DE2444100A1 - Verfahren zur herstellung von innenbeschichteten glasrohren zum ziehen von lichtleitfasern - Google Patents
Verfahren zur herstellung von innenbeschichteten glasrohren zum ziehen von lichtleitfasernInfo
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Description
PHILIPS PATENTVERWALTUNG GMBH, 2000 Hamburg 1, Steindamm 94
Verfahren zur Herstellung von innenbeschichteten Glasrohren
zum Ziehen von Lichtleitfasern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von innenbeschichteten
Glasrohren zum Zjäien von aus einem dotierten Kern
und einem undotierten Mantel bestehenden Lichtleitfasern durch reaktive Abscheidung des Kernmaterials aus einem Gas, das durch
das Rohr geleitet wird, auf der Innenwand des Rohres mittels
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einer Plasmazone, wobei zwischen dem Rohr und einer plasmaerregenden
Vorrichtung in Achsrichtung eine Relativbewegung erfolgt.
Lichtleitfasern dienen der Informationsübertragung. Sie tragen
dazu bei, die Anzahl der hierfür verfügbaren Frequenzbänder zu vergrößern. Hierzu ist es notwendig, Glasfasern mit möglichst
geringer Dämpfung des Lichts zu schaffen.
Lichtleitfasern bestehen aus einem gutleitenden Kern, der in einen stark absorbierenden Mantel eingebettet ist. Bei diesen
Kern-Mantel-Fasern besteht der Kern aus Quarzglas mit einigen Prozent Metalloxid, z.B. TiO2, GeO2, B£°3 oder Nt»203* Bei den
selbstfokussierenden Lichtleitfasern wird eine parabelförmige Änderung des Brechungsindex über den Radius durch eine gleichlaufende
Änderung des Dotierungsgrads erzielt.
Bei der Herstellung von Lichtleitfasern wird von Quarzglasrohren ausgegangen, deren Innenwände mit dotiertem Quarzglas
beschichtet sind. Diese Rohre werden dann zu Fasern ausgezogen, deren Durchmesser kleiner als der der Rohre ist.
Nach der DT-OS 2 328 930 werden derartige innenbeschichtete Quarzglasrohre hergestellt, indem gasförmiges SiCl^ und Sauerstoff
bzw. SiCl^, TiCl^ und Sauerstoff in das Rohrinnere eingeleitet,
dort mittels Hochfrequenz zur Reaktion gebracht und als Glasschicht abgeschieden werden. Dabei kann zwischen dem
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Rohr und einer das Rohr umgebenden Hochfrequenzspule in Achsrichtung
eine gleichmäßige Relativbewegung erfolgen.
Bei den Versuchen, die zur Erfindung geführt haben, wurde jedoch
festgestellt, daß man auf diese Weise zwar eine gleichmäßige Beschichtung erhält, daß die Schichten Jedoch voller
innerer Spannungen waren. Von einer gewissen Dicke ab begannen die Schichten Risse zu zeigen und manchmal sogar vom Substrat
abzuplatzen.
Aus der DT-AS 1 521 553 ist bekannt, eine zusammenhängende,
aus einer anorganischen Verbindung bestehende feste Schicht auf der Oberfläche einer Unterlage abzuscheiden, indem die Ausgangsstoffe
zur Bildung der anorganischen Verbindung in gasförmigem Zustand einer Plasmaentladung ausgesetzt werden, die
durch induktiv oder kapazitiv in den Reaktionsraum eingekoppelte Hochfrequenzenergie erzeugt wird. Dabei kann die innere
Bindung der Schicht verbessert oder der Einbau von Wasser oder OH-Gruppen in die Schicht verhindert werden, indem die Oberfläche
der Unterlage auf eine Temperatur erhitzt wird, die unter der Temperatur liegt, bei der eine merkliche thermische
Zersetzung in der Gasatmosphäre auftritt. Das Abscheiden wird vorzugsweise bei einem Druck kleiner als Normaldruck ausgeführt,
z.B. im Bereich von 0,1 bis 1 Torr. Mit diesem Verfahren werden jedoch nur Abscheidungsraten von 1 bis 4/um/h erzielt,
d.h. es eignet sich in erster Linie zur Herstellung von dünnen Schichten. Die Innenbeschichtung von Rohren, die zur
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Herstellung von Lichtleitfasern verwendet werden sollen, muß jedoch relativ dick sein, so daß die Anwendung dieses Verfahrens
für diesen Zweck wegen der dementsprechend langen Reaktionszeiten nicht empfehlenswert erscheint.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art die Abscheidungsgeschwindigkeit zu
erhöhen, ohne daß hierdurch die Qualität der Schichten beeinträchtigt wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die reaktive Abscheidung unter einem Druck von 1 bis 10 Torr vorgenommen
wird und daß der Plasmazone eine Temperaturzone überlagert wird.
Vorzugsweise wird die reaktive Abscheidung unter einem Druck von 2 bis 5 Torr vorgenommen. Das erfindungsgemäße Verfahren
ermöglicht es auch, die reaktive Abscheidung zugleich auf einem Quarzfaden oder Quarzstab "vorzunehmen, der im Inneren
des Rohres angeordnet ist, Die Temperatur der Temperaturzone wird zweckmäßig so hoch eingestellt, daß noch keine störende
Diffusion in die Innenwand des Rohres erfolgt.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Abscheidungsgeschwindigkeiten
von bis zu 2500/um/h erreicht. Diese enorme Steigerung gegenüber dem Ergebnis des Verfahrens nach der
DT-AS 1 521 553 kann nicht allein durch die Druckerhöhung beim
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erfindungsgemäßen Verfahren erklärt werden.· Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, eine gleichmäßige Abscheidung
über große Längen zu erzielen.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird dem lokalen nichtisothermen Niederdruckplasma eine etwas ausgedehntere thermische
Erhitzung des Substrates überlagert, die zwar nicht oder nur gering die Abscheidungsgeschwindigkeit, dafür aber die Konsistenz
der'abgeschiedenen Schichten beeinflußt. Dies z.B. einmal dadurch, daß wegen der höheren Temperatur die Beweglichkeit der
abgeschiedenen Spezies noch ausreichend ist, um zu einer spannungsfreien Schicht zu führen und zum anderen dadurch, daß
die Einlagerung von gasförmigen Reaktionsprodukten vermieden wird.
Als Beispiel (siehe Zeichnung) sei die Abscheidung von SiO2-Glas
1 aus einem Gasgemisch SiCl^Zo2 2 auf der Innenwandung
eines Rohres 3 erwähnt, die wie folgt vorgenommen wurde: Das Gasgemisch 2 wurde durch ein Quarzglasrohr 3 (1 = 150 cm,
0außen = 8 mm, 0innen = 6 mm) geleitet. Die Reaktion SiCl4+02
-. SiO2 + 2 Cl2 ist bei Raumtemperatur sehr träge. Erst bei
Temperaturen über 1OOO°C erhält man eine deutliche Gasphasenreaktion,
die zu einem pulverförmigen Niederschlag führt, der bei Temperaturen um 14000C gesintert werden muß. Mit
Hilfe des lokalen nichtisothermen Plasmas 4, das durch Ringelektroden 5 erzeugt und entweder induktiv oder kapazitiv
angekoppelt wird, oder in einem Mikrowellenresonator erzeugt
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wird, läuft die Reaktion dagegen vorwiegend als Wandreaktion ohne Gasphasenreaktion schon bei Raumtemperatur ab. Die sehr
häufig zur Darstellung von hochreinem Quarzglas verwendete Reaktion SiCl^ +O2- SiO2 + 2 Cl2 im isothermen Plasma bei
Drucken im Bereich von 1 atm führt ebenfalls zur Gasphasenreaktion und zur Clusterbildung. Die notwendige Sinterung
macht die Herstellung eines Dotierungsprofils wegen der Verwaschung durch die Diffusion schwierig.
Die Reaktionsausbeute im Plasma ist nahezu 10090 und von der
Wandtemperatur unabhängig. Wie oben erwähnt, ist die Konsistenz der so erhaltenen Beschichtung schlecht, da sie spröde ist
und von der Unterlage abplatzt, wenn eine gewisse Schichtdicke überschritten wird.
Überlagert man dagegen dem Plasma mittels des Ofens 6 eine Temperaturzone, die den Plasmabereich überschreitet, so ergeben
sich sehr gut haftende, homogene Schichten.
Da die Ausgangsmaterialien mit hoher Reinheit zu erhalten sind und der Prozeß selbst in einem abgeschlossenen System abläuft,
bekommt man eine hochreine Schicht. Natürlich ist es auch möglich, statt mit SiCl^ mit einem Gemisch Z
xCl
(Me = Metall) zu arbeiten und so die SK^-Schicht mit anderen
Metalloxyden zu dotieren. Bei einer fortschreitenden Änderung des Dotierungsanteils bekommt man ein Schichtungsprofil, das
je nach Dotierung einen bestimmten Brechungsindex aufweist.
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Bei geeigneter Wahl des Profiles hat man dann in idealer Weise mit dem Rohr ein Ausgangsprodukt zur Herstellung von Monomode-,
Multimode- oder Selfoc-Fasern.
Patentansprüche:
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Claims (3)
- 2U4100Patentansprüche:1 / Verfahren zur Herstellung von innenbeschichteten Glasrohren zum Ziehen von aus einem dotierten Kern und einem undotierten Mantel bestehenden Lichtleitfasern durch reaktive Abscheidung des Kernmaterials aus einem Gas, das durch das Rohr geleitet wird, auf der Innenwand des Rohres mittels einer Plasmazone, wobei zwischen dem Rohr und der plasmaerregenden Vorrichtung in Achsrichtung eine Relativbewegung erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß die reaktive Abscheidung unter einem Druck von 1 bis 10 Torr vorgenommen wird und daß der Plasmazone eine Temperaturzone überlagert wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die reaktive Abscheidung unter einem Druck von 2 bis 5 Torr vorgenommen wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die reaktive Abscheidung zugleich auf einem Quarzfaden oder Quarzstab erfolgt, der im Inneren des Rohres angeordnet ist.U. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Temperaturzone so hoch eingestellt wird, daß noch keine störende Diffusion in die Innenwand des Rohres erfolgt.609813/0878
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