JPH0692648A - 合成石英ガラス部材の製造方法 - Google Patents
合成石英ガラス部材の製造方法Info
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Abstract
る、P-SiTFT 基板、高純度半導体用治具などに有用とさ
れる合成石英ガラス部材の製造方法の提供を目的とする
ものである。 【構成】 本発明の合成石英ガラス部材の製造方法
は、塩素などのハロゲン化物を含まない多孔質シリカ母
材を溶解炉内に固定し、不活性ガス中または真空下に
1,150〜1,350 ℃の温度で仮焼結する第1次熱処理工
程、引続き昇温して1,400 〜1,600 ℃の温度で透明ガラ
ス化する第2次熱処理工程からなる合成石英ガラス部材
の製造方法において、第1次熱処理工程で得られる多孔
質シリカ母材をかさ密度が0.90〜1.30g/cm3 のものとす
ることを特徴とするものである。
Description
造方法、特にはOH基含有量が50ppm 以下であることか
ら、P-SiTFT 基板、高純度半導体用治具などに有用とさ
れる高粘性合成石英ガラス部材の製造方法に関するもの
である。
四塩化けい素などのガラス形成原料化合物を酸水素火炎
中で火炎加水分解させてガラス微粒子を生成させ、これ
を回転している石英ガラスなどからなる耐熱性出発物質
(坦体)に付着、堆積させ、この坦体を垂直軸方向また
は水平軸方向に連続的に移動させて多孔質ガラス母材を
形成させて光ファイバー用素材とする方法がVAD法ま
たは水平CVD法として知られている。
活性ガス中または真空下での加熱により焼結し、透明ガ
ラス化して合成石英部材とされるのであるが、この加熱
処理については第1加熱処理工程において 1,150〜1,35
0 ℃の温度で加熱して多孔質ガラス母材を焼結し、第2
次熱処理工程において 1,400〜1,600 ℃に加熱して透明
ガラス化する方法が公知とされており、これについては
第1次熱処理後に塩素ガスなどのハロゲンガス雰囲気下
または不活性ガス中で脱水処理することも行なわれてい
る。
法では1)多孔質ガラス母材のかさ密度が0.20〜0.40g/
cm3 未満であるために、母材の強度が弱く、10kg以上に
なると堆積時あるいは取扱い時に脱落し易い、母材を構
成するシリカの粒子が小さく、比表面積の大きいもので
あるためにOH基が低減し難い、収縮率が大きいので大
口径品を得るのに効率が悪いという不利があり、2)脱
OH基処理するために塩素などのハロゲンガスによる処
理が必要とされるためにコストアップとなるし、製品中
にハロゲン化物が含有されるという難点があり、さらに
は3)透明ガラス化時に母材重量が15kg以上となると母
材用の出発物質(坦体)が伸び、変形をきたすために母
材を安定な加熱条件に置くことが難しくなるという問題
点がある。
利、問題点を解決した合成石英ガラス部材の製造方法に
関するものであり、これは塩素などのハロゲン化物を含
まない多孔質シリカ母材を溶解炉内に固定し、不活性ガ
ス中または真空下に 1,150〜1,350 ℃の温度で仮焼結す
る第1次熱処理工程、引続き昇温して 1,400〜1,600 ℃
の温度で透明ガラス化する第2次熱処理工程からなる合
成石英ガラス部材の製造方法において、第1次熱処理工
程で得られる多孔質シリカ母材をかさ密度が0.90〜1.30
g/cm3 のものとすることを特徴とするものである。
ppm 以下である合成石英ガラス部材の製造方法について
種々検討した結果、塩素などのハロゲン化合物を含まな
い多孔質シリカ母材を溶解炉内に固定し、不活性ガス中
または真空下に 1,150℃〜1,350 ℃の温度で仮焼結する
第1次熱処理工程と、これを引続き昇温して 1,400〜1,
600 ℃で透明ガラス化する第2次熱処理工程からなる合
成石英ガラス部材の製造方法において、この第1次熱処
理工程で得られる多孔質シリカ母材をかさ密度が0.90〜
1.30g/cm3 のものとすると、この第1次熱処理工程での
脱水および焼結度が十分となるので第2次熱処理工程ま
での昇温過程での収縮が少ないものとなるし、この場合
焼結が進みすぎて多孔質シリカ母材の一部閉口化でOH
基が閉じ込められて脱OH基処理が十分に行なわれなく
なるということもなくなるので、OH基量の少ないもの
を得ることができるということ、またさらには第1次熱
処理工程から第2次熱処理工程までの昇温速度を10℃/
分以上とするとこれが急速昇温となって多孔質ガラス母
材に気泡、OH基が閉じ込められるということを見出
し、これについては溶解炉内における多孔質シリカ母材
の上下両端部での温度差についての研究を進めて本発明
を完成させた。以下にこれをさらに詳述する。
るものであり、これは公知の方法で得られた多孔質シリ
カ母材を 1,150〜1,350 ℃の温度で仮焼結する第1次熱
処理工程、1,400 〜1,600 ℃の温度で透明ガラス化する
第2次熱処理工程からなる合成石英ガラス部材の製造方
法において、第1熱処理工程で得られる多孔質ガラス母
材をかさ密度が0.90〜1.30g/cm3 のものとすることを特
徴とするものであるが、これによればOH基が50ppm で
ある合成石英ガラス部材を容易に得ることができるとい
う有利性が与えられる。
法における多孔質ガラス母材の製造方法は公知の方法で
行えばよいが、ここに使用するガラス形成原料は塩素な
どのハロゲン原子を含まない一般式 R1 nSi(OR2)4-n(こ
こにR1は水素分子またはメチル基、エチル基、R2はメチ
ル基、エチル基、nは0〜4の整数)で示される、可燃
性を有するメチルトリメトキシシラン[CH3Si(OCH3)3]
などとすることがよい。
炎中での火炎加水分解によってシリカ微粒子を発生する
が、これを回転している石英ガラスなどからなる耐熱性
坦体に付着、堆積させ、これをその垂直軸方向または水
平軸方向に連続的に移動すればここに多孔質ガラス母材
が製造されるのであるが、この場合メチルトリメトキシ
シランが可燃性であるために原料火炎が拡散し易く、母
材の径方向での温度分布が均一となり、焼結度も上げ易
くなる。この母材のかさ密度については0.30g/cm3 未満
では多孔質シリカ母材の強度が弱く、堆積中または取扱
い中に脱落し易くなり、0.70g/cm3 以上となると透明ガ
ラス化するときの熱処理で細孔を完全に閉孔化すること
ができないので溶け残りが生じるし、完全透明化のため
の焼結、ガラス化に時間を要するようになるので、0.30
〜0.70g/cm3 、好ましくは0.40〜0.50g/cm3 のものとす
ることがよい。
はついで第1次熱処理工程、第2次熱処理工程で焼結、
透明ガラス化されるのであるが、これは図1に示した方
法で行なわれる。図1は多孔質ガラス母材を溶解炉中で
焼結、透明ガラスする装置の縦断面図を示したものであ
るが、これは多孔質シリカ母材製造時に使用された耐熱
性坦体1に成形された多孔質シリカ母材2をカーボン製
の炉心管3に固定し、これをカーボンヒーターなどから
なる加熱器4で加熱するものである。
にしたがってこの炉心管内の温度を1,150 〜1,350 ℃の
所定温度に設置し、この温度で所定時間焼結するのであ
るが、この第1次熱処理工程での脱水および焼結度が、
不十分であると得られる多孔質ガラス母材のかさ密度が
0.90g/cm3 未満となって、つぎの第2次熱処理工程での
透明ガラス化温度までの昇温過程で急速に収縮が起って
脱OH基処理が不十分となってOH値が高くなるし、こ
の焼結度が進みすぎて多孔質ガラス母材のかさ密度が1.
30g/cm3 以上となると、この段階で多孔質シリカ母材の
細孔が1部閉口化してOH基を閉じ込めてしまい、脱O
H基処理が十分行なわれず、OH値の高いものとなるの
で、これは 1,200〜1,280 ℃で8時間程度のものとすれ
ばよく、これによれば多孔質ガラス母材のかさ密度を0.
90〜1.30g/cm3 とすることができる。
部温度t1 とその下部温度t2 との温度差△tが△t>
50℃であるときには、多孔質シリカ母材の上下方向での
かさ密度に差が生じて均一な焼結体とならないために、
後記する透明ガラス化温度まで昇温する過程で細孔の閉
口化速度とシラノール基からの脱OHまたは脱H2O 速度
とのバランスが適正でなくなって閉口化が先に進み、O
H値が高くなるので、この△tは50℃以下となるように
することがよい。
1.30g/cm3 とされた多孔質シリカ母材はついで第2次熱
処理工程で透明ガラス化されて合成石英ガラス部材とさ
れるのであるが、この第2次熱処理工程は 1,400〜1,60
0 ℃の温度で行なわれる。
をこの温度まで昇温させるときの昇温速度を10℃/分以
上とすると、これが急速昇温となるために多孔質ガラス
母材焼結体の外周部が先に透明ガラス化されて内部に気
泡またはOH基が閉じ込められて完全な透明ガラス体が
得られなくなるので、この昇温速度は10℃/分以下とな
るようにすることが必要とされる。
ス母材の上部温度t1 と下部温度t2 との温度差△tは
これが50℃未満のときには細孔の閉口化過程で多孔質シ
リカ母材焼結体の外表面全体が透明ガラス化して内部に
気泡あるいはOH基が残り、完全な透明化が得られなく
なり、この△tが△t> 100℃のときには多孔質シリカ
焼結体の片端部への加熱が不十分となってこれが完全に
溶解せず、溶け残る状態となるので、これは50℃≦△t
≦ 100℃となるようにすることがよい。
法は上記したようにガラス形成原料としてハロゲン原子
を含まないアルコキシシランを使用して多孔質ガラス母
材を作り、これを前記した第1次熱処理工程で焼結して
かさ密度が0.90〜1.30g/cm3のものとしたのち、前記し
た昇温速度で昇温した第2次熱処理工程で透明ガラス化
するものであるが、これによれば、赤外分光光度計によ
り 2.7μmの吸収ピークから測定したOH基含有量が50
ppm 以下である合成石英ガラス部材を、多孔質シリカ母
材から透明ガラス体への径方向の収縮率が小さいので大
口径のものとして、さらには石英ガラス部材重量も20kg
以上のものとして得ることができるという有利性が与え
られる。
i(OCH3)3]を使用し、これを酸水素火炎中で火炎加水分
解して合成シリカ微粒子を生成させ、この合成シリカ微
粒子を石英ガラス製の耐熱性坦体に付着、堆積し、これ
を垂直軸方向に連続的に移動して直径 300mmφ×長さ80
0mmLで重さ22kgの多孔質ガラス母材を製作したが、この
際酸水素バランスおよび原料供給量を制御して後記する
表1に示したようにかさ密度が0.30、0.45、0.70g/cm3
である3種のもの6本を製作した。
したように第1次熱処理温度T1 を1,200 〜1,280 ℃と
し、多孔質ガラス母材の上部温度t1 と下部温度t2 と
の温度差△t1 を30℃として仮焼結したところ、かさ密
度が表1に示したような多孔質ガラス母材が得られたの
で、このものを 1,500℃まで 3.0℃/分の昇温速度で昇
温させ、このときの多孔質ガラス母材の上部温度t1 と
下部温度t2 との温度差△t2 を80℃として 1,500℃の
第2次熱処理温度T2 で熱処理を行ない透明ガラス化し
たところ、OH基含有量が表1で示す合成石英ガラス部
材が得られた。
t2 を20℃、80℃、150 ℃と変えたほかは実施例2と同
じ条件で行なったところ、表2に示したとおりの結果が
得られた。
処理温度としての 1,500℃に昇温速度する速度を 3.0℃
/分または30℃/分と変えたほかは同じ条件で処理した
ところ、表3に示したとおりの結果が得られた。
に関するものであり、これは前記したように塩素などの
ハロゲン化物を含まない多孔質ガラス母材を 1,150〜1,
350 ℃で仮焼結する第1次熱処理工程、 1,400〜1,600
℃で透明ガラス化する第2次熱処理工程からなる合成石
英ガラス部材の製造方法において、第1次熱処理工程で
得られる多孔質シリカ母材をかさ密度が0.90〜1.30g/cm
3 ものとすることを特徴とするものであり、これによれ
ばOH基量が50ppm 以下であることから高温耐熱性を有
する合成石英ガラス部材を得ることができるほか、この
場合には多孔質ガラス母材から透明ガラス体とするとき
の径方向の収縮率が小さいので大口径の合成石英ガラス
部材を得ることができるので、このものは P-SiTFT用ガ
ラス基板、半導体用治具として有用とされるという有利
性が与えられる。
ラス化する装置の縦断面図を示したものである。
材、3…炉心管、 4…カーボンヒ
ーター、t1 …多孔質シリカ部材上部温度、t2 …多孔
質シリカ部材下部温度。
Claims (3)
- 【請求項1】塩素などのハロゲン化物を含まない多孔質
シリカ母材を溶解炉内に固定し、不活性ガス中または真
空下に 1,150〜1,350 ℃の温度で仮焼結する第1次熱処
理工程、引続き昇温して 1,400〜1,600 ℃の温度で透明
ガラス化する第2次熱処理工程からなる合成石英ガラス
部材の製造方法において、第1次熱処理工程で得られる
多孔質シリカ母材をかさ密度が0.90〜1.30g/cm3 のもの
とすることを特徴とする合成石英ガラス部材の製造方
法。 - 【請求項2】第1次熱処理工程から第2次熱処理工程ま
での昇温速度を10℃/分以下とする請求項1に記載した
合成石英部材の製造方法。 - 【請求項3】溶解炉内での合成シリカ母材の上下両端部
の温度差△tを第1次熱処理工程では△t≦50℃とし、
第1熱処理温度から第2次熱処理温度までの昇温過程で
は50℃≦△t≦ 100℃とする請求項1に記載した合成石
英ガラス母材の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4264350A JP3036993B2 (ja) | 1992-09-07 | 1992-09-07 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4264350A JP3036993B2 (ja) | 1992-09-07 | 1992-09-07 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0692648A true JPH0692648A (ja) | 1994-04-05 |
JP3036993B2 JP3036993B2 (ja) | 2000-04-24 |
Family
ID=17401941
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4264350A Expired - Lifetime JP3036993B2 (ja) | 1992-09-07 | 1992-09-07 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3036993B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4855251A (en) * | 1986-06-26 | 1989-08-08 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method of manufacturing electronic parts including transfer of bumps of larger particle sizes |
WO2003091171A3 (de) * | 2002-04-26 | 2004-10-14 | Heraeus Tenevo Ag | Verfahren zur herstellung eines zylinderförmigen quarzglaskörpers mit geringem oh-gehalt |
WO2006082983A3 (en) * | 2005-02-04 | 2006-10-26 | Asahi Glass Co Ltd | Process for producing synthetic quartz glass and synthetic quartz glass for optical member |
-
1992
- 1992-09-07 JP JP4264350A patent/JP3036993B2/ja not_active Expired - Lifetime
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CN1305791C (zh) * | 2002-04-26 | 2007-03-21 | 赫罗伊斯·坦尼沃有限责任公司 | 低羟基含量圆柱形石英玻璃体的制造方法 |
WO2006082983A3 (en) * | 2005-02-04 | 2006-10-26 | Asahi Glass Co Ltd | Process for producing synthetic quartz glass and synthetic quartz glass for optical member |
US7975507B2 (en) | 2005-02-04 | 2011-07-12 | Asahi Glass Company, Limited | Process for producing synthetic quartz glass and synthetic quartz glass for optical member |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP3036993B2 (ja) | 2000-04-24 |
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