KR870000609B1 - 광파이버모재(母材)의 제조방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

광파이버모재(母材)의 제조방법

제1도는 VAD범에 의한 다공질모재 제조법의 개략을 표시한 도면.

제2도는 VAD법에 의해서, 불소를 첨가한 다공질모재 시작(試作)시의 버어너내의 가스배치를 표시한 도면.

제3도, 제4도, 제5도는 본 발명법에서 사용하는 버어너내의 가스배치를 표시한 도면.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

2 : 버어너 3 : SiCl₄, CCCl₂F₂의 분출구

3' : SiCl₄, CC₂F₂, O₂분출구 4 : H₂의 분출구

5 : 불활성가스의 분출구 6 : O₂의 분출구

7 : 유리원료와 불소원료 가스와 O₂가스의 분출구

8 : 불활성가스의 분출구 9 : H₂가스의 분출구

본 발명은 불소를 첨가한 광파이버모재를 대량으로 생산할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.

석영계 광파이버의 도우팬트 재료로서 불소(F)를 사용하면 유리의 굴절율이 저하되므로, 여러가지의 굴절을 분포 구조를 실현시킬 수 있어, 전송특성이 뛰어난 광파이버를 제작할 수 있게 된다. 예를들면 코어클래드간의 굴절율차가 보다 큰 대개구수(大開口數)의 파이버, 혹은 코어재료가 순실리카 유리로 된 방사선 열화가 적은 파이버의 제작이 가능하게 된다.

불소를 첨가한 석영계 광파이버 프리포옴의 제조방법으로서는, 현재 MCDV법이나 플라즈마 화염을 이용한 겉붙임법 등이 알려져 있으나, 통상 이들 방법에 의해서 얻어지는 프리포옴으로부터는 10km 길이정도의 광파이버 밖에 얻을 수 없으며, 또 유리합성 속도도 느리기 때문에, 양산성이 결여된다는 면이 있다.

한편 VAD법은 장척의 광파이버를 얻을 수 있는 광파이버모재 제조방법으로 알려져 있으나, VAD법을 이용해서, 불소를 첨가한 석영계 광파이버모재가 제작된 예는 거의 없다. 통상의 방법에서는, 단순히 SiO₂의 원료 가스인 SiCl₄에 불화물가스를 혼합시키면 불소의 수율이 나쁘다. 서스체(다공질모체)가 깨어지기 쉽고 퇴적속도가 느려지는 등의 결점이 있기 때문에 실용적이 못되었다.

본 발명은, 양산성이 풍부한 VAD법을 이용해서 불소를 첨가한 광파이버모재를 제조할 때의 기술에 관한 것이다. 이하, 본 발명의 내용을 상세하게 설명한다.

본 발명에서는, 불소의 원료로서 취급용이성 및 안전성의 면에서 독성이 극히 낮고, 동시에 화학적으로 안정된 불화물가스를 즐겨 사용한다. 이 불화물 가스를 석영유리의 원료인 SiCl₄및 H₂가스, O₂가스, 불활성가스와 함께 유리미립자 합성용의 다중관버어너(이하 단순히 버어너라고 부른다)로부터 분출시켜서, 산수소화염에 의한 화염가수분해반응을 이용해서 불소가 첨가된 다공질 모재를 합성한다.

본 발명의 첫째의 특징은, 화염중의 유리미립자 합성반응을 O₂분압이 높은 상태에서 행하게 할 수 있도록 버어너내의 가스의 흘림방법을 고려한 점에 있으며, 둘째의 특징은 버어너내의 가스의 흘림방법으로서 유리원료 가스와 불소원료 가스를 분리해서 흐르게 하도록 한 점에 있다.

유리미립자 합성반응을 O₂분압이 높은 상태에서 행하게 되면 첫째로 화염중에서의 프론가스의 분해와 유리미립자 합성반응을 충분히 행하게 할 수 있다는 점이고, 둘째로 불소를 효율적으로 첨가할 수 있다는 점에서 큰 이점이 있다는 것을 실험적으로 판명되었다.

첫째점에 대해서는, 실제로 O₂유량을 감소시켜서, O₂분압이 낮은 상태에서 프론가스를 분해시키면 프론가스중의 성분인 C등이 충분히 산화되지 않고, 탄소미립자로서 다공질모재 위에 석출해 버린다. 또, 유리합성 속도도 느려진다는 사실로부터 결론지어졌다.

또, 둘째점에 대해서는, 이하에 설명하는 실험결과에 의해서 결론지어졌다. 실험은 제1도에 표시한 바와같은 통상의 VAD법의 배치에 있어서, 4중관 버어너(2)를 사용하고, 불화물가스로서는 CCl₂F₂를 사용해서 표1에 표시한 바와같은 4종류 조건하에서 다공질모재(2)를 제작하여 이 다공질모재를 투명유리화해서 굴절율치를 측정했다. 표1에 표시한 조건중, 버어너내의 가스배치(가스배치 [Ⅰ] 및 [Ⅱ]에 대해서는 제2도에 표시하였다. 제2도중, (3)은 SiCl₄, CCl₂F₂의 분출구, (3')는 SiCl₄, CCl₂F₂, O₂의 분출구, (4)는 H₂의 분출구, (5)는 불활성가스분출구, (6)은 O₂의 분출구이다.

[표1]

표1에 기재한 굴절율치의 측정결과를 보면 다음과 같은 것을 알 수 있다. 먼저 O₂유량이 적고, CCl₂F₂유량이 많은 No.1과 O₂유량이 많고, CCl₂F₂유량의 적은 No.3에서는 대략 같은 양의 불소가 첨가되어 있으며, O₂분압이 높으면, 적은 CCl₂F₂양으로도 불소첨가 효율이 좋다는 것을 알 수 있다. 또, CCl₂F₂유량이 같고 가스배치를 바꾼 No.1과 No.4를 비교하면 No.4쪽이 불소첨가량이 많다. 이들 결과는 불소를 효율적으로 첨가하기 위해서는, 유리미립자합성 반응을 O₂분압이 높은 상태에서 행하게 한 쪽이 유리하다는 것을 단적으로 나타내고 있다. 특히 가스배치(Ⅱ)와 같이, 버어너내의 가스배치에 있어서 유리원료 가스와 O₂를 인접시키거나, 혹은 같은 분출구로부터 흐르게 하는 것이 보다 효과적이라는 것을 알 수 있다. 그런데 버어너의 H₂가스분출구와 O₂가스분출구를 인접시키면 산수소 화염이 버어너출구에 매우 가까운 영역에서 형성되기 때문에, 버어너의 선단부가 과열되어 열화되는 일이 많다. 이것을 방지하기 위해서는 H₂가스분출구와 O₂분출구를 인접시키지 않고, 양 분출구 사이에서 불활성가스의 분출구를 형성하는 것이 효과적이다.

또, 본 발명의 둘째의 특징인 버어너내의 가스를 흘리는 방법으로서 유리원료 가스와 불소원료가스를 분리시키는데 대한 효과는 유리미립자의 퇴적속도가 보다 향상된다는 데에 있다. 이것을 보여주는 검토 결과 예를 표2에 표시한다.

[표2]

가스배치[Ⅲ]는 제2도에 있어서, (3")이 SiCl₄, O₂의 분출구, (6')이 CCl₂F₂, O₂의 분출구를 나타내고 있다.

상기 현상의 원인으로서는 SiCl₄와 CCl₂F₂를 동시에 흘리면, SiO₂핵형성이 SiF₄등의 생성에 의해서 억제되는 한편, 별개로 흘리게 한 경우에는 SiO₂핵형성이 보다 유리하게 되며, 고체상의 퇴적량이 증가되는 것이 아닌가 생각된다.

이상 설명해 온 조건중에서 유리미립자 합성반응을 O₂분압이 높은 상태로 하는 것을 다중간버어너로 실현시키기 위해서 가스배치로서 제3도에 표시한 바와같은 가스배치가 고려된다. 제3도는, 중앙에 유리원료와 불소원료 가스와, O₂가스의 분출구(7)를 형성하고, 이것을 포위해서 불활성가스의 분출구(8)를 형성하고, 다시 이것을 포위해서 H₂가스의 분출구(9)를 형성한 것이다.

혹은 제4도에 표시한 바와같이 중앙의 분출구를 다시 2중으로 분리하여, 중앙에 유리원료, 불소원료가스, O₂가스의 어느 하나 또는 둘 또는 전부를 흐르게 하는 분출구(7')를 형성하고, 이것을 포위해서 역시 유리원료가스, 불소원료가스, O₂가스의 어느 하나 또는 둘 또는 모두를 흐르게 하는 분출구(7")를 형성하고, 다시 이것을 포위해서 불활성가스의 분출구(8)를 형성하고, 다시 이것을 포위해서 H₂가스(9)의 분출구를 형성하는 방법도 고려할 수 있다. 이와같이 원료 가스와 O₂의 분출구의 수를 증가하므로서, 생성된 유리미립자의 유속이나 공간농도분포, 혹은 미립자합성 반응의 조정기능이 증대되어, 보다 안정된 다공질모재의 형성이 가능해진다.

또한 유리원료와 불소원료 가스를 분리시킨 제2도 (Ⅲ)의 가스배치도 효과적이다. 그런데, 버어너의 가장 바깥층에 H₂가스를 흘리면, 화염의 집중도가 나빠지며, 조건에 따라서는 다공질모재의 가열효과가 감소되어, 부피밀도가 낮은 다공질모재가 형성되고, 다공질모재의 균열이나 낙하와 같은 현상이 일어날 우려가 있다. 또, 화염의 요동이 커져서, 안정된 다공질모재 형성의 폐해가 되는 경우도 있다. 이와같은 경우는, 제5도와 같이, H₂가스분출구(9)주위에 더욱 화염의 집중도를 높이고, 화염의 요동을 억제할 목적으로 불활성 가스의 분출구(10)를 형성한다는 방법이 유효하다.

불소의 원료 가스로서는, 각종 불화물 가스를 들 수 있으며, 이들 불화물 가스 중에서 어떤 것이 효율적으로 불소를 첨가할 수 있는지 조사하기 위해서 프론가스의 종류를 바꾸어서 VAD법에 의해서 불소를 첨가한 석영유리를 시작해서 그 굴절율치를 측정했다. 표3에 그 결과를 표시한다.

[표3]

그 결과 SF₆, CF₄, CCl₂F₂의 순으로 F의 첨가량이 많다는 것을 알았다. 한편, 불소원료가스 유량을 증가해 가면, F의 도우프량도 증가하는 경향이 있으나, 이 유량은, 서스체형성시의 트러블, 예를들면 서스균열현상, 혹은 서스체가 변형해서 비축대칭이 되는 현상등에 의해서 제한된다. 즉, 효율적으로 불소를 첨가하기 위해서는, 불화물가스 분자중에 함유된 불소원자수의 비율이 많은 것이 유리하다는 것을 알았다. 불화물 가스중에서 CF₄, SF₆등은 비교적 1분자 중의 불소원자수가 많으며, 본 발명에서는, 불소를 첨가할 때에 가장 유효하다.

Claims (5)

1. VAD법에 의해서 불소를 첨가한 석영계 광파이버 다공질모재를 제작함에 있어서, 중앙에 유리원료 가스, 불소원료 가스, O₂가스의 분출구를 가지고, 이것을 포위해서 불활성 가스의 분출구가 있고, 다시 이것을 포위해서 H₂가스의 분출구가 있는 유리미립자합성용 버어너를 사용하는 것을 특징으로 하는 광파이버모재의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 중앙에 유리원료 가스, 불소원료 가스, O₂가스의 한가지 이상을 흘리는 분출구를 가지고, 이것을 포위해서 불활성 가스의 분출구를 가지고, 다시 이것을 포위해서 H₂가스의 노즐이 있는 유리미립자 합성용 버어너를 사용하는 것을 특징으로 한 광파이버모재의 제조방법.
3. 제1 또는 제2항에 있어서, 유리미립자형성용 버어너가, H₂가스분출구의 바깥층에 불활성가스 분출구를 다시 형성한 광파이버모재의 제조방법.
4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 유리원료가스의 불소원료 가스를 분리시켜서 흐르게 하는 것을 특징으로 하는 광파이버모재의 제조방법.
5. 제4항에 있어서, 불소원료 가스로서, SF₆, CF₄또는 CCl₂F₂를 사용한 광파이버모재의 제조방법.

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