JPS62105935A - 多孔質石英ガラス母材の焼成方法 - Google Patents

多孔質石英ガラス母材の焼成方法

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JPS62105935A
JPS62105935A JP24415285A JP24415285A JPS62105935A JP S62105935 A JPS62105935 A JP S62105935A JP 24415285 A JP24415285 A JP 24415285A JP 24415285 A JP24415285 A JP 24415285A JP S62105935 A JPS62105935 A JP S62105935A
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政昭 池村
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貞男 岡戸
Yukinori Ota
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    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、気相反応合成法によって製造された多孔質石
英ガラス母材を加熱炉中で加熱1.て透明合成石英ガラ
スを得るための多孔質石英ガラスm材の焼成方法に関す
るものである。
[従来の技術] 従来より、合成石英ガラスを製造する方法の−・つとし
て気相反応法により多孔質石英ガラス母材を形成し、こ
の母材を加熱1.て透明ガラス化する方法が採用されて
いる。すなわち、バーナから珪素化合物、水素、酸素等
の!!X料ガスを鉛直に懸ドした回転する種棒に向けて
供給し。
四塩化珪素等の珪素化合物を酸・水素炎中で加水分解さ
せ、石英等の種棒のド端部にシリカ微粒子を付着、堆積
させて多孔質石英ガラス母材を形成する。次いでこの多
孔質石英ガラス母材を加熱炉に入れて、該母材を焼結さ
せることにより透明ガラス化する方法である。この母材
を焼結させることを母材の焼成とも云う。
[発明の解決しようとする問題点] この方法によりフォトマスク基板用等の大型の石英ガラ
スを効率よく製造しようとする場合、多孔質石英ガラス
母材を大口径化するとともに、長尺化する必要がある。
こうした場合、従来より知られている方法、すなわち、
縦方向に適当な温度分布を有する、縦型管状炉中で、多
孔質石英ガラス母材を上方より下方に向けて、あるいは
逆方向に向けて移動させながら焼結させて透明ガラス化
する方法を採用した場合、母材の重量が大きい為に種棒
が熱変形により引き延ばされたり、破断したりし、結果
として石英ガラスロッドが安定して得られにくいという
問題点があった。また、通常焼結透明ガラス化させる際
の雰囲気としてヘリウムガスが用いられるが、従来の焼
成方法の場合、炉の構造り、h方より多孔質は材を支持
せざるを得ず炉り部の雰囲気シールを完全に行なうのが
困難であり、また煙突効果によるガスの吹き抜けが大で
あるため、放熱も大きく、高価なガスであるヘリウムを
多量に消費し、電力費も多くかかるという問題点があっ
た。
[問題点を解決するための手段] 本発明は、前述の問題点を解決すべくなされたものであ
り、ハロゲン化珪素を酸・水素炎中で加水分解して生成
するシリカ微粒子を鉛直に懸下した回転する石英ガラス
製造用種棒の一端に堆積・成長させて形成した多孔質石
英ガラス母材を加熱して透明ガラス化し、合成石英ガラ
スを製造する方法において、予め多孔質石英ガラス母材
(以下、多孔質母材あるいは巾に母材と云う)を、多孔
質母材が完全にガラス化する温度、時間よりも低い温度
、短い時間で仮焼した後、炉内最高雰囲気温度が前記仮
焼温度より高く、水平方向に温度分布を有する炉内を、
多孔質母材の成長軸が水平となるように、多孔質母材の
成長軸の一端から移動させながら透明ガラス化する$を
特徴とする、多孔質石英ガラス母材の焼成方法を提供す
るものである。ここで前記の方法で形成した多孔質母材
は、種棒の位置を軸とするほぼ円柱状をなしている。ヒ
記多孔質母材の成長軸とは、このほぼ円柱状をなす母材
の軸のことである。該母材の軸に垂直な方向を径方向と
書く。
1記の如く、透明合成石英ガラスを得るために母材を焼
成するに当り、本発明では焼成を2段階に分けて行う、
第1段階の焼成を仮焼または予備焼成と呼び、第2段階
の焼成を透明ガラス化または単に焼成と云うこととする
本発明において多孔質母材は、例えば第3図に示したよ
うな装置によって製造される。すなわちポンベ13およ
びポンベ14から水素および酸素がマスフローコントロ
ーラー15. ieを通して多重管バーナ17に供給さ
れる。また四塩化珪素、トリクロルシラン、四臭化珪素
等の珪素化合物のガスが、タンク18からポンプ20に
より熱交換器19を通して多重管バーナ17に供給され
る。多重管バーナ17は反応室21内において酸水素炎
を形成し、珪素化合物を加水分解してシリカ微粒子を形
成する。
なお図示していないが、窒素、アルゴン等の不活性ガス
もバーナ17に供給され、これら珪素化合物のキャリア
ガスとしであるいは酸水素炎中のエアカーテンとして使
用される。この加水分解反応を珪素化合物が四塩化珪素
である場合について化学式で示すと次式の様になる。
2H2+ 02   → 2H20−−−−(1)2H
,+ O+ S iC14→ SiO2+ 4HCI 
 −−−一(2)このシリカ微粒子が反応室21で鉛直
に懸下された回転する石英ガラス製種棒22のド端部に
付着堆積して順次成長し、大口径の多孔質石英ガラス母
材23が形成される。なお反応によって発生する)1G
+はNaOH水溶液とガス洗詐塔25で向流に接触して
吸収除去される。
本発明においてはl二足した方法により製造される多孔
質石英ガラスIJ材23を、1400〜・1500℃の
焼成により透明ガラス化する1iij i、″′第1図
に示した如き加熱炉2でfめ1150〜t350’Cの
温Iバ範囲において仮焼して多孔質石英ガラス1(I材
の8゛:方向の密度分43を整え、母材強度を高める。
この仮焼はクリーンな雰囲気中で行なう1−i、が好ま
しく、必要に応じて予めフィルター等で処理した空気、
窒素あるいはその他の不活性ガスを導入(装置は図示せ
ず)し、なから加熱炉2内において1−記温度範囲内で
行なう。仮焼の時間は雰囲気温度、均熱域のνさ竿によ
り異なるが、仮焼後の多孔質石英ガラス母材の径方向で
の収縮率が、2O−=50%、好ましくは35〜45%
の範囲になる条件から選ぶごバが出来る。収縮率が20
%未満では多孔質石英ガラス母材の外周部の密度がまだ
充分に高まらず透明ガラス死時F′不均一な収縮がおこ
りRノ材がこわれたり、仮焼母材がハンドリング時にこ
われたりする原因となる。また、収縮率が45%を超え
ると、多孔質石英ガラヌハ1材の外周部の密度が高くな
りすぎ内部の脱泡が不完全になt1透明カラベ中1,1
“% djし亨の欠(ヱが発生する原因とA::6.l
〜記理山1.、m、 、にリフ・孔質lす材の仮焼呟の
収託I+は20・・50′?1’; 、!+’−f ’
耳、しくは15・〜45%の範囲内で制御−ぢ−”ン、
、 !、l’)、、”訳か2.・′)る1、かがる仮焼
を行ったのも多孔質7R:〜゛力゛ラス母利を第2図に
示(7た如く、水?−力向に温度分布を右する加熱炉2
′内を仮焼ずみの多孔宣母刈の成長軸が水平となるよう
に、仮焼ずみのγ・孔質母材のJJt長軸の一端から移
動さ+!Xながら透明ガラス化を行なう、ここで用いる
透明′j′fラス化のための加熱炉2′は第2図に例示
1. ?−如く、炉内雰囲気1を制御出来るシール構造
をもち、必γゴに応じ母材をささt、るためのガイドを
炉内(、“設已」ても3,1:いに、の透明ガラス化の
ための加熱炉2′内の雰囲気はHe六′スを少なくとも
70火;以1−好才しくは80〜90%を含む雰囲ふり
、とし、最高jハjf11′140(1−・1500℃
の温度域において行なう6t′、た焼成の時間は、He
5[%fi、温度によっても異なるが1.5へ・4時間
が適当であるや また透明ガラス化は、第2図に図示した如く母材の下端
から加熱して徐々に焼成を行ない種棒の下端部が加熱炉
2′内の最高温度域に達する少し手前で停止j:させる
ことにより行なう4警が好ましい。この様に行なえば石
英製種棒7が軟化変形することなく、種棒7の回収−再
使用が可能である。あるいは、仮焼が終rした時点で予
め種棒部分を多孔質石英ガラス母材から切りはなし回収
しても良い。その際には透明ガラス化のだめの加熱炉内
にガラス化したロッドを移動する基が出来るようにガイ
ドを設け、fll材の後部より押し林11等により押す
・扛により母材をガイドにそわせて移動させる方法を採
用することもできる。
[実施例] 実施例1 四塩化珪素を原料として酸φ水素炎中で加水分解し、石
英ガラス製の種棒のド端部にシリカ微粒子を付着、堆積
させて直径30cm、長さ 1200m1の多孔質石英
ガラス母材を合成した。この母材の重量は、約IBkg
であった。これを第1因に示す仮焼炉(炉内径50cm
、発熱部gき70eふ)のF部にセット11、炉内雰囲
気温度1300°C迄昇温した後、 rN)材を回転さ
ぜながら200m+m/hrの速度で引き■、げながら
仮焼1.た。仮焼終r後炉1一部より仮焼りまた母材を
取り出1.た1、この仮焼ねI材は直径1ees、 f
eさ 108e108eあ−】た7これを、次いで第2
図に示す透明ガラス化のための加熱炉2′(炉内径25
 c m 、発熱部1.?:さ80em)の・端に設け
た仮焼L1材移動用押棒に接続し、炉内雰囲気のシール
を行なった後、雰囲気ガス供給管9よりHeガスを 0
 、5m’ 、/ h rの流驕で流し雰囲気をHe9
0%濃aと1.また1、ついで押棒11により母材を1
0e腸/hrの速度で移動させ透明ガラス化を行なわせ
た。この間炉内の雰囲気温度は均熱域温爪1410℃と
なるように制御した。
また均熱域の侵さは30cmであ−、た。種棒のド端が
炉内の最高温gf(域に達する少1−7L前でLζI材
の移動を停止t二l〜、逆方向に移りj、:せ、炉内の
低温度帯域ま゛r焼+& L、たt+を材を1.)ξき
出11.30分間冷却した後、炉内より取り出15、た
得られたロッドは透明ガラス化が完了しており、内部に
気泡等はなく、形状も整っていた。
尚ロッドの重量は約113kgであった。
[発明の効果]・ 以上説明したように1本発明によれば、透明ガラス化の
為の焼成を水平方向に行うので、種棒に過大な荷重がか
かわらず従って熱変形により引き延ばされたり破断する
事が防止されるため、大口径、かつ長尺の石英ガラスロ
ッドヲ安定して得る事が出来、工業プロセスとしての高
い信頼性が得られる。また、仮焼から透明ガラス化に移
行する過程で高価な種棒を回収再使用する事が出来る事
、透明ガラス化炉の雰囲気シールが比較的容易なため、
雰囲気ガスの消費量が低減される事、放熱が小さいため
電力原単位が低減される事などにより、生産コストを大
巾に低減するという効果も認められる。
【図面の簡単な説明】 第1図は1本発明の実施例において用いた、多孔質石英
ガラス母材を仮焼するための装置の概略断面図、第2図
は、同じく本発明の実施例において用いた仮焼母材を透
明ガラス化するための装置の概略断面図である。 また第3図は、多孔質石英ガラス母材を得るための装置
の一例を示す説明図である。 1−一一一多孔質石英ガラス母材、 2.2’−−−一
加熱炉、3−−−−ヒーター、4−−−一仮焼中のガラ
ス母材、5−−−一加熱炉前室、6−−−−引上げ棒、
7一一種棒、8−−m−透明ガラス母材、9−−−−雰
囲気ガス供給管、10−−−一雰囲気ガス排出管、11
〜−一−仮焼ずみ母材移動用押棒、 12−−−−ガイ
ド図面の浄1 第1図 E(内容に変更なし) 第 2 図 −XT−をに負b il−二μ((゛方1(4)昭和6
1年2月1711

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)ハロゲン化珪素を酸・水素炎中で加水分解して生
    成するシリカ微粒子を石英ガラス製造用種棒の一端に堆
    積・成長させた多孔質石英ガラス母材を加熱して透明ガ
    ラス化し合成石英ガラスを製造する方法において、予め
    多孔質石英ガラス母材を該多孔質石英ガラス母材が完全
    に透明ガラス化する温度、時間よりも低い雰囲気温度、
    短い時間で仮焼した後、最高雰囲気温度が仮焼温度より
    高く、水平方向に温度分布を有する雰囲気内を、前記多
    孔質石英ガラス母材の成長軸が水平となるように、該多
    孔質石英ガラス母材の成長軸の一端から移動させながら
    透明ガラス化する事を特徴とする、多孔質石英ガラス母
    材の焼成方法。
  2. (2)最高雰囲気温度が1400〜1500℃である特
    許請求の範囲第1項記載の多孔質石英ガラス母材の焼成
    方法。
  3. (3)仮焼の雰囲気温度が1150〜1350℃である
    特許請求の範囲第1項記載の多孔質石英ガラス母材の焼
    成方法。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6046940A (ja) * 1983-08-22 1985-03-14 Furukawa Electric Co Ltd:The 光学系ガラス母材の製造方法とその装置

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