JPH0563415B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 「技術分野」 本発明は、気相反応合成法によつて製造された
多孔質石英ガラス母材を加熱炉中で加熱して透明
石英ガラスを得るための多孔質石英ガラス母材の
ガラス化方法に関する。

「従来技術およびその問題点」 従来より、石英ガラスを製造する方法の一つと
して、気相反応法により多孔質石英ガラス母材を
形成し、この母材を加熱してガラス化する方法が
採用されている。すなわち、四塩化珪素等の珪素
化合物を酸水素炎中で加水分解させ、石英製の種
棒の下端部にシリカ微粒子を付着、堆積させて多
孔質石英ガラス母材を形成する。そして、この多
孔質石英ガラス母材を加熱炉に入れ、ヒータで加
熱して母材を焼結することによりガラス化する方
法である。

光フアイバーなどの製造に際しては、VAD法
といわれるガラス化方法が採用されている。この
方法は、気相反応合成法により種棒の下端部にシ
リカ微粒子を付着、堆積させて多孔質石英ガラス
母材を形成させながら、種棒を徐々に引上げてヒ
ータに通し、母材の上部から徐々にガラス化する
方法である。この方法では、多孔質石英ガラス母
材の形成と、この母材のガラス化とを連続的に行
なうことができる利点がある。

しかしながら、フオトマスク用の基板などのよ
うに大型の石英ガラスを製造しようとする場合、
多孔質石英ガラス母材を大口径のものに形成する
必要があり、このような大型の母材をガラス化す
るに際して上記VAD法を採用しようとすると、
母材を上部から加熱してガラス化するため、種棒
の下端部近傍が先に軟化して下方につながる母材
を支持することができず、下方の母材が種棒の下
端部近傍から分離して落下したり、種棒の下端部
が熱変形して再度の使用に耐えなくなることがあ
つた。また、一般に多孔質石英ガラス母材を加熱
してガラス化するときには、母材中に含まれる気
泡が熱収縮に伴なつて外部に逃げるのであるが、
この気泡は母材の空隙を通つて上方に逃げようと
する。しかし、VAD法においては母材の上部よ
りガラス化していくので、母材中に含まれる気泡
が上方へ逃げることができず、最終的に得られる
石英ガラスに気泡が含有されてしまい、フオトマ
スクなどの基板として適したものが得られないこ
とがあつた。

「発明の目的」 本発明の目的は、上記従来技術の問題点を解決
し、フオトマスク基板用などの大型の多孔質石英
ガラス母材を用いても加熱中に落下したり、種棒
が熱変形したりするがことなく、かつ、得られた
石英ガラス中に気泡が含まれないようにした多孔
質石英ガラス母材のガラス化方法を提供すること
にある。

「発明の構成」 本発明は、石英ガラス製造用種棒の一端に堆
積、成長させた多孔質石英ガラス母材を加熱して
透明ガラス化するに際して、前記多孔質石英ガラ
ス母材を回転させながらヒータ内に上方から徐々
に挿入し、該多孔質石英ガラス母材の下端部から
加熱して徐々に透明ガラス化し、前記種棒の下端
部が前記ヒータの上端より少し手前になつた時点
で停止させることによつて行なうことを特徴とす
る多孔質石英ガラス母材のガラス化方法である。

このように、多孔質石英ガラス母材を下端部か
ら加熱してガラス化するようにしたので、種棒の
下端部近傍が最初に軟化するとがなくなり、ガラ
ス化が終了するまで母材を落下させることなく支
持することができる。また、種棒の熱変形を防止
して繰り返しの使用に耐えるようにすることがで
きる。さらに、ガラス化に伴なつて流出する気泡
は、まだガラス化されていない母材の上部へ逃げ
ることができるので、得られた石英ガラス中に気
泡が含有されることを防止できる。

また母材の加熱は、多孔質石英ガラス母材を回
転させながらヒータ内に上方から徐々に挿入し、
種棒の下端部がヒータの上端より少し手前になつ
た時点で停止させることによつて行なうようにす
るので、母材を種棒に支持した状態でそのままガ
ラス化することができ、回転させることにより加
熱を平均して行うことができ、種棒の近傍を加熱
しないようにして母材の落下や種棒の熱変形を確
実に防止できる。

本発明の好ましい態様によれば、上記のヒータ
には上部から下部に向けて高まる温度勾配が設け
られている。このようにすれば、多孔質石英ガラ
ス母材をヒータ中に挿入するに際し、母材の温度
を徐々に高めていくようにして、加熱効率を向上
させることができる。なお、温度勾配は、多孔質
石英ガラス母材のガラス化温度が1410℃以上であ
ることから、ヒータの上部を1200℃前後、中間部
を1430℃前後、下部を1400℃前後とするのが適当
である。

「発明の実施例」 第２図には、本発明の実施に際し、多孔質石英
ガラス母材を得るための装置が示されている。

すなわち、ボンベ１およびボンベ２から水素お
よび酸素がフローコントローラ３，４を通して多
重管バーナ５に供給される。また、四塩化珪素、
トリクロルシラン、四臭化珪素等の珪素化合物の
ガスが、タンク６からポンプ７により熱交換器８
を通して多重管バーナ５に供給される。

多重管バーナ５は反応容器９内において酸水素
炎を形成し、珪素化合物を加水分解してシリカ微
粒子を生成する。このシリカ微粒子が石英製の種
棒１０の下端部に付着、堆積して、多孔質石英ガ
ラス母材１１が形成される。なお、反応によつて
発生するHClはNaOH液の貯槽１２から循環され
るNaOH液と洗浄塔１３で向流接触して吸収除
去される。

第１図Ａ，Ｂ，Ｃには、こうして得られた多孔
質石英ガラス母材１１をガラス化する装置が示さ
れている。以下、本発明の実施例を図に従つて説
明する。

第１図Ａに示すように、石英製の種棒１０に形
成された多孔質石英ガラス母材１１は、内部に主
としてヘリウムなどからなるガスが導入された加
熱炉２１内に上方から挿入される。加熱炉２１の
内部には環状のヒータ２２が配置されている。フ
オトマスク基板などの石英ガラスを得ようとする
場合、多孔質石英ガラス母材１１は、例えば直径
30mm、長さ60mm程度のものとする。そして、ヒー
タ２２は、この多孔質石英ガラス母材１１が挿入
できる大きさを有するものが使用され、上下方向
の長さは60mm程度が適当である。ヒータ２２は上
部が1200℃程度、中間部が1430℃程度、下部が
1400℃程度となるように温度勾配が設けられてい
る。

第１図Ｂに示すように、種棒１０は図中矢印で
示す如く回転しながら下降し、多孔質石英ガラス
母材１１をその下端部からヒータ２２内に徐々に
挿入する。このため、多孔質石英ガラス母材１１
は、下端部から徐々に加熱溶融し、脱泡がなされ
て透明ガラス化し、母材１１よりも径の小さい石
英ガラス２３となる。この際、気泡は多孔質石英
ガラス母材１１の上部を通つて外部に流出するの
で、形成された石英ガラス２３中に混入すること
はない。

第１図Ｃに示すように、種棒１０の下端部がヒ
ータ２２の上端の手前に来たとき、下降は停止し
てガラス化は終了する。したがつて、種棒１０の
下端部近傍が加熱溶融されることはなく、下方に
つながる石英ガラス２３を落下させることなく支
持できる。また、種棒１０の下端部が熱変形する
ことを防止できる。

なお、上記実施例において、多孔質石英ガラス
母材１１を静止しておき、ヒータ２２を上方に移
動させるように加熱してもよい。

「発明の効果」 以上説明したように、本発明によれば、多孔質
石英ガラス母材を下端部から加熱してガラス化さ
せるようにしたので、種棒の下方につながる部分
が落下したり、種棒の下端部が熱変形することを
防止できる。また、母材の加熱溶融に伴なつて流
出する気泡が多孔質の母材の上部へ抜けることが
できるので、得られた石英ガラス中に気泡が混入
することがない。

また、種棒の下端部がヒータの上端の少し手前
に来たとき下降を停止させるので、種棒の下端部
近傍が加熱溶融されることがなく、種棒の下方に
つながる石英ガラスを落下させることなく支持で
きる。また、種棒の下端部が熱変形することを防
止できる。

【図面の簡単な説明】

第１図Ａ，Ｂ，Ｃは本発明によるガラス化方法
の実施例を工程に従つて示す説明図、第２図は多
孔質石英ガラス母材を得るための装置の一例を示
す説明図である。 １０は種棒、１１は多孔質石英ガラス母材、２
１は加熱炉、２２はヒータ、２３は石英ガラスで
ある。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 石英ガラス製造用種棒の一端に堆積、成長さ
   せた多孔質石英ガラス母材を加熱して透明ガラス
   化するに際して、前記加熱は、前記多孔質石英ガ
   ラス母材を回転させながらヒータ内に上方から
   徐々に挿入し、該多孔質石英ガラス母材の下端部
   から加熱して徐々に透明ガラス化し、前記種棒の
   下端部が前記ヒータの上端より少し手前になつた
   時点で停止させることによつて行なうことを特徴
   とする多孔質石英ガラス母材のガラス化方法。 ２ 特許請求の範囲第１項において、前記ヒータ
   には上部から下部に向けて高まる温度勾配が設け
   られていることを特徴とする多孔質石英ガラス母
   材のガラス化方法。