる多数の小さな気泡を生成するようにスパージャを設けても差
し支えない。12.5ｓｃｆｍ（標準立方フィート／分）（約205ｃｍ3／分）の窒素
流量が、約3.5時間で約300ガロン（約1140リットル）のＯＭＣＴＳを乾燥させる
のに適していることが分かった。
【００１６】 ＯＭＣＴＳの加熱は、好ましくは、タンク32の熱油トレーシング(tracing)に
より行う。電気加熱を用いても差し支えないが、ＯＭＣＴＳが望ましくなく重合
することがある、タンクの表面に沿ってホットスポットが形成される機会が減少
するので、熱油加熱が好ましい。熱油加熱による場合でさえも、ＯＭＣＴＳおよ
び熱油の温度は、過剰な加熱、したがって、ＯＭＣＴＳの重合を避けるために、
モニタする必要がある。水の蒸気圧はＯＭＣＴＳの蒸気圧よりも実質的に大きい
ので、湿潤ＯＭＣＴＳの温度は、効果的な水の除去のために212°Ｆ（100℃）よ
り上昇させる必要はなく、140°Ｆ（60℃）辺りの温度まで上昇させればよい。
【００１７】 導管38からの乾燥窒素は、加熱されたＯＭＣＴＳを通るときに、導管40を通っ
てタンクから運び出される水蒸気を取り込んで、より乾燥したＯＭＣＴＳが後に
残される。乾燥プロセスが進行するときに、ＯＭＣＴＳ中に残留する水分レベル
は、ポンプ42および水分センサ44を含むモニタ回路46によりモニタされる。水分
センサ44は、例えば、マサチューセッツ州、ウォールサムにあるパナメトリクス
社（Panametrics Incorporated）により製造されているパナメトリクスブランド
のセンサであって差し支えない。このセンサはいくぶん定性的な結果を与えるが
、実際にうまく機能することが分かった。
【００１８】 ＯＭＣＴＳ中の水の濃度が1ｐｐｍ未満（例えば、0.8ｐｐｍのレベル）まで低
下し、例えば、１時間に亘りその濃度に留まるときに、窒素の流動を遮断し、乾
燥ＯＭＣＴＳを、ポンプ48を用いて貯蔵タンク50に移送する。導管52により、乾
燥窒素のブランケットは、タンク50中にポンプで注入されているとき、並びにそ
のタンク内に貯蔵されている最中に、「乾燥」ＯＭＣＴＳ上に維持される。ガラ
ス製造プロセスにおいて必要とされるときに、タンク50の出口導管54およびタン
ク10への適切な入口導管（図示せず）を用いて図１のタンク10に移送される。
【００１９】 図１および２の装置は、好ましくは、PFA TEFLONである図１の導管30を除いて
、ステンレス鋼、例えば、304L SSから製造されている。図１のタンク10および1
2、並びにその図に示された導管は、好ましくは、熱油トレースされている。上
述したように、図２のタンク32も、ＯＭＣＴＳを運ぶそのタンクに関連する様々
な導管のように、熱油トレースされている。
【００２０】 実際に、乾燥ＯＭＣＴＳを使用した場合と、湿潤ＯＭＣＴＳを使用した場合と
の差が劇的であることが分かった。したがって、湿潤ＯＭＣＴＳを用いたときに
、図１の分配マニホールド26中の圧力は、そのシステム内に堆積物が蓄積した結
果として、２時間で、15インチ（約38.1ｃｍ）の水から65インチ（約165.1ｃｍ
）の水まで上昇したことが分かった。乾燥ＯＭＣＴＳを用いたときには、圧力は
160時間の期間に亘りたった1インチ（約2.54ｃｍ）の水しか上昇せず、したがっ
て、製造すべき超低膨張シリカチタニアガラスの標準サイズのブールが得られた
。
【００２１】 本発明の特定の実施の形態を説明し、図示したが、本発明の精神および範囲か
ら逸脱せずに変更を行えることが理解されよう。例えば、図２に示した以外の設
備、例えば、バッチベースとは対照的な連続的に作動する設備を用いて、ＯＭＣ
ＴＳを、その気化および気化Ｔｉ−Ｉｐｏｘとの混合前に乾燥させることができ
る。同様に、超低膨張シリカチタニアガラスのガラスブールの製造に関して本発
明を説明してきたが、チタンを含有する他のシリカガラスの製造に本発明を用い
ても差し支えない。例えば、本発明は、光導波路ファイバをそこから線引きでき
るチタンドープトプレフォームの調製に使用しても差し支えない。
【００２２】 本発明の範囲および精神から逸脱しない様々な他の変更が、ここの開示から当
業者には明らかである。上述した特許請求の範囲は、ここに述べた特定の実施の
形態並びにそのような変更、改変、および同等物を包含することを意図したもの
である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、シリカチタニアガラスを製造するために本発明の実施に用いることの
できる装置の概略図である
【図２】 図２は、「乾燥」ＯＭＣＴＳを製造するのに用いることのできる装置の概略図
である

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 シリカチタニアガラスを製造する方法であって、 (a) ハロゲン化物を含まないケイ素含有化合物を含む蒸気形態の第１のガス
    流を製造し、 (b) ハロゲン化物を含まないチタン含有化合物であって、水および／または
    ヒドロキシル基の存在下で堆積物を形成する化合物を含む蒸気形態の第２のガス
    流を製造し、 (c) 前記第１と第２のガス流を混合して、第３のガス流を形成し、 (d) 少なくとも１つのバーナを用いて、前記第３のガス流からスート粒子を
    形成し、 (e) 該スート粒子から前記シリカチタニアガラスを製造する、 各工程を含み、 ここで、前記第１のガス流中の水および／またはヒドロキシル基の濃度が、前記
    第１と第２のガス流の混合により、前記堆積物が多量に形成されないように十分
    に低いことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 工程(a)が、前記ハロゲン化物を含まないケイ素含有化合物
    を乾燥させる工程を含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記ハロゲン化物を含まないケイ素含有化合物中の水の濃度
    が2ｐｐｍ未満であることを特徴とする請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記ハロゲン化物を含まないケイ素含有化合物中の水の濃度
    が1ｐｐｍ未満であることを特徴とする請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記ハロゲン化物を含まないケイ素含有化合物がハロゲン化
    物を含まないポリメチルシロキサンであることを特徴とする請求項１記載の方法
    。
  6. 【請求項６】 前記ハロゲン化物を含まないケイ素含有化合物がハロゲン化
    物を含まないオクタメチルシクロテトラシロキサンであることを特徴とする請求
    項５記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記ハロゲン化物を含まないチタン含有化合物がチタン含有
    有機化合物であることを特徴とする請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記チタン含有有機化合物がチタンイソプロポキシドである
    ことを特徴とする請求項７記載の方法。
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