JPS6186431A - 多孔質石英ガラス母材のガラス化方法 - Google Patents
多孔質石英ガラス母材のガラス化方法Info
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- JPS6186431A JPS6186431A JP20711984A JP20711984A JPS6186431A JP S6186431 A JPS6186431 A JP S6186431A JP 20711984 A JP20711984 A JP 20711984A JP 20711984 A JP20711984 A JP 20711984A JP S6186431 A JPS6186431 A JP S6186431A
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- seed rod
- rod
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1453—Thermal after-treatment of the shaped article, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「技術分野」
本発明は、気相反応合成法によって製造された多孔質石
英ガラス母材を加熱炉中で加熱して透明石英ガラスを得
るための多孔質石英ガラス母材のガラス化方法に関する
。
英ガラス母材を加熱炉中で加熱して透明石英ガラスを得
るための多孔質石英ガラス母材のガラス化方法に関する
。
「従来技術およびその問題点」
従来より、石英ガラスを製造する方法の一つとして、気
相反応法により多孔質石英ガラス母材を形成し、この母
材を加熱してガラス化する方法う１採用されている。す
なわち、四塩化珪素等の珪素化合物を酸水素炎中で加水
分解させ、石英製の種棒の下端部にソリ力微粒子を付着
、堆積させて多孔質石英ガラス母材を形成する。そして
、この多孔質石英ガラス母材を加熱炉に入れ、ヒータで
加熱してＬＩ材を焼結することによりガラス化する方法
である。
相反応法により多孔質石英ガラス母材を形成し、この母
材を加熱してガラス化する方法う１採用されている。す
なわち、四塩化珪素等の珪素化合物を酸水素炎中で加水
分解させ、石英製の種棒の下端部にソリ力微粒子を付着
、堆積させて多孔質石英ガラス母材を形成する。そして
、この多孔質石英ガラス母材を加熱炉に入れ、ヒータで
加熱してＬＩ材を焼結することによりガラス化する方法
である。
光ファイバーなどの製造に際しては、ＶＡＤ法といわわ
るガラス化方法が採用されている。この力法は、気相反
応合成法により種棒の下端部にンリ力微粒子を付着、堆
積させて多孔質石英ガラス母材を形成させながら、種棒
を徐々に引上げてヒータに通し、母材の上部から徐□々
にガラス化する方法である。この方法では、多孔質石英
ガラス母材の形成と、この母材のガラス化とを連続的に
行なうことかできる利点がある。
るガラス化方法が採用されている。この力法は、気相反
応合成法により種棒の下端部にンリ力微粒子を付着、堆
積させて多孔質石英ガラス母材を形成させながら、種棒
を徐々に引上げてヒータに通し、母材の上部から徐□々
にガラス化する方法である。この方法では、多孔質石英
ガラス母材の形成と、この母材のガラス化とを連続的に
行なうことかできる利点がある。
しかしなから、フォトマスク用の基板などのようしこ大
型の石英ガラスを製造しようとする場合、多孔質石英ガ
ラス母材を大口径のものに形成する必及かあり、このよ
うな大型の母材をガラス化するｉ、＝ ｙ２して上記Ｖ
ＡＤ法を採用しようとすると、母材を上部から加熱して
ガ′ラス化するため１種棒の下端部近傍が先に軟化して
下方につながる母材を支持することかできず、下方の母
材が種棒の下端部近傍から分離して落下したり１種棒の
下端部が熱変形して再度の使用に耐えなくなることがあ
った、また１一般に多孔質石英ガラス母材を加熱してガ
ラス化するときには、母材中に含まれる気泡か執収錦に
伴なって外部に逃げるのであるが、この気泡は母材の空
隙を通って上刃ｔ＝逃げようとする。しかし、 ＶＡＤ
法においてはけ材の上部よりガラス化していくので、母
材中に含まれる気泡が上方へ逃げることができず、最終
的に得られる石英ガラスに気泡が含有されてしまい、フ
ォトマスクなどの基板として適したものが得られないこ
とがあった。
型の石英ガラスを製造しようとする場合、多孔質石英ガ
ラス母材を大口径のものに形成する必及かあり、このよ
うな大型の母材をガラス化するｉ、＝ ｙ２して上記Ｖ
ＡＤ法を採用しようとすると、母材を上部から加熱して
ガ′ラス化するため１種棒の下端部近傍が先に軟化して
下方につながる母材を支持することかできず、下方の母
材が種棒の下端部近傍から分離して落下したり１種棒の
下端部が熱変形して再度の使用に耐えなくなることがあ
った、また１一般に多孔質石英ガラス母材を加熱してガ
ラス化するときには、母材中に含まれる気泡か執収錦に
伴なって外部に逃げるのであるが、この気泡は母材の空
隙を通って上刃ｔ＝逃げようとする。しかし、 ＶＡＤ
法においてはけ材の上部よりガラス化していくので、母
材中に含まれる気泡が上方へ逃げることができず、最終
的に得られる石英ガラスに気泡が含有されてしまい、フ
ォトマスクなどの基板として適したものが得られないこ
とがあった。
「発明の目的」
本発明の目的は、上記従来技術の問題点を解決し、フォ
トマスク基板用などの大型の多孔質石英ガラス母材を用
いても加熱中に落下したり１種棒が熱変形したりするが
ことなく、かつ、得られた石英ガラス中に気泡が含まれ
ないようにした多孔質石英ガラス母材のガラス化方法を
提供することにある。
トマスク基板用などの大型の多孔質石英ガラス母材を用
いても加熱中に落下したり１種棒が熱変形したりするが
ことなく、かつ、得られた石英ガラス中に気泡が含まれ
ないようにした多孔質石英ガラス母材のガラス化方法を
提供することにある。
「発明の構成」
本発明は、石英製等の石英ガラス製造用種棒の一端に堆
積、成長させた多孔質石英ガラス母材を加熱して透明ガ
ラス化するに際して、前記多孔質石英ガラス母材の下端
部から加熱して徐々に透明フラスイ番する多孔質石英ガ
ラス母材のガラス他方、４二、である。
積、成長させた多孔質石英ガラス母材を加熱して透明ガ
ラス化するに際して、前記多孔質石英ガラス母材の下端
部から加熱して徐々に透明フラスイ番する多孔質石英ガ
ラス母材のガラス他方、４二、である。
このように、多孔質石英ガラス母材を下端部かつ加熱し
てガラス化するようにしたので、種棒の下端部近傍が最
初に軟化することなくなり、ガラス化が終了するまで母
材を落下させることなく支ぞ）することができる。また
、種棒の熱変形を防止−で繰り返しの使用に耐えるよう
にすることかでさる。ざらに、ガラス化に伴なって流出
する気泡：；、まだガラス化されていない母材の上部へ
逃げることかできるので、得られた石英ガラス中に気泡
か含有されることを防止できる。
てガラス化するようにしたので、種棒の下端部近傍が最
初に軟化することなくなり、ガラス化が終了するまで母
材を落下させることなく支ぞ）することができる。また
、種棒の熱変形を防止−で繰り返しの使用に耐えるよう
にすることかでさる。ざらに、ガラス化に伴なって流出
する気泡：；、まだガラス化されていない母材の上部へ
逃げることかできるので、得られた石英ガラス中に気泡
か含有されることを防止できる。
本発明の好ましい態様によれば、母材の加熱は多孔質石
英ガラス母材を回転させながらヒータ内に上刃から徐々
に挿入し、種棒の下端部がヒータの上端より少し手＋ｉ
ｊｊになった時点で停止させることによって行なうよう
にする。このように加熱すれば、ｆ、Ｊ材を種棒に支持
した状態でそのままガラス化す、ることか、でき、回転
させることにより加熱を平均して行なうことができ、種
棒の近傍を加熱しないようにして４材の落下や種棒の熱
変形を確実に防止できる。
英ガラス母材を回転させながらヒータ内に上刃から徐々
に挿入し、種棒の下端部がヒータの上端より少し手＋ｉ
ｊｊになった時点で停止させることによって行なうよう
にする。このように加熱すれば、ｆ、Ｊ材を種棒に支持
した状態でそのままガラス化す、ることか、でき、回転
させることにより加熱を平均して行なうことができ、種
棒の近傍を加熱しないようにして４材の落下や種棒の熱
変形を確実に防止できる。
本発明のざらに好ましい態様によれば、上記のヒータに
は上部から下部に向けて高まる温度勾配が設けられてい
る。このようにすれば、多孔質石英ガラス母材をヒータ
中に挿入するに際し、母材の温度を徐々に高めていくよ
うにして、加熱効率を同上させることができる。なお、
温度勾配は。
は上部から下部に向けて高まる温度勾配が設けられてい
る。このようにすれば、多孔質石英ガラス母材をヒータ
中に挿入するに際し、母材の温度を徐々に高めていくよ
うにして、加熱効率を同上させることができる。なお、
温度勾配は。
多孔質石英ガラス母材のガラス化温度が１０００℃以上
であることから、ヒータの上部を１２００℃前後。
であることから、ヒータの上部を１２００℃前後。
中間部を１４３０℃＋ｉｉｊ後、下部を１４００℃前後
とするのが適当である。
とするのが適当である。
「発明の実施例」
第２図には、本発明の実施に際し、多孔質石英ガラス母
材を得るための装置が示されている。
材を得るための装置が示されている。
すなわち、ボンベ１およびボンベ２から水素および酸素
かフローコントローラ３．４を通して多重管バーナ５に
供給される。また、四塩化珪素、トリクロルシラン、四
臭化珪素等の珪素化合物のガスが、タンク６からポンプ
７により熱交換器８２通して多重管／ヘーナ５に供給さ
れる。
かフローコントローラ３．４を通して多重管バーナ５に
供給される。また、四塩化珪素、トリクロルシラン、四
臭化珪素等の珪素化合物のガスが、タンク６からポンプ
７により熱交換器８２通して多重管／ヘーナ５に供給さ
れる。
妙重管バーナ５は反Ｊ心容器９内において酸水素炎を形
成し、珪素化合物を加水分解してシリカ微粒子を生成す
る。このシリカ微粒子が石英製の種棒ｌＯの下端部に付
着、堆積して、多孔質石英ガラス母材１１が形成される
。なお、反応によって発生するＨＣＩ はＮａＯＨ液の
貯槽１２から循環されるＮａＯＨ液と洗浄塔【３で向流
接触して吸収除去される。
成し、珪素化合物を加水分解してシリカ微粒子を生成す
る。このシリカ微粒子が石英製の種棒ｌＯの下端部に付
着、堆積して、多孔質石英ガラス母材１１が形成される
。なお、反応によって発生するＨＣＩ はＮａＯＨ液の
貯槽１２から循環されるＮａＯＨ液と洗浄塔【３で向流
接触して吸収除去される。
第１図（Ａ） 、 （Ｂ） 、 （Ｃ）には、こうして
得られた多孔質石英ガラス母材１１をガラス化する装置
が示されている。以下、本発明の実施例を図に従って説
明する。
得られた多孔質石英ガラス母材１１をガラス化する装置
が示されている。以下、本発明の実施例を図に従って説
明する。
第１図（Ａ）に示すように、石英製の種棒ｌＯに形成さ
れた多孔質石英ガラス母材１１は、内部に主としてへり
轡ムなどからなるガスか導入された加熱炉２１内に上方
から挿入される。加熱炉２１の内部には環状のヒータ２
２が配置されている。フォトマス７ノ、（板などの石英
ガラスを得ようとする場合、多孔質石英ガラス母材１１
は、例えば直径３０ｃｍ、長さ６０ｃｍ程度のものとす
る。そして、ヒータ２２は、この多孔質石英ガラス母材
１１か挿入できる大きさを有するものが使用され、上下
方間の長さは８０ｃｍＢ一度が適当である。ヒータ２２
は上部か１２００℃程度、中間部が１４３０°Ｃ程度、
下部がｉ ４００ ’ｃ程度となるように温度勾配が設
けられている。
れた多孔質石英ガラス母材１１は、内部に主としてへり
轡ムなどからなるガスか導入された加熱炉２１内に上方
から挿入される。加熱炉２１の内部には環状のヒータ２
２が配置されている。フォトマス７ノ、（板などの石英
ガラスを得ようとする場合、多孔質石英ガラス母材１１
は、例えば直径３０ｃｍ、長さ６０ｃｍ程度のものとす
る。そして、ヒータ２２は、この多孔質石英ガラス母材
１１か挿入できる大きさを有するものが使用され、上下
方間の長さは８０ｃｍＢ一度が適当である。ヒータ２２
は上部か１２００℃程度、中間部が１４３０°Ｃ程度、
下部がｉ ４００ ’ｃ程度となるように温度勾配が設
けられている。
第１図（Ｂ）に示すように、種棒１０は図中矢印で示す
如く回転しながら下降し、多孔質石英ガラスｆｆＪ＃ｌ
ｌをその下端部からヒータ２２内に徐々に挿入する。こ
のため、多孔質石英ガラス母材１１は、下端部から徐々
に加熱溶融し、脱泡がなされて透明ガラス化し、母材１
１よりも径の小さい石英ガラス２３となる。この際、気
泡は多孔質石英ガラス母材１１の上部を通って外部に流
出するので、形成された石英ガラス２３中に混λするこ
とはない。
如く回転しながら下降し、多孔質石英ガラスｆｆＪ＃ｌ
ｌをその下端部からヒータ２２内に徐々に挿入する。こ
のため、多孔質石英ガラス母材１１は、下端部から徐々
に加熱溶融し、脱泡がなされて透明ガラス化し、母材１
１よりも径の小さい石英ガラス２３となる。この際、気
泡は多孔質石英ガラス母材１１の上部を通って外部に流
出するので、形成された石英ガラス２３中に混λするこ
とはない。
：ｉ′Ｓ１図（Ｃ）に示すように、種棒１０の下端部が
ヒータ２２の上端の平面に来たとき、下降は作土してガ
ラス化は終了する。したがって、種４４１０の下端部近
傍が加熱溶融されることはなく、下方番こつながる石英
ガラス２３を落下させることなイ支持できる。また、種
棒ｌＯの下端部が熱変形することを勿りできる。
ヒータ２２の上端の平面に来たとき、下降は作土してガ
ラス化は終了する。したがって、種４４１０の下端部近
傍が加熱溶融されることはなく、下方番こつながる石英
ガラス２３を落下させることなイ支持できる。また、種
棒ｌＯの下端部が熱変形することを勿りできる。
なお、上記実施例において、多孔質石英ガラス１ｊ材１
１を静止しておき、ヒータ２２を上方に移動させるよう
にして加熱してもよい。
１を静止しておき、ヒータ２２を上方に移動させるよう
にして加熱してもよい。
「発明の効果」
以上説明したように、本発明によれば、多孔質石英ガラ
ス母材を下端部から加熱してガラス化させるようにした
ので、種棒の下方につながる部分か落丁したり、種棒の
下端部が熱変形することを防ＩＦできる。また、母材の
加熱溶融に伴なって流出する気泡が多孔質のは材の上部
へ抜けることができるので、得られた石英ガラス中に気
泡が混入することかない。
ス母材を下端部から加熱してガラス化させるようにした
ので、種棒の下方につながる部分か落丁したり、種棒の
下端部が熱変形することを防ＩＦできる。また、母材の
加熱溶融に伴なって流出する気泡が多孔質のは材の上部
へ抜けることができるので、得られた石英ガラス中に気
泡が混入することかない。
第１図（Ａ） 、 （Ｂ） 、 （Ｃ）は本発明による
ガラスイヒカ法の実施例を工程に従って示す説明図、第
２図は多孔質石英ガラス母材を得るための装置の一例を
示す説明図である。 １０は種棒、 １１は多孔質石英ガラスｔ：Ｊ材、２１
は加熱炉、２２はヒータ、２３は石英ガラスである。
ガラスイヒカ法の実施例を工程に従って示す説明図、第
２図は多孔質石英ガラス母材を得るための装置の一例を
示す説明図である。 １０は種棒、 １１は多孔質石英ガラスｔ：Ｊ材、２１
は加熱炉、２２はヒータ、２３は石英ガラスである。
Claims (3)
- （１）石英ガラス製造用種棒の一端に堆積、成長させた
多孔質石英ガラス母材を加熱して透明ガラス化するに際
して、前記多孔質石英ガラス母材の下端部から加熱して
徐々に透明ガラス化することを特徴とする多孔質石英ガ
ラス母材のガラス化方法。 - （２）特許請求の範囲第１項において、前記加熱は、前
記多孔質石英ガラス母材を回転させながらヒータ内に上
方から徐々に挿入し、前記種棒の下端部が前記ヒータの
上端より少し手前になった時点で停上させることによっ
て行なう多孔質石英ガラス母材のガラス化方法。 - （３）特許請求の範囲第２項において、前記ヒータには
上部から下部に向けて高まる温度勾配が設けられている
多孔質石英ガラス母材のガラス化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20711984A JPS6186431A (ja) | 1984-10-04 | 1984-10-04 | 多孔質石英ガラス母材のガラス化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20711984A JPS6186431A (ja) | 1984-10-04 | 1984-10-04 | 多孔質石英ガラス母材のガラス化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6186431A true JPS6186431A (ja) | 1986-05-01 |
| JPH0563415B2 JPH0563415B2 (ja) | 1993-09-10 |
Family
ID=16534505
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20711984A Granted JPS6186431A (ja) | 1984-10-04 | 1984-10-04 | 多孔質石英ガラス母材のガラス化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6186431A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114804614A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-07-29 | 武汉烽火锐拓科技有限公司 | 一种光学玻璃材料的制造方法及熔融匀化设备 |
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| JPS54131044A (en) * | 1978-04-04 | 1979-10-11 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Production of parent material for optical communication fiber |
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| JPS5813503A (ja) * | 1981-07-15 | 1983-01-26 | Kyowa Sangyo Kk | 積雪の下に仕掛る鼠用駆除剤 |
| JPS5826043A (ja) * | 1981-08-06 | 1983-02-16 | Agency Of Ind Science & Technol | 非石英系光フアイバ用母材の製造方法 |
| JPS58140336A (ja) * | 1982-02-12 | 1983-08-20 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 光フアイバ−用母材の製造方法 |
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-
1984
- 1984-10-04 JP JP20711984A patent/JPS6186431A/ja active Granted
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| CN114804614A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-07-29 | 武汉烽火锐拓科技有限公司 | 一种光学玻璃材料的制造方法及熔融匀化设备 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0563415B2 (ja) | 1993-09-10 |
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