CN114735931B - 硼棒、包含该硼棒的保偏光纤及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硼棒、包含该硼棒的保偏光纤及其制备方法与应用，包括以下步骤：S1.获取洁净且光滑的反应管；S2.沉积阻挡层；S3.沉积疏松层；S4.通入气相BCl3正向掺杂；S5.反向玻璃化的同时通入气相BCl3掺杂；S6.塌缩成棒；S7.再拉至成不同规格的硼棒；通过优化制备过程中气相BCl3流速、温度、压力、氢氧灯移动速度和反应管旋转速度等参数，结合正向掺杂和反向掺杂技术，一趟沉积即可成功制备出成分均匀的硼棒，缩短了硼棒的制备周期，提高了原料的利用率。

Description

硼棒、包含该硼棒的保偏光纤及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及光纤领域，尤其是涉及一种硼棒、包含该硼棒的保偏光纤及其制备方法与应用。
背景技术
近年来，保偏光纤作为一种特种光纤，广泛应用于相干通信和相干光纤传感器等领域，尤其在高精度传感领域领域，例如高精度光纤陀螺，其性能远优于传统的机械陀螺。由于光纤陀螺仪可用于军用惯导、汽车导向和自动化控制系统等，而保偏光纤又是其核心器件，国产高性能保偏光纤的研发对我国国防实力和工业生产实力的提高具有重大的意义。
制备保偏光纤的主流方法是向预制棒内插入应力棒，材料受到应力作用形成双折射，由于硼石英具有比纯石英更大的热膨胀性能，所以应力区能够产生压应力作用于纤芯部分，从而产生所谓的应力双折射使得保偏光纤具有线偏振保持性能，因此一般应力棒采用硼棒，使得硼棒作为生产保偏光纤的重要器件。
在一些相关技术中，保偏光纤应力棒的制备主要采用MCVD(改进的化学气相沉积)工艺结合氢氧焰成棒进行制备，但该方法得到的硼棒掺硼量低、因此具备的压应力低，拉成光纤后保偏性能差。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种硼棒、包含该硼棒的保偏光纤及其制备方法与应用，提高硼棒的掺硼量及均匀性。
为达到上述技术目的，本申请采用以下技术方案：
第一方面，本申请提供一种硼棒的制备方法，包括以下步骤：
S1.将反应管浸泡在氢氟酸中消除表面污渍，经处理的反应管进行火焰抛光，同时通入SF6腐蚀，得到洁净且光滑的反应管，随后于反应管内壁沉积阻挡层；
S2.以氢氧灯为移动加热源，在1580-1680℃下，向内壁沉积有阻挡层的反应管内同时通入四氯化硅和氧气的混合气体，得到在阻挡层内表面沉积有疏松层的反应管，其中，四氯化硅与氧气的体积流量比为1:3-4；
S3.以氢氧灯为移动加热源，在1300-1500℃下，向所述阻挡层内表面沉积有疏松层的反应管内同时通入10-100Sccm的气相BCl3及100-400Sccm的氧气，将反应管内的压力保持为0.6-0.9Torr，得到正向掺杂硼的反应管；
S4.以氢氧灯为移动加热源，在1850-2050℃下，向所述正向掺杂硼的反应管内同时通入10-100Sccm的气相BCl3、100-300Sccm的氧气及100-300Sccm的氦气，将反应管内的压力保持为0.4-0.6Torr，得到反向玻璃化的反应管；
S5.将所述反向玻璃化的反应管进行塌缩以形成预制棒；
S6.将所述预制棒进行拉制，得到所述硼棒；
其中，步骤S3与步骤S4中，氢氧灯的移动方向相反，反应管的旋转方向相同。
优选的，步骤S1中，在沉积阻挡层的步骤为：以氢氧灯为加热源，1800-2000℃下，向所述反应管内同时通入180-250Sccm的SiCl4、8-10Sccm的气相BCl3、600-1000Sccm的氧气，即得到内壁气相沉积有阻挡层的反应管。
优选的，还包括在所述反应管内通入300-500Sccm的氦气。
优选的，步骤S2中，氢氧灯移动速度为80-120mm/min，反应管的旋转速度为50-80rpm。
优选的，步骤S3中，氢氧灯移动速度为80-120mm/min，反应管的旋转速度为30-50rpm。
优选的，步骤S4中，氢氧灯移动速度为80-120mm/min，反应管的旋转速度为15-40rpm。
优选的，在步骤S1之前，还包括将反应管浸泡于氢氟酸后，再进行火焰抛光，并通入SF6腐蚀。
第二方面，本申请提供一种硼棒。
第三方面，本申请提供一种包含硼棒的保偏光纤。
第四方面，本申请提供一种硼棒作为应力棒在制备保偏光纤中的应用。
本发明的有益效果是：
1.本申请通过优化制备过程中的参数条件，并结合正向掺杂与反向掺杂技术，制备出成分均匀、掺硼量高的硼棒，高掺硼量使得该硼棒的压应力高，从而相同尺寸的硼棒可提高保偏光纤的线偏振性能，成分均匀使得该硼棒在应用时不易破裂；
2.本方案中，通过反向玻璃化，可减少硼的挥发，同时引入氦气提高了反应管内的导热系数，使通入气相BCl3实现在正向掺杂的初步掺杂后，实现硼的进一步掺入，提高硼的掺杂量及硼的沉积效率；
3.本申请通过优化沉积疏松层的工艺条件，得到特定孔隙率结构的疏松层，再经反向玻璃化工艺，使得疏松层孔隙缩合，有利于硼的大量且均匀的掺杂；
4. 通过逐步降低反应管的旋转速度，有利于硼的均匀掺入，提升反应管内沉积的径向均匀性；
5. 本方案的制备方法仅需一步沉积疏松层，缩短了硼棒的制备周期，提高了原料的利用率。
附图说明
图1为本申请硼棒的结构示意图；
图2为实施例1制备的硼棒的折射率测试结果；
图3为实施例2制备的硼棒的折射率测试结果；
图4为实施例3制备的硼棒的折射率测试结果；
图5为对比例1制备的硼棒的折射率测试结果；
图6为对比例2制备的硼棒的折射率测试结果；
图7为对比例3制备的硼棒的折射率测试结果；
图8为对比例4制备的硼棒的折射率测试结果；
图9为测试双折射系数B值的示意图；
图10为包含本申请制备的硼棒的保偏光纤的保偏性能-双折率系数结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
术语定义
如本文所用，“MCVD”是指“改良的化学气相沉积法”，其工艺是从基管的进气端由氧气作为载气将待反应的原料载带入基管，在基管外面用燃烧器加热，间接加热基管内的反应原料，生产玻璃体，沉积在基管内壁的过程。
如本文所用，“塌缩”是指将掺杂后的反应管缩实成实心预制棒，主要受玻璃的表面张力、热区的宽度、温度和管内的压力等参数影响。
如本文所用，“正向”与“反向”是指，氢氧灯对反应管进行加热时的移动方向，可以为从左向右移动，或从右向左移动。
如本文所用，“反应管的旋转方向”根据观察位置的不同，是顺时针或逆时针。
如本文所用，“反应管”是指高纯石英反应管（Heraeus 的 F300）。
基于以上定义，本申请的实施例提供一种硼棒的制备方法，包括以下步骤：
S1.将高纯石英反应管浸泡在氢氟酸中消除表面污渍，经处理的反应管进行火焰抛光，同时通入SF6腐蚀；通过该步骤处理得到的反应管可除去管壁表面的一些杂质，从而减小光纤背景损耗，随后在反应管沉积阻挡层：以氢氧灯为移动加热源，1800-2000℃下，如1800℃、1900℃、2000摄氏度下，向所述反应管内同时通入180-250Sccm的SiCl4、8-10Sccm的气相BCl3、600-1000Sccm的氧气及300-500Sccm的氦气，得到内壁气相沉积有阻挡层的反应管，此处，合适但不限制的气相BCl3的体积流量如本文所述，可以为8Sccm、9Sccm、10Sccm，合适但不限制的气相SiCl4的体积流量如本文所述，可以为180Sccm、190Sccm、210Sccm、230Sccm、250Sccm，合适但不限制的氧气的体积流量如本文所述，可以为600Sccm、800Sccm、900Sccm、1000Sccm、1000Sccm，合适但不限制的氦气的体积流量如本文所述，可以为300Sccm、400Sccm、500Sccm，氧气与氦气的流量体积比为2-3:1；
此步骤中，SiCl4与氧气反应生成Si2O3颗粒及BCl3与氧气反应生成B2O3颗粒，沉积在反应管内壁，而氦气的通入可改善导热系数，从而提高反应效率。
S2.沉积疏松层：以氢氧灯为移动加热源，1580-1680℃下，例如1580℃、1600℃、1650℃、1680℃下，向所述内壁气相沉积有阻挡层的反应管内同时通入流量体积比为1:3-4的四氯化硅和氧气的混合气体，此时，氢氧灯移动速度为80-120mm/min，如80mm/min、90mm/min、100mm/min、110mm/min、120mm/min，反应管的旋转速度为50-80rpm，例如50rpm、60rpm、70rpm、80rpm，得到在阻挡层内壁气相沉积有疏松层的反应管；
经过气相沉积疏松层，得到特定孔隙率结构的疏松层，一定的孔隙深度，均匀的孔径分布和孔隙分布，有利于硼的大量且均匀的掺杂，为后续反向玻璃化工艺，疏松层孔隙缩合，得到成分均匀的硼棒提供基础，此步骤中，四氯化硅与氧气反应生成Si2O3，通过限定原料组成，比例及温度对四氯化硅与氧气的反应效率产生影响，而反应管旋转速度和氢氧灯移动速度会影响上述反应生成的SiO2颗粒沉积在管壁上的位置分布，受以上综合参数的影响，相较于现有技术的疏松层而言，可以具备特定孔隙率结构，该特定孔隙率结构具备一定的孔隙深度，均匀的孔径分布和孔隙分布，有利于硼的大量且均匀的掺杂。
S3.正向掺杂：以氢氧灯为移动加热源，1300-1500℃下，例如1300℃、1400℃、1500℃，向旋转状态下的在阻挡层内壁沉积有疏松层的反应管内同时通入10-100Sccm的气相BCl3及100-400Sccm的氧气，将反应管内的压力保持为0.6-0.9Torr（波动控制在±0.03以内），例如0.6Torr、0.7Torr、0.8Torr、0.9Torr，此时，氢氧灯移动速度为80-120mm/min，例如80mm/min、90mm/min、100mm/min、110mm/min、120mm/min，反应管的旋转速度为30-50rpm，例如，30rpm、40rpm、50rpm，即得到正向掺杂B的反应管，此处，合适但不限制的气相BCl3的体积流量可以为10Sccm、20Sccm、30Sccm、40Sccm、50Sccm、60Sccm、70Sccm、80Sccm、90Sccm、100Sccm、合适但不限制的氧气的体积流量可以为100Sccm、200Sccm、300Sccm、400Sccm；此步骤的目的在于，将B2O3颗粒进入到疏松层的深处；
S4.反向玻璃化：以氢氧灯为移动加热源，1850-2050℃下，例如1850℃，1950℃、2050℃下，在旋转状态下的反应管内同时通入10-100Sccm的气相BCl3、100-300Sccm的氧气及100-300Sccm的氦气，将反应管内的压力为0.4-0.6Torr（波动控制在±0.03以内），例如0.4Torr、0.5Torr、0.6Torr，此时，氢氧灯移动速度为80-120mm/min，例如80mm/min、90mm/min、100mm/min、110mm/min、120mm/min，反应管的旋转速度为15-40rpm，例如，15rpm、20rpm、25rpm、35rpm、40rpm，得到反向玻璃化的反应管；
通过反向玻璃化，在玻璃化的同时可减少硼的挥发，同时引入氦气提高了反应管内的导热系数，使通入气相BCl3实现在正向掺杂的初步掺杂后，实现硼的进一步掺入，提高硼的掺杂量及硼的沉积效率；
具体的，步骤S3中，氢氧灯的移动方向为从左到右即正向，步骤S4中，氢氧灯的移动方向为从右到左即反向，此时，玻璃管的旋转方向从左向右看为均为逆时针旋转，因此“正向掺杂”是指氢氧灯从左向右移动时进行掺杂，“反向玻璃化”是指氢氧灯从右向左移动时进行掺杂。
在步骤S3及步骤S4中，反应管内的微正压压力由SOOTBOX设备提供，SOOTBOX是系统粉尘处理设备，其与反应管内部连通，其压力是用来控制反应管内化学反应环境压力，此外，在塌缩时该压力与外界压力形成压力差，可影响塌缩速度，值得注意的是，由步骤S3到步骤S4，反应管内的压力由大到小调整，压力会影响颗粒进入疏松层的深度，因而B2O3颗粒进入到疏松层的深处，而步骤S4中降低压力一方面是出于玻璃化质量的考虑，另一方面是为了补偿疏松层表层受热挥发的BCl3；
为解决硼棒掺杂均匀度的问题，发明人对相关参数进行的研究，意外的发现，反应管的旋转速度是重要影响因素之一，步骤S2到步骤S5的过程中，反应管的旋转速度逐渐降低，降低旋转速度，有利于硼的均匀掺入，且旋转速度会影响反应管内沉积的径向均匀性；
另外，步骤S3、S4中，气相BCl3的流量直接决定了最后硼棒中的硼含量，而不同步骤中采用不同的气相BCl3流量配合不仅影响硼棒中的硼含量，还直接影响硼棒的均匀性，S4,S5中气相BCl3的流量配合、正向掺杂和反向玻璃化同时掺杂的配合得以制备出掺硼量高且均匀性强的硼棒；
S5.将所述反向玻璃化的反应管进行塌缩以形成预制棒，采用负压，反向成棒，具体步骤为，先在反应管出气端0~3cm区域处用氢氧灯加热到2200℃左右使该区域完全缩合，然后保持温度在1900~2200℃，压力保持0~0.25Torr，逐趟递减，通入适量O2，氢氧灯移动速度为5~100mm/min，逐趟递减；
S6.将所述预制棒在火床上拉至成不同规格的硼棒。
上述方法是基于MCVD设备，利用MCVD原理结合正向掺杂及反向掺杂技术制备得到硼棒，其过程及原理如下：
经过气相沉积疏松层，得到特定孔隙率结构的疏松层，然后向管内通入BCl3和氧气，反应生成的氧化硼颗粒沉积到孔隙中，随后在反向玻璃化工艺时也向反应管内通入一定量BCl3和氧气，此时疏松层孔隙在高温下逐渐缩合，同时挥发的部分氧化硼由于通入得BCl3和氧气得到了补偿，随后进行塌缩，最后得到硼掺杂量高且均匀的硼棒。
如图1所示，本申请的实施例还提供一种硼棒，该硼棒以纯石英包层为外层1，以棒芯为内层2，其中棒芯3包括高掺硼区4及包覆于高掺硼区的阻挡层3。
本申请的实施例还提供一种包含硼棒的保偏光纤，本文所述的保偏光纤包括领结型保偏光纤、熊猫型保偏光纤和椭圆包层型保偏光纤，该硼棒具有硼含量高，且成分均匀的优点，掺硼量高会带来更高的压应力，从而相同尺寸的硼棒可以进一步的提高保偏光纤的线偏振性能。
本申请的实施例还提供一种硼棒作为应力棒在制备保偏光纤中的应用，具体应用方法为，将该硼棒作为应力棒插入至预制棒内，预制棒为单包层类型，本方案的硼棒作为应力棒，产生双折射，其位于光纤的包层中，而不是纤芯中，不会劣化光纤的信号传输，该硼棒硼含量高使其在插入预制棒时提供更大的压应力和拉成光纤后具有更优异的保偏性能，成分均匀使硼棒在应用时不易破裂。
实施例1
一种硼棒的制备方法，包括以下步骤：
S1.反应管浸泡在氢氟酸中消除表面污渍；反应管火焰抛光，同时通入SF6腐蚀，得到光滑且洁净的反应管；
S2.沉积阻挡层：温度为2000℃，同时向反应管内通入230Sccm的SiCl4，8Sccm的气相BCl3，600Sccm的氧气，300Sccm的氦气；
S3.沉积疏松层：向反应管内通入流量体积比为1：3的四氯化硅和氧气的混合气体，在1600℃的温度下沉积疏松层，此时氢氧灯移动速度为100mm/min，反应管旋转速度为60rpm，随后得到特定孔隙率结构的疏松层，为下一步硼的均匀掺入做准备；
S4.通入气相BCl3正向掺杂：向反应管内通入气相BCl3的流量为40Sccm，氧气流量为300Sccm，此时使反应管温度位于1350℃，SOOTBOX压力保持在0.6Torr（波动控制在±0.03以内），氢氧灯移动速度为100mm/min，反应管旋转速度为45rpm，实现硼的初步掺入；
S5.反向玻璃化的同时通入气相BCl3掺杂：向反应管内通入气相BCl3的流量为40Sccm，氧气流量为400Sccm，氦气流量为100Sccm，此时使反应管温度位于1900℃，SOOTBOX压力保持在0.4Torr（波动控制在±0.03以内），氢氧灯移动速度为100mm/min，反应管旋转速度为30rpm，实现硼的进一步掺入；
S6.将所述反向玻璃化的反应管进行塌缩以形成预制棒：采用负压，反向成棒，先在反应管出气端0~3cm区域处用氢氧灯加热到2200℃左右使该区域完全缩合，然后保持温度在2200℃，压力保持0~0.25，逐趟递减，通入适量O2，氢氧灯移动速度为5~100mm/min，逐趟递减，采用负压，反向成棒。
S7.将步骤S6制得的预制棒在火床上拉制成外径为25mm的硼棒。
实施例2
一种硼棒的制备方法，包括以下步骤：
S1.反应管浸泡在氢氟酸中消除表面污渍，反应管火焰抛光，同时通入SF6腐蚀，得到光滑且洁净的反应管；
S2.沉积阻挡层：温度为2000℃，同时向反应管内通入230Sccm的SiCl4，8的气相BCl3，600Sccm的氧气，300Sccm的氦气，氧气和氦气的流量体积比为2:1；
S3.沉积疏松层：向反应管内通入流量体积比为1：3的四氯化硅和氧气的混合气体，在1600℃的温度下沉积疏松层，此时氢氧灯移动速度为100mm/min，反应管旋转速度为60rpm，随后得到特定孔隙率结构的疏松层，为下一步硼的均匀掺入做准备；
S4.通入气相BCl3正向掺杂：向反应管内通入气相BCl3的流量为45Sccm，氧气流量为300Sccm，此时使反应管温度位于1350℃，SOOTBOX压力保持在0.6Torr（波动控制在±0.03以内），氢氧灯移动速度为100mm/min，反应管旋转速度为45rpm，实现硼的初步掺入；
S5.反向玻璃化的同时通入气相BCl3掺杂：向反应管内通入气相BCl3的流量为50Sccm，氧气流量为400Sccm，氦气流量为100Sccm，此时使反应管温度位于1900℃，SOOTBOX压力保持在0.4Torr（波动控制在±0.03以内），氢氧灯移动速度为100mm/min，反应管旋转速度为30rpm，实现硼的进一步掺入；
S6.将所述反向玻璃化的反应管进行塌缩以形成预制棒采用负压，反向成棒；
S7.将步骤S6制得的预制棒在火床上拉制成外径为25mm的硼棒。
实施例3
一种硼棒的制备方法，包括以下步骤：
S1.反应管浸泡在氢氟酸中消除表面污渍，反应管火焰抛光，同时通入SF6腐蚀，得到光滑且洁净的反应管；
S2.沉积阻挡层：温度为2000℃，同时向反应管内通入230Sccm的SiCl4，8Sccm的气相BCl3，600Sccm的氧气，300Sccm的氦气，氧气和氦气的流量体积比为2:1；
S3.沉积疏松层：向反应管内通入流量体积比为1：3的四氯化硅和氧气的混合气体，在1600℃的温度下沉积疏松层，此时氢氧灯移动速度为100mm/min，反应管旋转速度为60rpm，随后得到特定孔隙率结构的疏松层，为下一步硼的均匀掺入做准备；
S4.通入气相BCl3正向掺杂：向反应管内通入气相BCl3的流量为50Sccm，氧气流量为300Sccm，此时使反应管温度位于1350℃，SOOTBOX压力保持在0.6Torr（波动控制在±0.03以内），氢氧灯移动速度为100mm/min，反应管旋转速度为45rpm，实现硼的初步掺入；
S5.反向玻璃化的同时通入气相BCl3掺杂：向反应管内通入气相BCl3的流量为50Sccm，氧气流量为400Sccm，氦气流量为100Sccm，此时使反应管温度位于1900℃，SOOTBOX压力保持在0.4Torr（波动控制在±0.03以内），氢氧灯移动速度为100mm/min，反应管旋转速度为30rpm，实现硼的进一步掺入;
S6.将所述反向玻璃化的反应管进行塌缩以形成预制棒采用负压，采用负压，反向成棒;
S7.将步骤S6制得的预制棒在火床上拉制成外径为15mm的硼棒。
对比例1
一种硼棒的制备方法，包括以下步骤：
S1.反应管浸泡在氢氟酸中消除表面污渍，反应管火焰抛光，同时通入SF6腐蚀；
S2.沉积阻挡层，温度为2000℃，同时向反应管内通入230Sccm的SiCl4，8Sccm的气相BCl3，600Sccm的氧气，300Sccm的氦气，氧气和氦气的体积流量比为2:1；
S3.沉积疏松层：向反应管内通入流量体积比为1：3的四氯化硅和氧气的混合气体，在1580℃的温度下沉积疏松层，此时氢氧灯移动速度为100mm/min，反应管旋转速度为60rpm，随后得到疏松层，为下一步硼的均匀掺入做准备；
S4.通入气相BCl3正向掺杂：向反应管内通入气相BCl3的流量为40Sccm，氧气流量为300Sccm，此时使反应管温度位于1350℃，SOOTBOX压力保持在0.6Torr（波动控制在±0.03以内），氢氧灯移动速度为100mm/min，反应管旋转速度为45rpm，实现硼的掺入;
S5.反向玻璃化：向反应管内通入氧气和氦气，氧气流量为400Sccm，氦气流量为100Sccm，此时使反应管温度位于1900℃，SOOTBOX压力保持在0.4Torr（波动控制在±0.03以内），氢氧灯移动速度为100mm/min，反应管旋转速度为30rpm。
S6.将所述反向玻璃化的反应管进行塌缩以形成预制棒采用负压，采用负压，反向成棒;
S7.将步骤S6制得的预制棒在火床上拉制成不同规格的硼棒。
对比例2
其他步骤与实施例1相同，所不同的是步骤S4中BCl3的流量为0Sccm。
对比例3
其他步骤与实施例1相同，所不同的是步骤S5中BCl3的流量为10Sccm，氧气流量为0Sccm。
对比例4
其他步骤与实施例1相同，所不同的是步骤S5中氦气流量为0Sccm。
考虑到制备参数变量太多和篇幅限制，以上对比例并不包括研究中所有的对比实验，仅呈现了部分变量变化后的结果。
测试例
折射率测试：将实施例1-3及对比例1-4所得到的硼棒进行折射率测试，测试设备是美国 Photon Kinetics 公司生产的预制棒分析仪 P104，图2-图4对应实施例1-3中硼棒的测试结果，图5-图8为对比例1-4中硼棒的测试结果，其中，横坐标为半径（radius），纵坐标为折射率差（rafractive index difference），由于B的引入会使Si2O的折射率降低，所以可以从纤芯部分折射率相对包层降低的程度来直接初步判断其掺硼量的高低，掺硼量越高，折射率降低幅度越大，可以看出，本申请制备的硼棒折射率降低幅度大，因此掺硼量高。
含硼量测试：将实施例1-3及对比例1-4所得到的硼棒进行EPMA测试，测试设备是Electron Probe X-rayMicro Analyzer (EPMA, SHIMADZU, Japan, EPMA-8050G)，测试方法：首先将所得到的硼棒等间距（硼棒长度除以10）取10块1mm厚的圆形薄片，从进气端到出气端依次编号为1、2、3...，每块薄片在芯部选择1个点测试，10块薄片共测试10个点，其中，波动率反应了硼棒的轴向均匀性，波动率越低均匀性越好，通过EPMA可探测硼棒微区的元素组成，从而准确判断掺硼量的高低。结果如表1所示，说明本申请制备的硼棒掺硼量高，且均匀性高。
表1 EPMA测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
薄片1 23.33 27.12 29.11 15.36 9.86 3.13 10.03
薄片2 23.36 27.23 29.13 15.32 9.45 3.24 11.65
薄片3 23.52 27.34 29.17 15.68 9.32 3.56 15.63
薄片4 23.68 27.61 29.21 16.21 9.10 3.42 12.86
薄片5 23.89 27.65 29.26 17.06 9.02 3.76 16.53
薄片6 23.96 27.76 29.34 18.95 8.36 3.89 15.32
薄片7 24.02 27.62 29.21 19.35 8.76 4.20 17.65
薄片8 24.1 27.43 29.15 19.89 8.51 4.10 15.56
薄片9 24.22 27.33 29.03 20.35 8.12 4.65 13.21
薄片10 24.34 27.21 28.99 21.98 7.91 4.85 14.65
平均值 23.84 27.43 29.16 18.02 8.84 3.88 14.31
波动率 2.2 % 1.2 % 0.6 % 22.1% 11.5 % 25 % 30 %
按熊猫型保偏光纤制备方法，将实施例1的硼棒插入预制棒，拉制成光纤，并按图9所示结构测试了其双折射系数B值，图中UTF是待测光纤，光纤长度为45.1cm，测试了其保偏性能-双折率系数，其具体测试流程为：将3dB耦合器一端分别接在SLED和OSA上，另一端熔上我们的待测光纤（此时为保偏和非保偏熔接，普通的熔接机就行）。打开光源之后，记录OSA上1550nm附近的波峰或波谷的波长，记录其差值Δλ；取下待测光纤，再次测量其具体数值L。计算其拍长LB=Δλ×L/1550；之后计算B=λ/LB；测试结果如图10所示，计算可得双折射系数B达4.03*10-4，其中，纵坐标为强度（intensity），横坐标为波长（wavelength）。
需要说明的是，以上各实施例均属于同一发明构思，各实施例的描述各有侧重，在个别实施例中描述未详尽之处，可参考其他实施例中的描述。
以上实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种硼棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将反应管浸泡在氢氟酸中消除表面污渍，经处理的反应管进行火焰抛光，同时通入SF6腐蚀，得到洁净且光滑的反应管，随后于反应管内壁沉积阻挡层；
S2.以氢氧灯为移动加热源，在1580-1680℃下，向内壁沉积有阻挡层的反应管内同时通入四氯化硅和氧气的混合气体，得到在阻挡层内表面沉积有疏松层的反应管，其中，四氯化硅与氧气的体积流量比为1:3-4；
S3.以氢氧灯为移动加热源，在1300-1500℃下，向所述阻挡层内表面沉积有疏松层的反应管内同时通入10-100Sccm的气相BCl3及100-400Sccm的氧气，将反应管内的压力保持为0.6-0.9Torr，得到正向掺杂硼的反应管；
S4.以氢氧灯为移动加热源，在1850-2050℃下，向所述正向掺杂硼的反应管内同时通入10-100Sccm的气相BCl3、100-300Sccm的氧气及100-300Sccm的氦气，将反应管内的压力保持为0.4-0.6Torr，得到反向玻璃化的反应管；
S5.将所述反向玻璃化的反应管进行塌缩以形成预制棒；
S6.将所述预制棒进行拉制，得到所述硼棒；
其中，步骤S3与步骤S4中，氢氧灯的移动方向相反，反应管的旋转方向相同。
2.根据权利要求1所述的一种硼棒的制备方法，其特征在于，步骤S1中，在沉积阻挡层的步骤为：以氢氧灯为加热源，1800-2000℃下，向所述反应管内同时通入180-250Sccm的SiCl4、8-10Sccm的气相BCl3、600-1000Sccm的氧气，即得到内壁气相沉积有阻挡层的反应管。
3.根据权利要求2所述的一种硼棒的制备方法，其特征在于，步骤S1还包括在沉积阻挡层时在所述反应管内通入300-500Sccm的氦气。
4.根据权利要求1所述的一种硼棒的制备方法，其特征在于，步骤S2中，氢氧灯移动速度为80-120mm/min，反应管的旋转速度为50-80rpm。
5.根据权利要求1所述的一种硼棒的制备方法，其特征在于，步骤S3中，氢氧灯移动速度为80-120mm/min，反应管的旋转速度为30-50rpm。
6.根据权利要求1所述的一种硼棒的制备方法，其特征在于，步骤S4中，氢氧灯移动速度为80-120mm/min，反应管的旋转速度为15-40rpm。
7.一种硼棒，其特征在于，通过权利要求1-6任一项所述的制备方法制得。
8.一种包含权利要求7所述硼棒的保偏光纤。
9.一种如权利要求7所述硼棒作为应力棒在制备保偏光纤中的应用。
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