JPS6150888B2 - - Google Patents
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- JPS6150888B2 JPS6150888B2 JP9713178A JP9713178A JPS6150888B2 JP S6150888 B2 JPS6150888 B2 JP S6150888B2 JP 9713178 A JP9713178 A JP 9713178A JP 9713178 A JP9713178 A JP 9713178A JP S6150888 B2 JPS6150888 B2 JP S6150888B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
- C03B37/01853—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は内付CVD法により低損失な光フアイ
バ用素材を製造する方法に関するものである。
バ用素材を製造する方法に関するものである。
内付けCVD法は、周知のように、反応ガスを
石英管中に流し、これを管の外側から加熱して反
応させ、できたガラス層を管の内壁上にたい積さ
せる方法で、不純物の混入がなく、均一性の良い
フアイバ母材が得られる方法として知られてい
る。しかしこの方法においても原料ガスに含ま
れる水分と水素化合物、配管系、排気系からの
混入する水分、中実化工程中の管内ガスに含ま
れる水分、出発母材であるガラス管からの拡散
等が光フアイバ素材にOH基として取り込まれ大
きな光吸収を引き起こす。因みに0.95μmの波長
で水分1ppmあたり1.25dB/Kmの吸収損失を生ず
る。原料ガスに含まれる水分、水素化合物は精製
装置により処理することにより除去することは可
能であり、配管系、排気系からの水分の混入は微
量であり気化装置の改良によりその影響は無視出
来る。また出発母材であるガラス管からのOH基
の拡散は、クラツド層の厚みを最適化することに
よりコア内へのOH基の拡散を防止することは出
来る。中実化工程中に管内ガスに含まれる水分
は、光フアイバで光が集中伝送されるコア領域中
心部に取り込まれるため、微量の混入でも大きな
光吸収損失を引き起こす。第1図aには光フアイ
バ素材断面を、第1図bにはOH基の濃度分布を
示すが、中心部領域は光が伝送されるコア11で
あり、中間部はガラス管13からの遷移金属、
OH基等の不純物拡散を防止するクラツド層12
である。
石英管中に流し、これを管の外側から加熱して反
応させ、できたガラス層を管の内壁上にたい積さ
せる方法で、不純物の混入がなく、均一性の良い
フアイバ母材が得られる方法として知られてい
る。しかしこの方法においても原料ガスに含ま
れる水分と水素化合物、配管系、排気系からの
混入する水分、中実化工程中の管内ガスに含ま
れる水分、出発母材であるガラス管からの拡散
等が光フアイバ素材にOH基として取り込まれ大
きな光吸収を引き起こす。因みに0.95μmの波長
で水分1ppmあたり1.25dB/Kmの吸収損失を生ず
る。原料ガスに含まれる水分、水素化合物は精製
装置により処理することにより除去することは可
能であり、配管系、排気系からの水分の混入は微
量であり気化装置の改良によりその影響は無視出
来る。また出発母材であるガラス管からのOH基
の拡散は、クラツド層の厚みを最適化することに
よりコア内へのOH基の拡散を防止することは出
来る。中実化工程中に管内ガスに含まれる水分
は、光フアイバで光が集中伝送されるコア領域中
心部に取り込まれるため、微量の混入でも大きな
光吸収損失を引き起こす。第1図aには光フアイ
バ素材断面を、第1図bにはOH基の濃度分布を
示すが、中心部領域は光が伝送されるコア11で
あり、中間部はガラス管13からの遷移金属、
OH基等の不純物拡散を防止するクラツド層12
である。
第1図bのOH基の断面内濃度分布から明らか
なように、ガラス管からのOH基の拡散混入はク
ラツド層12により防止されており、コア内の
OH基はその中心部に集中している。これより中
実化工程に管内ガスに含まれる水分から混入した
OH基が光フアイバの吸収損失の主要因であるこ
とが分る。
なように、ガラス管からのOH基の拡散混入はク
ラツド層12により防止されており、コア内の
OH基はその中心部に集中している。これより中
実化工程に管内ガスに含まれる水分から混入した
OH基が光フアイバの吸収損失の主要因であるこ
とが分る。
本発明はこのことを考慮し、中実化工程中に管
内ガスに含まれる水分がOH基としてフアイバ素
材のコア内に取り込まれることを安定に防止し、
水分を含有しない光フアイバ素材を製造する方法
を提供するものである。
内ガスに含まれる水分がOH基としてフアイバ素
材のコア内に取り込まれることを安定に防止し、
水分を含有しない光フアイバ素材を製造する方法
を提供するものである。
この発明では、水分が反応してガラス中にOH
基として存在するよりも塩化水素として存在する
方が安定なこと及びOH基としてガラス中に取り
込まれたものが塩素により置換され除去されるこ
とに注目し、Si,Ge,B,P,Ga,As,Sb,
Al,Ti等のハロゲン化合物(以下、単にハロゲ
ン化合物と略記する)と酸素ガスをガラス管の横
断面が密になるようにする中実化工程前に管内に
充填し、管内に含まれる水分を次式等のような加
水分解反応を行なわしめ塩化水素の状態 SiCl4+2H2O→SiO2+4HCl GeCl4+2H2O→GeO2+4HCl 2POCl3+3H2O→P2O5+6HCl : にしたのち、さらに外部加熱源により加熱し充填
されたハロゲン化合物と酸素ガスを次式 SiCl4+O2→SiO2+2Cl2 GeCl4+O2→GeO2+2Cl2 4POCl3+302→2P2O5+6Cl2 : の如く反応せしめ管内を塩素ガス雰囲気とし、微
量に取り込まれた水分を塩素と置換し除去せしめ
るものである。
基として存在するよりも塩化水素として存在する
方が安定なこと及びOH基としてガラス中に取り
込まれたものが塩素により置換され除去されるこ
とに注目し、Si,Ge,B,P,Ga,As,Sb,
Al,Ti等のハロゲン化合物(以下、単にハロゲ
ン化合物と略記する)と酸素ガスをガラス管の横
断面が密になるようにする中実化工程前に管内に
充填し、管内に含まれる水分を次式等のような加
水分解反応を行なわしめ塩化水素の状態 SiCl4+2H2O→SiO2+4HCl GeCl4+2H2O→GeO2+4HCl 2POCl3+3H2O→P2O5+6HCl : にしたのち、さらに外部加熱源により加熱し充填
されたハロゲン化合物と酸素ガスを次式 SiCl4+O2→SiO2+2Cl2 GeCl4+O2→GeO2+2Cl2 4POCl3+302→2P2O5+6Cl2 : の如く反応せしめ管内を塩素ガス雰囲気とし、微
量に取り込まれた水分を塩素と置換し除去せしめ
るものである。
以上はハロゲン化合物の中、塩素化合物につい
て説明したが弗素化合物例えばSiF4,SiClF3,
BF3および臭素化合物例えばSiBr4,BBr3等につ
いても同様の脱水効果が得られる。
て説明したが弗素化合物例えばSiF4,SiClF3,
BF3および臭素化合物例えばSiBr4,BBr3等につ
いても同様の脱水効果が得られる。
第2図には本発明の装置概観図を示す。
旋盤28に装着されたガラス管25に充填ガス
としてキヤリアガスに搬送されたハロゲン化合物
21と酸素ガス22を配管により導き、加熱源2
6により長手方向27の向きに移動させながら加
熱する。次に石英管の排気端を封じ充填したのち
バルブ23を開きハロゲン化合物と酸素ガスの混
合ガス23を排気処理系29に導入しながら、加
熱源26の加熱温度を上げ、中空ガラス管の横断
面が密になるように中実化する。
としてキヤリアガスに搬送されたハロゲン化合物
21と酸素ガス22を配管により導き、加熱源2
6により長手方向27の向きに移動させながら加
熱する。次に石英管の排気端を封じ充填したのち
バルブ23を開きハロゲン化合物と酸素ガスの混
合ガス23を排気処理系29に導入しながら、加
熱源26の加熱温度を上げ、中空ガラス管の横断
面が密になるように中実化する。
以下に実施例を示す。
外径20mmφ、長さ1000mmの石英管内へクラツド
層を形成するためにSiCl4178c.c./min、BBr312
c.c./min,POCl35c.c./min,O20.9/min送り込
み外部から酸水素炎により1150℃(光高温計によ
り測定)に加熱してSiO2−B2O3−P2O5の合成ガ
ラス膜を20層堆積させ、その内側にSiCl451c.c./
min,GeCl4,POCl3を2乗分布になるようにそ
れぞれ0〜17c.c./min,0〜3c.c./min逐次変化
させSiO2−P2O5−GeO2組成の合成ガラス膜を80
回コア層として堆積させた。次にPOCl34c.c./
min,O20.8/minの混合ガスを管内に吹き流し
た状態で石英管の排気端を酸水素炎で加熱するこ
とにより封着し、管内をPOCl3とO2ガスの混合ガ
ス23で充填したのちバルブ24を開き混合ガス
を排気処理系に導入しながら酸水素炎による加熱
温度を1850℃(光高温計にて測定)に上げ27方向
に移動しながら中空の石英管部を中実化した。以
上の製造で得られたフアイバ素材ロツドから紡糸
して得られた光フアイバの伝送損失を評価したと
ころ第3図に示すような波長特性が得られた。
0.95μmにおけるOH基による吸収は0.1dB/Kmと
OH基含有量にして0.08ppmである。第3図には
従来品も付記したが本発明により著しくOH基が
低減化され、低損失な光フアイバが得られる。
層を形成するためにSiCl4178c.c./min、BBr312
c.c./min,POCl35c.c./min,O20.9/min送り込
み外部から酸水素炎により1150℃(光高温計によ
り測定)に加熱してSiO2−B2O3−P2O5の合成ガ
ラス膜を20層堆積させ、その内側にSiCl451c.c./
min,GeCl4,POCl3を2乗分布になるようにそ
れぞれ0〜17c.c./min,0〜3c.c./min逐次変化
させSiO2−P2O5−GeO2組成の合成ガラス膜を80
回コア層として堆積させた。次にPOCl34c.c./
min,O20.8/minの混合ガスを管内に吹き流し
た状態で石英管の排気端を酸水素炎で加熱するこ
とにより封着し、管内をPOCl3とO2ガスの混合ガ
ス23で充填したのちバルブ24を開き混合ガス
を排気処理系に導入しながら酸水素炎による加熱
温度を1850℃(光高温計にて測定)に上げ27方向
に移動しながら中空の石英管部を中実化した。以
上の製造で得られたフアイバ素材ロツドから紡糸
して得られた光フアイバの伝送損失を評価したと
ころ第3図に示すような波長特性が得られた。
0.95μmにおけるOH基による吸収は0.1dB/Kmと
OH基含有量にして0.08ppmである。第3図には
従来品も付記したが本発明により著しくOH基が
低減化され、低損失な光フアイバが得られる。
第1図aは内付CVD法により製造される光フ
アイバ素材断面第1図bはOH基の断面内濃度分
布を示す。 11……コア(光伝送領域)、12……クラツ
ド、13……ジヤケツト(石英管)。 第2図は本発明を実施する装置概観図。 21……キヤリアガスに搬送されたハロゲン化
合物、22……酸素ガス、23……混合ガス、2
4……バルブ、25……石英管、26……加熱
源、27……移動方向、28……旋盤、29……
排気処理装置。 第3図はこの発明の方法で処理した光フアイバ
と従来法による光フアイバの伝送損失波長特性を
示す。
アイバ素材断面第1図bはOH基の断面内濃度分
布を示す。 11……コア(光伝送領域)、12……クラツ
ド、13……ジヤケツト(石英管)。 第2図は本発明を実施する装置概観図。 21……キヤリアガスに搬送されたハロゲン化
合物、22……酸素ガス、23……混合ガス、2
4……バルブ、25……石英管、26……加熱
源、27……移動方向、28……旋盤、29……
排気処理装置。 第3図はこの発明の方法で処理した光フアイバ
と従来法による光フアイバの伝送損失波長特性を
示す。
Claims (1)
- 1 内付CVD法により中空ガラス管の内側表面
にクラツドおよびコアとなるガラス膜を堆積させ
た後、該ガラス管にSi,Ge,B,P,Ga,As,
Sb,Al又はTiのハロゲン化合物と酸素ガスを導
き、管内を該ハロゲン化合物と酸素ガスの混合ガ
スで充填し、管内に含まれる水分を加水分解反応
せしめ除去したのち、さらに管の長手方向に移動
する加熱源で加熱し、充填された該ハロゲン化合
物と酸素ガスを酸化反応せしめ、管内をハロゲン
ガス雰囲気にしながら、該ガラス管を中実化せし
めることを特徴とする光フアイバ素材の製造方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9713178A JPS5523081A (en) | 1978-08-08 | 1978-08-08 | Production of optical fiber base material |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9713178A JPS5523081A (en) | 1978-08-08 | 1978-08-08 | Production of optical fiber base material |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5523081A JPS5523081A (en) | 1980-02-19 |
JPS6150888B2 true JPS6150888B2 (ja) | 1986-11-06 |
Family
ID=14184003
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9713178A Granted JPS5523081A (en) | 1978-08-08 | 1978-08-08 | Production of optical fiber base material |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5523081A (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6904772B2 (en) | 2000-12-22 | 2005-06-14 | Corning Incorporated | Method of making a glass preform for low water peak optical fiber |
KR100521958B1 (ko) * | 2002-09-18 | 2005-10-14 | 엘에스전선 주식회사 | 수정화학기상증착법에 있어서 이중토치를 이용한 광섬유모재의 제조 방법 및 장치 |
CN1301225C (zh) * | 2004-05-10 | 2007-02-21 | 烽火通信科技股份有限公司 | 一种低水峰光纤的制造方法 |
-
1978
- 1978-08-08 JP JP9713178A patent/JPS5523081A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5523081A (en) | 1980-02-19 |
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