JP3188304B2 - 希土類元素ド−プ石英ガラス系光ファイバ用母材およびその製造方法 - Google Patents

希土類元素ド−プ石英ガラス系光ファイバ用母材およびその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は希土類元素ドープ石英ガ
ラス系光ファイバ母材、特には光ファイバレーザーなど
に使用される希土類元素ドープ石英ガラス系光ファイバ
母材およびその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】希土類元素をドープした石英ガラスは光
機能を有していることから、光ファイバレーザー、光増
幅器、センサ素子などとして使用されている。このレー
ザー作用を示すNd、Er、Prなどの希土類元素をド
ープしたガラスとしてはリン酸塩ガラスがよく知られて
いるが、このものは結晶と比較して熱伝導特性が劣り、
化学的耐久性にも問題があることから、これについては
石英ガラスを母体ガラスとするものが提案されており、
この石英ガラスを母体とするものには石英ガラス系光フ
ァイバとの接続が容易であることから、光ファイバレー
ザーとして好ましいものとされている。
【0003】しかして、この種の石英ガラスの製造につ
いてはMCVD法による方法が知られている(特公表昭
63−501711号公報参照)が、これには希土類元
素塩化物原料を高温に加熱し蒸発させて反応系に供給す
るものであるために、供給量の制御が困難であり、また
大型の母材が得られにくいという欠点がある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】また、この希土類元素
ドープ石英ガラスについては希土類元素を添加しただけ
では十分な発光特性の得られないことが指摘されてお
り、良好なレーザー特性を得るためには希土類元素イオ
ンが均一に分散されていること、発光スペクトルの強度
の大きいことが必要とされることから、P25 やAl
23 を添加することが提案されている(特公昭63−
41858号公報参照)が、この方法でも発光効率の改
善は不十分であることから、さらに高効率化することが
要求されており、さらに石英系ガラスが発光効率の低く
なる原因としてはESA(Excited State
Absorption)の効果が指摘されており、特
に石英ガラスでは格子エネルギーへの変換が起り易いフ
ッ化物系ガラスと比べて効率が低くなるという問題もあ
る。
【0005】
【問題を解決するための手段】このような問題点を解決
した本発明の希土類元素ドープ石英ガラス系光ファイバ
用母材は、石英ガラスを主成分とする光ファイバ用母材
において、コアに屈折率を高めるためのドーパント以外
に、アルカリ金属、アルカリ土類金属、周期律表III 族
金属あるいはIVA族金属より選ばれた一つ以上の金属元
素を0.1〜3重量%含有し、さらに希土類元素20〜
1,000ppmとフッ素を含むもの、およびこのもの
をコアとし、クラッドを純石英ガラスあるいはフッ素を
含有する石英ガラスよりなるものである。また、その製
造方法は、けい素化合物の火炎加水分解によって生成す
るシリカガラス微粒子を堆積して得られる多孔質ガラス
母材に堆積時あるいは堆積した後にアルカリ金属、アル
カリ土類金属、III族金属あるいはIVA族金属より選ば
れた一つ以上の金属元素を含む化合物と希土類元素を含
む化合物を添加した後、高温で焼結して透明ガラス化す
る方法において、前記両化合物を添加した前記多孔質ガ
ラス母材をフッ素を含む雰囲気下で熱処理することによ
り、アルカリ金属、アルカリ土類金属、III族金属ある
いはIVA族金属より選ばれた一つ以上の金属元素を0.
1〜3重量%含有し、さらに希土類元素20〜1,00
0ppmとフッ素を含有する希土類元素ドープ石英系ガ
ラスファイバ用母材を製造することにある。
【0006】すなわち、本発明者らは光ファイバレーザ
ーなどに使用される希土類元素ドープ石英ガラス系光フ
ァイバ母材を開発すべく種々検討した結果、これについ
てはけい素化合物の火炎加水分解で発生したシリカガラ
ス微粒子を堆積して得られた多孔質ガラス母材にアルカ
リ金属、アルカリ土類金属、周期律表III 族金属または
IVA族金属を0.1〜3重量%と希土類金属20〜1,
000ppmおよびフッ素をドープし、これを透明ガラ
ス化して合成石英ガラスとすれば、このものが発光効率
がすぐれ、高い増幅特性を示すものになることを見出す
と共に、この希土類元素ドープ石英ガラス系光ファイバ
母材についてはこのようにして得られた希土類元素ドー
プ石英ガラスをコア材とし、クラッドを純石英ガラスま
たはフッ素を含有する石英ガラスからなるものとして光
ファイバ母材を形成させれば光ファイバレーザーとして
使用可能となることを確認し、これらの光ファイバ母材
の製造方法についての研究を行なって本発明を完成させ
た。以下にこれをさらに詳述する。
【0007】
【0008】本発明の希土類元素ドープ石英ガラス系光
ファイバ用母材は石英ガラスを主成分とする光ファイバ
母材において、コアの屈折率を高めるためのドーパント
としてのゲルマニウムなどのほか、これにアルカリ金
属、アルカリ土類金属、周期律表III 族金属またはIVA
族金属および希土類元素とフッ素をドープしたものであ
る。
【0009】ここに多孔質ガラス母材に添加される金属
成分はフッ素と結合してガラスを形成し易く、また石英
ガラス中に分散し易いものとすることがよいということ
から、アルカリ金属としてはナトリウム、カリウムなど
が、アルカリ土類金属としてはカルシウム、バリウム
が、III 族金属としてはイットリウム、アルミニウム
が、またIVA族金属としてはチタン、ジルコニウムが例
示され、この希土類元素としてはネオジム、エルビウ
ム、ユーロピウム、セリウム、プラセオジウムなどが例
示されるが、これらの添加量はアルカリ金属、アルカリ
土類金属、III 族金属、IVA族金属については0.1〜
3重量%とすればよく、希土類元素は20〜1,000
ppmの範囲とすればよい。
【0010】このようにして作られた本発明の希土類元
素ドープ石英ガラス系光ファイバ母材はコアの屈折率を
高めるためのドーパントのほかに、上記したようにアル
カリ金属、アルカリ土類金属、III族金属、IVA族金属
が希土類元素とフッ素と共にドープされているので、発
光効率のすぐれた、高い増幅特性を示す光ファイバレー
ザーとして有用とされる。
【0011】また、本発明の希土類元素ドープ石英ガラ
ス系光ファイバ用母材は上記したアルカリ金属、アルカ
リ土類金属、III 族金属、IVA族金属、希土類元素およ
びフッ素をドープした石英ガラスをコアとして、そのク
ラッドを純石英ガラスまたはフッ素を含有した石英ガラ
スで構成したものであってもよい。
【0012】上記した本発明の希土類元素ドープ石英ガ
ラス系光ファイバ用母材は、けい素化合物の火炎加水分
解によって生成したシリカガラス微粒子を担体上に堆積
して多孔質ガラス母材を作り、このシリカガラス微粒子
の堆積中、または堆積後に、これに前記したアルカリ金
属、アルカリ土類金属、III 族金属、IVA族金属から選
ばれた一つ以上の金属元素を含む化合物と希土類元素を
含む化合物を添加したのち、フッ素を含む雰囲気下で熱
処理し、ついで高温で焼結して透明ガラス化することに
よって製造することができる。
【0013】この方法における多孔質ガラス母材の製造
は光ファイバ用母材の製造方法としてよく知られている
VAD法やOVD法で行えばよく、したがってこれは酸
水素火炎中に四塩化けい素とドーパントとしての四塩化
ゲルマニウムを供給し、火炎加水分解によってシリカガ
ラス微粒子、ゲルマニア微粒子を生成させ、これを合成
石英ガラス製の担体上に堆積させればよい。ここに得ら
れる多孔質ガラス母材についてはこれを溶液に浸漬した
ときに微粒子間の凝集力が失なわれて破壊しないだけの
機械的強度が必要とされることから、平均かさ密度が
0.3g/cm3以上のものとすることがよいが、他方
反応溶液がこの多孔質ガラス母材内を容易に拡散移動す
ることが必要とされることからこのかさ密度は1.0g
/cm3以下のものとすることがよい。
【0014】この多孔質ガラス母材には上記したように
アルカリ金属、アルカリ土類金属、III 族金属またはIV
A族金属、希土類元素がドープされるのであるが、これ
は前記したナトリウム、カリウム、カルシウム、バリウ
ム、イットリウム、アルミニウム、ジルコニウムなどの
金属成分およびネオジム、エルビウム、ユーロピウム、
セリウム、プラセオジウムなどの希土類元素のハロゲン
化物、硝酸塩、硫酸塩などの化合物の溶液中にこの多孔
質ガラス母体を浸漬して多孔質ガラス母材の内部にまで
これらの化合物を浸透させればよい。なお、これらの化
合物は溶剤に対して十分な溶解度を有するものであれば
よく、特に限定されるものではなく、この溶剤も本質的
に多孔質ガラス母材と反応しないものであればよく、特
に限定されるものではないが、水は多孔質ガラス母材の
微粒子間の凝集力を弱める作用が強いので、溶解性、多
孔質ガラス母材への作用、乾燥速度の面からこれはメタ
ノール、エタノールとすることがよい。
【0015】この各種金属成分が添加された多孔質ガラ
ス母材は乾燥後、フッ素を含む雰囲気で熱処理するので
あるが、これによればここに添加されているアルカリ金
属、アルカリ土類金属、III 族金属、IVA族金属および
希土類元素はいずれもフッ化されて、この多孔質ガラス
母材はこれらのフッ化物でドープされたものとなる。な
お、ここに使用するフッ素化物は四フッ化けい素、フッ
化メタン、フッ化エタンなどとすればよいが、この熱処
理温度は200℃以下では反応速度が遅く、1,200
℃以上とすると多孔質ガラス母材の収縮が著しく、フッ
素のドーピングが妨げられるので、200℃〜1,20
0℃の範囲とすればよい。
【0016】このようにフッ素ドープされた多孔質ガラ
ス母材はついでこれを電気炉中で加熱処理して透明ガラ
ス化して光ファイバ用母材とするのであるが、これは電
気炉中をヘリウムなどの不活性ガス雰囲気下として1,
500℃以上に加熱すればよく、この場合には必要に応
じて脱水を目的としてハロゲンガスを微量混合してもよ
い。
【0017】このようにして得られた本発明の希土類元
素ドープ石英ガラス系光ファイバ用母材は希土類元素の
近傍にアルカリ金属、アルカリ土類金属、III 族金属ま
たはIVA族金属のフッ化物が形成されており、シリカの
格子エネルギーを介してのエネルギーの遷移が妨げられ
るので、結果としてESAを低減することができ、発光
効率の向上されたものになるという有利性が与えられ
る。
【0018】本発明の希土類元素ドープ石英ガラス系光
ファイバ用母材は上記した方法で作られるけれども、こ
れは実用的にはこの石英ガラスをコア材とし、このクラ
ッドを純石英ガラスまたはフッ素を含有する石英ガラス
で構成したものとしてもよい。
【0019】
【実施例】つぎに本発明の実施例をあげる。 実施例1 石英製同心多重管バーナーに水素ガス5.5リットル/
分、酸素ガス8.0リットル/分を供給して酸水素火炎
を形成させ、このバーナー中心に四塩化けい素を酸素ガ
ス0.17リットル/分のキャリアガスに同伴して供給
し、この四塩化けい素の火炎加水分解で得たシリカガラ
ス微粒子を担体上の軸方向に8時間堆積成長させたとこ
ろ、外径45mm、長さ300mm、重さ170g、平
均かさ密度が0.35/cm3 である多孔質ガラス母材
が得られた。
【0020】ついでこの多孔質ガラス母材を塩化エルビ
ウムを0.1重量%、塩化バリウムを0.2重量%含有
するメタノール溶液に4時間浸漬して多孔質ガラス母材
の内部まで塩化エルビウムと塩化バリウムを浸透させ、
これを25℃の室温に36時間放置してメタノールを蒸
発させたのち、焼結炉に入れ、900℃に昇温してか
ら、ここに四フッ化けい素0.5リットル/分、ヘリウ
ム3.0リットル/分の混合ガスを流して3時間処理し
て多孔質ガラス母材にエルビウム、バリウムのフッ化物
をドープした。
【0021】つぎに、この多孔質ガラス母材を電気炉中
でヘリウムガス雰囲気に1,500℃に加熱して透明ガ
ラス化したところ、外径24mm、長さ160mmの石
英ガラスロッドが得られたが、このものは外観が全体に
ピンク色を呈した透明体であり、化学分析の結果、フッ
素、バリウムのほかエルビウムを400ppm含有する
ものであった。
【0022】なお、この石英ガラスロッドはこれを延伸
したものをコアとし、この外周にクラッドとなる多孔質
シリカガラスを堆積し、焼結時にフッ素をドープしてシ
ングルモードファイバ用プリフォームを作り、これから
外径125μmのファイバを紡糸し、このファイバに
1.53μmの信号光を伝送させながら48mwのポン
プ光を入射したところ、これには1.53μmの信号光
の増幅することが認められ、このときの増幅ゲインは3
0dBであった。
【0023】実施例2 実施例1における多孔質ガラス母材に対するエルビウ
ム、バリウムのドープを、多孔質ガラス母材を塩化プラ
セオジウム1重量%、塩化アルミニウムを3重量%含有
するメタノール溶液への浸漬としたほかは実施例1と同
様に処理してドープ石英ガラスを製造し、これを用いて
実施例1と同様に処理して作った光ファイバについてそ
の増幅特性をしらべたところ、1.06μmのポンプ光
を入射したときに1.3μm帯の信号光に増幅が認めら
れ、このときの増幅ゲインは15dBであった。
【0024】
【発明の効果】本発明は希土類元素ドープ石英ガラス系
光ファイバ用母材に関するものであり、これは前記した
ように石英ガラスを主成分とする光ファイバ用母材にお
いて、アルカリ金属、アルカリ土類金属、周期律表III
族金属またはIVA族金属から選ばれた一つ以上の金属元
素と希土類元素およびフッ素をドープしたもの、あるい
はこの石英ガラスをコアとし、クラッドを純石英ガラス
またはフッ素をドープした石英ガラスとから構成してな
ることを特徴とするものであるが、このものはフッ化さ
れた希土類元素とフッ化されたアルカリ金属、アルカリ
土類金属、III 族金属またはIVA族金属でドープされて
いることからESAを低減化することができ、発光効率
が向上されるので、光ファイバレーザーなどとして有利
に使用することができるという工業的な有用性をもつも
のである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 神屋 和雄 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越 化学工業株式会社 精密機能材料研究所 内 (72)発明者 田家 実 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越 化学工業株式会社 精密機能材料研究所 内 (56)参考文献 特開 平3−265537(JP,A) 特開 平3−106087(JP,A) 特開 平3−218936(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C30B 37/014 C03C 13/04

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 石英ガラスを主成分とする光ファイバ用
    母材において、コアに屈折率を高めるためのドーパント
    以外に、アルカリ金属、アルカリ土類金属、周期律表II
    I族金属あるいはIVA族金属より選ばれた一つ以上の金
    属元素を0.1〜3重量%含有し、さらに希土類元素2
    0〜1,000ppmとフッ素を含むことを特徴とする
    希土類元素ドープ石英ガラス系光ファイバ用母材。
  2. 【請求項2】 石英ガラスを主成分とする光ファイバ用
    母材において、コアがアルカリ金属、アルカリ土類金
    属、III族金属あるいはIVA族金属より選ばれた一つ以
    上の金属元素を0.1〜3重量%含有し、さらに希土類
    素20〜1,000ppmとフッ素を含んだドープ石
    英ガラスよりなり、クラッドが純石英ガラスあるいはフ
    ッ素を含有した石英ガラスよりなることを特徴とする希
    土類元素ドープ石英ガラス系光ファイバ用母材。
  3. 【請求項3】 けい素化合物の火炎加水分解によって生
    成するシリカガラス微粒子を堆積して得られる多孔質ガ
    ラス母材に堆積時あるいは堆積した後にアルカリ金属、
    アルカリ土類金属、III族金属あるいはIVA族金属より
    選ばれた一つ以上の金属元素を含む化合物と希土類元素
    を含む化合物を添加した後、高温で焼結して透明ガラス
    化する方法において、前記両化合物を添加した前記多孔
    質ガラス母材をフッ素を含む雰囲気下で熱処理すること
    により、アルカリ金属、アルカリ土類金属、III族金属
    あるいはIVA族金属より選ばれた一つ以上の金属元素
    0.1〜3重量%含有し、さらに希土類元素20〜1,
    000ppmとフッ素を含有する希土類元素ドープ石英
    系ガラスファイバ用母材を製造することを特徴とする請
    求項1または請求項2に記載した希土類元素ドープ石英
    ガラス系光ファイバ用母材の製造方法。
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