KR100816010B1 - 희토류 도핑된 광학 섬유의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
Description
패러미터 | 상업적 섬유 | CGCRI 섬유 |
피복 조성 | SiO2 또는 SiO2 - P2O5 - F | 동일 |
코어 조성 | SiO2 +GeO2 +Al2O3 +Er2O3 (+P2O5) | 동일 |
수치 천공 | 0.15 - 0.30 | 0.10 - 0.30 |
컷-오프 파장 | 850 - 1450 nm | 850 - 1450 nm |
RE-이온 농도 | 50 - 2000 ppm | 50 - 4000 ppm |
섬유 직경 | 125 ±1 ㎛ | 125 ±1 ㎛ |
코팅 직경 | 245 ㎛ (공칭) | 245 ㎛ |
모드 필드 직경 | 3.5 - 8.0 ㎛ | 3.0 - 8.0 ㎛ |
Claims (52)
- Ge, Al 또는 P 중 선택되는 하나 이상의 원소를 포함하는 적당한 도핑제를 포함하는 실리카 졸 중의, 희토류 (RE) 산화물이 코팅된 실리카 나노입자의 안정한 분산물을 적용하는 희토류 도핑된 광섬유의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 제조 방법은(a) 초음파화학적 방법에 의하여 희토류 산화물 (Eu2O3, Nd2O3, Tb2O3 또는 Er2O3) 코팅된 실리카 나노입자를 얻는 단계;(b) 초음파 처리 하에서, Al3+ 또는 Ge4+을 포함하는 도핑제의 존재 하에, Si(OC2H5)4로 제조된 상기 실리카 졸 중의 원하는 비율로 상기 나노입자의 안정한 분산물을 제조하는 단계;(c) 졸-겔 딥 코팅법에 의하여 고순도 투명 융합 실리카 유리 튜브의 내부 표면 상에 상기 제조된 분산물의 박막 코팅을 가하는 단계;(d) 상기 코팅층을 70 내지 150 ℃의 공기 중에서 건조시키는 단계;(e) MCVD법에 의하여 가공하기 위하여 유리 작업 선반 상에 상기 튜브를 탑재하는 단계;(f) 800 내지 1200 ℃의 온도에서, 과량의 Cl2 존재 하에, 상기 튜브 내부의 코팅층을 탈수시키는 단계;(g) 코어 (core) 형성을 위하여, 산소와 헬륨의 혼합물 존재 하에, 1400 내지 1750 ℃의 온도에서, 상기 코팅층을 소결시키는 단계;(h) 상기 소결층을 더욱 강화시키기 위하여, 상기 튜브를 1900℃의 온도까지 점차적으로 가열하는 단계;(i) 2000 내지 2300℃의 온도에서 통상적인 방법에 의하여 상기 튜브를 붕괴시켜 예비성형체를 얻는 단계;(j) 상기 예비성형체를 실리카 튜브로 과피복하는 단계; 및(k) 통상적인 방법에 의하여 상기 예비성형체로부터 표준 치수의 섬유를 인출하는 단계를 포함하는, 희토류 도핑된 광섬유의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 희토류 산화물은 실리카 나노입자 제조용 Eu2O3, Nd2O3, Tb2O3 및 Er2O3로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, P2O5 및 F 도핑된 합성 피복 (cladding)이, 변형된 화학 기상 증착법 (Modified Chemical Vapour Deposition:MCVD)과 같은 공지의 방법으로 상기 분산물의 박막 코팅을 적용하기 전에, 상기 실리카 유리 튜브 내측에 증착되어 상기 예비성형체에 있어서 부합되거나 (matched) 또는 압축된 (depressed) 피복 타입 구조를 얻는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 희토류 산화물이 코팅된 실리카 나노입자의 입자 크기는 50 내지 200 nm인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 희토류 산화물이 코팅된 실리카 나노입자 중 SiO2:희토류 산화물의 몰% 조성비는 99.5:0.5 내지 95:5인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 희토류 산화물이 코팅된 실리카 나노입자의 분산물 중 SiO2의 당량 산화물 몰%는 98.5 내지 90.5인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 Si(OC2H5)4로 제조된 실리카 졸이 상기 희토류 산화물이 코팅된 실리카 나노입자의 희석재로서 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 분산물 중 Ge의 당량 산화물 몰%가 1.0 내지 5.0인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, Ge는 실리카 졸 중의 Ge(OC2H5)4를 통하여 첨가되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 분산물 중 Al의 당량 산화물 몰%는 0.5 내지 4.0인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, Al는 염화물, 질화물 또는 상기 실리카 졸의 용매에 가용성인 임의의 다른 염과 같은 알루미늄염 형태로 상기 실리카 졸에 제공되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제12항에 있어서, 상기 알루미늄염의 용액이 알콜 및 물로부터 선택된 용매를 이용하여 제조된 것을 특징으로 하는 방법.
- 제3항에 있어서, 상기 분산물 중 Er2O3의 당량 산화물 몰% (equivalent oxide mol%)는 0.01 내지 0.60인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 분산물용 실리카 젤이 염산 또는 질산으로부터 선택된 무기 강산을 이용하여 제조되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제13항에 있어서, 선택된 상기 알콜은 분산물계에 가용성인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 알콜은 메틸 알콜, 에틸 알콜, 프로판-1-올, 프로판-2-올, 부탄-1-올 및 부탄-2-올로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 분산물의 pH가 1 내지 5인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 분산물의 점도가 1 내지 10 mPas인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 분산물의 초음파처리 시간이 30 내지 200 분인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 분산물은 초음파처리 후 1 내지 10 시간 동안 정치되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 졸-겔 딥 코팅법에서 상기 분산물로부터 튜브의 리프팅 속도 (lifting speed)가 4 내지 15 cm/분인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 튜브는 코팅된 후 70 내지 150 ℃에서 소성되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제23항에 있어서, 상기 코팅된 튜브의 소성 시간이 0.5 내지 5 시간인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 코어 (core) 조성물이 희토류 산화물 (RE2O3) + SiO2 + GeO2, 희토류 산화물 (RE2O3) + SiO2 + GeO2 + Al2O3, 희토류 산화물 (RE2O3) + SiO2 + GeO2 + Al2O3 + P2O5 및 희토류 산화물 (RE2O3) + SiO2 + GeO2 + P2O5로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 소결시 희토류 산화물을 함유한 상기 코팅층의 온도를 코팅층의 조성 및 Al/희토류 원소의 농도에 따라 50 내지 200℃로 순차적으로 증가시키는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 소결시 O2와 He의 유속 비율이 3:1 내지 9:1인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 헬륨을 캐리어 가스로 이용하는 경우 상기 Cl2를 위한 염소 공급원은 CCl4인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2에 있어서, 건조시 Cl2:O2의 유속 비율이 1.5:1 내지 3.5:1인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 탈수 시간은 1 내지 2 시간인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 코팅층을 게르마니아 (germania)의 존재 하에서 소결시켜, 코어로 게르마니아의 도입을 용이하게 하고, 적합한 수치 천공값 (numerical aperture value)을 얻는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제31항에 있어서, 상기 코팅층의 소결시 주입 산소에 GeCl4를 포함시킴으로써 상기 코어에 게르마니아를 공급하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 1200 내지 1400℃의 온도에서 소결을 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 코어 조성비에 따라, 소결시 POCl3를 주입 가스 혼합물에 첨가하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 코어가 P2O5로 도핑되어 희토류 원소의 도입을 용이하게 하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 희토류 산화물이 도핑된 상기 코어 중 P2O5 및 GeO2 농도가 각각 0.5 내지 5.0 몰% 및 3.0 내지 25.0 몰%인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 섬유의 수치 천공(numerical aperture)이 0.10 내지 0.30인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 코어 중의 희토류 원소 농도를 50 내지 4000 ppm으로 유지하여, 증폭기 (amplifier), 섬유 레이저 (fibre laser) 및 센서와 같은 장치 또는 다른 목적에 적합한 섬유를 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, Al 및 다른 희토류 원소와 같은 공도핑제 (codopant)를 선택된 희토류 원소로 도핑된 코어에 첨가하여, 농도가 50 내지 5000 ppm이고, 0.10 내지 0.30의 수치 천공 (numerical aperture)을 갖는 다양한 도핑제들을 포함하는 섬유들을 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 코어 형성을 위하여 기상축 증착(VAD; vapor axial depositon) 또는 외부 기상 증착(OVD; outside vapor deposition) 장치를 사용하여 CVD법으로 고온 (1000℃ 이상의 온도)에서 융합 실리카 유리 튜브 내부 또는 시드 막대 (seed rod) 상에 다공성 유연층(porous soot layer)을 증착시키는 단계가 생략되는 것을 특징으로 하는 방법.
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