CN114044626B - 一种基于fcvd的光纤预制棒稀土汽相掺杂方法 - Google Patents

一种基于fcvd的光纤预制棒稀土汽相掺杂方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于FCVD的光纤预制棒稀土汽相掺杂方法。该方法采取将掺杂装置中的等径进料子管加变径进料子管连接成复合进料管以及加热电阻丝局部密集排布制备方法，将复合进料管输出端口内置于掺杂装置中的石墨炉中，且与石墨炉保持同步移动的方式，使气体的流速由于管路孔径变大而下降，进而保证稀土原料蒸汽在石墨炉中进行充分的化学反应。相比于MCVD法，本发明可有效提高掺稀土光纤预制棒沉积过程中热场的均匀性，进而提升稀土元素的掺杂均匀性及掺杂浓度。本发明解决了石墨炉保护气体导致的稀土螯合物蒸汽凝结固化的问题，进而解决了FCVD法无法实现稀土汽相掺杂这一难题。

Description

一种基于FCVD的光纤预制棒稀土汽相掺杂方法
技术领域
本发明涉及光纤制造技术，特别涉及一种基于FCVD(Furnace Chemical VapourDeposition)的光纤预制棒稀土汽相掺杂方法。
背景技术
目前，国际上常用的稀土掺杂技术主要包括稀土液相杂技术、稀土汽相掺杂技术、稀土粉末法掺杂技术、稀土气溶胶掺杂技术等。其中，稀土液相杂技术、稀土汽相掺杂技术是目前应用最为广泛的两种稀土掺杂技术。由于基于稀土汽相掺杂技术，可以实现数十层或数百层预制棒芯层沉积，而液相掺杂技术仅能实现十层以下芯层的沉积，所以相比于稀土液相掺杂技术，基于稀土汽相掺杂技术制备的掺稀土光纤中稀土离子的掺杂均匀性更高。
稀土汽相掺杂技术一般是基于MCVD工艺实现的，且掺杂过程中用的原材料一般为稀土螯合物。常温下，稀土螯合物为粉末状固体，进行汽相掺杂时需要对稀土螯合物原料进行加热。根据稀土螯合物种类的不同，原料的加热温度与保温温度通常有所差异，一般稀土螯合物原料的加热温度在160℃~230℃之间。FCVD车床中石墨炉两端均有氩气保护装置，在预制棒沉积过程中，氩气保护装置会喷发出高流量的氩气在反应管外壁与石墨炉端口之间形成气帘，以阻断外界氧气进入石墨炉内，但是高流量的氩气会导致氩气流经的反应管局部温度大幅下降。对于常规光纤，四氯化硅及四氯化锗等原料温度较低，反应管局部温度下降也不会造成原料蒸汽液化等问题。然而，稀土螯合物的熔点及沸点均较高，反应管局部温度大幅下降后，会导致稀土螯合物在反应管内壁凝结、甚至固化等问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有稀土汽相掺杂方法中存在的上述问题和不足，特别提供一种基于FCVD的光纤预制棒稀土汽相掺杂方法，本发明将通过进料管输出端内置于石墨炉、进料管变径设计、加热电阻丝局部密集排布等方法来实现基于FCVD的光纤预制棒稀土汽相掺杂。
本发明采取的技术方案是：一种基于FCVD的光纤预制棒稀土汽相掺杂方法，其特征在于：采取将掺杂装置中的等径进料子管加变径进料子管连接成复合进料管以及加热电阻丝局部密集排布制备方法，同时将复合进料管输出端口内置于掺杂装置中的石墨炉中，且与石墨炉保持同步移动的方式，使气体的流速由于管路孔径变大而下降，进而保证稀土原料蒸汽在石墨炉中进行充分的化学反应，具体步骤如下：
一、根据汽相掺杂所需的稀土原料蒸汽及其携带气体的流量，选择合适的复合进料管中的变径进料子管，以将复合进料管输出端气体的流速控制在适宜范围。
二、将等径进料子管与变径进料子管连接成整体，形成复合进料管。
三、将加热电阻丝与隔热包覆材料依次包裹在复合进料管外侧，同时变径进料子管外侧加热电阻丝的排布密度大于等径进料子管区域。
四、将组装包裹完成的复合进料管固定在复合进料管位移控制台上。
五、将石英支撑管、石英反应管、石英尾管接入FCVD车床主体。
六、调节复合进料管位移控制台，将复合进料管中变径进料子管部分缓慢移动至石墨炉中氩气进气口附近，保证变径进料子管输出端口超出氩气进气口所处纵向截面。
七、通过程序将复合进料管位移控制台与石墨炉位移控制台锁定，以保证后续步骤中复合进料管位移控制台与石墨炉位移控制台保持同步移动。
八、采用密封件将复合进料管与石英支撑管进行密封，以防止反应气体泄露，且同时保证密封后复合进料管的自由移动。
九、依次进入预热、预制棒沉积、缩棒与收棒工艺环节。
步骤六中，所述变径进料子管输出端口的外径为15~18毫米，超出氩气进气口所处纵向截面2~3厘米。
所述变径进料子管输出端口设为喇叭口形状。
本发明的优点是：相比于MCVD法采用的氢氧火焰加热方式，FCVD法所采用的石墨炉电加热方式可有效提高掺稀土光纤预制棒沉积过程中热场的均匀性，进而提升稀土元素的掺杂均匀性及掺杂浓度。本发明采用FCVD法结合稀土汽相掺杂技术进行掺稀土光纤预制棒的制备，通过将进料管输出端置于石墨炉内，且与石墨炉保持同步移动的方式，解决了石墨炉保护气体(氩气)导致的稀土螯合物蒸汽凝结、甚至固化的问题，进而解决了FCVD法无法实现稀土汽相掺杂这一难题。
附图说明
图1为本发明设计的复合进料管的整体结构图；
图2为本发明设计的复合进料管内部结构图；
图3为基于FCVD的汽相掺杂装置结构图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
参照图1、图2和图3，本发明采用的掺杂装置包括复合进料管1、隔热包覆材料2、等径进料子管3、变径进料子管4、加热电阻丝5、FCVD车床主体6、石墨炉7、氩气进气口8、石墨炉位移控制台9、汽相掺杂高温供料系统10、原料输送软管11、复合进料管位移控制台12、石英支撑管13、密封装置14、石英反应管15、石英尾管16。
实施例：本实施例适用于制作高均匀与高浓度掺稀土光纤预制棒。为便于理解，本实施例以较为常见的掺镱光纤预制棒的制作过程为例进行说明：
一、根据汽相掺杂所需的稀土原料蒸汽及其携带气体的流量，选择合适的复合进料管1中的变径进料子管4，以将复合进料管1输出端气体的流速控制在适宜范围。本实施例中，气体流量为6000标准毫升/分钟，变径进料子管4的长度为3.6厘米，等径进料子管3的端口外径与变径进料子管4的输入端口外径均为7.0厘米，变径进料子管4的输出端口外径为16.5厘米。稀土原料蒸汽及其携带气体由进料管等径区3进入进料管变径区4后，气体的流速会由于管路孔径变大而下降，进而可保证稀土原料蒸汽在石墨炉7中进行充分的化学反应。
二、将等径进料子管3与变径进料子管4采取螺纹连接方式连接成整体。
三、将加热电阻丝5与隔热包覆材料2依次包裹在复合进料管1外侧，变径进料子管4外侧加热电阻丝5的排布密度大于等径进料子管3区域，以保证稀土原料蒸汽及其携带气体的温度，避免稀土蒸汽凝结、甚至固化。由于后续步骤中变径进料子管4将位于石墨炉7中氩气进气口8附近，掺稀土预制棒沉积时，石墨炉7两端端口会存在较大的氩气气流，会造成变径进料子管4温度下降的速度加快，所以与等径进料子管3部位相比，应适当加大变径进料子管4外侧加热电阻丝5的排布密度。
四、将组装包裹完成的复合进料管1固定在复合进料管位移控制台12上。五、将石英支撑管13、石英反应管15、石英尾管16接入FCVD车床主体6。
六、调节复合进料管位移控制台12，将复合进料管1中变径进料子管4部
分缓慢移动至石墨炉7中氩气进气口8附近，保证变径进料子管4输出端口超出氩气进气口8所处纵向截面2~3厘米；变径进料子管输出端口设为喇叭口形状。
七、通过程序将复合进料管位移控制台12与石墨炉位移控制台9锁定，以保证后续步骤中复合进料管位移控制台12与石墨炉位移控制台9保持同步移动。
八、采用密封件14（常规的市售产品）将复合进料管1与石英支撑管13进行密封，以防止反应气体泄露，且同时保证密封后复合进料管1的自由移动。复合进料管1通过原料输送软管11与汽相掺杂高温供料系统10连接，工艺过程中可保证复合进料管1的往复轴向移动。
九、依次进入常规的预热、预制棒沉积、缩棒与收棒工艺环节。
上述步骤一中，稀土原料蒸汽及其携带气体在直径较小的等径进料子管3中传输时，流速较大，如整根进料管均保持等径，那么进料管输出端将高速喷出稀土原料蒸汽及其携带气体，较大比例的稀土原料蒸汽将来不及在石墨炉7中进行化学反应，就会被携带出该区域。因此，本发明中改变了进料管输出端附近区域的管径，当进料管输出端采取变径设计后，稀土原料蒸汽及其携带气体由进料管等径区3进入进料管变径区4后，气体的流速会由于管路孔径变大而下降，进而可保证稀土原料蒸汽在石墨炉7中进行充分的化学反应。
上述步骤三中，由于后续步骤中变径进料子管4将位于石墨炉7中氩气进气口8附近，掺稀土预制棒沉积时，石墨炉7两端端口会存在较大的氩气气流，会造成变径进料子管4温度下降的速度加快，所以与等径进料子管3部位相比，变径进料子管4外侧加热电阻丝5的排布密度更大。

Claims (3)

1.一种基于FCVD的光纤预制棒稀土汽相掺杂方法，其特征在于：采取将掺杂装置中的等径进料子管加变径进料子管连接成复合进料管以及加热电阻丝局部密集排布制备方法，同时将复合进料管输出端口内置于掺杂装置中的石墨炉中，且与石墨炉保持同步移动的方式，使气体的流速由于管路孔径变大而下降，进而保证稀土原料蒸汽在石墨炉中进行充分的化学反应，具体步骤如下：
一、根据汽相掺杂所需的稀土原料蒸汽及其携带气体的流量，选择合适的复合进料管中的变径进料子管，以将复合进料管输出端气体的流速控制在适宜范围；
二、将等径进料子管与变径进料子管连接成整体，形成复合进料管；
三、将加热电阻丝与隔热包覆材料依次包裹在复合进料管外侧，同时变径进料子管外侧加热电阻丝的排布密度大于等径进料子管区域；
四、将组装包裹完成的复合进料管固定在复合进料管位移控制台上；
五、将石英支撑管、石英反应管、石英尾管接入FCVD车床主体；
六、调节复合进料管位移控制台，将复合进料管中变径进料子管部分缓慢移动至石墨炉中氩气进气口附近，保证变径进料子管输出端口超出氩气进气口所处纵向截面；
七、通过程序将复合进料管位移控制台与石墨炉位移控制台锁定，以保证后续步骤中复合进料管位移控制台与石墨炉位移控制台保持同步移动；
八、采用密封件将复合进料管与石英支撑管进行密封，以防止反应气体泄露，且同时保证密封后复合进料管的自由移动；
九、依次进入预热、预制棒沉积、缩棒与收棒工艺环节。
2.根据权利要求1所述的一种基于FCVD的光纤预制棒稀土汽相掺杂方法，其特征在于：步骤六中，所述变径进料子管输出端口的外径为15~18毫米，超出氩气进气口所处纵向截面2~3厘米。
3.根据权利要求2所述的一种基于FCVD的光纤预制棒稀土汽相掺杂方法，其特征在于：所述变径进料子管输出端口设为喇叭口形状。
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