CN1438195A - 中红外区GeO2－SiO2基反常色散玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玻璃及其制备方法。中红外区Ge2O－SiO2基反常色散玻璃，它包括GeO2、SiO2，其特征是添加ZnO，还添加入添加剂，其添加剂为PbO、Sb2O3、Bi2O3的任意一种或任意二种以上的混合物；其各组份mol％为：GeO2 20－25、SiO2 40－60、ZnO5－10添加剂余量。其制备方法，根据设计的配比准确的称取各分析纯，用铂金坩埚在电炉内熔化玻璃液，在1200～1400℃保温3～5h，然后浇铸在预热的不锈钢模具中，在350～450℃保温30min后，断电自然冷却至室温，得产品。本发明在CO2激光波长附近(10.6μm)折射率小于1，根据全反射空芯光纤传输激光的原理，可满足激光传输的需要，这种玻璃可用做制备传输CO2激光空芯光纤的包皮材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻璃及其制备方法，具体地讲一种通过添加具体原子质量大、键力常数小的氧化物，使Ge2O-SiO2基玻璃在中红外区出现反常色散现象，同时使玻璃在CO2激光波长附近(10.6μm)折射率小于1，可用于制备传输CO2激光空芯光纤的包皮材料及其制备方法。
背景技术
随着各种红外激光技术的成熟以及红外光学技术的发展，对不同波段内、实用性能好的红外材料提出了迫切的要求。特别是由于CO2激光的一些特殊性能，对其传输材料的研究越来越受到人们的重视，鉴于红外激光的优良特性及极高的应用价值，尤其是CO2激光的问世，更扩大了激光的应用领域，因此对其传输材料的研制已越来越受到人们的重视，并投入了大量人力、物力和财力进行研究。
从现有的10.6μm的CO2激光传输材料来看，卤化物晶体光纤的光损耗较小，但其强度低，成纤性，可扰曲性较差，化学稳定性也不高。硫系玻璃光纤虽然化学稳定性较好，强度大，成纤性和可扰曲性均好，但由于其透红外波长较短，致使其在10.6μm处的光损耗较大，而且由于结构缺陷而产生一弱吸收尾，虽然不直接影响10.6μm的光透过，但对光损耗产生较大的影响。到目前为止，还没有一种光纤材料能满足实用要求，所以研究在10.6μm(CO2激光波长)处的传输材料已成为当今亟待解决的高新技术问题，开发和研究传输CO2激光的材料，使其光损耗和输出功率等性能指标达到期望的水平，对医疗、工业加工、红外遥测技术、电子元件的加工以及军事科学技术的发展都具有极其重要的意义，这种光纤可将CO2激光能量送到十分复杂而又狭小的装置里面进行加工和操作，应用极其广泛。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在CO2激光波长附近(10.6μm)折射率小于1的中红外区Ge2O-SiO2基反常色散玻璃及其制备方法，为制备传输CO2激光光纤提供一种新型材料，以推动我国CO2激光应用技术和应用水平。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：中红外区Ge2O-SiO2基反常色散玻璃，它包括GeO2、SiO2，其特征是添加ZnO，还添加入添加剂，其添加剂为PbO、Sb2O3、Bi2O3的任意一种或任意二种以上的混合物；其各组份mol％为：
GeO2 20-25 SiO2 40-60
ZnO 5-10 添加剂 余量。
所述的各组份最佳mol％为：
GeO2 23 SiO2 55
ZnO 7 添加剂 15。
所述的添加剂，其mol％为：PbO 0-20、Sb2O3 0-25、Bi2O3 0-15。
中红外区Ge2O-SiO2基反常色散玻璃的制备方法，根据设计的配比准确的称取各分析纯，用铂金坩埚在电炉内熔化玻璃液，在1200～1400℃保温3～5h，然后浇铸在预热的不锈钢模具中，在350～450℃保温30min后，断电自然冷却至室温，得产品。
本发明以GeO2-SiO2基玻璃为主要成分，通过添加PbO、Sb2O3和Bi2O3使其在中外区出现反常色散现象，反常色散区在1180～900和1100～840cm-1之间。在玻璃配比中，加入少量的ZnO提高反常色散移动活性。
本发明的膨胀系数为65-75×10-7/℃，转变温度在370-410℃之间，软化温度在470-490℃之间，用粉末法测试的化学稳定性为三级。而一般的非氧化物玻璃转变温度为90～160℃，相比较而言，热稳定性明显低于氧化物玻璃材料。
本发明的反常色散现象，将制备的玻璃加工成尺寸为30×30×2mm的试样，两大面抛光，测试其红外反射率，通过计算可获得玻璃的折射率曲线，由此得到玻璃反常色散区，同时可进一步判断玻璃折射率是否在CO2激光波长处小于1。
而以反常色散现象的氧化物玻璃制备全反射空芯光纤传输CO2激光与硫系玻璃光纤和卤化物晶体光纤比较，具有独特的优势：
1)氧化物玻璃的热膨胀系数可调节到实用范围；
2)低损耗材料对机械振动和热振动的抵抗不够强，而且易受大气中的水蒸汽的侵蚀。
4)玻璃比其它的红外材料价格便宜。
5)通过对氧化物玻璃反常色散的研究能开发出新型材料而制成的空芯光纤，它对材料纯度的要求并不十分严格，杂质为1％不会影响光纤的传输特性，因此制造成本将会大大降低。
6)玻璃光纤可扰曲性比其它材料好。
7)玻璃材料的成纤性优越于其它材料。
8)玻璃光纤的机械性能、热稳定性、化学稳定性及对激光振动的抗冲击性优越于其它如卤化物中红外材料。
众所周知，氧化物玻璃本身不能传输10.6μm的CO2激光，但是利用材料的反常色散现象，调整成分使玻璃在10.6μm波长附近出现反常色散，使之折射率nr小于1，则可利用全反射原理制成能传输CO2激光的空芯光纤。由于氧化物玻璃具有良好的化学稳定性、较高的机械性能和工艺特性，价格便宜，为研制传输CO2激光光纤开辟了新的途径，因此研究具有反常色散的玻璃就显得尤为重要。
附图说明
图1a、图1b是本发明的红外反射光谱
图2a、图2b是本发明反常色散曲线计算结果
图3.玻璃的红外反射光谱
图4.玻璃的反常色散曲线计算结果
具体实施方式
中红外区Ge2O-SiO2基反常色散玻璃，它主要由GeO2、SiO2、ZnO、添加剂组成，其添加剂为PbO、Sb2O3、Bi2O3的任意一种或任意二种以上的混合物；其各组份mol％为：
GeO2 20-25 SiO2 40-60
ZnO 5-10 添加剂 余量。
所述的添加剂，其mol％为：PbO 0-20、Sb2O3 0-25、Bi2O3 0-15。
中红外区Ge2O-SiO2基反常色散玻璃的制备方法，根据设计的配比准确的称取各分析纯，用铂金坩埚在电炉内熔化玻璃液，在1200～1400℃保温3～5h，然后浇铸在预热的不锈钢模具中，在350～450℃保温30min后，断电自然冷却至室温，得产品。
实例6：玻璃的组成为(mol％)：10NaO2 10ZnO2 20GeO2(60-X)SiO2 XPbO，X分别为0、5、10、15、20。所用原料均为分析纯。准确的称取各原料(精确到小数点后第四位)，用15ml的铂金坩埚在电炉内熔化30g玻璃液，在1200～1400℃保温3～5h，然后浇铸在预热的不锈钢模具中，在350～450℃保温30min后，断电自然冷却至室温。
将退火后玻璃试样加工成尺寸为30×30×2mm两大面抛光的试样，用日立260-50型红外分光光度计(波长范围2.5～40μm，分辨率1.5～0.3cm-1)，测试样品的红外反射率试红外反射率，测试激光见图1a、图1b。
由测试的红外反射率，利用推导的计算模型和编制的计算程序，可计算出玻璃反常色散曲线，计算结果见表1、图2a、图2b。
表1 玻璃光学性质的计算结果
No. nr k Rmax N/cm-1 nmin N/cm-1
1 0.89 0.31 0.053 970 0.85 990
2 0.85 0.26 0.060 750 0.64 965
3 1.16 0.05 0.110 760 0.50 910
4 0.94 0.56 0.082 990 0.56 1080
5 0.84 0.57 0.100 1000 0.54 1100
玻璃的膨胀系数为68.35×10-7/℃和72.08×10-7/℃
转变温度为408℃和380℃
软化温度为486℃和475℃
实例7：确定玻璃的组成为(mol％)5ZnO(35-X)GeO2(60-Y)SiO2 XBi2O3 YPbO，其中X为10、15，Y为5、10，15、20。所用原料均为分析纯，准确的称取各原料(精确到小数点后第四位)，用15ml的铂金坩埚在电炉内熔化30g玻璃液，在1200～1400℃保温3～5h，然后浇铸在预热的不锈钢模具中，在350～450℃保温30min后，断电自然冷却至室温。
将退火后玻璃试样加工成尺寸为30×30×2mm两大面抛光的试样，用日立260-50型红外分光光度计(波长范围2.5～40μm，分辨率1.5～0.3cm-1)，测试样品的红外反射率试红外反射率，测试激光见图3。
由测试的红外反射率，利用推导的计算模型和编制的计算程序，可计算出玻璃反常色散曲线，计算结果见表2、图4。
表2玻璃光学性质的计算结果样品编号 反常色散区(cm-1) nr(min) k(min)1 1120～1340 0.42 0.972 1090～1310 0.50 0.903 1080～1300 0.53 0.814 1070～1280 0.56 0.76玻璃的膨胀系数为73.14×10-7/℃转变温度为375℃软化温度为476℃
Claims (4)
1、中红外区Ge2O-SiO2基反常色散玻璃，它包括GeO2、SiO2，其特征是添加ZnO，还添加入添加剂，其添加剂为PbO、Sb2O3、Bi2O3的任意一种或任意二种以上的混合物；其各组份mol％为：
GeO2 20-25 SiO2 40-60
ZnO 5-10 添加剂 余量。
2、根据权利要求1所述的中红外区Ge2O-SiO2基反常色散玻璃，其特征是所述的各组份最佳mol％为：
GeO2 23 SiO2 55
ZnO 7 添加剂 15。
3、根据权利要求1或2所述的中红外区Ge2O-SiO2基反常色散玻璃，其特征是所述的添加剂，其mol％为：PbO 0-20、Sb2O3 0-25、Bi2O3 0-15。
4、中红外区Ge2O-SiO2基反常色散玻璃的制备方法，其特征是根据设计的配比准确的称取各分析纯，用铂金坩埚在电炉内熔化玻璃液，在1200～1400℃保温3～5h，然后浇铸在预热的不锈钢模具中，在350～450℃保温30min后，断电自然冷却至室温，得产品。
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