CN103880290B - 一种高膨胀系数铜封接玻璃粉的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种高膨胀系数铜封接玻璃粉的制备方法及其应用，解决了现有的铜封电连接器的成本高，生产周期长，使用环境要求高等技术难题。本发明的高膨胀系数铜封接玻璃粉，采用磷酸盐玻璃系统，其组分按摩尔百分比计，P205 45～65%，B203 10～15%,Al2O3 4～15%,‑Na2O 5～20%,K2O 8～22%及PbO+BaO+CaO+MgO 0～12%。本发明的应用经与石蜡薄片混合、加热、搅拌、成型、烘干等步骤，再将封接铜壳与玻璃坯体组装安放在石墨模具上，放入氮气氛炉或真空炉中，在600～780℃保温30min，降至室温既得耐高温，高电阻率，高气密性的电连接器。本发明能与铜合金壳体膨胀系数匹配，生产的铜合金电连接器能够达到更好的电学性能，并适于工业化生产，可达到提高经济效益的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种高膨胀系数铜封接玻璃粉的制备方法及其应用，特别涉及铜质电连接器封接所需玻璃粉的制备方法及其应用，属于玻璃封接制备技术领域，
背景技术
随着工业控制、医疗设备、检测和测量设备、广播电视通讯、航空航天等领域电子技术不断发展，电子设备日趋精密、复杂和多功能化，应用场合和环境也日趋多样化。在当今需求下，对电子元器件信号传输能力和抗电磁干扰能力要求也越来越高。因此，现有技术以可伐合金和不锈钢为材质的电连接器及其封接材料性能已很难满足当今电子产业的需求。
铜合金具有高强度、高导电率、高韧性、耐热冲击、撞击、不产生火花等优点，其接触电阻为可伐的1/7,而体积电阻为可伐的1/30，而且又是无磁性材料，具有传输电流大，信号损失小等优点。但铜是一种高膨胀性的金属，线热膨胀系数高达（170～185）×10-7/℃（25～300℃）。作为电连接器时很难找到与之相匹配且具有高稳定性，高绝缘性，高气密封性的封接材料。
发明内容
本发明以解决上述问题为目的，采用磷酸盐玻璃系统，增加钠、钾、铅、钡等元素，改进玻璃内部结构，在保证膨胀系数与铜合金匹配的前提下，提高玻璃绝缘子的气密性和电绝缘性能，解决了现有铜封电连接器的成本高，生产周期长，使用环境要求高等技术难题。而提供一种高膨胀系数铜封接玻璃粉的制备方法及其应用。本发明的高膨胀系数铜封接玻璃粉，采用磷酸盐玻璃系统，其组分按摩尔百分比计，包括：P20545～65%，B20310～15%,Al2O34～15%,Na2O5～20%,K2O8～22%及PbO+BaO+CaO+MgO0～12%所述的高膨胀系数玻璃软化点在430～520℃，转变温度在368～405℃，封接温度为600～780℃，玻璃的比重为2～3.5，玻璃的热膨胀系数可达到160～195×10-7/℃（25～300℃），与铜膨胀系数相近，可与铜合金壳体实现匹配封接。
本发明的制备方法是通过下述工艺步骤实现的：
按照上述配比将各组分称重混合，用800ml氧化铝干锅于1050～1250℃保温两个小时，用冷水水淬，然后将水淬所得玻璃置于150～170℃烘箱中干燥2～4h，完全干燥后加酒精在陶瓷罐中球磨20～40min，烘干过200目筛，得所需产品。
本发明的应用包括下述步骤：
（1）将上述制备所得的铜封玻璃粉与医用石蜡薄片按质量比25:1混合，加热至60～70℃使石蜡熔于玻璃粉中并搅拌均匀，过40目筛得到所需颗粒的玻璃粉。
（2）在成型机上压制成型，成型后将坯体放入马弗炉内，依次从室温升至200～300℃保温3h，升至450～540℃保温30min，既得脱蜡后的玻璃坯体。
（3）将铜合金壳体在丙酮中清除去油污，后用水洗去丙酮，再用酒精脱水，烘干备用；再将封接铜壳与玻璃坯体组装安放在石墨模具上，放入氮气氛炉或真空炉中，在600～780℃保温30min，降至室温既得耐高温，高电阻率，高气密性的电连接器。
本发明的有益效果：
（1）研制出铜封玻璃粉可应用在铜合金封接领域，具有较高的膨胀系数，可与铜合金匹配封接，以及远高于早期封接材料的机械性能，化学稳定性，电绝缘性良好，击穿强度高，并且使用温度范围大（-20～500℃）；
（2）本方法制备简单，成本低，经济效益高，可实现工业化生产；
（3）采用适宜的封接工艺，实现电连接器紧密封接，具有优良的气密性，可在高压环境中使用，良好的电学性能可有效提高电子元器件的信号传输能力和抗干扰能力。
（4）本发明的铜封玻璃具有良好的化学稳定性，绝缘性，气密封性，以及机械强度高和使用温度范围广等优点。并易于制备生产加工，达到工业化生产，降低成本，提高经济效益的目的。
具体实施方式
实施例1：按摩尔百分比P20555%，B2036%，Al2O37.5%,Na2O15.5%,K2O16%,分别用五氧化二磷，硼酸，氧化铝，碳酸钠，碳酸钾引入加料，配比400～500g料混合均匀加入干燥的800ml氧化铝干锅中，于1200℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨35min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需铜封玻璃粉。
所得铜封玻璃介电常数为7.4（1000Hz，20℃），膨胀系数173×10-7/℃（25～300℃），转变温度388℃，封接温度封680℃，封接接效果良好.
实施例2：按摩尔百分比将P20550%，B2035%，Al2O315%,Na2O9%,K2O11%,PbO10%分别用五氧化二磷，氧化铝，硼酸，碳酸钠，碳酸钾，氧化铅引入加料，配比400～450g料混合均匀加入干燥的800ml氧化铝干锅中，于1050℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需铜封玻璃粉。
所得铜封玻璃介电常数为7.9（1000Hz，20℃），膨胀系数175×10-7/℃（25～300℃），转变温度374℃，封接温度封650℃，封接接效果良好.
实施例3：按摩尔百分比将P205 55%，B203 6%，Al2O3 10%,Na2O 10%,K2O16%,BaO 3%分别用五氧化二磷，氧化铝，硼酸碳酸钠，碳酸钾，碳酸钡引入加料，配比400～450g料混合均匀加入干燥的800ml氧化铝干锅中，于1150℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需铜封玻璃粉。
所得铜封玻璃介电常数为7.23（1000Hz，20℃），膨胀系数179×10-7/℃（25～300℃），转变温度372℃，封接温度封620℃，封接接效果良好。
实施例4：按摩尔百分比将P205 60%，B203 7%，Al2O3 8%,Na2O 10%,K2O10%,CaO 5%分别用五氧化二磷，硼酸，氧化铝，碳酸钠，碳酸钾，碳酸钙引入加料，配比400～500g料混合均匀加入干燥的800ml氧化铝干锅中，于1200℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需铜封玻璃粉。
所得铜封玻璃介电常数为6.4（1000Hz，20℃），膨胀系数190×10-7/℃（25～300℃），转变温度405℃，封接温度封700℃，封接接效果良好.
实施例5：按摩尔百分比将P205 60%，B203 7.5%，Al2O3 7.5%,Na2O 10%,K2O12%,MgO 3%分别用五氧化二磷，氧化铝，硼酸碳酸钠，碳酸钾，氧化镁引入加料，配比400～450g料混合均匀加入干燥的800ml氧化铝干锅中，于1250℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需铜封玻璃粉。
所得铜封玻璃介电常数为6.6（1000Hz，20℃），膨胀系数180×10-7/℃（25～300℃），转变温度403℃，封接温度封780℃，封接接效果良好.
实施例6：按摩尔百分比将P205 50%，B203 6%，Al2O3 12%,Na2O 10%,K2O10%,MgO 6%,CaO 6%分别用五氧化二磷，氧化铝，硼酸碳酸钠，碳酸钾，氧化镁,氧化钙引入加料，配比400～450g料混合均匀加入干燥的800ml氧化铝干锅中，于1100℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需铜封玻璃粉。
上述实施例1-6的应用包括下述步骤：
（1）将上述制备所得的铜封玻璃粉与医用石蜡薄片按质量比25:1混合，加热至60～70℃使石蜡溶于玻璃粉中并搅拌均匀，过40目筛得到所需颗粒的玻璃粉。
（2）在成型机上压制成型，成型后将坯体放入马弗炉内，依次从室温升至200～300℃保温3h，升至450～540℃保温30min，既得脱蜡后的玻璃坯体。
（3）将铜合金壳体在丙酮中清除去油污，后用水洗去丙酮，再用酒精脱水，烘干备用；再将封接铜壳与玻璃坯体组装安放在石墨的模具，放入氮气氛炉或真空炉中，在600～780℃保温30min，降至室温既得耐高温，高电阻率，高气密性的电连接器。
所得铜封玻璃介电常数为7.0（1000Hz，20℃），膨胀系数163×10-7/℃（25～300℃），转变温度370℃，封接温度封630℃，封接接效果良好。
上述实施例的参数见下表：
Claims (8)
1.一种高膨胀系数铜封接玻璃粉的制备方法，该方法采用磷酸盐玻璃系统，其组分按摩尔百分比计，P205 45～65％，B203 5％或6％或7％或7.5％,Al2O3 4～15％,Na2O 5～20％,K2O 8～22％及PbO+BaO+CaO+MgO 0～12％，所述的高膨胀系数铜封接玻璃软化点在430～520℃，转变温度在368～405℃，封接温度为600～780℃，玻璃的比重为2～3.5，在25～300℃的温度范围内玻璃的热膨胀系数达到160～195×10-7/℃，能与铜合金壳体实现匹配封接。
2.如权利要求1所述的高膨胀系数铜封接玻璃粉的制备方法，该方法实现的具体步骤：
按摩尔百分比P205 55％，B203 6％，Al2O3 7.5％,Na2O 15.5％,K2O 16％,分别用五氧化二磷，硼酸，氧化铝，碳酸钠，碳酸钾引入加料，配比400～500g料混合均匀加入干燥的800mL氧化铝坩锅中，于1200℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨35min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需铜封接玻璃粉。
3.如权利要求1所述的高膨胀系数铜封接玻璃粉的制备方法，该方法实现的具体步骤：
按摩尔百分比将P205 50％，B203 5％，Al2O3 15％,Na2O 9％,K2O 11％,PbO 10％分别用五氧化二磷，硼酸，氧化铝，碳酸钠，碳酸钾，氧化铅引入加料，配比400～450g料混合均匀加入干燥的800mL氧化铝坩锅中，于1050℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需铜封接玻璃粉。
4.如权利要求1所述的高膨胀系数铜封接玻璃粉的制备方法，该方法实现的具体步骤：
按摩尔百分比将P205 55％，B203 6％，Al2O3 10％,Na2O 10％,K2O 16％,BaO 3％分别用五氧化二磷，硼酸，氧化铝，碳酸钠，碳酸钾，碳酸钡引入加料，配比400～450g料混合均匀加入干燥的800mL氧化铝坩锅中，于1150℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需铜封接玻璃粉。
5.如权利要求1所述的高膨胀系数铜封接玻璃粉的制备方法，该方法实现的具体步骤：
按摩尔百分比将P205 60％，B203 7％，Al2O3 8％,Na2O 10％,K2O 10％,CaO 5％分别用五氧化二磷，硼酸，氧化铝，碳酸钠，碳酸钾，碳酸钙引入加料，配比400～500g料混合均匀加入干燥的800mL氧化铝坩锅中，于1200℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需铜封接玻璃粉。
6.如权利要求1所述的高膨胀系数铜封接玻璃粉的制备方法，该方法实现的具体步骤：
按摩尔百分比将P205 60％，B203 7.5％，Al2O3 7.5％,Na2O 10％,K2O 12％,MgO3％分别用五氧化二磷，硼酸，氧化铝，碳酸钠，碳酸钾，氧化镁引入加料，配比400～450g料混合均匀加入干燥的800mL氧化铝坩锅中，于1250℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需铜封接玻璃粉。
7.如权利要求1所述的高膨胀系数铜封接玻璃粉的制备方法，该方法实现的具体步骤：
按摩尔百分比将P205 50％，B203 6％，Al2O3 12％,Na2O 10％,K2O 10％,MgO6％,CaO 6％分别用五氧化二磷，硼酸，氧化铝，碳酸钠，碳酸钾，氧化镁,氧化钙引入加料，配比400～450g料混合均匀加入干燥的800mL氧化铝坩锅中，于1100℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需铜封接玻璃粉。
8.一种高膨胀系数铜封接玻璃粉的应用，是通过下述步骤实现的：
(1)将按权利要求1方法制备的铜封接玻璃粉与医用石蜡薄片按质量比25:1混合，加热至60～70℃使石蜡溶于玻璃粉中并搅拌均匀，过40目筛得到所需颗粒的玻璃粉；
(2)在成型机上压制成型，成型后将坯体放入马弗炉内，依次从室温升至200～300℃保温3h，升至450～540℃保温30min，既得脱蜡后的玻璃坯体；
(3)将铜合金壳体在丙酮中清除去油污，后用水洗去丙酮，再用酒精脱水，烘干备用；再将封接铜合金壳体与玻璃坯体组装安放在石墨的模具，放入氮气氛炉或真空炉中，在600～780℃保温30min，降至室温既得耐高温，高电阻率，高气密性的电连接器。
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