CN110687628A - 一种塑料荧光光纤及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种塑料荧光光纤及其制造方法，它包含芯层和包裹在芯层外表面的且折射率小于芯层折射率的包层；所述的芯层内均匀分散有荧光剂；芯层与包层共同挤出拉伸冷却成型成条形；芯层包含芯层单体、荧光剂A、引发剂A、助剂A；包层包含皮料单体；本发明可以接收任意方向入射到光纤外表面光，具有发光效率高、衰减时间短、物理和化学性能稳定、耐潮湿、耐辐照、易运输、无毒和价格低廉等优点，其制造方法工艺简单可行，质量稳定可靠，适于批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体涉及一种塑料荧光光纤及其制造方法。
背景技术
塑料荧光光纤是一种光导纤维，属于塑料闪烁体范畴，而塑料闪烁体又是闪烁体的一个重要分支。
塑料光纤主要有两种，一种是用聚苯乙烯(PS)作为芯层的塑料光纤，另一种是用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作为芯层的塑料光纤。
常规塑料光纤只能接受光纤端面某一角度范围内的入射光，并且对低能中子的甄别能力很弱。
目前常规塑料光纤的生产采用共挤法：把芯料和皮料分别置于两个挤出设备中熔化，然后在共挤模具中复合成芯层-皮层的光纤结构，牵伸冷却后即为塑料光纤。
参照常规塑料光纤的生产方法，生产塑料荧光光纤时通常把荧光剂物质分别加到塑料光纤的芯料和皮料中，采用共挤法工艺生产塑料荧光光纤。荧光剂粉末状，与塑料粒子混合不均，会出现光纤无荧光、光纤荧光时有时无、光纤荧光效率低等现象。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种塑料荧光光纤及其制造方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种塑料荧光光纤，它包含芯层和包裹在芯层外表面的且折射率小于芯层折射率的包层；所述的芯层内均匀分散有荧光剂；芯层与包层共同挤出拉伸冷却成型成条形；芯层包含芯层单体、荧光剂A、引发剂A、助剂A；包层包含皮料单体；
进一步地，包层还包含荧光剂B、引发剂B、助剂B；
进一步地，所述的芯层单体采用苯乙烯、乙烯基甲苯、甲基丙烯酸甲酯中的一种单体；
进一步地，所述的包层采用甲基丙烯酸甲酯类或含氟丙烯酸酯类混合物制成；
进一步地，所述的荧光剂A、荧光剂B采用荧光素类、香豆素类、罗丹明类、花箐染料类、俄勒冈绿类、氟化硼二吡咯类、噁嗪类、噁唑类中的一种或多种组合；
进一步地，所述的引发剂A、引发剂B采用偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化二月桂酰中的一种或多种组合；
进一步地，所述的助剂A、助剂B采用丙烯腈、α-甲基苯乙烯、马来酸酐、丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸己酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸苄酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙基磷酸酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸四氢呋喃甲酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸已酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸环己酯；正丁基硫醇、十二碳烷硫醇、二硫代苯甲酸苄基酯、二硫代苯甲酸苯乙基酯、二硫代苯甲酸异丙苯基酯中的一种或多种组合；
塑料荧光光纤的一种制造方法，包含如下步骤:
一、将经过提纯的芯料单体、引发剂A、助剂A等按一定的配比加入到聚合釜A中，搅拌的同时缓慢升温，升温到一定温度(70-75℃)后不再升温，恒温控制，此时芯料发生预聚合，当粘度达到10000～12000cP，转化率达到30-40％时加入荧光剂A，继续搅拌反应，得到芯料预聚体，粘度控制在12000～20000cP；
二、将提纯过的皮料单体、引发剂B、助剂B等按设定的配比加入到聚合釜B中，搅拌的同时缓慢升温，升温到一定温度(80-85℃)后不再升温，恒温控制，此时包层料发生预聚合，当粘度达到6000～8000cP，转化率达到40-45％时加入荧光剂B，继续搅拌反应，得到皮料预聚体，粘度控制在8000～15000cP；
三、将芯料预聚体转移到反应式挤出机A中，按设定的温度、真空度、挤出速度挤出到共挤模头的光纤芯层料道中与包层料汇合；
同时，将有一定黏度的皮料预聚体转移到反应式挤出机B中，按设定的温度、真空度、挤出速度挤出到共挤模头的光纤包层料道中与芯料汇合；
四、芯层料和皮料在共挤模头中完成复合，从共挤模头中出来的具有芯皮结构的光学级塑料拉伸到所需的外形尺寸，冷却定型后即成塑料荧光光纤。
塑料荧光光纤的另一种制造方法，包含如下步骤:
一、将经过提纯的芯料单体、引发剂A、助剂A等按一定的配比加入到聚合反应釜中，搅拌的同时缓慢升温，升温到一定温度(70-75℃)后不再升温，恒温控制，此时芯料发生预聚合，当粘度达到10000～12000cP，转化率达到30-40％时加入荧光剂A，继续搅拌反应，得到芯料预聚体，粘度控制在12000～20000cP；
二、将芯料预聚体转移到反应式挤出机A中，按设定的温度、真空度、挤出速度挤出到共挤模头的光纤芯层料道中与包层料汇合；
同时，将皮料单体转移到通用型挤出机B中，按设定的温度、真空度、挤出速度挤出到共挤模头的光纤包层料道中与芯料汇合；
三、芯层料和皮料在共挤模头中完成复合，从共挤模头中出来的具有芯皮结构的光学级塑料拉伸到所需的外形尺寸，冷却定型后即成塑料荧光光纤。
采用上述方案后，本发明有益效果为：本发明所述的一种塑料荧光光纤，可以接收任意方向入射到光纤外表面光，具有发光效率高、衰减时间短、物理和化学性能稳定、耐潮湿、耐辐照、易运输、无毒和价格低廉等优点，其制造方法工艺简单可行，质量稳定可靠，适于批量生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的结构示意图；
图2是实施例1-3的工艺流程图；
图3是实施例4-6的工艺流程图。
附图标记说明：
1、芯层；2、包层。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作进一步的说明。
实施例1，参看图1-2所示，一种塑料荧光光纤，它包含芯层1和包裹在芯层外表面的且折射率小于芯层折射率的包层2；所述的芯层1和包层2内均匀分散有荧光剂；
制备方法包含如下步骤：
一、将经过提纯的芯料单体、引发剂A、助剂A等按一定的配比加入到聚合釜A中，搅拌的同时缓慢升温，升温到一定温度(70-75℃)后不再升温，恒温控制，此时芯料发生预聚合，当粘度达到10000～12000cP，转化率达到30-40％时加入荧光剂A，继续搅拌反应，得到芯料预聚体，粘度控制在12000～20000cP；
芯料单体采用苯乙烯单体；引发剂A包含0.1％的过氧化二苯甲酰；助剂A包含4％的丙烯腈，6％的甲基丙烯酸甲酯，2％的α-甲基苯乙烯，1％的马来酸酐，0.1％的十二碳烷硫醇；荧光剂A包含0.02％的香豆素6；
二、将提纯过的皮料单体、引发剂B、助剂B等按设定的配比加入到聚合釜B中，搅拌的同时缓慢升温，升温到一定温度(80-85℃)后不再升温，恒温控制，此时包层料发生预聚合，当粘度达到6000～8000cP，转化率达到40-45％时加入荧光剂B，继续搅拌反应，得到皮料预聚体，粘度控制在8000～15000cP；
皮料单体采用甲基丙烯酸甲酯单体；引发剂B包含0.2％的过氧化二苯甲酰；助剂B包含5％的丙烯酸乙酯，3％的甲基丙烯酸，0.2％的二硫代苯甲酸异丙苯基酯；荧光剂B包含0.01％的香豆素6；
三、将芯料预聚体转移到反应式挤出机A中，按设定的温度、真空度、挤出速度挤出到共挤模头的光纤芯层料道中与包层料汇合；
同时，将有一定黏度的皮料预聚体转移到反应式挤出机B中，按设定的温度、真空度、挤出速度挤出到共挤模头的光纤包层料道中与芯料汇合；
四、芯层料和皮料在共挤模头中完成复合，从共挤模头中出来的具有芯皮结构的光学级塑料拉伸到所需的外形尺寸，冷却定型后即成塑料荧光光纤。
实施例2：参看图1-2所示，一种塑料荧光光纤，它包含芯层1和包裹在芯层外表面的且折射率小于芯层折射率的包层2；所述的芯层1和包层2内均匀分散有荧光剂；
制备方法包含如下步骤：
一、将经过提纯的芯料单体、引发剂A、助剂A等按一定的配比加入到聚合釜A中，搅拌的同时缓慢升温，升温到一定温度(70-75℃)后不再升温，恒温控制，此时芯料发生预聚合，当粘度达到10000～12000cP，转化率达到30-40％时加入荧光剂A，继续搅拌反应，得到芯料预聚体，粘度控制在12000～20000cP；
芯料单体采用乙烯基甲苯单体；引发剂A包含0.1％的偶氮二异丁腈；助剂A包含4％的丙烯腈，6％的甲基丙烯酸甲酯，2％的α-甲基苯乙烯，1％的马来酸酐，0.1％的正丁硫醇；荧光剂A包含0.01％的尼罗红；
二、将提纯过的皮料单体、引发剂B、助剂B等按设定的配比加入到聚合釜B中，搅拌的同时缓慢升温，升温到一定温度(80-85℃)后不再升温，恒温控制，此时包层料发生预聚合，当粘度达到6000～8000cP，转化率达到40-45％时加入荧光剂B，继续搅拌反应，得到皮料预聚体，粘度控制在8000～15000cP；
皮料单体采用甲基丙烯酸甲酯单体；引发剂B包含0.2％的偶氮二异丁腈；助剂B包含2％的丙烯酸乙酯，4％的丙烯酸丁酯，0.05％的正丁基硫醇；荧光剂B包含0.01％的尼罗红；
三、将芯料预聚体转移到反应式挤出机A中，按设定的温度、真空度、挤出速度挤出到共挤模头的光纤芯层料道中与包层料汇合；
同时，将有一定黏度的皮料预聚体转移到反应式挤出机B中，按设定的温度、真空度、挤出速度挤出到共挤模头的光纤包层料道中与芯料汇合；
四、芯层料和皮料在共挤模头中完成复合，从共挤模头中出来的具有芯皮结构的光学级塑料拉伸到所需的外形尺寸，冷却定型后即成塑料荧光光纤。
实施例3：参看图1-2所示，一种塑料荧光光纤，它包含芯层1和包裹在芯层外表面的且折射率小于芯层折射率的包层2；所述的芯层1和包层2内均匀分散有荧光剂；
制备方法包含如下步骤：
一、将经过提纯的芯料单体、引发剂A、助剂A等按一定的配比加入到聚合釜A中，搅拌的同时缓慢升温，升温到一定温度(70-75℃)后不再升温，恒温控制，此时芯料发生预聚合，当粘度达到10000～12000cP，转化率达到30-40％时加入荧光剂A，继续搅拌反应，得到芯料预聚体，粘度控制在12000～20000cP；
芯料单体采用甲基丙烯酸甲酯单体；引发剂A包含0.05％的偶氮二异丁腈；助剂A包含4％的丙烯酸丁酯，5％的甲基丙烯酸甲酯，3％的甲基丙烯酸丁酯，0.08％的二硫代苯甲酸苄基酯；荧光剂A包含0.03％的罗丹明B；
二、将提纯过的皮料单体、引发剂B、助剂B等按设定的配比加入到聚合釜B中，搅拌的同时缓慢升温，升温到一定温度(80-85℃)后不再升温，恒温控制，此时包层料发生预聚合，当粘度达到6000～8000cP，转化率达到40-45％时加入荧光剂B，继续搅拌反应，得到皮料预聚体，粘度控制在8000～15000cP；
皮料单体采用甲基丙烯酸-2,2,3,3-四氟丙酯单体；引发剂B包含0.2％的偶氮二异丁腈；助剂B包含10％的甲基丙烯酸五氟丙酯，5％的丙烯酸三氟乙酯；荧光剂B包含0.01％的罗丹明B；
三、将芯料预聚体转移到反应式挤出机A中，按设定的温度、真空度、挤出速度挤出到共挤模头的光纤芯层料道中与包层料汇合；
同时，将有一定黏度的皮料预聚体转移到反应式挤出机B中，按设定的温度、真空度、挤出速度挤出到共挤模头的光纤包层料道中与芯料汇合；
四、芯层料和皮料在共挤模头中完成复合，从共挤模头中出来的具有芯皮结构的光学级塑料拉伸到所需的外形尺寸，冷却定型后即成塑料荧光光纤。
实施例4：参看图1、3所示，一种塑料荧光光纤，它包含芯层1和包裹在芯层外表面的且折射率小于芯层折射率的包层2；所述的芯层1内均匀分散有荧光剂；
制备方法包含如下步骤：
一、经过提纯的芯料单体、引发剂A、助剂A等按一定的配比加入到聚合反应釜中，搅拌的同时缓慢升温，升温到一定温度(70-75℃)后不再升温，恒温控制，此时芯料发生预聚合，当粘度达到10000～12000cP，转化率达到30-40％时加入荧光剂A，继续搅拌反应，得到芯料预聚体，粘度控制在12000～20000cP；
芯料单体采用甲基丙烯酸甲酯单体；引发剂A包含0.2％的过氧化二月桂酰；助剂A包含6％的甲基丙烯酸异丁酯，2％的甲基丙烯酸异冰片酯，20％的丙烯酸乙酯，0.1％的二碳烷硫醇；荧光剂A包含0.01％的花箐染料类(CY3TM)；
二、将芯料预聚体转移到反应式挤出机A中，按设定的温度、真空度、挤出速度挤出到共挤模头的光纤芯层料道中与包层料汇合；
同时，将皮料单体转移到通用型挤出机B中，皮料单体采用聚偏氟乙烯(SOLEF21508)单体，按设定的温度、真空度、挤出速度挤出到共挤模头的光纤包层料道中与芯料汇合；
三、芯层料和皮料在共挤模头中完成复合，从共挤模头中出来的具有芯皮结构的光学级塑料拉伸到所需的外形尺寸，冷却定型后即成塑料荧光光纤。
实施例5：参看图1、3所示，一种塑料荧光光纤，它包含芯层1和包裹在芯层外表面的且折射率小于芯层折射率的包层2；所述的芯层1内均匀分散有荧光剂；
制备方法包含如下步骤：
一、经过提纯的芯料单体、引发剂A、助剂A等按一定的配比加入到聚合反应釜中，搅拌的同时缓慢升温，升温到一定温度(70-75℃)后不再升温，恒温控制，此时芯料发生预聚合，当粘度达到10000～12000cP，转化率达到30-40％时加入荧光剂A，继续搅拌反应，得到芯料预聚体，粘度控制在12000～20000cP；
芯料单体采用苯乙烯单体；引发剂A包含0.2％的偶氮二异丁腈；助剂A包含4％的丙烯腈，6％的甲基丙烯酸环己酯，5％的α-甲基苯乙烯，3％的马来酸酐，0.1％的二硫代苯甲酸苯乙基酯；荧光剂A包含0.04％的俄勒冈绿类(Oregon GreenTM 488)；
二、将芯料预聚体转移到反应式挤出机A中，按设定的温度、真空度、挤出速度挤出到共挤模头的光纤芯层料道中与包层料汇合；
同时，将皮料单体转移到通用型挤出机B中，皮料单体采用聚甲基丙烯酸甲酯单体，按设定的温度、真空度、挤出速度挤出到共挤模头的光纤包层料道中与芯料汇合；
三、芯层料和皮料在共挤模头中完成复合，从共挤模头中出来的具有芯皮结构的光学级塑料拉伸到所需的外形尺寸，冷却定型后即成塑料荧光光纤。
实施例6：参看图1、3所示，一种塑料荧光光纤，它包含芯层1和包裹在芯层外表面的且折射率小于芯层折射率的包层2；所述的芯层1内均匀分散有荧光剂；
制备方法包含如下步骤：
一、经过提纯的芯料单体、引发剂A、助剂A等按一定的配比加入到聚合反应釜中，搅拌的同时缓慢升温，升温到一定温度(70-75℃)后不再升温，恒温控制，此时芯料发生预聚合，当粘度达到10000～12000cP，转化率达到30-40％时加入荧光剂A，继续搅拌反应，得到芯料预聚体，粘度控制在12000～20000cP；
芯料单体采用甲基丙烯酸甲酯单体；引发剂A包含0.2％的偶氮二异庚腈；助剂A包含10％的甲基丙烯酸乙酯，5％的丙烯酸四氢呋喃甲酯，10％的甲基丙烯酸月桂酯，01％的十二碳烷硫醇；荧光剂A包含0.05％的氟化硼二吡咯类(Bodipy TMR)；
二、将芯料预聚体转移到反应式挤出机A中，按设定的温度、真空度、挤出速度挤出到共挤模头的光纤芯层料道中与包层料汇合；
同时，将皮料单体转移到通用型挤出机B中，皮料单体采用聚偏氟乙烯(Kynar710)单体，按设定的温度、真空度、挤出速度挤出到共挤模头的光纤包层料道中与芯料汇合；
三、芯层料和皮料在共挤模头中完成复合，从共挤模头中出来的具有芯皮结构的光学级塑料拉伸到所需的外形尺寸，冷却定型后即成塑料荧光光纤。
以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种塑料荧光光纤，其特征在于一种塑料荧光光纤，它包含芯层和包裹在芯层外表面的且折射率小于芯层折射率的包层；所述的芯层内均匀分散有荧光剂；芯层与包层共同挤出拉伸冷却成型成条形；芯层包含芯层单体、荧光剂A、引发剂A、助剂A；包层包含皮料单体。
2.根据权利要求1所述的一种塑料荧光光纤，其特征在于包层还包含荧光剂B、引发剂B、助剂B。
3.根据权利要求1所述的一种塑料荧光光纤，其特征在于所述的芯层单体采用苯乙烯、乙烯基甲苯、甲基丙烯酸甲酯中的一种单体。
4.根据权利要求2所述的一种塑料荧光光纤，其特征在于所述的包层采用甲基丙烯酸甲酯类或含氟丙烯酸酯类混合物制成。
5.根据权利要求1或2所述的一种塑料荧光光纤，其特征在于所述的荧光剂A、荧光剂B采用荧光素类、香豆素类、罗丹明类、花箐染料类、俄勒冈绿类、氟化硼二吡咯类、噁嗪类、噁唑类中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1或2所述的一种塑料荧光光纤，其特征在于所述的引发剂A、引发剂B采用偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化二月桂酰中的一种或多种组合。
7.根据权利要求1或2所述的一种塑料荧光光纤，其特征在于所述的所述的所述的助剂A、助剂B采用丙烯腈、α-甲基苯乙烯、马来酸酐、丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸己酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸苄酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙基磷酸酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸四氢呋喃甲酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸已酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸环己酯；正丁基硫醇、十二碳烷硫醇、二硫代苯甲酸苄基酯、二硫代苯甲酸苯乙基酯、二硫代苯甲酸异丙苯基酯中的一种或多种组合。
8.一种塑料荧光光纤的制备方法，其特征在于包含如下步骤:
一、将经过提纯的芯料单体、引发剂A、助剂A等按一定的配比加入到聚合釜A中，搅拌的同时缓慢升温，升温到一定温度(70-75℃)后不再升温，恒温控制，此时芯料发生预聚合，当粘度达到10000～12000cP，转化率达到30-40％时加入荧光剂A，继续搅拌反应，得到芯料预聚体，粘度控制在12000～20000cP；
二、将提纯过的皮料单体、引发剂B、助剂B等按设定的配比加入到聚合釜B中，搅拌的同时缓慢升温，升温到一定温度(80-85℃)后不再升温，恒温控制，此时包层料发生预聚合，当粘度达到6000～8000cP，转化率达到40-45％时加入荧光剂B，继续搅拌反应，得到皮料预聚体，粘度控制在8000～15000cP；
三、将芯料预聚体转移到反应式挤出机A中，按设定的温度、真空度、挤出速度挤出到共挤模头的光纤芯层料道中与包层料汇合；
同时，将有一定黏度的皮料预聚体转移到反应式挤出机B中，按设定的温度、真空度、挤出速度挤出到共挤模头的光纤包层料道中与芯料汇合；
四、芯层料和皮料在共挤模头中完成复合，从共挤模头中出来的具有芯皮结构的光学级塑料拉伸到所需的外形尺寸，冷却定型后即成塑料荧光光纤。
9.一种塑料荧光光纤的制备方法，其特征在于包含如下步骤:
一、将经过提纯的芯料单体、引发剂A、助剂A等按一定的配比加入到聚合反应釜中，搅拌的同时缓慢升温，升温到一定温度(70-75℃)后不再升温，恒温控制，此时芯料发生预聚合，当粘度达到10000～12000cP，转化率达到30-40％时加入荧光剂A，继续搅拌反应，得到芯料预聚体，粘度控制在12000～20000cP；
二、将芯料预聚体转移到反应式挤出机A中，按设定的温度、真空度、挤出速度挤出到共挤模头的光纤芯层料道中与包层料汇合；
同时，将皮料单体转移到通用型挤出机B中，按设定的温度、真空度、挤出速度挤出到共挤模头的光纤包层料道中与芯料汇合；
三、芯层料和皮料在共挤模头中完成复合，从共挤模头中出来的具有芯皮结构的光学级塑料拉伸到所需的外形尺寸，冷却定型后即成塑料荧光光纤。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200114 |
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