CN102992613A - 一种稀土均匀掺杂光纤预制棒芯棒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稀土均匀掺杂光纤预制棒芯棒及其制备方法,所述的芯棒以二氧化硅为基质,至少掺杂有一种稀土离子和一种共掺离子,稀土元素的掺杂浓度按其氧化物形式计算,掺杂的稀土氧化物浓度为0.05~0.5mol%;共掺离子为Al和P元素中的至少一种,其共掺剂浓度按氧化物形式计算,共掺剂氧化物浓度范围为0.4~10mol%。芯棒采用粉末成型-烧结法制备。本发明纤芯在轴向和径向具有高的掺杂均匀性;纤芯折射率剖面具有高平坦性;纤芯数值孔径(NA)精确可调;光纤具有高的斜率效率。基于上述掺稀土芯棒,通过外包技术,一根芯棒,可制造出多种不同结构的掺稀土光纤,即满足单包层单模、双包层单模、保偏双包层和大模场面积空气孔双包层等不同结构的掺稀土光纤的制造。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土均匀掺杂光纤预制棒芯棒及其制备方法,属于光纤制造技术领域。
背景技术
早在上世纪70年初,人们就开始了稀土掺杂氧化硅光纤的研究(Appl. Phys. Lett., 1973, 23(7): 388-389)。光纤制备技术一般包括预制棒制备技术和光纤设计与实现技术。掺稀土光纤也同样如此。但是,由于掺稀土光纤的应用领域非常广泛,功能和应用要求也各不尽相同,因此,掺稀土光纤的制备相比更加复杂。在预制棒技术方面,被广泛采用的是MCVD法。在稀土掺杂技术方面,以MCVD工艺为基础,掺杂技术包括高温蒸发气相掺杂(Electron. Lett., 1985, 21(17):737- 738)、溶液掺杂(Electron. Lett., 1987, 23(7): 329-331)、中温螯合物气相掺杂(IEEE J. Lightwave Techn., 1990, 8(11): 1680-1683)、悬浮液法(US 7874180 B2)以及最近报告的原位溶液掺杂(CLES/QELS, San Jose, CA, 2010, JTuD)和坩埚内置螯合物掺杂(CLES/QELS, San Jose, CA, 2010, CThV7)等。由于缺少常温易挥发的稀土化合物,因此,相比制备常规光纤,采用MCVD法制备掺稀土材料的工艺更加复杂;加之,沿MCVD衬管纵轴方向,由于存在温度变化或自重等因素,因此,掺稀土光纤容易存在掺杂不均匀性和批次性差等问题,掺稀土光纤技术也不如常规光纤技术发展迅速和成熟。
在各种稀土掺杂技术中,由于对设备要求程度低、工艺灵活、可选掺杂元素及原料丰富、原料成本低等特点,溶液掺杂技术被广泛采用;该方法也存在许多不足,如:工艺步骤多、生产周期长、掺杂均匀性不足、难以制备大芯径预制棒以及折射率剖面中心区凹陷等。随着现代工业制备技术、传感技术及控制手段的不断进步,气相法掺杂,尤其是以中温螯合物气相法掺杂,在工业上日益受到关注。该掺杂技术的特点是,掺杂更均匀、可控性和可重复性高、生产周期短、掺杂组分及浓度易调控、可制备大芯径掺稀土预制棒、易实现规模化生产等;但对设备要求比较高以及螯合物原料较贵。高温气相法,是最早试验采用的方法之一(Electron. Lett., 1985, 21(17):737- 738),但由于早期存在工艺可控差,所以一直没有得到广泛采用。直到近年来,工艺控制和掺杂均匀性才得以改善,并逐步被采用。最近报道的原位溶液掺杂技术和坩埚内置螯合物掺杂技术,虽然工艺概念新颖,但是对设备要求和工艺精确控制要求都非常高,离规模化生产的要求还有很大的距离。但是,不管采用何种稀土掺杂技术,基于MCVD工艺的掺稀土光纤预制棒技术都存在一个共同点,即:都需要石英衬管,稀土掺杂层是沉积在衬管内壁,预制棒芯径大小是通过增加沉积厚度或沉积层数来调控的,沉积是由外层向里层逐步过渡的工艺。共性问题是,难以获得大芯径预制棒,或即使通过多次沉积-掺杂工艺,增大芯径,但层与层之间常存在掺杂浓度的波动性和折射率波动性问题,即径向掺杂不均匀性问题。
在另一方面,掺稀土光纤既要求具有较好的光传导性能,又要求具有较高的激光性能。前者要求光纤具有匹配的波导结构、模式特性、以及较低的基底吸收损耗;后者要求光纤具有合适的掺杂组分、掺杂浓度、以及泵浦光吸收性能和发光性能。波导结构、模式特性和泵浦光吸收性能(US6516124, 2003)等跟光纤设计和实现技术密切相关,因此,光纤设计和实现技术也是掺稀土光纤技术最关键的环节之一。由于功能和应用领域或范围的不同,常见的掺稀土光纤设计包括各种规格的单包层、普通双包层、保偏双包层、空气孔双包层等结构。双包层光纤的内包层可以是圆形,但为了提高光纤的吸收性能,其内包层外缘还需要打磨加工成预定形状(US6831934, 2004),如正八边形、正六边形、D字形、梅花形等。由于应用要求不同,每一种结构的掺稀土光纤的纤芯直径、包层直径及芯包比等也各有不同,特别是,在设计熊猫型保偏掺稀土光纤(US7116887, 2006)和空气孔双包层掺稀土光纤(US 6480659, 2002)时,对掺稀土的芯层直径或芯包比要求非常高。采用以MCVD法为基础的掺稀土光纤预制棒技术,难以满足一棒多纤的设计要求。
近年来,报道了一种用于制备掺镱(Yb)石英材料的方法(Proc. of SPIE, 2008, 6873, 687311: 1-9),适合用作棒状激光器。其制备工艺主要是在掺Yb芯棒外包涂覆深掺氟石英包层,形成数值孔径(NA)为0.25的单包层波导结构;为了保护掺Yb细棒,在粗棒拉细时,掺氟层外表再涂覆一层聚合物涂层。这类光纤细棒的纤芯非常大,达150 ;而包层非常薄,厚度仅为15 ;不仅如此,光纤涂层也要求较薄 (~12.5),以便于散热。显然,这类掺镱光纤细棒并非常见的芯包大小和比例规格,用作光纤激光器或放大器时,不具有通用性。对于简单阶跃型光纤,光纤中只有HE11或LP01模的条件是:。但是,所报道的这类掺镱光纤并不满足该不等式,因此,也不具有单模特性。另外,该光纤细棒被用做光纤激光器时,需保持是直的状态(Proc. of SPIE, 2008, 6873, 687311: 1-9),不适合绕弯,限制了其应用。因此,其所报道的光纤制备工艺并不具备技术先进性。事实上,在其所报道的应用试验中,输出激光效率仅为30%,斜率效率也非常低。
综上所述,当前常用的掺稀土光纤技术仍存在系列问题,以MCVD法为基础的预制棒技术存在预制棒径向或轴向的掺杂不均匀性问题,不能满足一棒多纤设计和光纤实现技术的要求;由烧结法所制备的掺Yb体材料,尚未成功实现具有单模特性的、良好弯曲性能的、高激光斜率效率的掺Yb光纤的制备;由粉末烧结法所制备的掺Yb体材料,尚未实现掺氟包层以外的外包层技术和掺稀土光纤技术。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足提供一种掺杂均匀、激光斜率效率高且易于制作和控制的稀土掺杂光纤预制棒芯棒及其制备方法。
本发明光纤预制棒芯棒的技术方案为:所述的芯棒以二氧化硅为基质,至少掺杂有一种稀土离子和一种共掺离子,稀土元素的掺杂浓度按其氧化物形式计算,掺杂的稀土氧化物浓度为0.05~0.5 mol%;共掺离子为Al和P元素中的至少一种,其共掺剂浓度按氧化物形式计算,共掺剂氧化物浓度范围为0.4~10 mol%。
按上述方案,所述的稀土离子为镧系元素离子以及钪和钇离子。
按上述方案,所述芯棒相对纯二氧化硅的折射率高度差为0.001~0.04;芯棒的折射率曲线高度平坦,折射率值波动范围为±10%。
本发明制备方法的技术方案为:将颗粒大小为10~200 nm的纳米孔SiO2粉体,加入到稀土和共掺离子无机盐溶液中,溶液中共掺剂离子和稀土离子摩尔浓度比为3~30,然后通过氨水调节溶液的pH值至7~11,不断搅拌,形成悬浮液;然后进行高速离心分离固体颗粒和液体,再干燥脱水、造粒,形成离子吸附的SiO2颗粒;离子吸附的SiO2颗粒经过等静压成型后,再进行Cl2脱水和提纯;然后在气氛炉内,高温烧结致密,烧结温度在1000~1600 °C;再后,进行外表加工和化学清洗,得到圆柱状稀土掺杂氧化硅芯棒;最后,在干燥洁净的掺杂稀土氧化硅芯棒外表喷镀无稀土离子掺杂的SiO2薄层。
按上述方案,所述的共掺离子无机盐溶液为Al和/或P离子无机盐溶液,所述的无机盐溶液为氯化物和硝酸盐溶液,溶剂为水或乙醇,溶质为卤化物、硝酸盐或磷酸盐。
按上述方案,所述的纳米孔SiO2粉体加入到稀土和共掺离子无机盐溶液中的摩尔浓度比为1:3~1:30。
按上述方案,所述的高温烧结的时间为1~20 小时。
本发明的有益效果为:1、稀土离子掺杂的芯棒是采用粉末成型-烧结法制备,在成型前,SiO2纳米颗粒是通过溶液和掺杂离子进行混合的,所以,烧结后,在芯棒的径向和轴向上的材料的均质性很高,也就是,在芯棒的径向和轴向上的离子掺杂的均匀性非常高;2、由于配制离子溶液简单,可溶性稀土化合物种类多、稀土元素选择灵活、浓度调配容易控制,所以,采用粉末成型-烧结法,可以制备各种掺稀土离子,且掺杂浓度易调控;再加之上述掺杂均匀性高的特点,所以,由掺杂引起的芯层折射剖面平坦性高,折射率值精确可调;3、由于采用的原材料纯度高,加之,稀土离子掺杂的芯层经过多次脱水处理,包括高温Cl2脱水处理;烧结后,有经过喷镀SiO2薄层进行保护,所以因杂质污染引起的额外背景吸收损耗比较低;4、本发明的芯棒具有一棒多纤的特点,即基于同一根掺杂稀土芯棒,可以同时满足不同的光纤结构设计要求,并实现不同结构掺稀土光纤的制备,其中,包括单包层单模光纤、双包层单模光纤、保偏双包层光纤和大模场面积空气孔双包层光纤;5、由本发明所所制备的不同结构掺杂稀土光纤,包括单包层单模光纤、双包层单模光纤、保偏双包层光纤和大模场面积空气孔双包层光纤,都具有纤芯在轴向和径向具有高的掺杂均匀性、纤芯折射率剖面具有高平坦性、纤芯数值孔径(NA)精确可调和光纤具有高的激光斜率效率等优点。
附图说明
图1为本发明掺稀土光纤芯棒的形态图。
图2为本发明制造方法所制的三种不同芯径大小的预制棒折射率剖面图。
图3是本发明单包层掺稀土光纤剖面示意图。
图4为本发明双包层掺稀土光纤剖面示意图。
图5为本发明保偏双包层掺稀土光纤剖面示意图。
图6为本发明空气孔双包层掺稀土光纤剖面示意图。
图7为本发明实施例2所述的双包层掺稀土光纤的纤芯折射率剖面图。
图8为本发明实施例2所述的双包层掺稀土光纤的背景吸收光谱图。
图9为本发明实施例2所述的双包层掺稀土光纤的输出激光斜率效率图。
具体实施方式
采用粉末成型-烧结法,制备镱-铝共掺杂的SiO2圆棒0,在圆棒外表喷镀SiO2薄层0a,以防镱离子掺杂的部分受到杂质离子或OH根污染,制得镱离子掺杂SiO2芯棒,如图1所示,图中芯棒直径2r0约为11 mm。以氧化物形式计算,所掺杂的三氧化二镱对于芯层折射率的贡献值约为0.00076,所掺杂的三氧化二铝对于芯层折射率的贡献值约为0.0009。
芯棒实施例1:将颗粒大小为10~200 nm的纳米孔SiO2粉体,加入到稀土和共掺离子的氯化物水溶液中,溶液中共掺剂离子Al3+摩尔浓度和稀土离子Yb3+摩尔浓度的比为5~6,然后通过氨水调节溶液的pH值至10~11,不断搅拌,形成悬浮液;然后进行高速离心分离固体颗粒和液体,再干燥脱水、造粒,形成离子吸附的SiO2颗粒;离子吸附的SiO2颗粒经过等静压成型后,再进行Cl2脱水和提纯;然后在气氛炉内,高温烧结致密,烧结温度在1500~1600 °C,烧结时间为5~20 小时;再后,进行外表加工和化学清洗,得到圆柱状稀土掺杂氧化硅芯棒;最后,在干燥洁净的掺杂稀土氧化硅芯棒外表喷镀无稀土离子掺杂的SiO2薄层。掺Yb光纤芯棒的典型形态如图1所示。预制棒的折射率剖面如图2所示。
芯棒实施例2:将颗粒大小为10~200 nm的纳米孔SiO2粉体,加入到稀土和共掺离子的氯化物乙醇溶液中,溶液中共掺剂离子Al3+摩尔浓度和稀土离子Yb3+与Er3+摩尔浓度之和的比为9~12,然后通过氨水调节溶液的pH值至7~9,不断搅拌,形成悬浮液;然后进行高速离心分离固体颗粒和液体,再干燥脱水、造粒,形成离子吸附的SiO2颗粒;离子吸附的SiO2颗粒经过等静压成型后,再进行Cl2脱水和提纯;然后在气氛炉内,高温烧结致密,烧结温度在1200~1600 °C,烧结时间为2~10 小时;再后,进行外表加工和化学清洗,得到圆柱状稀土掺杂氧化硅芯棒;最后,在干燥洁净的掺杂稀土氧化硅芯棒外表喷镀无稀土离子掺杂的SiO2薄层。
芯棒实施例3:将颗粒大小为10~200 nm的纳米孔SiO2粉体,加入到稀土和共掺离子的磷酸氢盐水溶液中,溶液中共掺剂离子Al3+和PO33-摩尔浓度之和与稀土离子Er3+摩尔浓度的比为25~30调节溶液的pH值至7~8,不断搅拌,形成悬浮液;然后进行高速离心分离固体颗粒和液体,再干燥脱水、造粒,形成离子吸附的SiO2颗粒;离子吸附的SiO2颗粒经过等静压成型后,再进行Cl2脱水和提纯;然后在气氛炉内,高温烧结致密,烧结温度在1000~1400 °C,烧结时间为1~8 小时;再后,进行外表加工和化学清洗,得到圆柱状稀土掺杂氧化硅芯棒;最后,在干燥洁净的掺杂稀土氧化硅芯棒外表喷镀无稀土离子掺杂的SiO2薄层。
基于图1所示的同一芯棒,进行一棒多纤的光纤设计。所设计并需要实现的光纤类型包括单包层单模掺稀土光纤、内包层为正多边形的双包层单模掺稀土光纤。具体的设计和实施方式分别如以下实施例所述。
实施例1,设计单包层单模掺镱光纤结构,如图3所示,确定光纤中掺稀土芯层10和包层11的大小及比值。然后,按以下步骤制备:
(1)选用具有合适横截面积和内径大小的石英管,将石英管和上述掺镱芯棒Rod0#,分别进行酸洗-干燥处理,然后进行组装;
(2)将上述芯棒套管组装体,在1800~2200 °C进行外包-拉伸处理,得到预制棒Rod1#;
(3)再次选用具有合适横截面积和内径大小的石英管,截取一段上述掺镱预制棒Rod1#,将选用的石英管和Rod1#,分别进行酸洗-干燥处理,然后进行组装;
(4)将上述Rod1#套管组装体,在1800~2200 °C进行外包-拉伸处理,得到预制棒Rod2#;
(5)又一次选用具有合适横截面积和内径大小的石英管,截取一段上述掺镱预制棒Rod2#,将选用的石英管和Rod2#,分别进行酸洗-干燥处理,然后进行组装;
(6)将上述Rod2#套管组装体,在1800~2200 °C进行外包-拉伸处理,得到预制棒Rod3#;
采用PK2600分析仪,测试了上述掺镱预制棒Rod1#、Rod2#和Rod3#的折射率剖面,结果如图2所示。测试结果显示,本发明掺稀土预制棒的芯层的折射率剖面属于简单阶跃型,高度平坦,剖面中心无明显下凹或凸起。这说明芯层掺杂均匀;
(7)将预制棒Rod3#进行酸洗-干燥处理,然后安装上拉丝塔,在1650~2100 °C进行拉丝;
(8)在拉丝过程中,选用常规的具有高折射率的内外涂层涂料,依次对光纤进行涂覆,在UV光照射下,分别固化,得到单包层掺镱光纤。单包层掺镱光纤的剖面如图3所示,除了掺稀土芯层10和包层11外,也给出了涂层12的剖面,包括内涂层12a和外涂层12b。
实施例2,设计双包层单模掺镱光纤结构,如图4所示,先确定光纤中掺稀土芯层20和内包层21的大小及比值,再确定光纤内包层21的形状为正八边形。然后,按以下步骤制备:
(1)截取实施例1中一段预制棒Rod2#,选用具有合适横截面积和内径大小的石英管,将选用的石英管和所截取的一段Rod2#,分别进行酸洗-干燥处理,然后进行组装;
(2)将上述Rod2#套管组装体,在1800~2200 °C进行外包-拉伸处理,得到预制棒Rod4#;
(3)对上述预制棒Rod4#外层进行打磨,加工到预定尺寸大小的正八边形棱柱;
(4)将上述正八边形棱柱进行酸洗-干燥处理,然后装进拉丝塔,在1650~2100 °C进行拉丝;
(5)在拉丝过程中,先用折射率为1.37的低折射率涂料对光纤进行涂覆,涂料被UV光照射后固化;再用常规的高折射率涂料进行外层涂覆,也在UV光照射下固化后,得到双包层掺镱光纤。双包层掺镱光纤的剖面如图4所示,紧邻掺稀土芯层20的正八边形包层即为石英内包层21,再往外,是折射率为1.37的低折射率涂层,用作外包层22;最外一层是常规高折射率(约为1.53)涂层23,用于保护光纤。
实施例3,设计保偏双包层单模掺镱光纤结构,如图5所示。先依照熊猫型保偏光纤预制棒打孔工艺要求确定预制棒大小,确定两应力区31b的打孔位置和大小;最后,确定光纤预制棒中掺稀土芯层30大小。然后,按以下步骤制备:
(1)截取实施例1中一段预制棒Rod1#,选用具有合适横截面积和内径大小的石英管,将选用的石英管和所截取的一段Rod1#,分别进行酸洗-干燥处理,然后进行组装;
(2)将上述Rod1#套管组装体,在1800~2200 °C进行外包-拉伸处理,得到预制棒Rod5#;
(3)对上述预制棒Rod5#进行酸洗,直到预期尺寸,然后干燥处理,送入打孔车床进行镗孔,镗2个芯对称的孔,制得带两个孔道的预制棒Rod6#;
(4)与此同时,采用PCVD+HEC工艺制备2根掺硼的应力棒;
(5)将上述Rod6#和2根掺硼棒分别进行酸洗-干燥处理,然后进行组装;
(6)将掺硼棒套Rod#组装体上塔拉丝,拉丝温度为1650~2100 °C;
(7)在拉丝过程中,先用折射率为1.37的低折射率涂料对光纤进行涂覆,涂料被UV光照射固化;再用常规的高折射率涂料进行外层涂覆,在UV光照射下固化后,得到保偏双包层掺镱光纤。保偏双包层掺镱光纤的剖面如图5所示,紧邻掺稀土芯层30的是内包层31,它包括了石英内包层31a和两个掺硼应力区31b;再往外,是折射率为1.37的低折射率涂层,用作外包层32;最外一层是常规的高折射率(约为1.53)涂层33,用于保护光纤。
实施例4,设计空气孔双包层单模掺镱光纤结构,如图6所示,先确定光纤中内空气孔包层41b的占空比、形状和大小,再按光纤设计中掺镱芯层40直径和外空气孔包层42外径的比值,确定预制棒时掺镱芯层40的大小。然后,按以下步骤制备:
(1)截取一段如图1所示的掺稀土芯棒Rod0#,将之进行酸洗-干燥处理,然后在1800~2200 °C进一步拉伸,将掺稀土芯层拉伸到设计要求的大小,得到预制棒Rod7#;
(2)对上述Rod7#进行酸洗,然后干燥处理;
(3)按图6所示光纤结构,将上述Rod7#作为纤芯40;选用上百根具有合适直径和低占空比的毛细管,在Rod7#芯棒外堆积4层,作为内空气孔包层41b;再选用较大的石英管套住所组装的毛细管内包层,作为石英包层41a;再用高占空比的毛细管排布在该较大的石英管外,作为外空气孔包层42;然后再在密排毛细管外层套一根更大的石英管,用作石英包层;最后,紧固该管棒组装体,制得预制棒Rod8#;
(4)对上述预制棒Rod8#上塔拉丝,拉丝温度为1600~2000 °C;
(5)在拉丝过程中,选用常规的具有高折射率的涂料对光纤进行涂覆,在UV光照射下。涂层固化,得到空气孔双包层掺镱光纤。空气孔双包层掺镱光纤的剖面如图7所示,紧邻掺稀土芯层40的是内包层41,它包括了石英内包层41a和低占空比空气孔内包层41b;再往外,是高占空比空气孔包层42,用作外包层;再外一层是石英包层43;最外一层是常规的高折射率(约为1.53)涂层44,用于保护光纤。
采用NR9200光学光纤分析仪,测试了本发明实施例2所述10/130双包层掺稀土光纤的折射率剖面。纤芯折射率剖面结果如图8所示。由图可以看出,该光纤是简单阶跃型,芯层折射率分布非常平坦。这说明该光纤掺杂非常均匀。该光纤折射率剖面中心无中心下陷或凸起,而采用MCVD工艺所制备的掺稀土光纤通常存在此现象。由于本发明掺稀土光纤是由同一工艺所制备的同一芯棒,所以其它实施例所述的掺稀土光纤具有同样高的掺杂均匀性。
采用PK2200分析仪,测试了本发明实施例2所述10/130双包层掺稀土光纤的背景吸收损耗谱。背景吸收谱如图8所示。由图可以看出,该掺稀土光纤的最低吸收损耗约为0.016 dB/m,位于1310 nm波段附近;位于1380~1390 nm波段附近的水峰吸收约为0.13 dB/m。由于本发明掺稀土光纤是由同一工艺所制备的同一芯棒,所以其它实施例所述的掺稀土光纤具有相近的最低背景吸收损耗和水峰吸收。一般而言,掺镱光纤的背景吸收损耗低于0.1 dB/km都可以被应用,所以,本发明掺稀土光纤的背景吸收损耗非常低,光纤掺杂纯度非常高。
采用最大功率为25W、波长为915 nm的泵浦源,泵浦本发明实施例2所述10/130双包层掺镱光纤,通过测试吸收的泵浦功率及输出的激光功率,获得光纤激光器的斜率效率,如图9所示。测试结果显示,实施例2所述掺镱光纤具有81.5%的激光斜率效率。由于本发明掺稀土光纤是由同一工艺所制备的同一芯棒,所以,其它实施例所述掺镱光纤也应具有相近的、比较高的激光效率。
Claims (8)
1.一种稀土均匀掺杂光纤预制棒芯棒,其特征在于所述的芯棒以二氧化硅为基质,至少掺杂有一种稀土离子和一种共掺离子,稀土元素的掺杂浓度按其氧化物形式计算,掺杂的稀土氧化物浓度为0.05~0.5 mol%;共掺离子为Al和P元素中的至少一种,其共掺剂浓度按氧化物形式计算,共掺剂氧化物浓度范围为0.4~10 mol%。
2.按权利要求1所述的稀土均匀掺杂光纤预制棒芯棒,其特征在于所述的稀土离子为镧系元素离子以及钪和钇离子。
3.按权利要求1或2所述的稀土掺杂光纤预制棒芯棒,其特征在于所述芯棒相对纯二氧化硅的折射率高度差为0.001~0.04;芯棒的折射率曲线高度平坦,折射率值波动范围为±10%。
4.一种稀土均匀掺杂光纤预制棒芯棒的制备方法,其特征在于将颗粒大小为10~200 nm的纳米孔SiO2粉体,加入到稀土和共掺离子无机盐溶液中,溶液中共掺离子和稀土离子摩尔浓度比为3~30,然后通过氨水调节溶液的pH值至7~11,不断搅拌,形成悬浮液;然后进行高速离心分离固体颗粒和液体,再干燥脱水、造粒,形成离子吸附的SiO2颗粒;离子吸附的SiO2颗粒经过等静压成型后,再进行Cl2脱水和提纯;然后在气氛炉内,高温烧结致密,烧结温度在1000~1600 °C;再后,进行外表加工和化学清洗,得到圆柱状稀土掺杂氧化硅芯棒;最后,在干燥洁净的掺杂稀土氧化硅芯棒外表喷镀无稀土离子掺杂的SiO2薄层。
5.按权利要求4所述的稀土均匀掺杂光纤预制棒芯棒的制备方法,其特征在于所述的共掺离子无机盐溶液为Al和/或P离子无机盐溶液,所述的无机盐溶液为氯化物和硝酸盐溶液,溶剂为水或乙醇,溶质为卤化物、硝酸盐或磷酸盐。
6.按权利要求4或5所述的稀土掺杂光纤预制棒芯棒的制备方法,其特征在于所述的纳米孔SiO2粉体加入到稀土和共掺离子无机盐溶液中的摩尔浓度比为1:3~1:30。
7.按权利要求4或5所述的稀土均匀掺杂光纤预制棒芯棒的制备方法,其特征在于高温烧结的时间为1~20 小时。
8.按权利要求4或5所述的稀土均匀掺杂光纤预制棒芯棒的制备方法,其特征在于掺杂离子至少有一种稀土离子和一种共掺离子,稀土元素的掺杂浓度按其氧化物形式计算,掺杂的稀土氧化物浓度为0.05~0.5 mol%;共掺离子为Al和P元素中的至少一种,其共掺剂浓度按氧化物形式计算,共掺剂氧化物浓度范围为0.4~10 mol%。
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