JPH03275531A - コバール封着用ガラス組成物 - Google Patents
コバール封着用ガラス組成物Info
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- JPH03275531A JPH03275531A JP2075462A JP7546290A JPH03275531A JP H03275531 A JPH03275531 A JP H03275531A JP 2075462 A JP2075462 A JP 2075462A JP 7546290 A JP7546290 A JP 7546290A JP H03275531 A JPH03275531 A JP H03275531A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C14/00—Glass compositions containing a non-glass component, e.g. compositions containing fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like, dispersed in a glass matrix
- C03C14/004—Glass compositions containing a non-glass component, e.g. compositions containing fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like, dispersed in a glass matrix the non-glass component being in the form of particles or flakes
-
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- C03C8/24—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2214/00—Nature of the non-vitreous component
- C03C2214/04—Particles; Flakes
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はコバール金属の気密封止用ガラス組成物に関す
る。
る。
［従来の技術］
一般にコバール（Ｋｏｖａｒ）と呼ばれるＦｅ−Ｎ１−
Ｃ。
Ｃ。
合金は通常Ｎｉ：２７〜２８％、Ｃｏ：１８〜１９％、
Ｆｅ残部の組成を有し、ガラス封入線材料あるいはパッ
ケージ用材料として用いられる。
Ｆｅ残部の組成を有し、ガラス封入線材料あるいはパッ
ケージ用材料として用いられる。
従来コバールの封着用には非晶質ガラスおよび結晶化ガ
ラスの両者が知られているが前者は機械的、熱的強度が
低く不十分であるという課題があった。
ラスの両者が知られているが前者は機械的、熱的強度が
低く不十分であるという課題があった。
また後者は５ｉ０２９〜２１ｍｏ１％、Ｂ、（１，１４
〜３６％Ａｌｔｏｓ ０〜１６％、ＣａＯ＋ＭｇＯ＋Ｓ
ｒＯ＋Ｂａ０９〜５６％。
〜３６％Ａｌｔｏｓ ０〜１６％、ＣａＯ＋ＭｇＯ＋Ｓ
ｒＯ＋Ｂａ０９〜５６％。
ＺｎＯ÷Ｃｄ０９〜５１％から成るガラスがあるがかか
るガラスは化学的耐久性、コバールとの濡れ性が悪（、
歩留りが低いという問題があった。
るガラスは化学的耐久性、コバールとの濡れ性が悪（、
歩留りが低いという問題があった。
［発明が解決しようとする問題点］
本発明は化学的耐久性特に耐水性、耐酸性を向上させる
と共に熱的、機械的強度並びにコバールとの濡れ牲５ハ
ーメチック性に優れたコバール封着用ガラス組成物の提
供を目的とする。
と共に熱的、機械的強度並びにコバールとの濡れ牲５ハ
ーメチック性に優れたコバール封着用ガラス組成物の提
供を目的とする。
［問題を解決するための手段］
本発明は前述の問題点を解決すべ（なされたもので無機
成分が重置％表示で本質的にガラス粉末 ６０〜
１００％ フィラー ０〜３０％ 顔料 ０〜１０％ からなり、該ガラス粉末は重量％表示で本質的Ｓｉ０□
３０〜４５％ＡＩＪ、
１１〜２５％ＺｎＯ
１１〜２５％Ｂ、０．
１１〜２５％ＺｒＯ＊
０．０５〜１０％Ｌａｗ’ｓ
Ｏ，１〜１０％ＢａＯ＋ＳｒＯ◆ＣａＯ◆Ｍｇ
０ ０．１ 〜７％ＬｉｚＯ＋Ｎａ＊Ｏ＋に＊０
０．１ 〜７％ＣｅＯ，÷Ｔｉ０ｉ÷５ｎＯａ
０．１ 〜５％ｐｂｏ
ｏ〜５％Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ及びＣ
ｕから選ばれた少な（とも１種の金属の配化物０〜５％ からなるコバール封着用ガラス組成物を提供する。
成分が重置％表示で本質的にガラス粉末 ６０〜
１００％ フィラー ０〜３０％ 顔料 ０〜１０％ からなり、該ガラス粉末は重量％表示で本質的Ｓｉ０□
３０〜４５％ＡＩＪ、
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１１〜２５％Ｂ、０．
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０．１ 〜５％ｐｂｏ
ｏ〜５％Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ及びＣ
ｕから選ばれた少な（とも１種の金属の配化物０〜５％ からなるコバール封着用ガラス組成物を提供する。
本発明のガラス粉末の銀定理由は次のとおりである。
ＳｉＯ□；ガラスネットワークフォーマ−であり、高信
頼性化の上に必須である。５ｉＯａが３０％より少ない
と化学的耐久性が低下し、４５％より多いとガラスの軟
化点が高（なり過ぎ流動性が低下し気密性が低下するの
でいずれも好ましくない。望ましくは３２％〜４３％で
ある。
頼性化の上に必須である。５ｉＯａが３０％より少ない
と化学的耐久性が低下し、４５％より多いとガラスの軟
化点が高（なり過ぎ流動性が低下し気密性が低下するの
でいずれも好ましくない。望ましくは３２％〜４３％で
ある。
Ａｌｔｏｓ；結晶化するための主成分で必須である。
Ａｔｇｏｓが１１％より少ないと結晶化し難くなると共
に化学的安定性も悪（なる。
に化学的安定性も悪（なる。
方、２５％より多いとガラス軟化点が高くなり過ぎ流動
性が悪くなるので好ましくない。望ましくは１２〜２４
％である。
性が悪くなるので好ましくない。望ましくは１２〜２４
％である。
ＺｎＯ；結晶化するための主成分で必須である。
ＺｎＯが１１％より少ないと結晶化し難（なる、一方２
５％より多いと化学的耐久性特に耐酸性が著しく低下す
るので好ましくない、望ましくは１２〜２３％である。
５％より多いと化学的耐久性特に耐酸性が著しく低下す
るので好ましくない、望ましくは１２〜２３％である。
Ｂａｎ５ ；ガラスのフラックス成分として必須である
。 Ｂ、０．が１１％より少ないとガラスの軟化点が高
かくなり過ぎ好ましくない。
。 Ｂ、０．が１１％より少ないとガラスの軟化点が高
かくなり過ぎ好ましくない。
方２５％より多いと化学的耐久性が悪（なるので好まし
くない、望ましくは１２〜２３％である。
くない、望ましくは１２〜２３％である。
ＺｒＯ□；化学的安定性および結晶化のために必須であ
る。Ｚｒ０ａが０．０５％より少ないとそれらが発現し
難いので好ましくない。１０％より多いとガラス化困難
となり好ましくない。望ましくは０．１〜８％である。
る。Ｚｒ０ａが０．０５％より少ないとそれらが発現し
難いので好ましくない。１０％より多いとガラス化困難
となり好ましくない。望ましくは０．１〜８％である。
Ｌａ２Ｏ５；化学的安定性向上のために必須であり、０
．１％より少ないとその効果が不充分であり好ましくな
い。一方１０％より多いとガラス化困難となり好ましく
ない。望ましくは０．５〜８％である。
．１％より少ないとその効果が不充分であり好ましくな
い。一方１０％より多いとガラス化困難となり好ましく
ない。望ましくは０．５〜８％である。
ＢａＯ＋ＣａＯｌＭｇＯ÷ＳｒＯ
；熱膨張係数の調整用およびガラス溶解性向上の為に必
須であり０．１％より少ないとその効果が不充分であり
好ましくな い、７％より多いと膨張が大きくなり過ぎ好ましくない
。望ましくは、０．５〜６％である。
須であり０．１％より少ないとその効果が不充分であり
好ましくな い、７％より多いと膨張が大きくなり過ぎ好ましくない
。望ましくは、０．５〜６％である。
Ｌｉ ａＯ÷Ｎａ＊０÷に、０
；化学的耐久性および熱膨張係数の制御のために必須で
ある。０．１％より少ないとその効果が不充分であり、
７％より多いと熱膨張が大きくなり過ぎ好ましくな い。望ましくは、０．５〜６％である。
ある。０．１％より少ないとその効果が不充分であり、
７％より多いと熱膨張が大きくなり過ぎ好ましくな い。望ましくは、０．５〜６％である。
Ｃｅｎｔ÷ＴｉＯ”＋５ｎＯｚ
；ガラスの化学的安定性向上のために必須である。０．
１％より少ないとその効果が不充分で好ましくない。５
％を超えるとガラスの軟化点が高（なり過ぎ好まし くない。望ましくは、０．５〜４％である。
１％より少ないとその効果が不充分で好ましくない。５
％を超えるとガラスの軟化点が高（なり過ぎ好まし くない。望ましくは、０．５〜４％である。
ｐｂｏ 、フラックス成分として微量使用しても差し
仕えない。但し５％を超えるとコバール金属との濡れが
低下するため好ましくない。望ましくは０〜３％である
。
仕えない。但し５％を超えるとコバール金属との濡れが
低下するため好ましくない。望ましくは０〜３％である
。
Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、 Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕの金属酸化物一
種々の色調に着色する時用いる。１種または併用で５％
まで導入して差し支えない。
種々の色調に着色する時用いる。１種または併用で５％
まで導入して差し支えない。
かかるガラス粉末は９００℃〜１０００℃で５〜１５分
間程度保持することにより、ＺｎＯ−＾１ｍ０ｎ−３ｉ
Ｏ□系又はＺｎＯ−ＡｌａＯｓ系結晶を析出する。
間程度保持することにより、ＺｎＯ−＾１ｍ０ｎ−３ｉ
Ｏ□系又はＺｎＯ−ＡｌａＯｓ系結晶を析出する。
かかるガラス粉末は必要に応じてフィラー顔料と併用す
ることができる。このフィラーは含有することにより、
到着部の強度向上及び熱膨張係数の調整を行うことがで
きる。このフィラーの含有量は多くなり過ぎると流動性
及び気密性の低下を生じるので、無機成分に対し３０％
を越えないようにすることが好ましい。
ることができる。このフィラーは含有することにより、
到着部の強度向上及び熱膨張係数の調整を行うことがで
きる。このフィラーの含有量は多くなり過ぎると流動性
及び気密性の低下を生じるので、無機成分に対し３０％
を越えないようにすることが好ましい。
かかるフィラーとしては、強度が太き（耐熱に優れたも
のが好ましく、具体的にはアルミナ、ジルコン、コージ
ェライト、β−コークリプタイト、フォルステライト、
ａ−石英、安定化ジルコニアが例示される。
のが好ましく、具体的にはアルミナ、ジルコン、コージ
ェライト、β−コークリプタイト、フォルステライト、
ａ−石英、安定化ジルコニアが例示される。
また、かかるフィラーの粒度は中心粒径が２〜２０μ−
であることが好ましい、この粒径が小さ過ぎると、有機
バインダーを用いて顆粒に成形する場合その成形性が低
下するので好ましくない。一方粒径が大きくなり過ぎる
と、顆粒化したものを封着体の封着面に合うように成形
した場合その成形体の強度が低下し封着の作業性が低下
するので好ましくない。
であることが好ましい、この粒径が小さ過ぎると、有機
バインダーを用いて顆粒に成形する場合その成形性が低
下するので好ましくない。一方粒径が大きくなり過ぎる
と、顆粒化したものを封着体の封着面に合うように成形
した場合その成形体の強度が低下し封着の作業性が低下
するので好ましくない。
また、顔料は到着部の着色に使用されるが、その含有量
は無機成分中で１０％を越えると、到着部の気密性が低
下するので好ましくない。
は無機成分中で１０％を越えると、到着部の気密性が低
下するので好ましくない。
［実施例］
表１のガラス粉末に記載した組成となる様原料を調合・
混合し、１４００℃〜１５５０’ｃの温度で２〜４時間
白金坩堝中で均質溶解し、ガラス化する。次いで溶融し
たガラスを水砕もしくはフレーク状とし、ボールミル等
の粉砕機により粉末化しＡ−Ｈ記のガラス粉末を得た。
混合し、１４００℃〜１５５０’ｃの温度で２〜４時間
白金坩堝中で均質溶解し、ガラス化する。次いで溶融し
たガラスを水砕もしくはフレーク状とし、ボールミル等
の粉砕機により粉末化しＡ−Ｈ記のガラス粉末を得た。
次いで′フィラー及び顔料の含有量が同表記載の割合に
なるようにガラス粉末に添加し混合した。次いで有機バ
インダーを用いこれを顆粒状に成形する。次いでこれを
７００ ’Ｃ〜８００ ’Ｃの温度で仮焼し脱バインダ
ーし仮焼体を得る。その後４、仮焼体とコバール金属と
をカーボン等の治具により固定化し本焼成し、パッヶジ
シール工程を通す。得られたパッケージは気密性、コバ
ールピンのベンディングによるシールガラスのカケ不良
度、熱衝撃テストおよび後工程のメツキ液によるガラス
侵食の有無等を評価する。その結果を同表に併記した。
なるようにガラス粉末に添加し混合した。次いで有機バ
インダーを用いこれを顆粒状に成形する。次いでこれを
７００ ’Ｃ〜８００ ’Ｃの温度で仮焼し脱バインダ
ーし仮焼体を得る。その後４、仮焼体とコバール金属と
をカーボン等の治具により固定化し本焼成し、パッヶジ
シール工程を通す。得られたパッケージは気密性、コバ
ールピンのベンディングによるシールガラスのカケ不良
度、熱衝撃テストおよび後工程のメツキ液によるガラス
侵食の有無等を評価する。その結果を同表に併記した。
同表には比較例に併記した。同表より明らかなように本
発明の組成物は気密性、熱衝撃性、機械的強度、耐薬品
に優れた到着が行える。
発明の組成物は気密性、熱衝撃性、機械的強度、耐薬品
に優れた到着が行える。
なお評価方法は次のとおりである。
・気密性 ；フリットシール（熱処理：９８０”Ｃ１１
Ｏ分）後ヘリウムリークテスター にてリークの有無を評価する。
Ｏ分）後ヘリウムリークテスター にてリークの有無を評価する。
リーク量がＩ Ｘ １０−”Ｔｏｒｒ−１！、 ／ｓｅ
ｃ以下を良（○）とした。
ｃ以下を良（○）とした。
・熱衝撃性：フリットシール後のサンプルを一り０℃〜
÷１５０℃（各１分保持） １５サイクル後ガラスにク
ラックが入 るものはＸクラックなきものを良 （０）とした。
÷１５０℃（各１分保持） １５サイクル後ガラスにク
ラックが入 るものはＸクラックなきものを良 （０）とした。
・機械的強度：シール部のり−ドビンを３回ベンディン
グ（折り曲げ）し、シー ルガラスにクラックの発生の有無 を８０倍の顕微鏡下にて観察し、ク ラック（ガラス、カケも含む）の ないものを良（０）とした。
グ（折り曲げ）し、シー ルガラスにクラックの発生の有無 を８０倍の顕微鏡下にて観察し、ク ラック（ガラス、カケも含む）の ないものを良（０）とした。
・耐薬品性＝７０℃、１時間、１０％１（ＣＩ中に浸漬
し、表面変質の有無を観察し、変 化なきものを良（○）とした。
し、表面変質の有無を観察し、変 化なきものを良（○）とした。
・ガラス転移点、
ＴＡ
・熱膨張 ：９８０
５０
軟化点、結晶化温度：
による測定値。
℃、１０分焼成体の特性で５０−
℃間の平均値。
［発明の効果］
本発明によれば気密性、耐薬品性に優れ、さらに従来品
に比し高強度を実現した高信頼性のコバールの封着を行
うことができる。
に比し高強度を実現した高信頼性のコバールの封着を行
うことができる。
Claims (2)
- （１）無機成分が重量％表示で本質的に ガラス粉末６０〜１００％ フィラー０〜３０％ 顔料０〜１０％ からなり、該ガラス粉末は重量％表示で本質的に ＳｉＯ＿２３０〜４５％ Ａｌ＿２Ｏ＿３１１〜２５％ ＺｎＯ１１〜２５％ Ｂ＿２Ｏ＿３１１〜２５％ ＺｒＯ＿２０．０５〜１０％ Ｌａ＿２Ｏ＿３０．１〜１０％ ＢａＯ＋ＳｒＯ＋ＣａＯ＋ＭｇＯ０．１〜７％Ｌｉ＿２
Ｏ＋Ｎａ＿２Ｏ＋Ｋ＿２Ｏ０．１〜７％ＣｅＯ＿２＋Ｔ
ｉＯ＿２＋ＳｎＯ＿２０．１〜５％ＰｂＯ０〜５％ Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ及びＣｕから選ばれた少
なくとも１種の金属の配化物０〜５％ からなるコバール封着用ガラス組成物。 - （２）前記フィラーは、アルミナ、ジルコン、コージェ
ライト、フォルステライト、α−石英、β−コークリプ
タイト、安定化ジルコニアから選ばれた少なくとも１種
である請求項（１）記載の封着用組成物。
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