SE511399C2 - Förfarande för framställning av glasförform för optisk fiber - Google Patents

Description

.man i »ur i H »in 511 399 2 Det andra konventionella förfarandet för att bilda kvartsglasportionen dopad med fluor (nedan benärnnt konventiontionellt exempel 2) anordnas t ex, såsom beskrivet i JP-A-59-232934, på sådant sätt att för tillväxt hos en kropp av fina glaspartiklar med VAD-förfarandet att både glasråmaterialgasen och förbränningsgasen eller endast förbränningsgasen innehållande fluorföreningsgasen i en koncentration som hålles konstant med avseende på tiden tillfores, och fina glaspartiklar avsättes i riktningen för målaxeln genom flamhydrolys, och därefter konsolideras de fina glaspartiklama, varigenom man erhåller en glasförforrn för optisk fiber.

Nedanstående förfaranden föreslages som förfaranden för frarnställning av likforrni- ga fluordopningskoncentrationer i huvudsak i radiell riktning i glasförfonnen för op- tisk fiber, vars basmaterial är kvartsglas.

Vid förfarandet beskrivet i US-A-S 039 325 blandas först fluorföreningsgasen i glas- råmaterialgasen, och fma glaspartiklar avsättes med ångavsättrringsförfarandet på utsidan. Sedan sattes volymen hos en värmeugn något större än den hos en avsätt- ningskropp av glaspartiklar, och värmning genomföres på avsättningskroppen vid minskning av tillförda mängder av den atmosfäriska gasen vid vännning, så att av- sättningskroppen göres genomsynlig. Som en följd därav minskas en förångnings- mängd av fluor från den perifera portionen vid förfarandet för genomsynliggörande med värrnning, varigenom man erhåller glasförformen för optisk fiber med fluordop- ningsmängdema likformiga i radiell riktning.

Vid förfarandet, såsom beskrivet i JP-A-6l-236626, avsättes först fina glaspartiklar- na med användning av en blandning av fluorföreningsgasen blandad i gasrårnateri- alsgasen i lägre koncentration vid närmande av den perifera portionen. Sedan värmes avsätmingskroppen för att göras genomsynlig under en atmosfär innehållande fluor eller en fluorförening. Som en följd därav upphäves skillnader mellan fluordop- ningsmängder i radiell riktning vid avsättning av glaspartiklar genom skillnader mellan fluordopningsmängder “i radiell riktning vid förfarandet för genomsynliggö- 3 511399 rande med värmning, varigenom man erhåller en glasförform för optisk fiber med likformiga fluordopningsmängder i radiell riktning.

Ett mål för föreliggande uppfinning är att tillhandahålla ett förfarande för framställ- ning av en glasförform för optisk fiber med en kiselgelsglasportion dopad med en låg koncentration av fluor med stor likforrnighet i den växande riktningen.

Förfarandet för 'framställning av en glasförform för optiska fibrer enligt föreliggande uppfmning är ett förfarande för framställning av en glasförform för optiska fibrer med en kvartsglasportion dopad med fluor genom axiell ångfasavsättning (VAD, Vapor Phase Axial Deposition), kännetecknat av stegen (a) inför glasrâmaterialgas och fluorföreningsgas i en oxivätgasflamma; (b) avsätter fma glaspartiklar i en riktning för en målaxel genom flamhydrolys; (c) låter en avsättningskropp av de fma glaspartiklama växa i riktningen för målax- eln, varvid en period av tillväxt hos avsättningskroppen av de fma glaspartiklarna dessutom innefattar en period, under vilken en flödeshastighet av den tillförda fluor- föreningsgasen (Vf) höjes över en initial fluorföreningsgasflödeshastighet; och (d) värmer för att göra avsättningslqoppen av fma glaspartiklar genomsynlig.

Vid förfarandet för framställning av en glasförforrn för optisk fiber enligt det kon- ventionella exemplet l är fluordopningsmängdema proportionella mot en fjärdedel av fluorföreningen i den atrnosfariska gasen, såsom är välkänt. Fluor kunde sålunda tillsättas i intervallet för minskningshastigheten hos brytningsindex av från ca -0,2% till -0,7% med avseende på ren kiselsyra, men det var inte lätt att uppnå sådan dop- ning av fluor vid låg koncentration för att uppnå minskningshastigheten hos bryt- ningsindex av -0,2 eller lägre % med avseende på ren kiselsyra.

För att uppnå sådan dopning av fluor vid låg koncentration för att uppnå minsk- ningshastigheten hos brytningsindex av -O,2 eller lägre % genom tluordopning i fluordopningsregionen är ett lämpligt användbart förfarande förfarandet för att 511 399 4 åstadkomma dopning av fluor genom att glasråmaterialgasen och fluorföreningsga- sen f°ar flamma vid avsättning av glaspartildar.

Enligt kunskaperna som uppnås från forskningsresultaten av uppfinnama vid de op- tiska fiberförfonnarna framställda med förfarandet för framställning av en glasfor- form för optisk fiber enligt det konventionella exemplet 2 är emellertid fluorkoncent- rationer i avsättningar av glaspartiklar som bildas vid det initiala steget av avsätt- ningsförfarandet för glaspartiklar högre än sådana i avsättningar av glaspartiklar som bildas vid det slutliga steget för avsättningsförfarandet för glaspartiklar, och det är därför inte möjligt att ta fram optiska fibrer med god likformighet hos indexprofilen i längsgående riktning.

Olikfonnigheten hos indexprofilen leder typiskt till längsgående olikforrnighet hos dämpningsvåglängden KC hos den optiska fibern. Det är följaktligen nödvändigt att förstärka likformigheten hos indexprofilen i längsgående riktning för den optiska fibern för att ta fram optiska fibrer med stabila transmissionsegenskaper.

Enligt kunskaperna hos uppñnnama anses fenomenet ovan inträffa genom nedanstå- ende två effekter.

Den första effekten är enligt nedanstående. Eftersom fluorföreningsgasen fortfarande också tillhandahålles portionen under avsättning vertikalt under startänden efter av- sättningsstopp på startändsidan för avsättning av avsättningskroppen av glaspartildar, innehåller den atmosfariska gasen runt startändsidan för avsättning av avsättnings- kroppen av glaspartildar sålunda fluorföreningsgasen. Ett tillstånd vid hög tempera- tur vid avsättning fortsätter dessutom, eftersom avsättningskroppen av glaspartiklar har en låg termisk konduktivitet. På startändsidan för avsättning utsättes nämligen avsättningskroppen av glaspartiklar vid hög temperatur för atmosfären av fluorföre- ningsgas under en längre tid än på ändsidan för avsätmingsstopp. Som en följd därav är dopningsmängdema av fluor på startåndsidan för avsättning av avsättningskrop- pen av glaspartiklar större än sådana på stoppändsidan för avsättning av avsättnings- s 511 399 kroppen av glaspartiklar om flödeshastigheterna hos fluorföreningsgasen är kon- stanta genom perioden för avsättningssteget.

Den andra effekten är enligt nedanstående. Vid steget för förfarandet för genomsyn- liggörande med värmning av avsättningskroppen av glaspartiklar införes normalt av- sättningskroppen i värmeugnen, värmaren aktiveras för att höja temperaturen till startvärmning från ändsidan för avsättningsstopp av avsättningskroppen av glaspar- tiklar, och därefter flyttas avsättningskroppen av glaspartiklar relativt värmaren.

Uppvännningen fortsätter slutligen fram till startändsidan för avsättning. Vid detta steg av genomsynliggörandet bestrålar strålvärme från värmaren med ökning av vär- martemperaturen ändsidan för avsättningsstopp av avsättningskroppen av glaspar- tiklar, så att värma stoppändsidan värmes för avsättning av avsättningskroppen av glaspartiklar. Uppvännningsperioden är med andra ord längre på stoppändsidan för avsättning av avsättningskroppen av glaspartiklar. Om den atmosfariska gasen inte innehåller fluorföreningen blir förângrtingsmängden av fluor större från stoppändsi- dan för avsättning av avsättningskroppen av glaspartiklar än från andra portioner.

En kombination av de två effekterna ovan orsakar den längsgående ändringen av fluordopningsmängder.

Eftersom förfarandet för framställning av en glasförform för optisk fiber enligt före- liggande uppfinning anordnas så att koncentrationen av fluorforeniiig i den tillförda gasen ökar med tillväxten hos avsättningskroppen av glaspartiklar i riktningen för målaxeln vid avsättning av ñna glaspartiklar i rikningen för målaxcln. blir fluordop- ningsmängdema vid avsättning av glaspartiklar mindre i portioner närmare startänd- sidan för avsättning av glaspartiklar, vilka utsättes för gasatrnosfären innehållande fluor under en längre period p g a avsättning av glaspartiklar, medan tluordopnings- mängdema vid avsättning av glaspartiklar är större i portioner närmare stoppändsi- dan för avsättning av glaspartiklar, vilka utsättes för gasatrnosfareii innehållande flu- or under en kortare period p g a avsättning av glaspartiklar. 511 399 6 När avsättningskroppen av glaspartiklar vid hög temperatur utsättes för gasatrnosfá- ren innehållande fluor ökar å andra sidan fluordopningsmängden i enlighet med ex- poneringsperioden.

Fluordopningsmängderna blir följaktligen likforrniga i riktningen för målaxeln vid tidpunkten för fullbordande av det första steget och det andra steget vid förfarandet för framställning av en glasförforrn för optisk fiber enligt föreliggande uppfinning.

Uppfmnarna genomförde experiment för att kontrollera likfonnigheten hos minsk- ningshastigheten hos brytningsindex (Anp) i riktningen för tillväxten beroende på ändringar av tillförsel av CF4-gas, vilken är fluorföreningsgas till glasråmaterialsga- sen SiCl4, i kolonn med fluordopat kvartsglas med VAD-förfarandet. Minsknings- hastigheten hos brytningsindex, Anp(L), definieras med nedanstående ekvation.

AUFÜÛ = iAflflL) - Hoi/Ho där no: brytningsindex hos rent kvartsglas L: avstånd från startänden np(L): brytningsindex vid L Fig. 1 är en graf som visar resultaten av experimenten. Fig. 1 visar resultaten av (1) fallet för monoton och linjär ändring av den tillförda mängden av CF., från 35 SCCM till 70 SCCM (experiment l), (2) fallet för bibehållande av den tillförda mängden av CR; konstant vid 50 SCCM (experiment 2) och (3) fallet för monoton och linjär änd- ring av den tillförda mängden av CF4 från 5 SCCM till 100 SCCM (experiment 3).

Fig. 1 visade att likforrnigheten hos minskningshastigheten hos brytningsindex (Anp) inte kan uppnås utan ändring av den tillförda mängden av CF4 och att likformigheten hos minskningshastigheten hos brytningsindex (Anp) inte kan uppnås med för stor ändring av den tillförda mängden av CF4.

Uppfmnama genomförde också experiment för att ändra ett förhållande initialt flö- deshastighetsvärde och ett slutligt flödeshastighetsvärde av CF4-gas som linjär änd- 7 511399 ring av flödeshastigheten hos CFr-gas. Fig. 2 är en graf som visar resultaten av dessa experiment i serie, vilken visar en ändring av indexändringen A(An,.-) som definieras med nedanstående ekvation mot R = {(slut1ig flödeshastighet hos (ÉF4)/(irritial flö- deshastighet hos CF4)}.

I AHFMÅX _ AnFMAX där AnFMAXI maximalt värde av AnF(L) AnFMIN; nnniman värde av Anrin) Fig. 2 visade att indexändringen A(Anp) blir minimal vid R z 2,0 och att ordningen för att uppnå föredragen likformighet hos A(Anp) S 0,005 är det föredragna interval- let R = 1,5-2,5, och den slutliga flödeshastigheten hos CFr-gas skall nämligen före- trädesvis sättas till ett värde i intervallet l,5-2,5 gånger den initiala flödeshastigheten hos CFr-gas.

Uppfinnarna genomförde dessutom experiment för uppmätning av en ändring av minskningshastigheten hos brytningsindex i riktningen för tillväxten p g a fluordop- ning med avseende på fallet utan dopning med fluor, nämligen med avseende på rent kvartsglas med fixering av den intiala flödeshastigheten av 35 SCCM och den slutli- ga flödeshastigheten av 70 SCCM (nämligen med R = 2,0) på nedanstående fyra sätt att ändra flödeshastigheten hos CFr-gas: (1) fallet för linjär ändring (experiment 1 ovan), (2) fallet för ändring av en kvadratisk funktion (experiment 4), (3) fallet för ändring av en kubisk funktion (experiment 5) och (4) fallet för ändring av en funk- tion av halva graden (experiment 6).

Fig. 3 är en graf som visar ändringen av flödeshastigheten hos CFr-gas i riktningen för tillväxten i experiment 1 och 4-6. Eftersom tillväxthastigheten hos glaspartiklar i riktningen för målaxeln nästan är konstant, är avståndet från startänden för tillväx- tenproportionellt mot tiden för starten av tillväxten. Beskrivningen nedan använder 511 399 e därför antingen avståndet från startänden för tillväxten eller tiden från starten av till- växten selektivt med nödvändighet, men det noteras att de har likvärdiga betydelser.

Ifig. 3 bestämmes flödeshastigheten Vf1(t) hos CF., i experiment l, flödeshastighe- ten Vf4(t) hos CF4 i experiment 4, flödeshastigheten Vf5(t) hos CFl i experiment 5 och flödeshastigheten Vff,(t) hos CF4 i experiment 6 enligt nedanstående i SCCM- enheten: vf1(r)= ast/t, + 35 vad) = ash/ty + 35 vfsa) = ash/af' + 35 vfón) = :su/gm + ss där t: tiden som förflutit från starttiden te: tiden för stopp av tillväxt.

Fig. 4 är en graf som visar experimentresultaten av experiment l och 4-6, vilken vi- sar mätningsresultaten av ändringen av minskningshastigheten hos brytningsindex i riktningen för tillväxten till rent kvartsglas för glaskroppar som erhålles i respektive experiment.

Fig. 4 visade att experiment 4 har den största likforrnígheten hos fluordopnings- mängden, vilket sålunda tyder på att den mest föredragna ändringen av flödeshastig- heten hos CF4 är ändringen av kvadratisk funktion.

Det bekräftades också i fallet för experiment l, där ändringen av flödeshastigheten hos CF4 är en linjär funktion, att likformighet hos minskningshastiglieten hos bryt- ningsindex kan bibehållas i riktningen för tillväxten, såsom beskrivet ovan, men kur- van i fig. 4 som betecknar experiment 5, där ändringen av flödeshastigheten hos CF4 har kubisk funktion, är mycket konvex, medan kurvan i fig. 4 som betecknar experi- ment 6, där ändringen av flödeshastigheten hos CF4 har en funktion av halva graden, är mycket konkav. Det bekräftades nämligen att den tillförda mängden av fluorföre- ningsgas företrädesvis är en linjär eller kvadratisk funktion av längden för avsättning 9 511 399 i riktningen för målaxeln för glaspartiklar, nämligen för passeringstiden från startti- den för tillväxt.

Låt oss här anta ett fall där längden hos tillväxten i riktningen för målaxeln hos av- sättningskroppen av glaspartiklar är lång. Med beaktande av de två effektema, såsom beskrivna ovan, vilka är potentiella orsaker till olikformighet hos fluordopnings- mängden i riktningen för målaxeln, om längden hos tillväxten är lång i riktningen för målaxeln hos tillväxtkroppen av glaspartiklar appliceras samma termiska hysteres ur fluordopningssynpunkt upp till en viss längd från positionen för startänden för till- växt. Detta innebär att likforrnigheten hos fluordopningsmängden är hög när tillför- sel av fluorgas är konstant i portionen där samma termiska hysteres ur fluordop- ningssynpunkt appliceras.

I fallen där längden hos tillväxten i riktningen för målaxeln hos tillväxtkroppen av glaspartiklar är så lång att den bildar portionen där samma termiska hysteres kan ap- pliceras ur fluordopningssynpunkt hålles därför flödeshastigheten hos fluorföre- ningsgasen konstant från tillväxtstarttiden fram till en förutbestämd tid, och därefter höjes flödeshastigheten hos fluorföreningsgasen i det ovan föredragna ändrings- mönstret, varigenom glasförformen för optisk fiber kan erhållas med hög likforrnig- het hos fluordopningsmängden i riktningen för tillväxten.

Uppfinnama genomförde experiment för att mäta en ändring av minskningshastig- heten hos brytningsindex i riktningen för tillväxten med ändring av en avsatt längd, vid vilken flödeshastigheten hos fluorföreningsgasen började ändras. Som en följd av dessa två experiment finner uppfinnama att det är föredraget att börja ändra flödes- hastigheten hos fluorföreningsgasen när längden hos den återstående delen som skall avsättas är 410,5 gånger så lång som diametem hos avsättningskroppen för att uppnå likforrnigheten hos fluordopning.

Eftersom dopning av fluor genomföres för att minska brytningsindex, kan förfaran- det för framställning av en glasförform för optisk fiber enligt föreliggande uppfin- 511 599 10 ning anpassas lämpligt för framställning av en glasförform för optisk fiber med en portion som skall kapseldopas med fluor. Förfarandet for framställning av en glasför- fonn enligt föreliggande uppfinning är effektivt för att göra fluordopningsmängdenia likforiniga i axiell riktning i regionen för minskningshastigheten hos brytningsindex till kvartsglas under -O,2%.

Föreliggande uppfinning förstås mer av den detaljerade beskrivningen som ges nedan och de efterföljande ritningama, vilka endast ges medelst illustration, och skall så- lunda inte betraktas som begränsande av föreliggande uppfinning.

Ytterligare användbarhetsram för föreliggande uppfinning framgår av den detaljerade beskrivningen som ges nedan. Det skall emellertid framhållas att den detaljerade be- skrivningen och de specifika exemplen, även om de anger föredragna utföringsfor- mer av uppfinningen, endast ges medelst illustration, eftersom olika ändringar och modifikationer inom andemeningen och ramen för uppfinningen framgår för fack- märmen inom området av denna detaljerade beskrivning.

Fig. l är en graf som visar positionsberoendet hos indexökningen i experiment l, 2 och 3, fig. 2 är en graf som visar ändringen av indexändringen (A(Anp)) beroende av för- hållandet (R) för den initiala flödeshastigheten och den slutliga flödeshastigheten hos fluoridföreningen, fig. 3 är en graf som visar tidsändringen av flödeshastigheten hos fluoridföreningen i experiment l, 4, 5 och 6, fig. 4 är en graf som visar positionsberoendet hos minskningshastigheten hos bryt- ningsindex till rent kvartsglas i experiment l, 4, 5 och 6, 11 511 399 fig. 5-9 är förklarande ritningar för utföringsform 1, fig. 10 är en graf som visar positionsberoendet hos minslcningshastigheten hos bryt- ningsindex hos den fluordopadc portionen till rent kvartsglas enligt utföringsform 2, fig. 11 är en graf som visar positionsberoendet hos minskningshastigheten hos bryt- ningsindex hos den fluordopade portionen till rent kvartsglas enligt utföringsform 3, fig. 12 är en graf som visar positionsberoendet hos minskningshastigheten hos bryt- ningsindex hos den fluordopade portionen till rent kvartsglas enligt utföringsfonn 4, fig. 13 är en graf som visar positionsberoendet hos minskningshastigheten hos bryt- ningsindex hos den fluordopade portionen till rent kvartsglas enligt ett jämforelseex- empel, och fig, 14-17 är förklarande ritningar som visar exempel på indexprofiler hos glasför- former för optisk fiber, för vilka föreliggande uppfinning är användbara.

Utföringsformema av förfarandet för framställning av en glasförfonn för optisk fiber enligt föreliggande uppfinning förklaras med hänvisning till de efterföljande ritning- arna. I beskrivningen med ritningama betecknar samma referenssiffror samma ele- ment, och överflödig beskrivning utelämnas.

(Utföringsform 1) Figur 5-9 är förklarande ritningar enligt utföringsfonn 1 av förfarandet för framställ- ning av en glasförfonn för optisk fiber enligt föreliggande uppfinning.

Såsom visas i fig. 5, försågs vid förfarandet för framställning av en glasförfonn en- ligt föreliggande utföringsfonn en kärnavsätniingsbrärmare 510 vid spetsen av start- glasstaven 300 uppburen på en stödjande stav 410 i en sotavsätmirrgsbehållare 400 med en utloppsventil 420 först med råmaterialgaser av GeCl4 och SiCL-t tillsammans 511 399 12 med förbränningsgaser av H2 och 02, och dessutomtillhandahölls Ar, He eller lik- nande som bärargas. Kapselavsättningsbrärmaren 520 försågs också med råmaterial- gas av SiCl4, förbränningsgaser av H2 och 02, bärargas av Ar, He och liknande och fluordopningsgas av CF4. 13 511 399 I flamman i brännaren 510 eller brännaren 520 underkastades glasråmaterialet hyd- rolys under bildning av fma glaspartildar, och dessa glaspartildar avsattes under bildning av poröst glassot innefattande glassot 100 för kärnan och glassot 200 för den inre kapseln.

Det porösa glassotet fick växa i axiell riktning genom att man drog upp den stödjan- de staven 410 medan den roterades. Med denna tillväxt ökades den tillförda mäng- den av CF4-gas, Vf(t), i enlighet med nedanstående ekvation, varvid tillförda mäng- der av de andra gasema hölls konstant: Vf(t) = SOU/te) + 50 (enhet: SCCM) där t: passeringstid från starten av tillväxten t; passeringstid från starten av tillväxten till slutet av tillväxten, varigenom den tillförda mängden som har varit 50 SCCM vid starten av avsättningen ökades monotont och linjärt upp till den tillförda mängden av 100 SC CM vid slutet av avsättningen.

Tillväxten hos förforrnen var 800 mm i riktningen för målaxeln.

Det porösa glassotet infördes sedan i en konsoliderande ugn 600 för att genomföra dehydratiseringsförfarandet och förfarandet för bildning av genomsynligt glas. Fig. 6 och 7 är förklarande ritningar för dehydratiseringsförfarandet och förfarandet för bildning av genomsynligt glas, där fig. 6 visar ett tillstånd vid starten av dessa förfa- randen och ñg, 7 visar ett tillstånd i mitten av förfarandena. Dehydratiseringsförfa- randet genomfördes först vid en minskningshastighet av ca 10 rnm/rnin och i en at- mosfar av Clz/He = 0,5/20 (slm) vid 1000-l300°C genom värmaren 610. Sedan ge- nomfördes förfarandet för bildning av genomsynligt glas vid en minskningshastighet av 7 rum/min och i en atmosfär av He med nästan 100% vid 1500-l650°C genom värmaren 610. Dessa förfaranden gav en glaskropp 710 innefattande en glasportion 110 som blev kärnan och en glasportion 210 som blev den inre kapseln. 511 399 14 Fig. 8 är en graf som visar mätningsresultaten for ändring av minskningshastigheten hos brytningsindex (Any) hos glasportionen 210 som blev den inre kapseln med av- seende på rent kvartsglas i riktningen för tillväxten. 1 den sålunda erhållna glaskroppen 710 var ett absolut värde av en skillnad mellan ett värde vid startänden för tillväxten och ett värde vid stoppänden för tillväxten hos minskningshastigheten hos brytningsindex (Anp) hos glasportionen 210 som blev den inre kapseln 0,003%.

Såsom visas i fig. 9, infördes sedan glaskroppen 310 uppburen av den stödjande sta- ven 460 i en sotavsättriingsbehållare 450 med en utloppsventil 470, och avsättnings- brännaren 530 för den yttre kapseln försågs med rårnaterialgas av SiCLi, förbrän- ningsgaser av H2 och O; och förbrännargas av Ar, He eller liknande. lflamman i brännaren 530 underkastades glasrårnaterialet hydrolys under bildning av fma glaspartiklar i huvudsak bestående av rent kvartsglas, och dessa glaspartildar avsattes under bildning av poröst glassot innefattande glassot 220 för den yttre kap- seln.

Det porösa glassotet 220 fick växa i axiell riktning genom att man drog upp den stödjande staven 460 medan den roterades.

Sedan värmdes glassotet 220 för den yttre kapseln för att göras genomsynligt på samma sätt som i fig. 6 och 7, varigenom man erhöll en glasförfonn för optisk fiber.

Den sålunda erhållna glasförfonnen för optisk fiber drogs till en fiber, varvid en op- tisk fiber med en ytterdiameter av 125 um sålunda framställdes. Dämpningsvågläng- dema XC uppmättes för den optiska fibem. Från mätningsresultateii var ett absolut värde av en skillnad mellan dämpningsvåglängden i portionen av den optiska fibern svarande mot startänden för tillväxten hos glasförformen för optisk fiber och dämp- 15 i 511 399 ningsvåglängden i portionen av den optiska fibern svarande mot stoppänden för till- växten hos glasförformen för optisk fiber 10 nm.

(Utfóringsforin 2) När sotet för den inre kapseln enligt föreliggande utföringsforin fick växa i axiell riktning genom avsättning av glaspaitiklar i fig. 5 enligt utföringsfonn 1 ökades den tillförda mängden av CF4-gas, Vf(t), [enhetz SCCM] i enlighet med nedanstående ekvation, varvid de andra tillförda mängdema hölls konstanta: vfn) = 7501:92 + 50 där t: passeringstid från starten av tillväxten te: passeringstid från starten av tillväxten till slutet av tillväxten, varigenom den tillförda mängden som har varit 50 SCCM vid starten av avsättningen ökades upp till den tillförda mängden av 125 SCCM vid slutet av avsättningen.

Därefter genomfördes dehydratiseiingsförfarandet och förfarandet för bildning av genomsynligt glas, såsom visade i ñg. 6 och fig. 7, på samma sätt som enligt utfö- ringsfonn 1, varigenom en glaskropp erhölls.

Fig. 10 är en graf som visar hur mätningsresultaten för ändring av minskningshastig- heten hos brytningsindex (Anp) hos glasportionen blir den inre kapseln, som erhålles enligt föreliggande utföringsforrn, till rent kvansglas i riktningen för tillväxt. I glaskroppen som erhölls enligt föreliggande utfoiingsfonn var det absoluta värdet av skillnaden mellan värdet vid startänden för tillväxten och värdet vid stoppänden för tillväxten hos minskningshastigheten hos brytningsindex hos glasportionen för att bli den inre kapseln till rent kvartsglas 0,00l%.

På samma sätt som enligt utföringsfonn 1 fick glassotet för den yttre kapseln sedan växa i axiell riktning, såsom visas i fig. 9. 511 399 16 Sedan värmdes glassotet for den yttre kapseln för att göras genomsynligt på samma sätt som i fig. 6 och 7, varigenom man erhöll en glasförform för optisk fiber.

Den sålunda erhållna glasförformen för optisk fiber drogs till en fiber, varvid en op- tisk fiber med en ytterdiarneter av 125 pm sålunda frarnställdes. Dämpningsvågläng- dema ke uppmättes for den optiska fibem. Från mätningsresultaten var ett absolut värde av skillnaden mellan dämpningsvåglängden i portionen av den optiska fibern svarande mot staitänden för tillväxten hos glasförformen för optisk fiber och dämp- ningsvåglängden i portionen av den optiska fibem svarande mot stoppänden för till- växten hos glasförfotmen för optisk fiber 5 nrn.

(Utföringsfonn 3) Enligt föreliggande utföringsfonn var längden för tillväxten hos det porösa sotet en- ligt utföringsform 1 1100 nm, och när sotet för den inre kapseln fick växa genom avsättning av glaspartiklar i fig. 5 ökades den tillförda mängden av CF4-gas Vf(t) [enhet: SCCM] enligt nedanstående ekvationer, varvid de andra tillförda mängderna hölls konstanta: Vf(t)=50, Ostst, Vf(t) = 50(t/te) + 50, t, s t s t., där t: passeringstid från starten av tillväxten ts: passeringstid från starten av tillväxten upp till en längd av 300 mm te: passeringstid från starten av tillväxten fram till slutet av tillväxten, varigenom den tillförda mängden som har varit 50 SCCM vid starten av avsättningen ökades upp till den tillförda mängden av 100 SCCM vid slutet av avsättningen.

Därefter genomfördes dehydratiseringsförfarandet och förfarandet för bildning av genomsynligt glas, såsom visas i fig. 6 och 7, på samma sätt som enligt utförings- form l, varigenom en glaskropp erhölls. 17 511 399 Fig. ll är en graf som visar hur mätningsresultaten av ändringen av minskningshas- tigheten hos brytningsindex (Anp) hos glasportionen blir den inre kapseln som er- hölls enligt föreliggande utföiingsfonn till rent kvartsglas i riktningen for tillväxt. I glaskroppen som erhölls enligt föreliggande utföringsform var det absoluta värdet av skillnaden mellan värdet vid startänden for tillväxten och värdet vid stoppänden för tillväxten hos minskningshastigheten hos brytningsindex i glasportionen för att bli den inre kapseln till rent kvartsglas 0,004%.

På samma sätt som enligt utföringsfonn 1 fick glassotet för den yttre kapseln växa i axiell riktning, såsom visas i fig. 9.

Sedan värmdes glassotet för den yttre kapseln för att göras genomsynligt på samma sätt som i fig. 6 och 7, varigenom man erhöll en glasforforrn för optisk fiber.

Den sålunda erhållna glasförforrnen för optisk fiber drogs till en fiber, varvid en op- tisk fiber med en ytterdiameter av 125 pm sålunda framställdes. Dämpningsvågläng- dema XC uppmättes för den optiska fibem. Från mätningsresultaten var ett absolut värde av skillnaden mellan dämpningsvåglängden i portionen av den optiska fibern svarande mot staitänden för tillväxten hos glasförformen för optisk fiber och dämp- ningsvåglängden i portionen av den optiska ñbem svarande mot stoppänden för till- växten hos glasförfonnen för optisk fiber 18 nm.

(Utföiingsfonn 4) Enligt föreliggande utföringsfomi var längden hos tillväxten hos det porösa sotet enligt utföiingsfonn 1 l 100 nm, och när sotet för den inre kapseln fick växa genom avsättning av glaspartiklar i fig. 5 ökades den tillförda mängden av CF4-gas Vf(t) [enhet: SCCM] enligt nedanstående ekvationer, varvid de andra tillförda mängdema hölls konstanta: Vf(t)=50,0ststs . .i...r.mi..i_r.... i. . 511 399 18 vfo) = vsn/fy + so, t, s r s t., där t: passeringstid från starten av tillväxten ts: passeringstid från starten av tillväxten upp till en längd av 300 mm te: passeringstid från starten av tillväxten fram till slutet av tillväxten, varigenom den tillförda mängden som har varit 50 SCCM vid starten av avsättriingen ökades upp till den tillförda mängden av 125 SCCM vid slutet av avsättningen.

Därefter genomfördes dehydratiseringsförfarandet och förfarandet för bildning av genomsynligt glas, såsom visas i fig. 6 och 7, på samma sätt som enligt utförings- form l, varigenom en glaskropp erhölls.

Fig. 12 är en graf som visar hur mätriingsresultaten av ändringen av minskningshas- tigheten hos brytningsindex (Anp) hos glasportionen blir den inre kapseln som er- hölls enligt föreliggande utföringsform till rent kvartsglas i riktningen för tillväxten. I glaskroppen som erhölls enligt föreliggande utföringsforrn var det absoluta värdet av skillnaden mellan värdet vid startänden för tillväxten och värdet vid stoppänden för tillväxten hos minskningshastigheten hos brytningsindex i glasportionen för att bli den inre kapseln till rent kvartsglas 0,002%.

På samma sätt som enligt utföringsform l fick glassotet för den yttre kapseln växa i axiell riktning, såsom visas i fig. 9.

Sedan värmdes glassotet för den yttre kapseln för att göras genomsynligt på samma sätt som i fig. 6 och 7, varigenom man erhöll en glasförfonn för optisk fiber.

Den sålunda erhållna glasförfoiinen för optisk fiber drogs till en fiber, varvid en op- tisk fiber med en ytterdiaineter av 125 um sålunda framställdes. Dämpningsvågläng- derna XC uppmättes för den optiska fibeni. Från mätningsresultaten var ett absolut värde av en skillnad mellan däinpningsvåglängden i poitionen av den optiska fibem svarande mot startänden för tillväxten hos glasförforrnen för optisk fiber och dämp- 19 t 511 399 ningsvåglängden i portionen av den optiska fibem svarande mot stoppänden för till- växten hos glasförformen för optisk fiber 14 nrn.

För jämförelse med glasförforrnerna för optisk fiber framställda enligt utföringsfor- mema ovan uppfann uppfinnarna en glasförform för optisk fiber som ett jämförelse- exempel vid betingelsema, där längden hos tillväxten hos det porösa sotet var 1100 nm och den tillförda mängden av CF4 hölls konstant vid 50 SCCM.

Fig. 13 är en graf som hur visar ändringen beroende på positionen av minsknings- hastigheten hos brytningsindex (Anp) hos glasportionen blir den inre kapseln i glas- förfonnen för optisk fiber som järnförelseexempel. Från fig. 13 var det absoluta vär- det av skillnaden mellan värdet vid startänden för avsättning och värdet vid stoppän- den för avsättning av Anp hos glasförformen för optisk fiber i jämförelseexemplet 0,02%.

På samma sätt som enligt utföringsform 1 fick glassotet för den yttre kapseln växa i axiell riktning, såsom visas i ñg. 9.

Sedan värmdes glassotet för den yttre kapseln för att göras genomsynligt på samma sätt som i fig. 6 och 7, varigenom man erhöll en glasförform för optisk fiber.

Den sålunda erhållna glasförfonnen för optisk fiber drogs till en fiber, varvid en op- tisk fiber med en ytterdiameter av 125 tim sålunda framställdes. Dämpningsvågläng- dema Äc uppmättes för den optiska fibern. Från mätningsresultaten var ändringen av dämpningsvåglängden efter dragning till en fiber 100 nm.

Ovanstående bekräftade att föreliggande uppfinning är effektiv som ett förfarande för framställning av en glasförfonn för optisk fiber med likformig indexprofil obero- ende av positionen. 511 399 20 Föreliggande uppfinning kan modifieras utan att behöva begränsas till utföringsfor- mema ovan. Utföringsformema ovan använde t ex CF4 som en fluoridförening, men samma effekt kan uppnås med användning av en arman fluoridförening vald bland CCIQFZ, C2F6, SiFi, SFÖ och liknande.

Utföringsforinema ovan avsåg glasförfonnerna för optisk ñber med indexprofilen visad i fig. 14, men föreliggande uppfinning kan också användas för bildning av en glaskropp i en portion med lägre brytningsindex än det hos rent kvartsglas vid fram- stälhiing av glasförformer for optisk fiber med någon av indexprofilerna visade i fig. 15-17.

Av den sålunda beskrivna uppfinningen framgår att uppfinningen kan varieras på många sätt. Sådana variationer skall inte betraktas som en avvikelse från andeme- ningen och ramen för uppfinningen, och alla sådana modifikationer som franigår för fackmännen inom området är avsedda att ingå inom ramen för nedanstående krav.

Den grundläggande JP-A-315 469/ 1995, av den 4 december 1995. ges här som refe- TCIIS .

Claims (7)

PD 9604358-3 1999-05-26 2* 511 399 aIlS. nr- Patentkrav

1. Förfarande för framställning av en glasförfonn for optiska fibrer med en kvarts- glasportion dopad med fluor genom axiell ångfasavsätming, kännetecknat av stegen att IIIGIII (a) inför glasråmaterialgas och fluorföreningsgas i en oxivätgasflamma; (b) avsätter fma glaspartiklar i en riktning för en målaxel genom flamhydrolys; (c) låter en avsätmingslcropp av de fina glaspartiklama växa i riktningen för målax- eln, varvid en period av tillväxt hos avsättningskroppen av de fina glaspartiklarna dessutom innefattar en period, under vilken en flödeshastighet av den tillforda fluor- föreningsgasen (Vf) höjes över en initial fluorförertingsgasflödeshastighet; och (d) värmer for att göra avsättningskroppen av fina glaspartildar genomsynlig.

2. Förfarande enligt krav 1, kännetecknat av att höjningen av hastigheten hos flödet av fluorföreningsgasen leder till en slutlig flödeshastighet 1,5-2,5 gånger högre än den initiala hastigheten hos flödet av fluorföreningsgas.

3. Förfarande enligt krav 1, kännetecknat av att flödeshastigheten (Vf) hos fluorfö- reningsgasen utnyckes av ekvationen: _Vf= (V2 ' ViN/fc + Vi där: (a) V, är en initial flödeshastighet hos fluorföreningsgasen; (b) V; är en slutlig flödeshastighet hos fluorföreningsgasen; (c) t betecknar en passeringstid fiân en start av tillväxt; och (d) te betecknar en passeringstid från en start av tillväxt till ett slut av tillväxt.

4. Förfarande enligt krav I, kännetecknat av att flödeshastigheten (Vf) hos fluorfö- reningsgasen uttryckes av ekvationen: Vf: (V2 ' ViXï/ïàz + Vi 511 599 :Zz där: (a) V1 är en initial flödeshastighet hos fluorföreningsgasen; (b) V2 är en slutlig flödeshastighet hos fluorföreningsgasen; (c) t betecknar en passeringstid från en start av tillväxt; och (d) te betecknar en passeringstid från en start av tillväxt till ett slut av tillväxt.

5. Förfarande enligt krav 1, kännetecknat av att flödeshastigheten (V1) hos fluorfö- reningsgasen uttryckas en av nedanstående ekvationer: (i)V1~=V1om0St (Ü) Vf: (V2 - V1){Û'ts)/(ï='ïs)}+ V1OIIIIS S f < fe; där: (a) V1 är en initial flödeshastighet hos fluorföreningsgasen; (b) V2 är en slutlig flödcshastighet hos fluorförenjngsgasen; (c) t betecknar en passeringstid från en start av tillväxt; och (d) t; betecknar en passeringstid från en start av tillväxt till en start av höjningen av flödeshastigheten hos fluorföreningsgasen; och (e) te betecknar en passeringstid från en statt av tillväxt till ett slut av tillväxt.

6. Förfarande enligt krav 1, kännetecknat av att flödeshastigheten (V1) hos fluorfö- reningsgasen uttryckes av en av nedanstående ekvationer: i. Vf=V1, om0$t ii. Vf= (V, - V1){(t - tg/(te- tS)}2 + V1, om t; s t < te; där: (a) V1 är en initial flödeshastighet hos fluorföreningsgasen; (b) V; är en slutlig flödeshastighet hos fluorföreningsgasen; (c) t betecknar en passeringstid från en start av tillväxt; och (d) ts betecknar en passeringstid från en start av tillväxt till en start av höjningen av flödeshastigheten hos fluorförcningsgasen; och (e) te betecknar en passeringstid från en start av tillväxt till ett slut av tillväxt. 25 511 399

7. Förfarande enligt krav 1, kännetecknat av att glasförformen för optisk fiber inne- fattar en glasportion för att bli en kämportion och en glasportion för att bli en kap- selportion, varvid kvartsglasportionen dopad med fluor är åtminstone en del av glasportionen för att bli kapselportionen, och kvartsglasportionen dopad med fluor omger kapselportionen.