CN105068178A - 一种近红外发光铋掺杂多组分光纤及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种近红外发光铋掺杂多组分光纤，包括纤芯玻璃和包层玻璃，所述纤芯玻璃中包括La2O3、Y2O3、Lu2O3、Ga2O3、In2O3、BaO、Bi2O3、GeO2；包层玻璃中包括La2O3、Y2O3、Lu2O3、Ga2O3、In2O3、BaO、GeO2。本发明还公开了近红外发光铋掺杂多组分光纤的制备方法，采用管棒法制备。本发明光纤，可低温制备，能避免铋挥发，可实现铋高浓度掺杂、高效发光，最佳掺杂浓度5～7mol％，比石英光纤中铋掺杂浓度高三个数量级以上；光纤发光覆盖1000～1600nm，发光半高宽大于200nm。
Description
技术领域
本发明涉及光纤的制备领域，特别涉及一种近红外发光铋掺杂多组分光纤及制备方法。
背景技术
铋掺杂光纤是一类新型有源玻璃光纤，具有宽带近红外发光，可以实现红外1-1.6微米波段可调谐激光输出。目前报道的铋光纤为铋掺杂石英光纤，采用金属有机物化学气相淀积法(MOCVD)制备。但这种制备方法必须在超过2000度的高温下进行，否则石英无法软化，不能制得光纤。如此高的温度将会导致铋大量挥发，所以制得的铋石英光纤，铋掺杂浓度低，仅有50ppm，增益低，荧光半高宽一般在100～150nm，很难突破200nm。这或许是因为铋浓度极低时铋团簇离子发光基团无法形成的缘故。铋石英光纤增益低，利用短光纤无法实现激光振荡，不利于器件小型化、集约化；荧光半高宽窄，将使得激光可调谐的波长范围窄，同时不利于实现超短脉冲激光的实现。如何实现铋高浓度掺杂？这是目前困扰铋光纤的难题。解决的途径之一是采用多组分玻璃制备光纤。多组分玻璃可以在较低温度制备，这样可将光纤制备温度降下来，有效避免铋挥发，实现铋高掺杂。但研究发现，铋掺杂多组分玻璃在二次受热软化，拉成光纤时，铋近红外发光通常会消失。发现在二次受热软化时，能够稳定铋近红外发光的纤芯玻璃组分是关键。然而目前没有能近红外发光、能采用管棒法制备的铋掺杂多组分玻璃光纤的报道。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种近红外发光铋掺杂多组分光纤，实现铋高浓度掺杂，发光效果好。
本发明的另一目的在于提供上述近红外发光铋掺杂多组分光纤的制备方法，制备温度低，能有效避免铋挥发。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种近红外发光铋掺杂多组分光纤，包括纤芯玻璃和包层玻璃，所述纤芯玻璃中各氧化物组分的摩尔百分比为：
所述包层玻璃中各氧化物组分的摩尔百分比为：
所述纤芯玻璃中Bi2O3的摩尔百分比为5～7mol％。
一种近红外发光铋掺杂多组分光纤的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用传统的熔融-淬冷法，在1000～1350℃分别熔制纤芯玻璃与包层玻璃，并在600～700℃退火；
所述纤芯玻璃中各氧化物组分的摩尔百分比为：
所述包层玻璃中各氧化物组分的摩尔百分比为：
(2)将步骤(1)得到的纤芯玻璃与包层玻璃分别加工成纤芯玻璃棒和包层玻璃棒，表面抛光；
(3)在包层玻璃棒中心沿轴向打孔，将孔内壁抛光；
(4)将纤芯玻璃棒塞入包层玻璃棒中心孔道，制得光纤预制棒；
(5)将光纤预制棒放到光纤拉丝塔，进行拉制，得到光纤。
步骤(5)所述的拉制，具体为：
在900～980℃进行拉制。
所述纤芯玻璃中Bi2O3的摩尔百分含量为5～7mol％。
步骤(1)所述熔制，具体为，熔制1～5小时。
步骤(1)所述退火，具体为：退火2～10小时。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明通过纤芯玻璃及包层玻璃的组分控制，可在低温(1000～1350℃)制备，能避免铋挥发，可实现铋高浓度掺杂，掺杂浓度是铋掺杂石英光纤的三个数量级以上。
(2)本发明制备的近红外发光铋掺杂多组分光纤覆盖1000～1600nm，且半高宽>200nm，宽于铋掺杂石英光纤，有望在宽带光纤放大器、宽带可调谐光纤激光、超短脉冲激光等领域获得应用。
附图说明
图1为本实施例制备的多组分纤芯玻璃与光纤的发光图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例
本实施例的近红外发光铋掺杂多组分光纤的制备过程如下：
(1)以氧化镧、氧化钇、氧化镥、氧化镓、氧化铟、碳酸钡、氧化铋、氧化锗为原料，采用传统的熔融-淬冷法，按表1中所述的光纤纤芯玻璃与包层玻璃的摩尔组成、熔制工艺条件分别制备大块玻璃样品；按表1所述退火工艺对玻璃样品进行退火处理，消除玻璃中残余应力，防止玻璃在加工过程中破碎。
(2)将步骤(1)中制得的包层与纤芯玻璃分别加工成棒状、抛光。
(3)在包层玻璃棒中心沿轴向打孔，将孔内壁抛光。
(4)将纤芯玻璃棒塞入包层玻璃棒中心孔道，制得光纤预制棒。
(5)将光纤预制棒放到光纤拉丝塔，按表1所述拉丝条件制备光纤。
表1本实施例制备的多组分光纤包层玻璃、纤芯玻璃的各氧化物组分的摩尔百分比(mol％)，玻璃熔制工艺条件，玻璃退火工艺条件，拉丝条件及发光情况
本实施例制备的光纤，Bi2O3的摩尔百分比为5～7mol％时，发光情况最佳。最佳发光样品中，铋浓度在50000～70000ppm，比铋石英光纤(～50ppm)高三个数量级。本实施例制备的光纤直径～200微米，纤芯/包层直径比为1：5。光纤直径可控制拉丝速度调节。图1为本实施例制备的多组分纤芯玻璃(表1中样品4)与光纤的发光图，纤芯玻璃中Bi2O3的摩尔百分比为5％，其发光覆盖1000-1600nm，发光半高宽220nm；由这种纤芯玻璃制成的光纤，发光与纤芯玻璃相似，覆盖1000-1600nm，发光半高宽224nm。本实施例制备的光纤发光半高宽均宽于铋掺杂石英光纤。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种近红外发光铋掺杂多组分光纤，包括纤芯玻璃和包层玻璃，其特征在于，所述纤芯玻璃中各氧化物组分的摩尔百分比为：
所述包层玻璃中各氧化物组分的摩尔百分比为：
2.根据权利要求1所述的一种近红外发光铋掺杂多组分光纤，其特征在于，所述纤芯玻璃中Bi2O3的摩尔百分比为5～7mol％。
3.一种近红外发光铋掺杂多组分光纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用传统的熔融-淬冷法，在1000～1350℃分别熔制纤芯玻璃与包层玻璃，并在600～700℃退火；
所述纤芯玻璃中各氧化物组分的摩尔百分比为：
所述包层玻璃中各氧化物组分的摩尔百分比为：
(2)将步骤(1)得到的纤芯玻璃与包层玻璃分别加工成纤芯玻璃棒和包层玻璃棒，表面抛光；
(3)在包层玻璃棒中心沿轴向打孔，将孔内壁抛光；
(4)将纤芯玻璃棒塞入包层玻璃棒中心孔道，制得光纤预制棒；
(5)将光纤预制棒放到光纤拉丝塔，进行拉制，得到光纤。
4.根据权利要求3所述的近红外发光铋掺杂多组分光纤的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的拉制，具体为：
在900～980℃进行拉制。
5.根据权利要求3所述的近红外发光铋掺杂多组分光纤的制备方法，其特征在于，所述纤芯玻璃中Bi2O3的摩尔百分含量为5～7mol％。
6.根据权利要求3所述的近红外发光铋掺杂多组分光纤的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述熔制，具体为，熔制1～5小时。
7.根据权利要求3所述的近红外发光铋掺杂多组分光纤的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述退火，具体为：退火2～10小时。
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Effective date of registration: 20231008 Address after: Room 602-5, Building 9, No. 68 Dakang Road, Qingshanhu Street, Lin'an District, Hangzhou City, Zhejiang Province, 311300 Patentee after: Hangzhou Qilian Fiber Optic Technology Co.,Ltd. Address before: 510640 No. five, 381 mountain road, Guangzhou, Guangdong, Tianhe District Patentee before: SOUTH CHINA University OF TECHNOLOGY |
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