JPS59232934A - 光フアイバ母材の製造方法 - Google Patents

光フアイバ母材の製造方法

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JPS59232934A
JPS59232934A JP58107638A JP10763883A JPS59232934A JP S59232934 A JPS59232934 A JP S59232934A JP 58107638 A JP58107638 A JP 58107638A JP 10763883 A JP10763883 A JP 10763883A JP S59232934 A JPS59232934 A JP S59232934A
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fluorine
burner
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port
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JP58107638A
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Hiroo Kanamori
弘雄 金森
Gotaro Tanaka
豪太郎 田中
Kazunori Senda
千田　和憲
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Nippon Telegraph and Telephone Corp
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Nippon Telegraph and Telephone Corp
Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01413—Reactant delivery systems
    • C03B37/0142—Reactant deposition burners
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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    • C03B2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
    • C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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    • C03B2207/04—Multi-nested ports
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C03B2207/20—Specific substances in specified ports, e.g. all gas flows specified
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    • C03B2207/30—For glass precursor of non-standard type, e.g. solid SiH3F
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    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10S65/15—Nonoxygen containing chalogenides
    • Y10S65/16—Optical filament or fiber treatment with fluorine or incorporating fluorine in final product

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）技術分野 本発明はふつ累を添加した光フアイバ母材を大量に生産
し得る方法を提供するものである。
（ロ）背景技術 石英系光ファイバのドーパント材料としてふっ素（Ｆ’
）’に用いるとガラスの屈折率が低下するので、種々の
屈折率分布構造が実現でき、伝送特性の優れた光ファイ
バを作製することが可曲、となる。例えばコアークラッ
ド間、の屈折率差のよシ大きな大開口数のファイバ、或
いは□放射線劣イヒの′不′ないファイバの作・製が　
。
可能となる。７、 ふっ素を添加した石英系光フアイバプリフォームの製造
方法としては、現在ＭＯＶＤ法やプラズマ火炎を用いた
外付は法などが知られているが、通常これらの方法によ
って得られるプリフォームからはｌｏ’Ｋｍ　長程度の
光ファイ”バしか得られず、またガラス合成速度も遅い
為、量産性に欠けるノいう面一ある。
一方ＶＡＤ法は長尽の光ファイバが得られる光ファイバ
母材展進方法として知られているが、’ＶＡＤ法を用い
て、ふっ素を添加した石英系光フアイバ母材が作製され
た例は殆んど無い。通常の方法では、単純に８卸２　の
原料ガスである５ｊＯｔ４にふつ化物ガスを混合させる
と下が添加されにぐい、スス体（多孔質母体〕が割れ易
くなる、堆積速度が遅くなる、等の欠点があるため実用
的でなかった。
、（ハ）発明の開示 本発明は、量産性に富んだＶＡＤ法をふっ素゛ヲ′添加
した光フアイバ母材製造に適用する際２　の技術に関す
るものであり、特に多孔質母材合成方法に関するもので
ある。以下、本発明の内容を詳細に説明する。
本発明では、ふっ素の原料として取扱い易さ及び安全性
の面から毒性が極めて低く、かつ化学的に安定なぶつ化
物ガスを用いる。このぶつ化物ガスを石英ガラスの原料
である５ｉｃｚ４及びＨ２ガス、０２　　ガス、不活性
ガスとともにガラス微粒子合成用の多重管バーナ（以下
単Ｋ”バーナ”と呼ぶ）から噴出させ、酸水素火炎によ
る火炎加水分解反応を用いてふっ素が添加された多孔質
母材を合成する。
本発明の第１の特徴は、火炎中のガラス微粒子合成反応
を０鵞　分圧の高い状態で行わせることができるように
、バーナ内のガスの流し方を考慮した点にある。ガラス
微粒子合成反応をＯｚ分圧の高い状態で行わせると、第
１に、火炎中でのフロンガスの分解とガラス微粒子合成
反応を十分に行わせることができるという点で、第２に
、ふっ素を効率的に添加できるという点、で大きな。利
点がある。
第１の点については、実際に０冨　流量を減らし、０１
　　分圧の低い状態でフロンガス金分解させるとフロン
ガス中の成分であるＣなどが充分に酸化さ、れす１、炭
素微粒子と、して多孔質母材上に析出してし壕う。また
、ガラス合成速度も遅くなるという事実から結論された
。
また第２の点については、以下に述べる実験結果によシ
結論された。実験は第２，１図に示すような通常のＶＡ
Ｄ、法の配置において、４重管バーナ２を用い、ぶつ化
物ガスとして００ｔ、Ｆ、を用いて、第１表に示すよう
な４種類の条件下で多孔質母材２を作製し、この多孔質
母材を透明ガラス化して、屈折率値を測定した。第１表
に示した条件中、バーナ内のガス配置（ガス配置（１）
及び〔…〕ンについては第２図に示した。第２図中、５
はＳ　ｉ　０１４、ｃａｔ！Ｆ鵞、の吹出口、３′は５
１ａｔ４、（１！Ｏｔ！Ｆ’、　、ｏ、の吹出口、４は
Ｈ，の吹出口、５は不活性ガス吹出口、６は０２　　の
吹出口である。
第　　　１　　　表 第１表に記載した屈折率値の測定結果をみると以下のと
とが判る。まず０２　　流量が少なく、ａａ１２ｖ、流
量の多いＮｏ、１とＯ３流量が多く、Ｃｏ、／、２１？
’。
流量の少ないＮｏ、５とではほぼ同量のふっ素が添加さ
れており、０３　　分圧が高いと少ないａｃｚ！Ｆ。
量でもふっ素添加の効率がよいことがわかる。
ｔた、００ｔ！１？’、流量が同じてガス配置を変え九
、Ｎｏ、１と１ｉ０．４を比べるとＮＯ３４の方がふっ
素添加量が多い。これらの結果はふっ素を効率的に添加
するためには、ガラス微粒子合成反応を０．　　分圧の
高い状態で行わせた方が有利であることを端的に示して
いる。特にガス配置（Ｉ［）のように、バーナ内のガス
配置においてガラス原料ガスとＯｘ　　ｋ隣接させる、
或いは同じ吹出口から流すことがより効果的であること
がわかる。ところでバーナのＨ２ガス吹出口と０．　　
ガス吹出口を隣接させると酸水累火炎がバーナ出口に非
常に近い領域で形成されるため、バーナの先端部が強熱
され劣化することが多い。これを防止するためにはＨ２
ガス吹出口とＯ２吹出ロヲ隣接させず、両次出口の間に
不活性ガスの吹出口を設けることが効果的である。
以上に述べてきた条件を多重管バーナで実現するために
ガス配置として、第３図に示すようなガス配置が考えら
れる。第３図は、中央にガラス原料とふっ素原料ガスと
０鵞　ガスの吹出ロアを設け、これを取り囲んで不活性
ガスの吹出０８’に設け、さらにこれを取り囲んでＨ２
ガスの吹出口９を設けたものである。
′或いは第４図に示すように中央の吹出口をさらに２重
に分離し、中央にガラス原料、ふっ素原料ガス、Ｏ２ガ
スのいずれか１つまたは２つまたはすべてを流す吹出ロ
ア′ヲ設け、これを取シ囲んでやけシガラス原料ガス、
ふっ素原料ガス、０２　　ガスのいずれか１つまたは２
つまたはすべてを流す吹出ロア′ヲ設け、さらにこれを
取シ囲んで不活性ガスの吹出口８を設け、さらにこれを
取シ囲んでＨ，ガス９の吹出口を設けるという方法も考
えられる。このとき中央の２つの吹出口でガラス原料ガ
ス、ふっ素原料ガス、０２　　ガスの全てが流されるも
のとする。このように原料ガスと０２　　の吹出口の数
を増すことにより、生成したガラス微粒子の流速や空間
濃度分布、或いは微粒子合成反応の調整機能が増え、よ
シ安定な多孔質母材の形成が可能になる。
ところで、バーナの最外層にＨ，ガスを流す七、火炎の
集中度が悪くなり、条件によっては多孔質母材の加熱効
果が減少し嵩密度の低い多孔質母材が形成され、多孔質
母材の割れや落下といった現象が起きるおそれがある。
また火炎の揺ぎが大きくなり、安定な多孔質母材形成の
整置となる場合がある。このような場合は、第５図のご
とく、Ｈ２ガス吹出口９の周囲に、さらに火炎の集中度
を高め、火炎の揺ぎを抑える目的で不活性ガスの吹出口
１０を設けるという方法が有効である。
ふっ素の原料ガスとしては、各種のふつ化物ガスが挙げ
られ、これらのぶつ化物ガスの中でどういうものが効率
的にふっ素上添加できるか調べる為に、フロンガスの種
類上質えてＶＡＤ法によりふっ素上添加した石英ガラス
會試作し、その屈折率値を測定した。第２表にその結果
を示す。ふっ素原料ガスとして００ｔ！Ｆ、　、ＯＦ４
．８７６０５種類のものを用い、ふっ素原料ガス流量、
その他の多孔質母材合成条件及び透明ガラス化条件は全
く同一とした。
その結果ＳＦ、、ＯＦ４、ＣＩＣｔ！Ｆ、の順にＦの添
加量が多いことが判った。一方、ふっ素原料ガス流量を
増してゆけば、Ｆのドープ量も増す傾向にあるが、この
流量は、スス体形成時のトラブル、例えばススワレ現象
、スス体成長面形状の発生により制限される。すなわち
、効率的にふつ累を添加するためには、ぶつ化物ガス分
子中に含まれるふっ素原子数の比率の多いものが有利で
あることが判った。ぶつ化物ガスの中でＯＦ、、ｓＩＦ
、などは比較的１分子中のふっ素原子数が多く、本発明
では、ふっ素を添加する際に最も有効である。
【図面の簡単な説明】
第１図はＶＡＤ法による多孔質母材製造法の概略を示す
図であり、第２図は’ＶＡＤ法により、ふっ素を添加し
た多孔質母材試作時のバーナ内のガス配置を示す図であ
勺、第３図、第４図、第５図は本発明法で用いるバーナ
内のガス配置を示す図である。 第３図　　　第４図　　　第５図 １補正の対象 願書 昭和５８年　７　月／ン８ 特許庁長官　若杉和夫　殿 １、事件の表示 昭和５８年特許願第１０７６３８号 悶２発明の名称 光フアイバ母材の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 住　所　大阪市東区北浜５丁目１５番地（ほか１名） ４、代理人 住　所　東京都港区虎ノ門−丁目１６番２号８、補正の
内容 （１）願誓の「特許願」の下に「（特許法第３８条ただ
し書の規定による特許出願）」なる文を挿入する。 （２）願書の「を発明の名称」と「２発明者」との間に
「２、特許請求の範囲に記載された発明の数　２」なる
文を挿入する。 （３）願書の「２１発明者」を「３発明者」に、「３．
特許出願人」を「４．特許出願人」に、「４０代理人」
を「５１代理人」に、「５．添付書類の目録」を「＆添
付書類の目録」に、「６゜前記以外の発明者、特許出願
人、および代理人」を「７．前記以外の発明者、特許出
願人、および代理人」にそれぞれ訂正する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）　　ＶｈＤ法によシふっ素を添加した石英系光フア
    イバ多孔質母材を作製するに当シ、中央にガラス原料ガ
    ス、ふっ素原料ガス、０２　　ガスの吹出口を有し、こ
    れを取り囲んで不活性ガスの吹出口を有し、更にこれを
    取り囲んで塩ガスの吹出口を有するガラス微粒子合成用
    バーナを用いることを特徴とする、光フアイバ母材の製
    造方法。 ２）中央にガラス原料ガス、ふっ素原料ガス、Ｏ！　ガ
    スの１種以上を流す吹出口を有し、これを取シ囲んでガ
    ラス原料ガス、ふっ素原料ガス、０３　　ガスの１種以
    上を流す吹出口を有し、上記２つの吹出口でガラス原料
    ガス、ふっ素原料ガス、０冨　　ガスの総てを流すもの
    とし、これを取シ囲んで不活性ガスの吹出口を有し、更
    にこれを取り囲んでＨ，ガスの吹出口を有するガラス微
    粒子合成用バーナ管用いることを特徴とする、光フアイ
    バ母材の製造方法。 ３）　ガラス微粒子合成用バーナが、Ｈ，ガスの吹出口
    の外層に不活性ガス吹出口を更に設けたものである、特
    許請求の範囲第１項または第２項記載の光フアイバ母材
    の製造方法。 ４）　ふっ素原料ガスとして、ＳＦ′６、ＯＦ４または
    ００ｔｚＦｚ　を用いる特許請求の範囲、第１項、第２
    項ｔｚは第３項記載の光フアイバ母材の製造方法。
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