CN106082628A - 一种掺杂保偏光纤的制备方法 - Google Patents

一种掺杂保偏光纤的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种掺杂保偏光纤的制备方法，具体步骤如下：将纳米孔二氧化硅粉体加入到稀土和共掺离子无机盐溶液中形成悬浮液；进行高速离心分离固体颗粒和液体，再干燥脱水、造粒，形成离子吸附的二氧化硅颗粒；经过等静压成型等得到圆柱状稀土掺杂氧化硅芯棒；打孔后磨抛，再采用纳米组装技术在芯棒管的内壁构建均匀多孔二氧化硅薄膜层。本发明中二氧化硅纳米颗粒与掺杂离子在溶液中进行混合，在芯棒的径向和轴向上掺杂离子的均匀性非常高，纤芯折射率剖面具有高平坦性，纤芯数值孔径精确可调，光纤具有高的激光斜效率；通过多次打孔法可以有效降低超声波打孔过程中稀土离子掺杂光纤预制棒的受力面积，加工精度高。

Description

一种掺杂保偏光纤的制备方法
技术领域
本发明涉及光纤制造技术领域，具体是一种掺杂保偏光纤的制备方法。
背景技术
1985年，英国南安普敦大学的研究人员采用改进的化学汽相沉积工艺成功研制出掺稀土光纤。近三十年来，研究人员不断地对掺稀土光纤的制备工艺进行改进和创新，进而使得掺稀土光纤放大器与激光器得到了持续、快速的发展。激光器及应用技术是关系到国防、民生的一项重要光电子领域前沿技术，与半导体激光器、气体激光器等其它类型的激光器相比，以掺稀土光纤为增益介质的光纤激光器具有高光束质量、高效率、低阈值、可调谐、窄线宽与高性价比等优点，而掺稀土光纤是制约光纤放大器与激光器进一步发展的关键材料，因此，我们必须进一步提高掺稀土光纤的性能、开发新品种的掺稀土光纤。
为不断提升光纤放大器与激光器的性能，研究人员在掺单种稀土元素光纤的基础上，开发出稀土离子共掺光纤，目前，取得进展较大的稀土离子共掺光纤主要为铒镱共掺光纤，其它种类的稀土离子共掺光纤仍处于理论与探索阶段。下面以铒镱共掺光纤为例，对稀土离子共掺光纤的性能及优点进行说明：与掺铒光纤相比，铒镱共掺光纤主要有以下优点：Yb3+具有非常宽的吸收带(800-1070nm)和激发带，极大地扩展了泵浦光源的范围；Yb3+无浓度淬灭现象，可以高浓度掺杂；Yb3+的吸收截面远大于Er3+，较易吸收980nm附近的泵浦光能量；Yb3+的2F5/2能带和Er3+的4I11/2能带较为接近，离子能量非常容易从Yb3+的2F5/2能带转移到Er3+的4I11/2能带上，然后无辐射跃迁到4I13/2能带，最后辐射出光子，回到4I15/2能带。然而，随着光纤激光雷达探测技术的飞速发展，人们对铒镱共掺光纤激光器的性能提出了更高要求，即要求激光器为线偏振输出。如要使激光器输出的光束具有线偏振特性，最有效的方法即是把光纤做成保偏结构。但是由于有源保偏光纤加工工艺的限制，国内尚无单位研制出可满足实用要求的铒镱共掺保偏光纤。因此，针对稀土离子共掺保偏光纤的研制，有必要开发出一种高精度低损伤预制棒加工方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种效率高、成本低的掺杂保偏光纤的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种掺杂保偏光纤的制备方法，具体步骤如下：
(1)将颗粒大小为100-140nm的纳米孔二氧化硅粉体，加入到稀土和共掺离子无机盐溶液中，溶液中共掺离子和稀土离子摩尔浓度比为10-20：1，然后通过氨水调节溶液的pH值至7-11，不断搅拌，形成悬浮液；进行高速离心分离固体颗粒和液体，再干燥脱水、造粒，形成离子吸附的二氧化硅颗粒；
(2)离子吸附的二氧化硅颗粒经过等静压成型后，再进行氯气脱水和提纯；然后在气氛炉内，高温烧结12-16h，烧结温度在1000-1400℃；进行外表加工和化学清洗，得到圆柱状稀土掺杂氧化硅芯棒；
(3)将制作的圆柱状稀土掺杂氧化硅芯棒置于车床上进行抛光、阻挡层沉积预处理；
(4)将具有多孔二氧化硅薄膜层的芯棒在预定位置截断，将芯棒的截面磨平后固定在打孔机上；根据稀土离子掺杂保偏光纤的性能指标要求，结合芯棒与多孔二氧化硅薄膜层的热膨胀系数及几何参数，设计两个大孔的孔径大小及位置，两个大孔的孔径大小及位置确定后，在两个大孔内分别再设计数个小孔的数量、孔径及位置，小孔的位置是在大孔内均匀排布；
(5)根据大孔的直径确定大钻头，大钻头的壁厚为钻头半径的1/5至1/3，打孔前检查大钻头外壁与大钻头内壁的光滑度与圆度，根据小孔的直径确定小钻头；
(6)打孔前检查钻头的完整性与钻杆的平直度，先用小钻头在小孔的位置打孔，在数个小孔打孔完毕后，再利用大钻头在大孔的位置打孔；
(7)打孔完毕后，对孔的内壁进行磨抛，再采用纳米组装技术在芯棒管的内壁构建均匀多孔二氧化硅薄膜层。
作为本发明进一步的方案：所述的稀土离子为镧系元素离子以及钪和钇离子。
作为本发明再进一步的方案：所述的共掺离子无机盐溶液为铝离子或磷离子无机盐溶液，所述的无机盐溶液为氯化物和硝酸盐溶液，溶剂为水或乙醇，溶质为卤化物、硝酸盐或磷酸盐。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中二氧化硅纳米颗粒在溶液中与掺杂离子进行混合，在芯棒的径向和轴向上的离子掺杂的均匀性非常高，纤芯折射率剖面具有高平坦性，纤芯数值孔径精确可调，光纤具有高的激光斜效率；通过多次打孔法可以有效降低超声波打孔过程中稀土离子掺杂光纤预制棒的受力面积，进而可减弱机械外力对光纤预制棒造成的损伤，加工精度高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种掺杂保偏光纤的制备方法，具体步骤如下：
(1)将颗粒大小为100nm的纳米孔二氧化硅粉体，加入到稀土和共掺离子无机盐溶液中，溶液中共掺离子和稀土离子摩尔浓度比为10：1，然后通过氨水调节溶液的pH值至7，不断搅拌，形成悬浮液；进行高速离心分离固体颗粒和液体，再干燥脱水、造粒，形成离子吸附的二氧化硅颗粒；
(2)离子吸附的二氧化硅颗粒经过等静压成型后，再进行氯气脱水和提纯；然后在气氛炉内，高温烧结12h，烧结温度在1000℃；进行外表加工和化学清洗，得到圆柱状稀土掺杂氧化硅芯棒；
(3)将制作的圆柱状稀土掺杂氧化硅芯棒置于车床上进行抛光、阻挡层沉积预处理；
(4)将具有多孔二氧化硅薄膜层的芯棒在预定位置截断，将芯棒的截面磨平后固定在打孔机上；根据稀土离子掺杂保偏光纤的性能指标要求，结合芯棒与多孔二氧化硅薄膜层的热膨胀系数及几何参数，设计两个大孔的孔径大小及位置，两个大孔的孔径大小及位置确定后，在两个大孔内分别再设计数个小孔的数量、孔径及位置，小孔的位置是在大孔内均匀排布；
(5)根据大孔的直径确定大钻头，大钻头的壁厚为钻头半径的1/5，打孔前检查大钻头外壁与大钻头内壁的光滑度与圆度，根据小孔的直径确定小钻头；
(6)打孔前检查钻头的完整性与钻杆的平直度，先用小钻头在小孔的位置打孔，在数个小孔打孔完毕后，再利用大钻头在大孔的位置打孔，在打孔过程中，光纤预制棒受到的机械外力变小，进而可降低预制棒的损伤、提高预制棒的加工精度；
(7)打孔完毕后，对孔的内壁进行磨抛，再采用纳米组装技术在芯棒管的内壁构建均匀多孔二氧化硅薄膜层。
实施例2
一种掺杂保偏光纤的制备方法，具体步骤如下：
(1)将颗粒大小为110nm的纳米孔二氧化硅粉体，加入到稀土和共掺离子无机盐溶液中，溶液中共掺离子和稀土离子摩尔浓度比为12：1，然后通过氨水调节溶液的pH值至8，不断搅拌，形成悬浮液；进行高速离心分离固体颗粒和液体，再干燥脱水、造粒，形成离子吸附的二氧化硅颗粒；
(2)离子吸附的二氧化硅颗粒经过等静压成型后，再进行氯气脱水和提纯；然后在气氛炉内，高温烧结13h，烧结温度在1100℃；进行外表加工和化学清洗，得到圆柱状稀土掺杂氧化硅芯棒；
(3)将制作的圆柱状稀土掺杂氧化硅芯棒置于车床上进行抛光、阻挡层沉积预处理；
(4)将具有多孔二氧化硅薄膜层的芯棒在预定位置截断，将芯棒的截面磨平后固定在打孔机上；根据稀土离子掺杂保偏光纤的性能指标要求，结合芯棒与多孔二氧化硅薄膜层的热膨胀系数及几何参数，设计两个大孔的孔径大小及位置，两个大孔的孔径大小及位置确定后，在两个大孔内分别再设计数个小孔的数量、孔径及位置，小孔的位置是在大孔内均匀排布；
(5)根据大孔的直径确定大钻头，大钻头的壁厚为钻头半径的1/4，打孔前检查大钻头外壁与大钻头内壁的光滑度与圆度，根据小孔的直径确定小钻头；
(6)打孔前检查钻头的完整性与钻杆的平直度，先用小钻头在小孔的位置打孔，在数个小孔打孔完毕后，再利用大钻头在大孔的位置打孔，在打孔过程中，光纤预制棒受到的机械外力变小，进而可降低预制棒的损伤、提高预制棒的加工精度；
(7)打孔完毕后，对孔的内壁进行磨抛，再采用纳米组装技术在芯棒管的内壁构建均匀多孔二氧化硅薄膜层。
实施例3
一种掺杂保偏光纤的制备方法，具体步骤如下：
(1)将颗粒大小为120nm的纳米孔二氧化硅粉体，加入到稀土和共掺离子无机盐溶液中，溶液中共掺离子和稀土离子摩尔浓度比为15:1，然后通过氨水调节溶液的pH值至9，不断搅拌，形成悬浮液；进行高速离心分离固体颗粒和液体，再干燥脱水、造粒，形成离子吸附的二氧化硅颗粒；
(2)离子吸附的二氧化硅颗粒经过等静压成型后，再进行氯气脱水和提纯；然后在气氛炉内，高温烧结14h，烧结温度在1200℃；进行外表加工和化学清洗，得到圆柱状稀土掺杂氧化硅芯棒；
(3)将制作的圆柱状稀土掺杂氧化硅芯棒置于车床上进行抛光、阻挡层沉积预处理；
(4)将具有多孔二氧化硅薄膜层的芯棒在预定位置截断，将芯棒的截面磨平后固定在打孔机上；根据稀土离子掺杂保偏光纤的性能指标要求，结合芯棒与多孔二氧化硅薄膜层的热膨胀系数及几何参数，设计两个大孔的孔径大小及位置，两个大孔的孔径大小及位置确定后，在两个大孔内分别再设计数个小孔的数量、孔径及位置，小孔的位置是在大孔内均匀排布；
(5)根据大孔的直径确定大钻头，大钻头的壁厚为钻头半径的1/3，打孔前检查大钻头外壁与大钻头内壁的光滑度与圆度，根据小孔的直径确定小钻头；
(6)打孔前检查钻头的完整性与钻杆的平直度，先用小钻头在小孔的位置打孔，在数个小孔打孔完毕后，再利用大钻头在大孔的位置打孔，在打孔过程中，光纤预制棒受到的机械外力变小，进而可降低预制棒的损伤、提高预制棒的加工精度；
(7)打孔完毕后，对孔的内壁进行磨抛，再采用纳米组装技术在芯棒管的内壁构建均匀多孔二氧化硅薄膜层。
实施例4
一种掺杂保偏光纤的制备方法，具体步骤如下：
(1)将颗粒大小为130nm的纳米孔二氧化硅粉体，加入到稀土和共掺离子无机盐溶液中，溶液中共掺离子和稀土离子摩尔浓度比为18:1，然后通过氨水调节溶液的pH值至10，不断搅拌，形成悬浮液；进行高速离心分离固体颗粒和液体，再干燥脱水、造粒，形成离子吸附的二氧化硅颗粒；
(2)离子吸附的二氧化硅颗粒经过等静压成型后，再进行氯气脱水和提纯；然后在气氛炉内，高温烧结15h，烧结温度在1300℃；进行外表加工和化学清洗，得到圆柱状稀土掺杂氧化硅芯棒；
(3)将制作的圆柱状稀土掺杂氧化硅芯棒置于车床上进行抛光、阻挡层沉积预处理；
(4)将具有多孔二氧化硅薄膜层的芯棒在预定位置截断，将芯棒的截面磨平后固定在打孔机上；根据稀土离子掺杂保偏光纤的性能指标要求，结合芯棒与多孔二氧化硅薄膜层的热膨胀系数及几何参数，设计两个大孔的孔径大小及位置，两个大孔的孔径大小及位置确定后，在两个大孔内分别再设计数个小孔的数量、孔径及位置，小孔的位置是在大孔内均匀排布；
(5)根据大孔的直径确定大钻头，大钻头的壁厚为钻头半径的1/5，打孔前检查大钻头外壁与大钻头内壁的光滑度与圆度，根据小孔的直径确定小钻头；
(6)打孔前检查钻头的完整性与钻杆的平直度，先用小钻头在小孔的位置打孔，在数个小孔打孔完毕后，再利用大钻头在大孔的位置打孔，在打孔过程中，光纤预制棒受到的机械外力变小，进而可降低预制棒的损伤、提高预制棒的加工精度；
(7)打孔完毕后，对孔的内壁进行磨抛，再采用纳米组装技术在芯棒管的内壁构建均匀多孔二氧化硅薄膜层。
实施例5
一种掺杂保偏光纤的制备方法，具体步骤如下：
(1)将颗粒大小为140nm的纳米孔二氧化硅粉体，加入到稀土和共掺离子无机盐溶液中，溶液中共掺离子和稀土离子摩尔浓度比为20:1，然后通过氨水调节溶液的pH值至11，不断搅拌，形成悬浮液；进行高速离心分离固体颗粒和液体，再干燥脱水、造粒，形成离子吸附的二氧化硅颗粒；
(2)离子吸附的二氧化硅颗粒经过等静压成型后，再进行氯气脱水和提纯；然后在气氛炉内，高温烧结16h，烧结温度在1400℃；进行外表加工和化学清洗，得到圆柱状稀土掺杂氧化硅芯棒；
(3)将制作的圆柱状稀土掺杂氧化硅芯棒置于车床上进行抛光、阻挡层沉积预处理；
(4)将具有多孔二氧化硅薄膜层的芯棒在预定位置截断，将芯棒的截面磨平后固定在打孔机上；根据稀土离子掺杂保偏光纤的性能指标要求，结合芯棒与多孔二氧化硅薄膜层的热膨胀系数及几何参数，设计两个大孔的孔径大小及位置，两个大孔的孔径大小及位置确定后，在两个大孔内分别再设计数个小孔的数量、孔径及位置，小孔的位置是在大孔内均匀排布；
(5)根据大孔的直径确定大钻头，大钻头的壁厚为钻头半径的1/3，打孔前检查大钻头外壁与大钻头内壁的光滑度与圆度，根据小孔的直径确定小钻头；
(6)打孔前检查钻头的完整性与钻杆的平直度，先用小钻头在小孔的位置打孔，在数个小孔打孔完毕后，再利用大钻头在大孔的位置打孔，在打孔过程中，光纤预制棒受到的机械外力变小，进而可降低预制棒的损伤、提高预制棒的加工精度；
(7)打孔完毕后，对孔的内壁进行磨抛，再采用纳米组装技术在芯棒管的内壁构建均匀多孔二氧化硅薄膜层。
所述的稀土离子为镧系元素离子以及钪和钇离子。
所述的共掺离子无机盐溶液为铝离子或磷离子无机盐溶液，所述的无机盐溶液为氯化物和硝酸盐溶液，溶剂为水或乙醇，溶质为卤化物、硝酸盐或磷酸盐。
本发明中二氧化硅纳米颗粒在溶液中与掺杂离子进行混合，在芯棒的径向和轴向上的离子掺杂的均匀性非常高，纤芯折射率剖面具有高平坦性，纤芯数值孔径精确可调，光纤具有高的激光斜效率；通过多次打孔法可以有效降低超声波打孔过程中稀土离子掺杂光纤预制棒的受力面积，进而可减弱机械外力对光纤预制棒造成的损伤，加工精度高。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (3)

1.一种掺杂保偏光纤的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将颗粒大小为100-140nm的纳米孔二氧化硅粉体，加入到稀土和共掺离子无机盐溶液中，溶液中共掺离子和稀土离子摩尔浓度比为10-20：1，然后通过氨水调节溶液的pH值至7-11，不断搅拌，形成悬浮液；进行高速离心分离固体颗粒和液体，再干燥脱水、造粒，形成离子吸附的二氧化硅颗粒；
(2)离子吸附的二氧化硅颗粒经过等静压成型后，再进行氯气脱水和提纯；然后在气氛炉内，高温烧结12-16h，烧结温度在1000-1400℃；进行外表加工和化学清洗，得到圆柱状稀土掺杂氧化硅芯棒；
(3)将制作的圆柱状稀土掺杂氧化硅芯棒置于车床上进行抛光、阻挡层沉积预处理；
(4)将具有多孔二氧化硅薄膜层的芯棒在预定位置截断，将芯棒的截面磨平后固定在打孔机上；根据稀土离子掺杂保偏光纤的性能指标要求，结合芯棒与多孔二氧化硅薄膜层的热膨胀系数及几何参数，设计两个大孔的孔径大小及位置，两个大孔的孔径大小及位置确定后，在两个大孔内分别再设计数个小孔的数量、孔径及位置，小孔的位置是在大孔内均匀排布；
(5)根据大孔的直径确定大钻头，大钻头的壁厚为钻头半径的1/5至1/3，打孔前检查大钻头外壁与大钻头内壁的光滑度与圆度，根据小孔的直径确定小钻头；
(6)打孔前检查钻头的完整性与钻杆的平直度，先用小钻头在小孔的位置打孔，在数个小孔打孔完毕后，再利用大钻头在大孔的位置打孔；
(7)打孔完毕后，对孔的内壁进行磨抛，再采用纳米组装技术在芯棒管的内壁构建均匀多孔二氧化硅薄膜层。
2.根据权利要求1所述的掺杂保偏光纤的制备方法，其特征在于，所述的稀土离子为镧系元素离子以及钪和钇离子。
3.根据权利要求1所述的掺杂保偏光纤的制备方法，其特征在于，所述的共掺离子无机盐溶液为铝离子或磷离子无机盐溶液，所述的无机盐溶液为氯化物和硝酸盐溶液，溶剂为水或乙醇，溶质为卤化物、硝酸盐或磷酸盐。
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CN108089258A (zh) * 2017-12-13 2018-05-29 山东阳谷电缆集团有限公司 一种特种光纤的制备装置及其制备特种光纤的方法

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