CN109856720B

CN109856720B - 一种高Verdet常数磁光光纤的制备方法

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Publication number: CN109856720B
Application number: CN201910041200.4A
Authority: CN
Inventors: 肖湘杰; 文建湘; 卫广远
Original assignee: T&S Communications Co Ltd
Current assignee: T&S Communications Co Ltd
Priority date: 2019-01-16
Filing date: 2019-01-16
Publication date: 2020-10-23
Anticipated expiration: 2039-01-16
Also published as: CN109856720A

Abstract

本发明公开了一种高Verdet常数磁光光纤的制备方法，包括：利用改进的化学气相沉积法在基管内表面沉积GeO₂和SiO₂；利用高温蒸发沉积法将氧化铽粒子均匀沉积到基管内表面；利用改进的化学气相沉积法在基管内表面依次沉积外包层、内包层和掺杂芯层，然后高温缩管收为实心棒，得到光纤预制棒；对所述光纤预制棒进行拉丝，得到光纤。本发明的制备方法能够进行高浓度氧化铽掺杂且掺杂均一性好，可以提高光纤的Verdet常数。

Description

一种高Verdet常数磁光光纤的制备方法

技术领域

本发明涉及光纤技术领域，具体涉及一种高Verdet常数磁光光纤的制备方法。

背景技术

在电力系统中，测量电流的常规技术是采用电磁互感原理为基础的电流互感器，然而随着电力工业的迅速进步与发展，传统电磁互感器缺点越来越突出，譬如体积大、重量重、运输困难、易受电磁干扰、绝缘性差、长距离传输信号畸变严重、测量误差大等。为克服这些缺点，人们正在寻求光学传感的方法来测量电流，比如利用光纤传感技术。光纤有诸多优点，包括抗电磁干扰强、绝缘性好、韧性大、体积小、重量轻、结构简单，更重要的是测量电流范围大，易于与传输光纤祸合等，所以基于磁光效应的光纤电流传感器，受到了业界的亲睐。

对于光纤电流传感器，其核心是磁光材料的研究，即研究具有大的法拉第旋转且温度稳定的磁光材料。为了获得较大的灵敏度，人们片面追求高Verdet常数的掺杂离子，包括Tb³⁺、Ce³⁺和Er³⁺，然而，高Verdet常数的顺磁离子在掺杂浓度较高时，其热稳定性和化学稳定性都会降低，对光纤性能产生不利影响，因此这种方法不可取。此外，铽离子极化率较高，具有高Verdet常数。且氧化铽材料具有良好的化学稳定性。因此，目前较多的选择氧化铽磁光材料作为光纤掺杂介质。

目前，制备氧化铅预制棒的技术有MCVD(Modified Chemical Vapor Deposition，改良的化学气相沉积)法、OVD(Outside Vapour Deposition，外部汽相氧化)法等，即直接将三氯化铽材料高温蒸发，通过高纯氧载气管道输送致基管，在高温条件下反应生成氧化铽沉积在光纤预制棒包层或纤芯层。这些技术操作工艺成熟，但MCVD法往往是在包层或纤芯层疏松的玻璃态下沉积，氧化铽材料沉积分布不均匀，并且其直接在纤芯层沉积后会增加光纤损耗。

直接纳米粒子高温蒸发沉积是一种管内气相沉积法，利用一个特制的燃烧器喷头，将纳米粒子材料直接高温蒸发，沉积到基管内壁。其优点主要体现在：直接、快速、纳米粒子掺杂，均一性好，分散性高，掺杂浓度高，掺杂过程不会损坏纤芯以及适合不同波导结构沉积等。但纳米沉积效率低，不适合沉积光纤预制棒厚度较大的包层及纤芯层等。

以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日前已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。

发明内容

本发明的主要目的在于利用高温蒸发沉积的优势，将三氯化铽纳米材料与传统光纤制备技术MCVD法相结合，提供一种高Verdet常数磁光光纤的制备方法，制备掺杂浓度高、均一性好、磁光特性优良、热稳定性好的掺铽石英光纤。

本发明为达上述目的提出以下技术方案：

一种高Verdet常数磁光光纤的制备方法，包括：利用改进的化学气相沉积法在基管内表面沉积GeO₂和SiO₂；利用高温蒸发沉积法将氧化铽粒子均匀沉积到基管内表面；利用改进的化学气相沉积法在基管内表面依次沉积外包层、内包层和掺杂芯层，然后高温缩管收为实心棒，得到光纤预制棒；对所述光纤预制棒进行拉丝，得到光纤。

更进一步地，利用高温蒸发沉积法将氧化铽粒子均匀沉积到基管内表面具体包括：先将三氯化铽材料高温蒸发至基管内，再将高纯氧输送至基管内与三氯化铽反应生成氧化铽，使氧化铽粒子沉积到基管内表面。

更进一步地，在利用高温蒸发沉积法将氧化铽粒子沉积到基管内表面的过程中，通过控制蒸汽压力、火焰温度和气体流速来控制氧化铽的掺杂浓度在0.1～10mol％。

更进一步地，在利用高温蒸发沉积法将氧化铽粒子沉积到基管内表面的过程中，蒸汽压力控制在80～150KPa，火焰温度控制在1500～2200℃，气体流速控制在100～2000SCCM。

更进一步地，所用的三氯化铽材料纯度为99.99～99.9999％。

更进一步地，沉积所述内包层时掺杂氟，掺杂浓度为0.1～5％摩尔浓度。

更进一步地，进行高温缩管时的温度控制在1800～2200℃，进行缩管得到所述光纤预制棒。

更进一步地，在基管内表面沉积GeO₂和SiO₂，以及在基管内表面沉积氧化铽粒子是同时进行；或者，不同时进行。

更进一步地，进行光纤预制棒拉丝，拉制出掺铽石英光纤。

传统的溶液掺杂法掺杂氧化铽时，对光纤性能的不良影响较大，比如损耗较大、过程中容易产生气泡等。而本发明上述提供的制备方法，在基管内表面沉积氧化铽时，采用高温蒸发沉积法，先将三氯化铽高温蒸发到基管内，再与高纯氧反应生成氧化铽进行沉积掺杂，因此不仅不会产生气泡，而且掺杂均匀性好、分散性高，所制作出来的光纤具有较高的Verdet常数，并且具有掺杂浓度高、均一性好、磁光特性优良、热稳定好、结构简单、易于生产等特点，可应用于光纤大电流传感器、光隔离器、非线性光学以及磁光开关、磁光调制器等其他磁光器件。

附图说明

图1是本发明制备的高Verdet常数磁光光纤的横截面示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步说明。

本发明的具体实施方式提出一种高Verdet常数磁光光纤的制备方法，用于制备一种具有高Verdet常数的掺铽石英光纤，该制备方法所制备得到的光纤具备掺杂浓度高，均一性好，磁光特性优良，热稳定好，结构简单，易于生产等优点，适用于大电流传感器，光隔离器，非线性光学以及磁光开关，磁光调制器等。该制备方法包括：

利用改进的化学气相沉积法(MCVD)在基管内表面沉积GeO₂和SiO₂；利用高温蒸发沉积法将氧化铽粒子均匀沉积到基管内表面；利用改进的化学气相沉积法在基管内表面依次沉积外包层、内包层和掺杂芯层，然后高温缩管收为实心棒，得到光纤预制棒；对所述光纤预制棒进行拉丝，得到所述的掺铽石英光纤。应当理解的是，基管是现成购买的石英基管。其中，利用高温蒸发沉积法将氧化铽粒子均匀沉积到基管内表面具体包括：先将三氯化铽材料高温蒸发至基管内，再将高纯氧输送至基管内与三氯化铽反应生成氧化铽，使氧化铽粒子沉积到基管内表面。所用的三氯化铽材料纯度为99.99～99.9999％。

在基管内表面沉积GeO₂和SiO₂，以及沉积氧化铽粒子可以同时进行，也可以不同时进行。也就是说，在基管内表面沉积GeO₂、SiO₂和氧化铽粒子三个工艺是没有时间先后顺序的。另外，外包层沉积步骤也可以与上述三个工艺同时进行，或者在上述三个工艺完成之后进行。外包层的材料是纯石英；内包层的材料是微掺杂有低折射率材料的透明玻璃层，掺杂的可以是氟，掺杂浓度为0.1～5％摩尔浓度。沉积完外包层之后，沉积内包层，最后沉积芯层，芯层是掺杂高折射率的GeO₂的透明玻璃层。完成这些之后，1800～2200℃下高温缩管收为实心棒，即得到光纤预制棒。在高温缩管过程中，芯层和内包层在高温作用下融为一体，形成芯棒。对光纤预制棒进行拉丝即得到了本发明的高Verdet常数磁光光纤，如图1所示为该光纤的横截面示意图，该光纤的结构是外层为石英包层2(即石英基管)，中心为纤芯1，纤芯1即包括芯棒和外包层，芯棒掺杂有GeO₂、SiO₂和一定浓度均匀分布的氧化铽。

上述制备方法制备得到的氧化铽掺杂石英光纤具有高的Verdet常数，温度敏感性不高(即热稳定性好)；且可根据大电流传感器系统需求，通过实验参数控制光纤浓度、折射率及尺寸分布等特性；另外，采用高温蒸发沉积法沉积掺杂氧化铽，均一性好，掺杂浓度高，方便可行，从而得到高Verdet常数的氧化铽掺杂石英光纤。

本发明利用高温蒸发沉积法沉积氧化铽粒子至基管内表面的过程中，可以通过精确地控制蒸汽压力、火焰温度和气体流速等来控制氧化铽的掺杂浓度(即氧化铽在光纤纤芯中的浓度)在0.1～10mol％。其中蒸汽压力控制在80～150KPa，火焰温度控制在1500～2200℃，气体流速控制在100～2000SCCM。可见，本发明的制备方法可以实现均一性很好的高浓度氧化铽掺杂，从而可以使得光纤具有较高的Verdet常数。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种高Verdet常数磁光光纤的制备方法，其特征在于，包括：

首先，利用改进的化学气相沉积法在基管内表面沉积GeO₂和SiO₂；利用高温蒸发沉积法将氧化铽粒子均匀沉积到基管内表面；

其次，利用改进的化学气相沉积法在基管内表面依次沉积外包层、内包层和掺杂芯层，然后高温缩管收为实心棒，得到光纤预制棒；

最后，对所述光纤预制棒进行拉丝，得到光纤。

2.如权利要求1所述的高Verdet常数磁光光纤的制备方法，其特征在于：利用高温蒸发沉积法将氧化铽粒子均匀沉积到基管内表面具体包括：先将三氯化铽材料高温蒸发至基管内，再将高纯氧输送至基管内与三氯化铽反应生成氧化铽，使氧化铽粒子沉积到基管内表面。

3.如权利要求2所述的高Verdet常数磁光光纤的制备方法，其特征在于：在利用高温蒸发沉积法将氧化铽粒子沉积到基管内表面的过程中，通过控制蒸汽压力、火焰温度和气体流速来控制氧化铽的掺杂浓度为0.1～10mol％。

4.如权利要求3所述的高Verdet常数磁光光纤的制备方法，其特征在于：在利用高温蒸发沉积法将氧化铽粒子沉积到基管内表面的过程中，蒸汽压力控制在80～150KPa，火焰温度控制在1500～2200℃，气体流速控制在100～2000SCCM。

5.如权利要求2所述的高Verdet常数磁光光纤的制备方法，其特征在于：所采用的三氯化铽材料纯度为99.99～99.9999％。

6.如权利要求1所述的高Verdet常数磁光光纤的制备方法，其特征在于：沉积所述内包层时掺杂氟，掺杂浓度为0.1～5％摩尔浓度。

7.如权利要求1所述的高Verdet常数磁光光纤的制备方法，其特征在于：进行高温缩管时的温度控制在1800～2200℃，进行缩管得到所述光纤预制棒。

8.如权利要求1所述的高Verdet常数磁光光纤的制备方法，其特征在于：在基管内表面沉积GeO₂和SiO₂，以及在基管内表面沉积氧化铽粒子是同时进行或者不同时进行。

9.如权利要求1所述的高Verdet常数磁光光纤的制备方法，其特征在于：进行光纤预制棒拉丝，拉制出掺铽石英光纤。