JPS603018B2 - 光ファイバ母材の製造法 - Google Patents
光ファイバ母材の製造法Info
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- JPS603018B2 JPS603018B2 JP5234679A JP5234679A JPS603018B2 JP S603018 B2 JPS603018 B2 JP S603018B2 JP 5234679 A JP5234679 A JP 5234679A JP 5234679 A JP5234679 A JP 5234679A JP S603018 B2 JPS603018 B2 JP S603018B2
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- optical fiber
- modification treatment
- glass
- treatment agent
- surface modification
- Prior art date
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
- C03B37/01853—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は石英系ガラスからなる光フアィバ母材の内付け
ＣＶＤ法による製造法の敢良に関する。
ＣＶＤ法による製造法の敢良に関する。
光フアィバの製造においては、まず光フアィバ母村を製
造し、これを加熱線引して光フアィバを製造するという
工程を経るのが一般的であり、光フアィバの特性は線引
技術が不適切でない限り、母材の特性によって殆んど定
まる。内付ＣＶＤ（ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒＤｅｐ
ｏｓｉｔｉｏｎ、化学的気相沈着）法は、石英ガラスチ
ューブの内側に光フアィバのクラッドとなる薄層を付着
させ、さらにそのうえに該薄層よりも高屈折率の、光フ
アィバのコアとなる薄層を付着させ、しかるのち、かく
内付けした石英ガラスチューブを高温に加熱して潰し（
コラブス）、空隙の存在しない充実した母材を形成する
方法である。
造し、これを加熱線引して光フアィバを製造するという
工程を経るのが一般的であり、光フアィバの特性は線引
技術が不適切でない限り、母材の特性によって殆んど定
まる。内付ＣＶＤ（ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒＤｅｐ
ｏｓｉｔｉｏｎ、化学的気相沈着）法は、石英ガラスチ
ューブの内側に光フアィバのクラッドとなる薄層を付着
させ、さらにそのうえに該薄層よりも高屈折率の、光フ
アィバのコアとなる薄層を付着させ、しかるのち、かく
内付けした石英ガラスチューブを高温に加熱して潰し（
コラブス）、空隙の存在しない充実した母材を形成する
方法である。
ところで、本発明者らの研究によれば、内付される石英
系ガラスチューブ内表面の状態如何によって、光フアイ
バのクラツドとなる層の内付けが良好とならず、屡々石
英系ガラスチューブ内面と内付け層との界面に異物や気
泡が残存し、それら異物や気泡が光ファィバの機械的強
度を低下させたり、あるいはそれらが線引時に光フアィ
バに外径変動をもたらして散乱損失を増大させたりする
問題がある。
系ガラスチューブ内表面の状態如何によって、光フアイ
バのクラツドとなる層の内付けが良好とならず、屡々石
英系ガラスチューブ内面と内付け層との界面に異物や気
泡が残存し、それら異物や気泡が光ファィバの機械的強
度を低下させたり、あるいはそれらが線引時に光フアィ
バに外径変動をもたらして散乱損失を増大させたりする
問題がある。
本発明は、内付けＣＶＤ法における上記の問題の解決さ
れた、而して低損失の光フアィバを安定して製造し得る
、特許請求の範囲に記載の光フアィバ母材の新規な製造
方法を提案するものである。
れた、而して低損失の光フアィバを安定して製造し得る
、特許請求の範囲に記載の光フアィバ母材の新規な製造
方法を提案するものである。
ここで変性処理とは、石英系ガラスチューブの内部にガ
ラス表面変性処理剤を酸素ガスとともに流し、高温度に
加熱することにより、酸素ガスの共存下において高温度
でガラス表面変性処理剤から生成した物質が石英ガラス
チューブの内表面層内へ拡散し、チューブ内表面層にと
りこまれることをいう。
ラス表面変性処理剤を酸素ガスとともに流し、高温度に
加熱することにより、酸素ガスの共存下において高温度
でガラス表面変性処理剤から生成した物質が石英ガラス
チューブの内表面層内へ拡散し、チューブ内表面層にと
りこまれることをいう。
本発明に用いる石英系ガラスチューブとしては、内付け
ＣＶＤ法による光フアィバ母材の製造に一般に用いられ
ているものであってよいが散乱損失の一段と少ない光フ
アィバを製造するために「その内面を前もってフツ酸水
溶液などで処理したのち純水洗浄するなどの方法により
表面を清浄にしたものが好ましい。
ＣＶＤ法による光フアィバ母材の製造に一般に用いられ
ているものであってよいが散乱損失の一段と少ない光フ
アィバを製造するために「その内面を前もってフツ酸水
溶液などで処理したのち純水洗浄するなどの方法により
表面を清浄にしたものが好ましい。
それら処理洗浄の際には超音波による洗浄を併用しても
よい。本発明においては、高温度に加熱された石英系ガ
ラスチューブの内部にのちに詳記するガラス表面変性処
理剤と酸素ガスとを流すことにより、該チューブの内面
を変性処理する。
よい。本発明においては、高温度に加熱された石英系ガ
ラスチューブの内部にのちに詳記するガラス表面変性処
理剤と酸素ガスとを流すことにより、該チューブの内面
を変性処理する。
この変性処理は低温で行なうと変性が不充分となり、本
発明の目的が達成されないので、少なくとも１０００３
０、好ましくは少なくとも１２００ｏｏ、より好ましく
は少なくとも１４００午Ｃの温度で行なうのがよい。こ
こで変性処理温度は石英ガラスチューブの外表面の温度
で表わす。石英系ガラスチューブが軟化変形しないかぎ
り、前記温度以上の高温度で変性処理を行なってもさし
つかえないが、１９００ｑｏ以下の温度で行なうのが好
ましい。石英系ガラスチューブの加熱は任意の方法で行
なうことができ、たとえば石英系ガラスチューブを該チ
ューブの中心軸のまわりに回転させながら「酸水素焔な
どの加熱源を前記中心軸と平行にゆっくり往復または反
復移動させつつ加熱する方法によってもよい。
発明の目的が達成されないので、少なくとも１０００３
０、好ましくは少なくとも１２００ｏｏ、より好ましく
は少なくとも１４００午Ｃの温度で行なうのがよい。こ
こで変性処理温度は石英ガラスチューブの外表面の温度
で表わす。石英系ガラスチューブが軟化変形しないかぎ
り、前記温度以上の高温度で変性処理を行なってもさし
つかえないが、１９００ｑｏ以下の温度で行なうのが好
ましい。石英系ガラスチューブの加熱は任意の方法で行
なうことができ、たとえば石英系ガラスチューブを該チ
ューブの中心軸のまわりに回転させながら「酸水素焔な
どの加熱源を前記中心軸と平行にゆっくり往復または反
復移動させつつ加熱する方法によってもよい。
この加熱源を移動する加熱方式は、本発明においてはと
くに好ましいものであって、そのぱあし、加熱源の移動
速度は約１０〜５００織ノ分、なかんづく約５０〜３０
仇奴ノ分程度が好ましく、加熱源の移動の間、石英系ガ
ラスチューブは、加熱源により加熱されている部分のチ
ューフが円周方向に所定温度に均一に加熱される充分な
速度、たとえば約１０〜１０仇ｐｍで回転させるのが好
ましい。本発明に用いるガラス表面変性処理剤は、酸素
ガスの共存下で高温度に加熱したとき本表面変性処理の
あとで行われる内付け（光フアィバのクラツドとなる膚
又は光フアイバのコアとなる層の内村）の際の温度より
高い沸点または昇華点を有する物質を生成せず、かつ水
素含有率が１重量％以「Ｆのものである。
くに好ましいものであって、そのぱあし、加熱源の移動
速度は約１０〜５００織ノ分、なかんづく約５０〜３０
仇奴ノ分程度が好ましく、加熱源の移動の間、石英系ガ
ラスチューブは、加熱源により加熱されている部分のチ
ューフが円周方向に所定温度に均一に加熱される充分な
速度、たとえば約１０〜１０仇ｐｍで回転させるのが好
ましい。本発明に用いるガラス表面変性処理剤は、酸素
ガスの共存下で高温度に加熱したとき本表面変性処理の
あとで行われる内付け（光フアィバのクラツドとなる膚
又は光フアイバのコアとなる層の内村）の際の温度より
高い沸点または昇華点を有する物質を生成せず、かつ水
素含有率が１重量％以「Ｆのものである。
本発明に用いるガラス表面変性処理剤が、酸素ガスの共
存下で高温度に加熱したときに、上記内付けに必要な温
度より高い沸点または昇華点を有う「る物質を生成して
はならない理由は、か）る物質は内付け時の高温度にさ
らされても気化することなく、この結果石英系ガラスチ
ューブと内付け三；れた層との界面に該物質が残存する
ためである。
存下で高温度に加熱したときに、上記内付けに必要な温
度より高い沸点または昇華点を有う「る物質を生成して
はならない理由は、か）る物質は内付け時の高温度にさ
らされても気化することなく、この結果石英系ガラスチ
ューブと内付け三；れた層との界面に該物質が残存する
ためである。
かかる残存物質は界面の不整、屈折率異常点、気泡など
をもたらし、散乱損失を増大させる。これに対して、本
発明で用いるガラス表面変性処理剤は、か）る高沸点、
高昇華点の物質を生成することがないので、たとえ変性
処理の終了時１：：生成物が固体又は液体として石英系
ガラスチューブの内面上に残存したとしても、それら生
成物は、このあとの内付け工程の高温度にさらされると
直ちに気散するので界面に残存することはない。なお、
本発明においては、内付け工程の前に表面変性処理を行
った石英系ガラスチューブを加熱して表面変性処理の際
に生成した残存物質を予め気化除去することが一層望ま
しい。
をもたらし、散乱損失を増大させる。これに対して、本
発明で用いるガラス表面変性処理剤は、か）る高沸点、
高昇華点の物質を生成することがないので、たとえ変性
処理の終了時１：：生成物が固体又は液体として石英系
ガラスチューブの内面上に残存したとしても、それら生
成物は、このあとの内付け工程の高温度にさらされると
直ちに気散するので界面に残存することはない。なお、
本発明においては、内付け工程の前に表面変性処理を行
った石英系ガラスチューブを加熱して表面変性処理の際
に生成した残存物質を予め気化除去することが一層望ま
しい。
この場合の加熱温度は残存生成物が気化する温度により
異なるが、１５００ｑｏ〜１８００ｑｏ以上の温度が望
ましい。本発明における変性処理によりなぜチューブと
、この変性処理のあと後記の方法で施される内付け層と
の界面に欠陥が生じないかについては目下のところ定か
ではないが、本発明者らが行なった研究からはつぎのご
とく推定される。ガラス表面変性処理剤をガス状として
酸素ガスと共に高温度に加熱された石英系ガラスチュー
ブの内部に流すと、酸素と高温度の作用で新たに生成し
た物質が石英系ガラスチューブの内面層内に拡散して均
一にとりこまれ、チューブのごく薄い表面のガラスの粘
度が低下して、変性処理のあと内付けに際して良好な界
面が形成され、散乱損失の原因となる欠陥が生じないも
のと考えられる。
異なるが、１５００ｑｏ〜１８００ｑｏ以上の温度が望
ましい。本発明における変性処理によりなぜチューブと
、この変性処理のあと後記の方法で施される内付け層と
の界面に欠陥が生じないかについては目下のところ定か
ではないが、本発明者らが行なった研究からはつぎのご
とく推定される。ガラス表面変性処理剤をガス状として
酸素ガスと共に高温度に加熱された石英系ガラスチュー
ブの内部に流すと、酸素と高温度の作用で新たに生成し
た物質が石英系ガラスチューブの内面層内に拡散して均
一にとりこまれ、チューブのごく薄い表面のガラスの粘
度が低下して、変性処理のあと内付けに際して良好な界
面が形成され、散乱損失の原因となる欠陥が生じないも
のと考えられる。
さらに本発明の変性処理の効果の一つとして石英系ガラ
スチューブの表面上に存在する異物がたとえば下記のメ
カニズムによって除去されうろことが推定される。ガラ
ス表面変性処理剤からの生成物が変性処理温度において
すでにガス状であるぱあいについて述べると、前述のご
とく石英系ガラスチューブの内部にガラス表面変性処理
剤を酸素ガスとともに流しながら加熱源を移動して加熱
すると、加熱部でガラス表面変性処理剤から生成した物
質は加熱部には次着せず、下流の低温部に流れその部分
のガラス表面に沈着する。
スチューブの表面上に存在する異物がたとえば下記のメ
カニズムによって除去されうろことが推定される。ガラ
ス表面変性処理剤からの生成物が変性処理温度において
すでにガス状であるぱあいについて述べると、前述のご
とく石英系ガラスチューブの内部にガラス表面変性処理
剤を酸素ガスとともに流しながら加熱源を移動して加熱
すると、加熱部でガラス表面変性処理剤から生成した物
質は加熱部には次着せず、下流の低温部に流れその部分
のガラス表面に沈着する。
そのときガラス表面に異物が存在すれば前記生成物がこ
の異物をとりこんだ状態で沈着するが、加熱源が移動し
て低温部にくるとガラス表面に枕着していた前記生成物
は高温にさらされて揮散し、そのとき生成物の気化圧に
よって異物もガラス表面より引きはがされて下流に流さ
れてしまう。加熱源の移動にしたがって前記現象が繰り
返されて異物はだんだん下流に移動し、最終的にはチュ
ーブの表面から異物が除去される。本発明において用い
るガラス表面変性処理剤は、変性処理のために酸素ガス
とともにガス状で流されるものである以上、ガス状で流
しうる、換言すれば変性処理温度において少なくとも後
述する混合比率で酸素ガスと混合しうる程度の蒸気圧を
有するものであることが好ましい。
の異物をとりこんだ状態で沈着するが、加熱源が移動し
て低温部にくるとガラス表面に枕着していた前記生成物
は高温にさらされて揮散し、そのとき生成物の気化圧に
よって異物もガラス表面より引きはがされて下流に流さ
れてしまう。加熱源の移動にしたがって前記現象が繰り
返されて異物はだんだん下流に移動し、最終的にはチュ
ーブの表面から異物が除去される。本発明において用い
るガラス表面変性処理剤は、変性処理のために酸素ガス
とともにガス状で流されるものである以上、ガス状で流
しうる、換言すれば変性処理温度において少なくとも後
述する混合比率で酸素ガスと混合しうる程度の蒸気圧を
有するものであることが好ましい。
さらにガラス表面変性処理剤と酸素ガスとの混合ガスを
低温で移送しうると、混合ガスの移送管の保温が容易と
なるので、かかる観点からは低温度で充分な蒸気圧を有
するもの、具体的には３００００で少なくともＩＱ肋Ｈ
ｇの蒸気圧を有するガラス表面変性処理剤が好ましい。
本発明で用いうるガラス表面変性処理剤は前記で詳述し
たごとき諸条件を満足するかぎり、その構成元素および
化学構造はとくに制限されないが、水素含有量の多いも
のは上記の変性処理効果が乏しいので水素含有量が１重
量％以下のものが用いられる。本発明に用いるガラス表
面変性処理剤として好ましいものは、変性処理時に生じ
た生成物が石英系ガラスチューブのガラス中にとりこま
れた際にできるだけ安定に存在しうる元素を含むもので
ある。
低温で移送しうると、混合ガスの移送管の保温が容易と
なるので、かかる観点からは低温度で充分な蒸気圧を有
するもの、具体的には３００００で少なくともＩＱ肋Ｈ
ｇの蒸気圧を有するガラス表面変性処理剤が好ましい。
本発明で用いうるガラス表面変性処理剤は前記で詳述し
たごとき諸条件を満足するかぎり、その構成元素および
化学構造はとくに制限されないが、水素含有量の多いも
のは上記の変性処理効果が乏しいので水素含有量が１重
量％以下のものが用いられる。本発明に用いるガラス表
面変性処理剤として好ましいものは、変性処理時に生じ
た生成物が石英系ガラスチューブのガラス中にとりこま
れた際にできるだけ安定に存在しうる元素を含むもので
ある。
かかる元素としては安定なガラスネットワークを単独で
形成する酸化物、いわゆるガラス形成酸化物を生成する
もの、たとえば、ホウ素、リン、セレンなどがあげられ
、さらにガラス形成館はもたないが、ガラスネットワー
ク中にとりこまれて安定に存在しうる酸化物、いわゆる
ガラス修飾酸化物を生成するもの、たとえばヒ素、アン
チモンなどがあげられる。これら元素のうちとくにホウ
素、リンが好ましい。ハロゲンおよび硫黄はガラス形成
酸化物またはガラス修飾酸化物を生成する元素とは一般
に考えられていないが、本発明において用いるガラス表
面変性処理剤を構成する元素としては好ましいものであ
り、とくにフッ素および塩素、なかんづくフッ素が好ま
しい。前記のごとき元素を含む具体的なガラス表面変性
処理剤としては、たとえばＢＦ３、ＢＣ１３、ＢＢｒ３
、Ｂ１３、ＢＨＦ２、ＢＨＣ１２、Ｂ（Ｃは○）３など
のホウ素化合物類、ＰＣ１２、ＰＢｒ２、Ｐ１２、ＰＦ
３、ＰＣ１３、ＰＢｒ３、Ｐ１３、ＰＦ５、ＰＣ１５、
ＰＢｒ５、Ｐ１５などのりンハロゲン化物類、ＰＯＣ１
３などのオキシ塩化リン類、（ＰＮＣ１２）３、（ＰＮ
Ｃ１２）４、（ＰＮＣ１２）５、（ＰＮＣ１２）６、（
ＰＮＣ１２）７などの塩化ホスホニトリル類、ＡＳＦ３
、ＡｓＣ１３、偽Ｂｒ３、ＡｓＦ５などのヒ素ハロゲン
化物類、ＳｂＦ３、ＳｂＣ１３、ＳｂＢｒ３、ＳｂＦ５
、ＳＯＣ１５、などのアンチモンハロゲン化物類、Ｓ２
Ｆ２、Ｓ２ＣＩ２、Ｓぶち、ＳＦ２、ＳＣ１２、ＳＦ４
、ＳＦ６などの硫黄ハロゲン化物類、Ｓ０２などの硫黄
酸化物類、ＳＯＦ２、ＳＯＣ１２、ＳＯ弦２、Ｓ０２Ｆ
２、ＳＱＣ１２、Ｓ０２（ＯＨ）Ｆ、Ｓ２０５ＣＩ２、
Ｓ０２（ＯＨ）ＣＩ、Ｓ○（ＯＨ）Ｆなどの硫黄の鯵ハ
ロゲン化物類、ＳｅＦ４、ＳｅＦ８、Ｓｅ２ＣＩ２、Ｓ
ｅＣ１４、Ｓｅ２Ｂｒ２、ＳｅＢｒ４などのセレンハロ
ゲン化物類、ＣＣ１２Ｆ２、ＣＣ１３Ｆ、ＣＣＩＦ３な
どのクロロフルオロカーボン類、ＣＦ４、ＣＣ１４、Ｃ
Ｂｒ４などの四ハロゲン化炭素類、ＯＦ２、Ｃｉ２０、
ＣＩ０２などのハ。ゲン化酸素類、ＣＩＦ、ＣＩＦ３、
ＢｒＦ、ＢｒＦ４などのハロゲン相互の化合物類、Ｆ２
、ＣＩ２、ＢＱなどの単体ハロゲン類などがあげられる
。これら物質は単独で用いてもよくまた２種以上を混合
して用いてもよい。ただし水素含有率が１重量％より高
い物質のぱあいは、他の物質と混合してその混合物の水
素含有率が１重量％以下になるようにして用いる必要が
ある。ガラス表面変性処理剤としてとくに好ましい具体
的化合物は、ＢＣ１３、ＢＦ３、ＢＢｒ３、ＰＣ１３、
ＰＦ３、ＰＯＣ１３、ＣＣ１２Ｆ２、ＣＣＩＦ３、Ｆ２
、ＳＦ６などである。ガラス表面変性処理剤は、ガス状
で酸素ガスと混合して石英系ガラスチューブの内部に供
給されるが、その際の酸素ガスとガラス表面変性処理剤
との割合は、麹常酸素ガス１０礎郭（体積部、以下同様
）に対してガラス表面変性処理剤約０．１〜２００部の
範囲であり、好ましくは約０．５〜１０＄部、とくに好
ましくは約１〜５の部である。
形成する酸化物、いわゆるガラス形成酸化物を生成する
もの、たとえば、ホウ素、リン、セレンなどがあげられ
、さらにガラス形成館はもたないが、ガラスネットワー
ク中にとりこまれて安定に存在しうる酸化物、いわゆる
ガラス修飾酸化物を生成するもの、たとえばヒ素、アン
チモンなどがあげられる。これら元素のうちとくにホウ
素、リンが好ましい。ハロゲンおよび硫黄はガラス形成
酸化物またはガラス修飾酸化物を生成する元素とは一般
に考えられていないが、本発明において用いるガラス表
面変性処理剤を構成する元素としては好ましいものであ
り、とくにフッ素および塩素、なかんづくフッ素が好ま
しい。前記のごとき元素を含む具体的なガラス表面変性
処理剤としては、たとえばＢＦ３、ＢＣ１３、ＢＢｒ３
、Ｂ１３、ＢＨＦ２、ＢＨＣ１２、Ｂ（Ｃは○）３など
のホウ素化合物類、ＰＣ１２、ＰＢｒ２、Ｐ１２、ＰＦ
３、ＰＣ１３、ＰＢｒ３、Ｐ１３、ＰＦ５、ＰＣ１５、
ＰＢｒ５、Ｐ１５などのりンハロゲン化物類、ＰＯＣ１
３などのオキシ塩化リン類、（ＰＮＣ１２）３、（ＰＮ
Ｃ１２）４、（ＰＮＣ１２）５、（ＰＮＣ１２）６、（
ＰＮＣ１２）７などの塩化ホスホニトリル類、ＡＳＦ３
、ＡｓＣ１３、偽Ｂｒ３、ＡｓＦ５などのヒ素ハロゲン
化物類、ＳｂＦ３、ＳｂＣ１３、ＳｂＢｒ３、ＳｂＦ５
、ＳＯＣ１５、などのアンチモンハロゲン化物類、Ｓ２
Ｆ２、Ｓ２ＣＩ２、Ｓぶち、ＳＦ２、ＳＣ１２、ＳＦ４
、ＳＦ６などの硫黄ハロゲン化物類、Ｓ０２などの硫黄
酸化物類、ＳＯＦ２、ＳＯＣ１２、ＳＯ弦２、Ｓ０２Ｆ
２、ＳＱＣ１２、Ｓ０２（ＯＨ）Ｆ、Ｓ２０５ＣＩ２、
Ｓ０２（ＯＨ）ＣＩ、Ｓ○（ＯＨ）Ｆなどの硫黄の鯵ハ
ロゲン化物類、ＳｅＦ４、ＳｅＦ８、Ｓｅ２ＣＩ２、Ｓ
ｅＣ１４、Ｓｅ２Ｂｒ２、ＳｅＢｒ４などのセレンハロ
ゲン化物類、ＣＣ１２Ｆ２、ＣＣ１３Ｆ、ＣＣＩＦ３な
どのクロロフルオロカーボン類、ＣＦ４、ＣＣ１４、Ｃ
Ｂｒ４などの四ハロゲン化炭素類、ＯＦ２、Ｃｉ２０、
ＣＩ０２などのハ。ゲン化酸素類、ＣＩＦ、ＣＩＦ３、
ＢｒＦ、ＢｒＦ４などのハロゲン相互の化合物類、Ｆ２
、ＣＩ２、ＢＱなどの単体ハロゲン類などがあげられる
。これら物質は単独で用いてもよくまた２種以上を混合
して用いてもよい。ただし水素含有率が１重量％より高
い物質のぱあいは、他の物質と混合してその混合物の水
素含有率が１重量％以下になるようにして用いる必要が
ある。ガラス表面変性処理剤としてとくに好ましい具体
的化合物は、ＢＣ１３、ＢＦ３、ＢＢｒ３、ＰＣ１３、
ＰＦ３、ＰＯＣ１３、ＣＣ１２Ｆ２、ＣＣＩＦ３、Ｆ２
、ＳＦ６などである。ガラス表面変性処理剤は、ガス状
で酸素ガスと混合して石英系ガラスチューブの内部に供
給されるが、その際の酸素ガスとガラス表面変性処理剤
との割合は、麹常酸素ガス１０礎郭（体積部、以下同様
）に対してガラス表面変性処理剤約０．１〜２００部の
範囲であり、好ましくは約０．５〜１０＄部、とくに好
ましくは約１〜５の部である。
本発明においては、石英系ガラスチューブのごく内表面
層を変性するのみで充分効果がある。
層を変性するのみで充分効果がある。
変性処理に要する時間はガラス表面変性処理剤と酸素ガ
スとの混合ガスの全圧、流量、混合ガス中のガラス表面
変性処理剤の濃度などによって変化し、全圧、流量が大
きいほどおよび処理剤濃度が高いほど短時間ですむ額向
にあるが、ガラス表面変性処理剤と酸素ガスとの混合ガ
スの全圧が５００〜１００物価Ｈｇ、その流量が５０〜
２０００叫／分、酸素ガスに対するガラス表面変性処理
剤の割合が前者１００部に対して後者約０．５〜１０の
部のぱあし、において、かつ前述の加熱源を移動させる
加熱方式のぱあいは、前述した移動速度範囲で加熱源を
必要回数反復または往復移動させればよい。その反復ま
たは往復回数は通常１〜２の副程度である。前記のごと
くして変性処理した石英ガラスチューブは、引き続きＣ
ＶＤ法により光フアイバのクラッドとなる層（及び更に
その上に光フアィバのコアとなる層）、あるいは光ファ
イバコアとなる層が内付けされる。本発明においては、
それらの各々の内付けは、たとえば椿公階５１一２９９
５３号明細書に示されている公知のＣＶＤ法によって行
ってよい。
スとの混合ガスの全圧、流量、混合ガス中のガラス表面
変性処理剤の濃度などによって変化し、全圧、流量が大
きいほどおよび処理剤濃度が高いほど短時間ですむ額向
にあるが、ガラス表面変性処理剤と酸素ガスとの混合ガ
スの全圧が５００〜１００物価Ｈｇ、その流量が５０〜
２０００叫／分、酸素ガスに対するガラス表面変性処理
剤の割合が前者１００部に対して後者約０．５〜１０の
部のぱあし、において、かつ前述の加熱源を移動させる
加熱方式のぱあいは、前述した移動速度範囲で加熱源を
必要回数反復または往復移動させればよい。その反復ま
たは往復回数は通常１〜２の副程度である。前記のごと
くして変性処理した石英ガラスチューブは、引き続きＣ
ＶＤ法により光フアイバのクラッドとなる層（及び更に
その上に光フアィバのコアとなる層）、あるいは光ファ
イバコアとなる層が内付けされる。本発明においては、
それらの各々の内付けは、たとえば椿公階５１一２９９
５３号明細書に示されている公知のＣＶＤ法によって行
ってよい。
たとえば、光フアィバのクラッドとなる層の内付けは、
所定の混合比の四塩化珪素（ＳＩＣ１４）と三塩化棚素
（ＢＣ１３）と酸素（０２）の混合ガスを前記内面変性
処理ずみの石英系ガラスチューブ中に連続供Ｖ給すると
ともに該管を前記変性処理と同様の方法で、たとえば１
３００〜１７００つ０の温度に加熱してＳＩＣ１４とＢ
Ｃ１３とを酸化し、棚桂酸ガラスを管の内壁に生成せし
めることにより達成される。光フアィバのコアとなる層
は、前記クラッドとなる層の屈折率よりも大きくするた
めにたとえばリン酸化物、ゲルマニウム酸化物等のドー
パントをシリカに１〜１の量童％程度含ませた材料から
なるガラスで構成させる。か）るコア層の内付けは、た
とえばＳＩＣ１４の蒸気とＦＯＣＩ３の蒸気とを酸素と
一緒にクラッド層内付けずみの石英系ガラスチューブ内
に流し、クラツド層内付けの際と同様の方法、条件で加
熱することにより達成される。内付けの終了した石英系
ガラスチューブは、回転させながら酸水素焔などの加熱
源でチューブを１９００〜２３０ぴ○程度に加熱し、コ
ラプスして光フアイバ母材とする。
所定の混合比の四塩化珪素（ＳＩＣ１４）と三塩化棚素
（ＢＣ１３）と酸素（０２）の混合ガスを前記内面変性
処理ずみの石英系ガラスチューブ中に連続供Ｖ給すると
ともに該管を前記変性処理と同様の方法で、たとえば１
３００〜１７００つ０の温度に加熱してＳＩＣ１４とＢ
Ｃ１３とを酸化し、棚桂酸ガラスを管の内壁に生成せし
めることにより達成される。光フアィバのコアとなる層
は、前記クラッドとなる層の屈折率よりも大きくするた
めにたとえばリン酸化物、ゲルマニウム酸化物等のドー
パントをシリカに１〜１の量童％程度含ませた材料から
なるガラスで構成させる。か）るコア層の内付けは、た
とえばＳＩＣ１４の蒸気とＦＯＣＩ３の蒸気とを酸素と
一緒にクラッド層内付けずみの石英系ガラスチューブ内
に流し、クラツド層内付けの際と同様の方法、条件で加
熱することにより達成される。内付けの終了した石英系
ガラスチューブは、回転させながら酸水素焔などの加熱
源でチューブを１９００〜２３０ぴ○程度に加熱し、コ
ラプスして光フアイバ母材とする。
本発明の方法により製造された光フアイバ母材からの光
フアィバの製造は常法にしたがって行なえばよく、たと
えば母材を蟹気炉などで２００ぴ０程度に加熱しながら
、１０〜１００肌／分程度の速度で線引きし、外径１０
０〜２００ムの程度のフアィバとする。
フアィバの製造は常法にしたがって行なえばよく、たと
えば母材を蟹気炉などで２００ぴ０程度に加熱しながら
、１０〜１００肌／分程度の速度で線引きし、外径１０
０〜２００ムの程度のフアィバとする。
実施例 １
ｎ８０が１．４斑５の石英ガラスからなる外径２０柵、
厚さ１．５欄のサポートチューブを３０重量％のフツ酸
水溶液で洗浄しついで純水で充分に水洗したのち、該チ
ューブをガラス旋盤に保持し、該チューブを中心軸のま
わりに６仇ｐｍで同期回転させながら、酸素ガスとＢＣ
１３ガスとの混合ガス〔酸素ガス／ＢＣ１３：８００／
２０（体積比、以下同様）全圧室温で７６０肋日幻を８
００の‘／分の流量でチューブ内に連続供給すると共に
、酸水素焔を１０仇豚／分の速度でチューブに平行に１
の副反復移動させてチューブを加熱して変性処理を行っ
た。
厚さ１．５欄のサポートチューブを３０重量％のフツ酸
水溶液で洗浄しついで純水で充分に水洗したのち、該チ
ューブをガラス旋盤に保持し、該チューブを中心軸のま
わりに６仇ｐｍで同期回転させながら、酸素ガスとＢＣ
１３ガスとの混合ガス〔酸素ガス／ＢＣ１３：８００／
２０（体積比、以下同様）全圧室温で７６０肋日幻を８
００の‘／分の流量でチューブ内に連続供給すると共に
、酸水素焔を１０仇豚／分の速度でチューブに平行に１
の副反復移動させてチューブを加熱して変性処理を行っ
た。
酸水素焔で加熱されている部分のチューブ外表面の温度
は１５００℃であった。前記変性処理ののち８ＣＩ３ガ
スの供給を止め、０２ガスのみを供給しながら、他の条
件は前記と同じで１回チューブの加熱処理を行った。続
いてサポートチューブの内側にクラツド層、コア層を内
付するべくいわゆる内付ＣＶＤを次の条件で行った。該
チューブ内に酸素ｌｏｏ０の上／分、四塩化桂素（ＳＩ
Ｃ１４）１５０叫／分、三塩化棚素１３Ｃ１３５０の【
／分の混合ガスを連続供給すると共に膝水素焔を１００
肌／分の速度でチューブと平行に２ｑ副反復移動させて
チューブを加熱して内部を流れるガスを反応させ、チュ
ーブの内壁にＢ２Ｑのドープされた屈折率１．４５２５
のクラツド層となるべきポロシリケートガラスを添着し
、次いでＢＣ１３の供給を止め、代わりにオキシ塩化リ
ンＰＯＣ１３を４０の‘／分の割り合いで前記酸素およ
びＳＩＣ１４と共に供給し、前記クラッド層添着の場合
と同一の条件で２０回ＣＶＤを反復し、前記クラツド層
の上にＰ２０５のドープされた屈折率１．４６２５のコ
ア層となるべきホスホシリケＭトガラスを添着した。更
に引続いてＳＩＣ１４、ＰＯＣ１３の供給を止め酸素の
みを同量流しながら酸素焔で約２０００ｑ０に加熱して
中空を潰し外径１３側の光フアイバ母材を得た。該光フ
アィバ母材をカーボン抵抗炉により２００び０に加熱し
ながら３０肌／分の速度で線引きし、コア径６０ｒのク
ラツド厚１５山肌、フアイバ外径１５０山肌の光フアィ
バとした。このフアイバの上に続いてナイロンジャケッ
トを施し外径０．９脇とした後この光フアイバ秦線の損
失特性を測定すると２．５ｄＢ／舷（測定波長０．８５
ム肌）であり、極めて低損失であつた。比較例 １ 変成処理のみ行わない実施例１と同様の実験を行って光
フアィバ母材を得た。
は１５００℃であった。前記変性処理ののち８ＣＩ３ガ
スの供給を止め、０２ガスのみを供給しながら、他の条
件は前記と同じで１回チューブの加熱処理を行った。続
いてサポートチューブの内側にクラツド層、コア層を内
付するべくいわゆる内付ＣＶＤを次の条件で行った。該
チューブ内に酸素ｌｏｏ０の上／分、四塩化桂素（ＳＩ
Ｃ１４）１５０叫／分、三塩化棚素１３Ｃ１３５０の【
／分の混合ガスを連続供給すると共に膝水素焔を１００
肌／分の速度でチューブと平行に２ｑ副反復移動させて
チューブを加熱して内部を流れるガスを反応させ、チュ
ーブの内壁にＢ２Ｑのドープされた屈折率１．４５２５
のクラツド層となるべきポロシリケートガラスを添着し
、次いでＢＣ１３の供給を止め、代わりにオキシ塩化リ
ンＰＯＣ１３を４０の‘／分の割り合いで前記酸素およ
びＳＩＣ１４と共に供給し、前記クラッド層添着の場合
と同一の条件で２０回ＣＶＤを反復し、前記クラツド層
の上にＰ２０５のドープされた屈折率１．４６２５のコ
ア層となるべきホスホシリケＭトガラスを添着した。更
に引続いてＳＩＣ１４、ＰＯＣ１３の供給を止め酸素の
みを同量流しながら酸素焔で約２０００ｑ０に加熱して
中空を潰し外径１３側の光フアイバ母材を得た。該光フ
アィバ母材をカーボン抵抗炉により２００び０に加熱し
ながら３０肌／分の速度で線引きし、コア径６０ｒのク
ラツド厚１５山肌、フアイバ外径１５０山肌の光フアィ
バとした。このフアイバの上に続いてナイロンジャケッ
トを施し外径０．９脇とした後この光フアイバ秦線の損
失特性を測定すると２．５ｄＢ／舷（測定波長０．８５
ム肌）であり、極めて低損失であつた。比較例 １ 変成処理のみ行わない実施例１と同様の実験を行って光
フアィバ母材を得た。
母材を観察すると内部に実施例１では認められなかった
気泡がみられた。この母材を実施例１と同様な方法条件
でフアィバ秦線にし、損失特性を測定すると４．幻Ｂ／
舷（測定波長０．８５ｒの）であり、散乱源が１０ケ所
／松程度認められた。実施例 ２ 表面処理ガスを酸素とＣＣ１２Ｆ２の混合ガス〔酸素／
ＣＣＩず２＝８００／２００〕に代えたことのみ異なる
実施例１と同様の実験を行い光フアィバ素線を得て損失
特性を測定すると２．４班′物（測定波長０．８５ｒｍ
）であった。
気泡がみられた。この母材を実施例１と同様な方法条件
でフアィバ秦線にし、損失特性を測定すると４．幻Ｂ／
舷（測定波長０．８５ｒの）であり、散乱源が１０ケ所
／松程度認められた。実施例 ２ 表面処理ガスを酸素とＣＣ１２Ｆ２の混合ガス〔酸素／
ＣＣＩず２＝８００／２００〕に代えたことのみ異なる
実施例１と同様の実験を行い光フアィバ素線を得て損失
特性を測定すると２．４班′物（測定波長０．８５ｒｍ
）であった。
実施例 ３
サポートチューブｎ色。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 石英系ガラスチユーブの内側に光フアイバのクラツ
ドとなる層あるいは光フアイバのコアとなる層を内付け
し、しかるのち内付けされた石英系ガラスチユーブを高
温に加熱し潰して光フアイバ母材を製造するにあたり、
前記光フアイバのクラツドとなる層あるいはコアとなる
層の内付けに先だって、石英系ガラスチユーブの内部に
ガラス表面変性処理剤と酸素ガスとを流すとともに高温
度に加熱して石英系ガラスチユーブの内面を変性処理す
ることからなり、かつ前記ガラス表面変性処理剤が酸素
ガスの共存下で高温度に加熱されたときに前記光フアイ
バのクラツドとなる層、あるいはコアとなる層を内付け
にするに必要な温度より高い沸点または昇華点を有する
物質を生成せず、かつ水素含有率が１重量％以下である
ことを特徴とする光フアイバ母材の製造法。 ２ 変性処理を上記石英系ガラスチユーブの外表面が１
０００℃以上になるように加熱して行う特許請求の範囲
第１項記載の製造法。 ３ ガラス表面変性処理剤がガラス形成酸化物を生成す
る元素、ガラス修飾酸化物を生成する元素、ハロゲンお
よび硫黄よりなる群から選ばれた１種または２種以上の
元素を含むものである特許請求の範囲第１項、または第
２項記載の製造法。 ４ ガラス表面変性処理剤がフツ素を含む化合物である
特許請求の範囲第３項記載の製造法。 ５ ガラス表面変性処理剤がホウ素およびリンよりなる
群から選ばれた１種または２種の元素を含む化合物であ
る特許請求の範囲第３項記載の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5234679A JPS603018B2 (ja) | 1979-04-26 | 1979-04-26 | 光ファイバ母材の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5234679A JPS603018B2 (ja) | 1979-04-26 | 1979-04-26 | 光ファイバ母材の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55144437A JPS55144437A (en) | 1980-11-11 |
| JPS603018B2 true JPS603018B2 (ja) | 1985-01-25 |
Family
ID=12912241
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5234679A Expired JPS603018B2 (ja) | 1979-04-26 | 1979-04-26 | 光ファイバ母材の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS603018B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3364721D1 (en) * | 1982-09-10 | 1986-08-28 | British Telecomm | Method for drying oxide glasses |
| RU2156485C1 (ru) * | 1999-05-19 | 2000-09-20 | Научный центр волоконной оптики при Институте общей физики РАН | Фоточувствительный волоконный световод и фотоиндуцированная структура |
| US6542690B1 (en) | 2000-05-08 | 2003-04-01 | Corning Incorporated | Chalcogenide doping of oxide glasses |
-
1979
- 1979-04-26 JP JP5234679A patent/JPS603018B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55144437A (en) | 1980-11-11 |
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