JPS6197140A - 改良された多孔質石英ガラス母材製造用種棒 - Google Patents
改良された多孔質石英ガラス母材製造用種棒Info
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- JPS6197140A JPS6197140A JP21734784A JP21734784A JPS6197140A JP S6197140 A JPS6197140 A JP S6197140A JP 21734784 A JP21734784 A JP 21734784A JP 21734784 A JP21734784 A JP 21734784A JP S6197140 A JPS6197140 A JP S6197140A
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「技術分野」
本発明は、珪素化合物を酸水素炎中で加水分解して多孔
質石英ガラス母材を形成する際に出発部材として用いら
れる多孔質石英ガラス母材製造用種棒に関する。
質石英ガラス母材を形成する際に出発部材として用いら
れる多孔質石英ガラス母材製造用種棒に関する。
「従来技術およびその問題点」
従来より、合成石英ガラスを製造する方法の一つとして
、気相反応法により多孔質石英ガラス母材を形成し、こ
の母材を加熱してガラス化する方法が採用されている。
、気相反応法により多孔質石英ガラス母材を形成し、こ
の母材を加熱してガラス化する方法が採用されている。
すなわち、四塩化珪素等の珪素化合物を酸水素炎中で加
水分解させ、鉛直に懸下した石英製の種棒の下端部にシ
リカ微粒子を付着、堆積させて多孔質石英ガラスを製造
する。そして、この多孔質石英ガラス母材を加熱炉に入
れ、ヒータで加熱して母材を焼結することによりガラス
化する方法である。
水分解させ、鉛直に懸下した石英製の種棒の下端部にシ
リカ微粒子を付着、堆積させて多孔質石英ガラスを製造
する。そして、この多孔質石英ガラス母材を加熱炉に入
れ、ヒータで加熱して母材を焼結することによりガラス
化する方法である。
この場合、多孔質石英ガラス母材を析出させる出発部材
としては、通常石英製の種棒が使用されている、こｍ実
装の種棒の改良されたものとして、例えば特開昭５７−
１３５７３７号においては、棒状の柄部の下端部に、多
孔質石英ガラス母材の成長形状とほぼ相似形とした略球
形状部を有するものが提案されている。。
としては、通常石英製の種棒が使用されている、こｍ実
装の種棒の改良されたものとして、例えば特開昭５７−
１３５７３７号においては、棒状の柄部の下端部に、多
孔質石英ガラス母材の成長形状とほぼ相似形とした略球
形状部を有するものが提案されている。。
ところで、フォトマスク基板などのように大型の石英ガ
ラスを製造しようとする場合、径の大きな多孔質石英ガ
ラス母材を形成する必要があり、そのため種棒の拡径部
もそれに合せて大きくしなければならない、しかし、従
来、出発部材として用いられる石英製の種棒は、中実で
あり、又、大口径の多孔質石英ガラス母材を作るために
は径が大となるため、大口径の多孔質石英ガラス母材を
加熱してガラス化する際に、種棒と多孔質石英ガラス母
材との間の熱の伝導が不均一となり、種棒の下端近傍の
石英ガラス母材に気泡が生ずるという欠点があった。
ラスを製造しようとする場合、径の大きな多孔質石英ガ
ラス母材を形成する必要があり、そのため種棒の拡径部
もそれに合せて大きくしなければならない、しかし、従
来、出発部材として用いられる石英製の種棒は、中実で
あり、又、大口径の多孔質石英ガラス母材を作るために
は径が大となるため、大口径の多孔質石英ガラス母材を
加熱してガラス化する際に、種棒と多孔質石英ガラス母
材との間の熱の伝導が不均一となり、種棒の下端近傍の
石英ガラス母材に気泡が生ずるという欠点があった。
又単に、多孔質石英ガラス母材の成長形状とほぼ相似形
の略球形状部を先端に設けた種棒を使用した場合、特に
径の大な多孔質石英ガラス母材（例えば２０〜２５ｃｍ
程度）を製造する場合、Ｍｔ棒の形状が単に上記形状で
あると、シリか微粒子の付着が定常化する前に多孔質石
英ガラス母材の形状が乱れ一１場合によっては母材が壊
れてしまうということがあった。
の略球形状部を先端に設けた種棒を使用した場合、特に
径の大な多孔質石英ガラス母材（例えば２０〜２５ｃｍ
程度）を製造する場合、Ｍｔ棒の形状が単に上記形状で
あると、シリか微粒子の付着が定常化する前に多孔質石
英ガラス母材の形状が乱れ一１場合によっては母材が壊
れてしまうということがあった。
「発明の目的及び発明の概要」
本発明は、径が大きく、かつ形状の整った多孔質石英ガ
ラス母材を形成することが容易であり、かつ、この母材
のガラス化の際に気泡が発生しないようにした石英ガラ
ス製造用種棒を提供することを目的としたものであり、
その要旨は、珪素化合物を酸水素炎中で加水分解して鉛
直に懸下される出発部材にシリカ微粒子を付着、堆積せ
しめて多孔質石英ガラス母材を形成する際に、前記出発
部材として用いられる種棒において、種棒の柄部及び該
柄部の下端部に形成された多孔質石英グラス母材の成長
形状とほぼ相似形をした略球形状部を中空構造としたこ
とを特徴とする改良された多孔質石英ガラス母材製造用
種棒に関するものである。
ラス母材を形成することが容易であり、かつ、この母材
のガラス化の際に気泡が発生しないようにした石英ガラ
ス製造用種棒を提供することを目的としたものであり、
その要旨は、珪素化合物を酸水素炎中で加水分解して鉛
直に懸下される出発部材にシリカ微粒子を付着、堆積せ
しめて多孔質石英ガラス母材を形成する際に、前記出発
部材として用いられる種棒において、種棒の柄部及び該
柄部の下端部に形成された多孔質石英グラス母材の成長
形状とほぼ相似形をした略球形状部を中空構造としたこ
とを特徴とする改良された多孔質石英ガラス母材製造用
種棒に関するものである。
［発明の構成］
本発明による多孔質石英ガラス母材製造用種棒１は１例
えば、第１図のように鉛直に懸下される中空部４を有す
る柄部２の下端部にこの柄部２よりも径が大きく、かつ
多孔質石英ガラス母材３の成長形状とほぼ相似形をした
中空部４を有する中空構造の略球形状部５が形成されて
いる。
えば、第１図のように鉛直に懸下される中空部４を有す
る柄部２の下端部にこの柄部２よりも径が大きく、かつ
多孔質石英ガラス母材３の成長形状とほぼ相似形をした
中空部４を有する中空構造の略球形状部５が形成されて
いる。
本発明の好ましい態様によれば多孔質石英ガラス製造用
種棒ｌの管状の柄部２の下端部に形成された中空構造の
略球形状部５は、その横枠の最大径りが上記略球形状部
５の縦径ＨＩの中央部より゛下方に位置されて略球形状
部５の縦断面が下広がり状の略円形となっており、いわ
ゆるいちじく形状となっている。
種棒ｌの管状の柄部２の下端部に形成された中空構造の
略球形状部５は、その横枠の最大径りが上記略球形状部
５の縦径ＨＩの中央部より゛下方に位置されて略球形状
部５の縦断面が下広がり状の略円形となっており、いわ
ゆるいちじく形状となっている。
この多孔質石英ガラス母材３の更に好ましい態様によれ
ば、略球形状部５の横枠の最大径りと縦径Ｈ，との比、
即ちＤ／Ｈ，が０．９１−１．１の範囲にされ、又、柄
部２の径ｄと上記横枠の最大径りとの比、即ちｄ／Ｄが
０．３〜０．３５にされｈ 種棒１の先端部の形状を上記したような略球形状部とす
ると、５ｉＱ２微粉末の付着が定常化に達する前に母材
の形状が乱れ、壊れてしまうということがなく、酸水素
炎が種棒の略球形状部の外周に沿ってスムーズに上昇し
、付着強度が高く、かつ形状の整った大口径の多孔質石
英ガラス母材を得ることができる。
ば、略球形状部５の横枠の最大径りと縦径Ｈ，との比、
即ちＤ／Ｈ，が０．９１−１．１の範囲にされ、又、柄
部２の径ｄと上記横枠の最大径りとの比、即ちｄ／Ｄが
０．３〜０．３５にされｈ 種棒１の先端部の形状を上記したような略球形状部とす
ると、５ｉＱ２微粉末の付着が定常化に達する前に母材
の形状が乱れ、壊れてしまうということがなく、酸水素
炎が種棒の略球形状部の外周に沿ってスムーズに上昇し
、付着強度が高く、かつ形状の整った大口径の多孔質石
英ガラス母材を得ることができる。
又、中空構造の略球形状部５の肉厚は２．０■〜θ、Ｏ
ａｍ程度が最適であり、又、横枠の最大径ｐは、種棒の
下方から向けられる多重管バーナーの口径に対して１．
２〜２，０倍とするのが最適である。
ａｍ程度が最適であり、又、横枠の最大径ｐは、種棒の
下方から向けられる多重管バーナーの口径に対して１．
２〜２，０倍とするのが最適である。
種棒１の材質は、付着させる５ｉ０２と同一、又はほぼ
同一の膨張係数を有し、又Ｓ ｉ Ｑ２の付着力の高い
耐熱性材料であればよいものであるが、具体的には石英
ガラスからなるものが最適である。かかる中空構造の種
棒は、例えば石英ガラス粉末を所定の型に入れて焼結す
ることによって製造できる。
同一の膨張係数を有し、又Ｓ ｉ Ｑ２の付着力の高い
耐熱性材料であればよいものであるが、具体的には石英
ガラスからなるものが最適である。かかる中空構造の種
棒は、例えば石英ガラス粉末を所定の型に入れて焼結す
ることによって製造できる。
［発明の実施忙Ｐ
第１図に示すように、本発明の多孔質石英ガラス種棒１
としてして、管状の柄部２の下端部に、この柄部よりも
径の大きく、かつ多孔質石英ガラス母材３の成長形状と
ほぼ相似形をした略球形状部５が形成され、上記柄部２
および略球形状部５の丙部はいずれも中空とされ、中空
部４となっており、略球形状部５の横枠の最大 。
としてして、管状の柄部２の下端部に、この柄部よりも
径の大きく、かつ多孔質石英ガラス母材３の成長形状と
ほぼ相似形をした略球形状部５が形成され、上記柄部２
および略球形状部５の丙部はいずれも中空とされ、中空
部４となっており、略球形状部５の横枠の最大 。
径りが上記略球形状部５の縦形Ｈ１の中央部より下方に
位置されて略球形状部５の縦断面が下広がり状の略円形
となっているものを用いた。
位置されて略球形状部５の縦断面が下広がり状の略円形
となっているものを用いた。
この種棒ｌの各部の寸法割合及び寸法は次の通りの範囲
のものを用いた。
のものを用いた。
Ｄ／Ｈ１輪０．９〜１．１
ｒｌ ／Ｈ＋ ｉ； ０．５（ｒｌ ：４０〜５５
ｍｍ）ｒ 、 ／ Ｈ、：＝： ０．３８〜０
．４１ （ｒ ２ 二 ３０〜４５ Ｉ＋ｓ）Ｈ
／Ｈ１鴇４．０〜５．０ ｄ ／ Ｄ ′ｉ ０．３０〜０．３５略球形状部の肉
厚鴫２．０〜８．０ ａｍＤ彎 ７５〜１１０層ｍ、Ｈ
１ζ８０〜１２０１１このＨ＋１Ｌを用いて第１図に示
すような装置により多孔質石英ガラス母材を形成した。
ｍｍ）ｒ 、 ／ Ｈ、：＝： ０．３８〜０
．４１ （ｒ ２ 二 ３０〜４５ Ｉ＋ｓ）Ｈ
／Ｈ１鴇４．０〜５．０ ｄ ／ Ｄ ′ｉ ０．３０〜０．３５略球形状部の肉
厚鴫２．０〜８．０ ａｍＤ彎 ７５〜１１０層ｍ、Ｈ
１ζ８０〜１２０１１このＨ＋１Ｌを用いて第１図に示
すような装置により多孔質石英ガラス母材を形成した。
すなわち、ポンベ２１およびポンベ２２から水素および
酸素をフローコントローラ２３．２４を通して多重管バ
ーナ２５に供給する。また、四塩化珪素、トリクロロシ
ラン、四臭化珪素等の珪素化合物のガスを、タンク２Ｂ
からポンプ２７により熱交換器２８を通して多重管バー
ナ２５に供給する。
酸素をフローコントローラ２３．２４を通して多重管バ
ーナ２５に供給する。また、四塩化珪素、トリクロロシ
ラン、四臭化珪素等の珪素化合物のガスを、タンク２Ｂ
からポンプ２７により熱交換器２８を通して多重管バー
ナ２５に供給する。
多重管バ−ナ２５は反応容器２９内において酸水素炎を
形成し、珪素化合物を加水分解してシリカ微粒子を生成
する。このシリカ微粒子が石英製の種棒１１の拡径部１
３に付着、堆積して、多孔質石英ガラス母材３０が形成
される。なお、反応によって発生するＭＣＩはＮａＯＨ
液の貯槽３１から循環されるＮａ０ＦＩ液と洗浄塔３２
で向流接触して吸収除去される。
形成し、珪素化合物を加水分解してシリカ微粒子を生成
する。このシリカ微粒子が石英製の種棒１１の拡径部１
３に付着、堆積して、多孔質石英ガラス母材３０が形成
される。なお、反応によって発生するＭＣＩはＮａＯＨ
液の貯槽３１から循環されるＮａ０ＦＩ液と洗浄塔３２
で向流接触して吸収除去される。
こうして得られた多孔質石英ガラス母材３０は、直径約
３０ｃｍ、長さ約６０ｃｍであった。
３０ｃｍ、長さ約６０ｃｍであった。
次に、この種棒１１に支持された多孔質石英ガラス母材
３０を加熱炉へ入れ、１４００℃〜１６００℃程度に保
たれた環状のヒータの中に、上記母材を回転させながら
上方から徐々に挿入して多孔質石英ガラス母材を加熱し
、下方から徐々にガラス化して直径約１４ｃ＋＋＋、長
さ３０ｃｍの円柱状石英ガラスインゴットを製造した。
３０を加熱炉へ入れ、１４００℃〜１６００℃程度に保
たれた環状のヒータの中に、上記母材を回転させながら
上方から徐々に挿入して多孔質石英ガラス母材を加熱し
、下方から徐々にガラス化して直径約１４ｃ＋＋＋、長
さ３０ｃｍの円柱状石英ガラスインゴットを製造した。
このようにして製造した多孔質石英ガラス母材は、種棒
との付着強度も充分で、型も整っており、この母材をガ
ラス化したものも種棒の下端から約１ｃｍの範囲に若干
の気泡が見られたにすぎなかった。
との付着強度も充分で、型も整っており、この母材をガ
ラス化したものも種棒の下端から約１ｃｍの範囲に若干
の気泡が見られたにすぎなかった。
なお、比較のため、第３図に示したように柄部２の先端
に中実の球形状部（Ｒ＝４ｃｍ）を設けた種棒を用いて
上記した方法と同様な方法により石英ガラスを製造した
ところ、ＳｉＱ、微粒子の付着開始後しばらくの間定常
化せず、一定形状の母材が得られず、母材径がある程度
大きくなると柄部と球形状部の根元にクラ７りが入りほ
とんどの場合母材が崩れてしまった。
に中実の球形状部（Ｒ＝４ｃｍ）を設けた種棒を用いて
上記した方法と同様な方法により石英ガラスを製造した
ところ、ＳｉＱ、微粒子の付着開始後しばらくの間定常
化せず、一定形状の母材が得られず、母材径がある程度
大きくなると柄部と球形状部の根元にクラ７りが入りほ
とんどの場合母材が崩れてしまった。
「発明の効果」
以上のように、本発明の多孔質石英ガラス母材製造用種
棒によれば、柄部の下端部に形成された多孔質石英ガラ
ス母材の成長形状とほぼ相似形をした略球形状部が中空
となって略球形状部の肉厚が薄くなっているので、多孔
質石英〃ラス母材のガラス化時、加熱された多孔質石英
ガラス母材と種棒の略球形状部の温度差を少なくするこ
とができる０種棒の下端付近のガラス化部分に気泡が発
生するのを少なくすることができる。又、略球形状部の
横枠の最大部が上記略球形状部の縦径に中央部より下方
に位置されて略球形状部に縦断面が下広がり状の略円形
となって、いわゆるいちじく状となっているので、酸水
素炎が種棒の外周部にそって上昇し、形状の整った大口
径母材が合成できる。又、種棒は高価な石英ガラスから
通常製造されるが、中空構造となっているので材料費が
安くてすむという利点が発揮される。
棒によれば、柄部の下端部に形成された多孔質石英ガラ
ス母材の成長形状とほぼ相似形をした略球形状部が中空
となって略球形状部の肉厚が薄くなっているので、多孔
質石英〃ラス母材のガラス化時、加熱された多孔質石英
ガラス母材と種棒の略球形状部の温度差を少なくするこ
とができる０種棒の下端付近のガラス化部分に気泡が発
生するのを少なくすることができる。又、略球形状部の
横枠の最大部が上記略球形状部の縦径に中央部より下方
に位置されて略球形状部に縦断面が下広がり状の略円形
となって、いわゆるいちじく状となっているので、酸水
素炎が種棒の外周部にそって上昇し、形状の整った大口
径母材が合成できる。又、種棒は高価な石英ガラスから
通常製造されるが、中空構造となっているので材料費が
安くてすむという利点が発揮される。
第１図は本発明の多孔質石英ガラス製造用種棒の一具体
例を示す断面図、ｙＳ２図は多孔質石英ガラス母ｄ形成
するための装置を示す説明図、第３図は比較例の多孔質
石英ガラス母材製造用種棒を示す断面図である。 １．１１：種棒、２：柄部、３，３０：多孔質石英ガラ
ス母材、４：中空部、５：略球形状部、２５二多重管バ
ーナ 茅 １ 回 茶 ３ 回
例を示す断面図、ｙＳ２図は多孔質石英ガラス母ｄ形成
するための装置を示す説明図、第３図は比較例の多孔質
石英ガラス母材製造用種棒を示す断面図である。 １．１１：種棒、２：柄部、３，３０：多孔質石英ガラ
ス母材、４：中空部、５：略球形状部、２５二多重管バ
ーナ 茅 １ 回 茶 ３ 回
Claims (2)
- （１）珪素化合物を酸水素炎中で加水分解して出発部材
にシリカ微粒子を付着、堆積せしめて多孔質石英ガラス
母材を形成し、この多孔質石英ガラス母材を形成する際
に前記出発部材として用いられる種棒において、種棒の
柄部及び該丙部の下端部に形成された多孔質石英ガラス
母材の成長形状とほぼ相似形にした略球形状部を中空構
造としたことを特徴とする改良された多孔質石英ガラス
母材製造用種 棒。 - （２）上記中空構造の略球形状部の横径の最大部が上記
略球形状部の縦径の中央部より下方に位置されて略球形
状部の縦断面が下広がり状の略円形となっていることを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の改良された多孔
質石英ガラス母材製造用種棒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21734784A JPS6197140A (ja) | 1984-10-18 | 1984-10-18 | 改良された多孔質石英ガラス母材製造用種棒 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21734784A JPS6197140A (ja) | 1984-10-18 | 1984-10-18 | 改良された多孔質石英ガラス母材製造用種棒 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6197140A true JPS6197140A (ja) | 1986-05-15 |
| JPS6324937B2 JPS6324937B2 (ja) | 1988-05-23 |
Family
ID=16702748
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21734784A Granted JPS6197140A (ja) | 1984-10-18 | 1984-10-18 | 改良された多孔質石英ガラス母材製造用種棒 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6197140A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5578167B2 (ja) | 2009-02-24 | 2014-08-27 | 旭硝子株式会社 | 多孔質石英ガラス体の製造方法およびｅｕｖリソグラフィ用光学部材 |
| EP2468692A1 (en) | 2009-08-19 | 2012-06-27 | Asahi Glass Company, Limited | Tio2-containing silicia glass, and optical member for euv lithography |
| KR20120104970A (ko) | 2009-12-04 | 2012-09-24 | 아사히 가라스 가부시키가이샤 | 임프린트 몰드용 석영계 유리 기재의 제조 방법 및 임프린트 몰드의 제조 방법 |
| US8567214B2 (en) | 2010-06-28 | 2013-10-29 | Asahi Glass Company, Limited | Method for producing glass body and method for producing optical member for EUV lithography |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57135737A (en) * | 1981-02-13 | 1982-08-21 | Showa Electric Wire & Cable Co Ltd | Starting material for manufacturing of optical fiber by v.a.d. process |
| JPS58135147A (ja) * | 1982-02-08 | 1983-08-11 | Hitachi Ltd | 光フアイバ母材の製造方法 |
-
1984
- 1984-10-18 JP JP21734784A patent/JPS6197140A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57135737A (en) * | 1981-02-13 | 1982-08-21 | Showa Electric Wire & Cable Co Ltd | Starting material for manufacturing of optical fiber by v.a.d. process |
| JPS58135147A (ja) * | 1982-02-08 | 1983-08-11 | Hitachi Ltd | 光フアイバ母材の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6324937B2 (ja) | 1988-05-23 |
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