CN1224851C - 椭圆茄克型预制棒和保偏光纤的结构和制造方法 - Google Patents

Abstract

椭圆茄克(“一”字)型预制棒和保偏光纤的结构，基本结构一般分五层，由外到里分别是：基管层、外包层、应力层、内包层和芯层，外包层也可以没有。制造方法是在MCVD车床上一次性定型，即在MCVD车床上通过基管的预处理、沉积外包层、沉积应力层、沉积内包层、沉积芯层、正向塌缩、反向塌缩和抛光等工序来制造；也可以在应力层沉积结束后，辅以定向刻蚀。可以采用多种外径、多种壁厚和多种截面积的基管做棒，基管外径的范围为12—35mm，壁厚的范围为1.5—3.5mm，截面积的范围为70—300mm²。本发明可大大缩短单位体积预制棒的制造时间，降低保偏光纤预制棒的生产成本，并使均匀性良好的单批光纤的长度大大增加。

Description

椭圆茄克型预制棒和保偏光纤的结构和制造方法

一、所属技术领域

本结构发明属于电子材料领域，方法发明属于保偏光纤及其预制棒的制造领域。

二、背景技术

保偏光纤又称偏振保持光纤，是特种光纤的一种。它在高级相干通信、光纤陀螺、水听器、光纤传感器、光集成器件等方面有广泛的应用，它是军事领域中导弹、航空器中的关键元部件。

石英光纤一般都通过先制造预制棒，再将预制棒拉丝的办法来制得，保偏光纤也不例外。保偏光纤的结构和主要性能，取决于预制棒，所以保偏光纤预制棒是制造保偏光纤的关键原料。

国际上商用的保偏光纤主要有四种类型，即：熊猫型、领结型、椭圆茄克型和椭圆芯型。

目前国内生产的保偏光纤主要是熊猫型。它是通过将单模光纤预制棒的两边磨掉，再拼上应力棒的办法制得的。钻孔、打磨等冷加工的过程，不仅会使制作工序复杂化，而且会在预制棒中引入一些不可避免的杂质，所以拉丝后光纤的强度很难提高。

领结型保偏光纤由于在预制棒制造过程中要将应力区刻蚀成外宽内窄的领结形，并使扇形的夹角接近90°，加工过程也比较复杂，而且应力层的形状很难控制，一致性不好。

椭圆芯型保偏光纤由于其芯层呈椭圆状，所以很难与其它圆形芯的光纤或波导接合，接续损耗大。

椭圆包层型保偏光纤是椭圆茄克型保偏光纤的前身，其芯层外面就是应力层。掺硼的石英衰减很大，而光信号在光纤中传输时，总有部分光是在芯层外面传输的，所以椭圆包层型光纤的传输损耗也很大。

所以目前国内生产的各种保偏光纤在综合指标方面尚未真正过关，更无法批量生产。

相对来说，本发明专利提出的椭圆茄克型预制棒，其加工工艺最简单，可在MCVD设备上一次成型。该法不需要进行石英的冷加工，所得光纤的强度可以显著提高，耐弯曲性能可以明显改善，传输性能也能满足保偏光纤的一般使用要求。所以椭圆茄克型保偏光纤是几种保偏光纤中，在改善光纤一致性、提高光纤强度、实现批量生产和降低生产成本等方面最具潜力的，多年来一直在国际上受到推崇。

但是国内采用该法制造保偏光纤的却不多，据调查，还没有单位或个人申请这方面的发明专利。本发明采用椭圆茄克(“一”字)型预制棒和保偏光纤的制造工艺，制出了符合下文表1中性能指标的产品。由于我们制得的保偏光纤应力区的形状更象中文“一”字，我们又称其为“一”字型保偏光纤。由于其仍属于椭圆茄克型的范畴，所以下文中我们称其为椭圆茄克(“一”字)型。而且我们可以采用多种尺寸的基管生产预制棒，尤其是采用大尺寸基管做预制棒的水平已达到了国际先进水平。

椭圆茄克(“一”字)型预制棒(或光纤)的结构至少应包含如下几层，由外到里分别是：基管层、应力层、内包层和芯层。对于不同壁厚、不同组分的基管，以及火损的不同，也可以考虑在基管层和应力层之间增加外包层。

掺硼以后的应力层粘度很低，在塌缩的温度下能够完全熔融，在离开热区，冷却下来的过程中，应力层又会定向变形。如果辅以刻蚀，则更能使其按预定的方向变形。应力层变形时，还会带动外包层(如果有的话)也变成椭圆，而基管层、内包层和芯层则继续保持圆形或近似圆形。应力层变形(一般呈椭圆或类似于“一”字型)以后，只要塌缩条件控制得恰当，其长短轴能够沿着预制棒的纵向保持在相同的方向。

由于硼的膨胀系数大于硅，甚至大于锗，所以塌缩以后的冷却过程中，以及拉丝以后光纤的冷却过程中，掺硼的应力层会对芯层和内包层产生拉应力。由于应力层呈椭圆状或类似于“一”字型，所以沿光纤不同的径向，芯层内的应力大小不同，导致芯层在不同径向上的折射率不同。通常，椭圆或“一”字型长轴方向上的折射率高，光在该方向传播的速度慢，而短轴方向的折射率低，光在该方向的传播速度快。这就是所谓的双折射现象。

将线偏振光注入到保偏光纤芯层的某一个轴上，经过一段传输距离后，仍能基本保持其偏振态。该两轴一般与应力层椭圆的长短轴相重合。表征这种偏振保持性能好坏的参数是偏振串音或消光比。消光比越小(它一般是一个负数，其绝对值越大)，则说明该光纤偏振保持的性能越好。

由于光能在光纤中的传输不仅仅局限在芯层，有相当一部分光功率在紧邻芯层的部分内包层中传输，而硼在石英光纤工作波长(1200-1600nm)区间内的衰减很大，所以在这种形式的光纤中引入内包层，可大大降低光纤的衰减，使光纤的衰减水平低于1dB/km。内包层和芯层保持近似圆形，也可以使衰减得到明显的改善。

MCVD(改良的化学气相沉积)法是公知的制造预制棒的几种方法中的一种。该法适于制造复杂结构的预制棒，保偏光纤预制棒一般也是在MCVD设备上制造的，参见附图1椭圆茄克(“一”字)型预制棒制造工艺示意图。

随着MCVD设备的不断改进，可使用的基管越来越粗，基管的壁厚也允许较大，由此制得的单根预制棒的体积也越来越大，可拉光纤的长度也越来越长，生产成本可以明显降低，而单批光纤各项参数的均匀性则可明显改善。

三、发明内容

椭圆茄克型预制棒及其保偏光纤理想的截面结构见附图2。本发明通过大量的试验和摸索，得出了与此理想结构相接近的“一”字型应力区截面结构(见附图3)。我们还掌握了用不同尺寸的基管制得这种预制棒的方法。尤其是采用外径在30mm以上(如外、内径分别是32和26mm)的基管做棒后，使单根保偏光纤预制棒的可拉丝长度达到8公里以上。

如附图1所示，将石英玻璃管夹在MCVD车床两边的卡盘上，用氢氧焰燃烧器作为热源，以一定速度沿石英管平行移动进行加热。在石英管的一端通有高纯化学气相混合物(如SiCl₄，GeCl₄，POCl₃，BBr₃，O₂，He，SF₆和Cl₂等)，以精确的质量流量控制器控制流量，在1800℃左右的温度下发生化学反应，生成物沉积在石英管内壁。燃烧器每移动一遍，火焰都会将刚沉积在下游的玻璃微粒熔融成一层薄薄的玻璃。通常先沉积包层，再沉积芯层。当沉积结束后，用2300℃左右的高温将玻璃管正向塌缩和反向塌缩，烧缩成一根实心的玻璃棒。

在MCVD工艺中，它们的沉积过程是逐层进行的，燃烧器从一端移动到另一端为沉积一层。其沉积符合热泳机理，即反应生成的疏松态粒子一般沉积在燃烧器移动方向的下游。如果燃烧器的移动速度、各主要原料的流量保持恒定，则会出现沉积的开始端沉积量少，从而使塌缩成的预制棒在头端产生锥度的现象，即纵向均匀性差。结合采用江苏法尔胜光子有限公司所申请的“改善光纤预制棒纵向均匀性方法”的发明专利，使用修正系数对沉积和塌缩时的一些主要参数(如燃烧器的移动速度、沉积温度、基管内外的压力差和通入各主要原料的载气流量等)进行优化后，可以大大改善MCVD方法固有的入口锥度，使均匀段的长度显著增加，单根基管的利用率(预制棒的有效长度比上沉积长度)达到80％以上。

所以本发明相对于其他单位采用老式MCVD车床做保偏光纤预制棒(包括椭圆茄克型)的改进之处还在于：我们在做保偏光纤预制棒时，从沉积起点开始，根据燃烧器(氢氧火焰)的位置不同，采用修正系数对已设定的各个关键参数进行了修正，从而使经过沉积后，最终所得的预制棒的锥度减小，提高了整根预制棒的纵向均匀性。

由于椭圆茄克(“一”字)型预制棒的制造不需要象制造熊猫型保偏光纤预制棒一样，对单模芯棒和应力棒进行打磨后再拼凑成棒，或在预制棒截面上打孔后再插入应力棒，所以用该法在MCVD车床上通过沉积和塌缩，适当辅以刻蚀就一次成型的预制棒，在制造过程中不会引进其它杂质，拉丝后光纤的强度可以明显提高。一般情况下，可通过1％伸长率的筛选。

因此本发明可大大缩短单位体积预制棒的制造时间，降低保偏光纤预制棒的生产成本，并使均匀性良好的单批光纤的长度大大增加。该种保偏光纤在强度和抗弯曲等方面的性能，可明显优于熊猫型保偏光纤；在衰减等指标方面，则明显优于椭圆芯和椭圆包层型保偏光纤。

采用此法制得的预制棒，经过拉丝塔拉丝后，在其外围马上涂上两层树脂类涂层，经固化后即成为保偏光纤。

这种光纤的主要性能指标如下：

表1椭圆茄克(“一”字)型保偏光纤的主要性能规范

序号	指标名称	性能规范
			1	工作波长(nm)	1300
2	截止波长(nm)	1100-1300
			3	模场直径(μm)	6±1
4	衰减(dB/km)	≤1.0
			5	光纤直径(μm)	124±2
6	芯/包同心度(um)	≤1.0
			7	涂层直径(μm)	245±15
8	筛选强度(Kpsi)	100(1％应变)
			9	拍长(mm)	≤3
10	串音(消光比)(dB)	≤-23(1km光纤)
			11	工作温度(℃)	-40-+60
12	标准长度(km)	1.1(也可按用户要求)

这样的保偏光纤能符合光纤陀螺等应用领域的使用。

四、附图说明

图1为本发明椭圆茄克(“一”字)型预制棒制造工艺示意图

图中：1-载气，2-四氯化硅，3-三溴化硼，4-四氯化锗或三氯氧磷，5-六氟化硫或氟利昂，6-氦气、氯气等，7，8，9-混合气流方向，10-旋转接头，11-导气管，12-基管，13-排气管，14-灰粒刮擦器，15-车床旋转方向，16-燃烧器，17-燃烧器的正向移动方向，18-顶座，19-尾座

图2为理想的椭圆茄克型预制棒(或光纤)的剖面结构图

图中：21-基管层，22-外包层(可有可无)，23-应力层，24-内包层，25-芯层

图3为本发明椭圆茄克(“一”字)型预制棒的制造流程图

五、具体实施方式

本发明设计的椭圆茄克(“一”字)型预制棒(或光纤)的结构分五层，其剖面图见附图3。由外到里分别是：基管层、外包层、应力层、内包层和芯层。对于不同外径、不同壁厚、不同组分的基管，和火损的不同，也可以考虑不做外包层和少做外包层。

以上这种结构的预制棒的具体做法是：在MCVD车床顶座上通过与导气管相匹配的旋转接头接上连有导气管的基管，在尾座上接上较粗的可装灰粒刮擦器的排气管。基管的自由端用石墨工具扩口至与尾管相近的直径后，将基管和排气管焊接上。(采用江苏法尔胜光子有限公司申请的“MCVD工艺用新型排气管”实用新型专利，可进一步提高基管的利用率。)

椭圆茄克(“一”字)型保偏光纤预制棒在MCVD车床上的制造流程见附图4。沉积前一般先对基管进行预处理。预处理可以达到使基管预热和有效消除基管内壁杂质和气泡的效果。

沉积过程中，氢氧焰燃烧器从导气管侧经基管向排气管方向移动，到达基管与排气管的焊接处时，燃烧器快速返回，然后开始下一遍沉积。燃烧器移动的速度根据反应物总气流速度的大小进行调整，以反应产生的反应物不返回沉积到燃烧器移动方向的上游为标准。典型的移动速度为100-150mm/min。

为提高沉积的均匀性，沉积时车床带动管子处于旋转状态。转速一般为40-60rpm。

加热的温度(或燃气的流量)视所用基管壁厚的不同而不同，一般以反应物能够充分反应，而且燃烧器经过后，沉积在管壁上的玻璃体能够完全玻璃化为标准。对于管径的范围为12-35mm，壁厚的范围为1.5-3.5mm，截面积的范围为70-300mm²的基管，加热温度可从1000-2000℃不等。

沉积时所采用的管内外压力差，以沉积过程中，基管没有明显的涨管或缩管为标准。一般呈微正压，视基管壁厚的不同而不同，典型值为1torr左右。

各层沉积次序依次是外包层、应力层、内包层和芯层。应力层沉积结束后也可以辅以定向刻蚀。各层的沉积遍数视沉积时所用的气流量而不同。单遍沉积的气流量小，沉积速度低，则沉积的遍数要多，反之也然。一般要使塌缩后各层截面积的比例符合一定的要求：

1)要使拉丝后的光纤在1300nm的工作波长处呈单模状态；

2)光纤的各项指标要符合保偏光纤的通用规范及使用场合的特殊要求；

3)所消耗的原料要符合经济的原则。

各层的主要组分：

基管层：二氧化硅；

外包层：二氧化硅，掺杂元素：磷和氟；

应力层：二氧化硅，掺杂元素：硼、锗等；

内包层：二氧化硅，也可适当掺杂元素锗和氟；

芯层：二氧化硅，掺杂元素锗。

所用原料，可以根据原料的价格和获得的方便程度，采用不同形式的化合物。如我们采用了SiCl₄，GeCl₄，POCl₃和BBr₃等氯化物。所有原料都要求是超高纯的，以降低光纤的衰减，提高光纤的品质。氯化物一般都用载气载带的方式，以气相进行反应，以进一步提纯原料。

沉积结束后，基管部分还呈空心状态，需要通过塌缩，将其转化成为实心的预制棒。

视采用的基管的不同，塌缩一般进行1-4遍，既可以正向进行，也可以反向进行。一般前几遍正向进行，最后一遍反向进行。正向塌缩过程中一般还进行补芯，以弥补高温下因GeO₂挥发所形成的折射率中心凹陷。甚至还可以通氯气，以消除在塌缩的漫长过程中，管道系统中因泄漏或脱附而产生的水分。

塌缩的具体条件是：

温度：1700-2350℃；

车床的转速：15-60rpm；

燃烧器的移动速度：0.5-30mm/min(以能将管子完全塌缩死，不留气隙为准)；

管内外压力差：微正压、零压或负压。

视塌缩到最后一遍时，管内的毛细孔径等条件的不同，采用的管内外压力差不同。采用负压，有利于应力层变形；但采用负压的大小，要以芯层和内包层不严重畸变为前提。

塌缩结束后，对预制棒进行抛光。抛光是为了将塌缩过程中基管外壁的二氧化硅升华后又重新沉积在管壁上的灰尘抛掉，使预制棒呈石英的透明状。

通过以上的主要过程和所选用的参数范围，就能在不同的基管条件下，制得椭圆茄克(“一”字)型的预制棒。

选择与预制棒的外径相匹配的炉封，放在拉丝炉的入口处，适当调整拉丝条件，就可以在50-300m/min的速度下，将这样的预制棒拉成保偏光纤。经筛选和测试后，选出符合标准的光纤进行商用。

随着工艺条件的不同，预制棒和光纤中应力层的椭圆度一般可达到30-60％，而光纤的各项性能则符合保偏光纤的通用规范。

改善纵向均匀性的实施例：本发明通过在每一层沉积时，对设定的燃烧器的移动速度、加热温度进行修正，配合对基管内外压力差的同时修正，弥补了开始端沉积量不足的问题，减小了光纤预制棒的锥度，提高了纵向均匀性。

一般的做法是：燃烧器的移动速度在一定距离内由慢逐渐上升至该层的设定值，而温度和管内外压力差则平衡变化，和移动速度的修正相匹配。为了达到工艺的最佳效果，各种参数的修正长度和修正系数的所处位置(简称沉积位置)可以不同，也可以是相同的。

示例如下：制造某保偏光纤预制棒时，沉积过程中对燃烧器的移动速度、加热温度、管内外压力差(分别简述成速度、温度和压力)的修正系数见表2。

    表2保偏光纤预制棒的工艺参数的修正系数

沉积位置(mm)	0	45	80	120	160	200	250	300	700	1000
											速度的系数	0.50	0.55	0.60	0.75	0.90	0.96	0.99	1.00	1.00	1.00
沉积位置(mm)	0	10	20	40	80	120	240	300	420	500
											温度的系数	0.65	0.85	0.95	0.99	1.00	1.01	1.01	1.00	1.00	1.00
沉积位置(mm)	0	30	60	90	110	170	200	270	300	380
											压力的系数	0.45	0.61	0.75	1.00	1.014	1.02	1.022	1.04	1.025	1.00

以燃烧器的移动速度的修正系数为例，解释如下：某工艺程序(recipe)在沉积某层时，燃烧器的移动速度设定值为140mm/min，则当燃烧器处于0mm位置(沉积起点)时，实际的移动速度为：140×0.5＝70mm/min；当燃烧器处于45mm位置时，移动速度为140×0.55＝77mm/min；在0-45mm范围内，燃烧器的移动速度在70-77mm/min之间呈线性递变。以此类推。燃烧器在越过300mm位置后，将保持140mm/min的移动速度，直至返回。

Claims (8)

1.椭圆茄克型预制棒的制造方法：椭圆茄克型预制棒基本结构分五层，由外到里分别是：基管层、外包层、应力层、内包层和芯层，应力层掺硼，冷却下来的应力层定向变形成椭圆，并带动外包层也变成椭圆，而基管层、内包层和芯层则继续保持圆形或近似圆形，其特征是预制棒以MCVD方法制造，采用大截面积的外径，直径在30mm以上的基管制作预制棒，在MCVD车床上通过基管的预处理、沉积外包层、沉积应力层、沉积内包层、沉积芯层、正向塌缩、反向塌缩抛光成型，沉积过程中，氢氧焰燃烧器从导气管侧经基管向排气管方向移动，通过在每一层沉积时，燃烧器的移动速度在一定距离内由慢逐渐上升至该层的设定值，到达基管与排气管的焊接处时，燃烧器快速返回，然后开始下一遍沉积；沉积时车床带动管子处于旋转状态，转速为40-60rpm。

2、由权利要求1所述的椭圆茄克型预制棒的制造方法：其特征是燃烧器移动的速度根据反应物总气流速度的大小进行调整，以反应产生的反应物不返回沉积到燃烧器的后面。

3、由权利要求1所述的椭圆茄克型预制棒的制造方法：其特征是燃烧器移动速度为100-150mm/min。

4、由权利要求1所述的椭圆茄克型预制棒的制造方法：其特征是加热的温度视所用基管壁厚的不同而不同，以反应物能够充分反应，而且燃烧器经过后，沉积在管壁上的玻璃体能够完全玻璃化为标准，加热温度1000-2000℃。

5、由权利要求1所述的椭圆茄克型预制棒的制造方法：其特征是沉积时所采用的管内外压力差一般呈微正压。

6、由权利要求1所述的椭圆茄克型预制棒的制造方法：其特征是各层沉积次序依次是外包层、应力层、内包层和芯层，各层的沉积遍数视沉积时所用的气流量而不同，单遍沉积的气流量小，沉积速度低，则沉积的遍数要多，反之也然。

7、由权利要求1所述的椭圆茄克型预制棒的制造方法：其特征是塌缩进行1-4遍，既可以正向进行，也可以反向进行。

8、由权利要求1所述的椭圆茄克型预制棒的制造方法：其特征是塌缩最后一遍进行反向进行，塌缩的具体条件是：

温度：1700-2350℃；

车床的转速：15-60rpm；

燃烧器的移动速度：0.5-30mm/min；

管内外压力差：微正压、零压或负压，

视塌缩到最后一遍时，管内的毛细孔径等条件的不同，采用负压，有利于应力层变椭。

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