JP4299021B2 - 封着加工材及び封着加工用ペースト - Google Patents

封着加工材及び封着加工用ペースト Download PDF

Info

Publication number
JP4299021B2
JP4299021B2 JP2003041695A JP2003041695A JP4299021B2 JP 4299021 B2 JP4299021 B2 JP 4299021B2 JP 2003041695 A JP2003041695 A JP 2003041695A JP 2003041695 A JP2003041695 A JP 2003041695A JP 4299021 B2 JP4299021 B2 JP 4299021B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
glass
sealing
lead
low
melting
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP2003041695A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2004250276A (ja
Inventor
昌弘 吉田
知之 本田
泰雄 幡手
芳三 上村
二充 皿田
裕之 福永
正弘 岩下
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yamato Electronic Co Ltd
Original Assignee
Yamato Electronic Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yamato Electronic Co Ltd filed Critical Yamato Electronic Co Ltd
Priority to JP2003041695A priority Critical patent/JP4299021B2/ja
Priority to TW092117053A priority patent/TWI274746B/zh
Priority to EP15193142.5A priority patent/EP3006414A1/en
Priority to CNA038259125A priority patent/CN1738776A/zh
Priority to PCT/JP2003/008263 priority patent/WO2004074198A1/ja
Priority to KR1020107005939A priority patent/KR100978359B1/ko
Priority to EP03738570.5A priority patent/EP1595856B1/en
Priority to KR1020057012559A priority patent/KR100981620B1/ko
Priority to CNA2007100873258A priority patent/CN101016196A/zh
Publication of JP2004250276A publication Critical patent/JP2004250276A/ja
Priority to US11/158,258 priority patent/US7425518B2/en
Priority to US11/736,681 priority patent/US20070191203A1/en
Priority to US11/736,663 priority patent/US20070184963A1/en
Application granted granted Critical
Publication of JP4299021B2 publication Critical patent/JP4299021B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/547—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on sulfides or selenides or tellurides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C27/00—Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing
    • C03C27/04—Joining glass to metal by means of an interlayer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C27/00—Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing
    • C03C27/04—Joining glass to metal by means of an interlayer
    • C03C27/042—Joining glass to metal by means of an interlayer consisting of a combination of materials selected from glass, glass-ceramic or ceramic material with metals, metal oxides or metal salts
    • C03C27/044—Joining glass to metal by means of an interlayer consisting of a combination of materials selected from glass, glass-ceramic or ceramic material with metals, metal oxides or metal salts of glass, glass-ceramic or ceramic material only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C27/00—Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing
    • C03C27/06—Joining glass to glass by processes other than fusing
    • C03C27/10—Joining glass to glass by processes other than fusing with the aid of adhesive specially adapted for that purpose
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C29/00—Joining metals with the aid of glass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/12—Silica-free oxide glass compositions
    • C03C3/122—Silica-free oxide glass compositions containing oxides of As, Sb, Bi, Mo, W, V, Te as glass formers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/12—Silica-free oxide glass compositions
    • C03C3/14—Silica-free oxide glass compositions containing boron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
    • C03C8/02—Frit compositions, i.e. in a powdered or comminuted form
    • C03C8/04—Frit compositions, i.e. in a powdered or comminuted form containing zinc
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
    • C03C8/14—Glass frit mixtures having non-frit additions, e.g. opacifiers, colorants, mill-additions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
    • C03C8/24—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/453—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zinc, tin, or bismuth oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. zincates, stannates or bismuthates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/495—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on vanadium, niobium, tantalum, molybdenum or tungsten oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. vanadates, niobates, tantalates, molybdates or tungstates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/653—Processes involving a melting step
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3215—Barium oxides or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3239—Vanadium oxides, vanadates or oxide forming salts thereof, e.g. magnesium vanadate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3284—Zinc oxides, zincates, cadmium oxides, cadmiates, mercury oxides, mercurates or oxide forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3298—Bismuth oxides, bismuthates or oxide forming salts thereof, e.g. zinc bismuthate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3409—Boron oxide, borates, boric acids, or oxide forming salts thereof, e.g. borax
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient

Description

【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、電子部品の封止、特に蛍光表示管、蛍光管及び半導体パッケージの封着加工用低融点無鉛ガラスに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、封着加工とは、エレクトロニクス産業の分野で使用され、金属、ガラス又はセラミック容器の開口部を封じてガスや湿気の侵入を防ぐ一連の作業である。封着は、電子管や電子部品の安定な作動を保証するために必要不可欠な作業であり、現在、酸化鉛（PbO）を含有する粉末状の鉛ガラスが使用されている。鉛ガラスの主成分は、PbOの低融点性、高い溶解性を活かしたPbO-B2O3系のガラスが中心であった（例えば特許文献１，２）。
【０００３】
しかし、近年鉛の有する有毒性が問題となってきている。この鉛は人体に摂取されると造血酵素障害、赤血球中に変性血球の増加、ヘモグロビンの減少、脳中枢を犯して痴呆症を生ずると言われている。鉛は通常の環境にも広く存在しており、人体中にも存在し常に摂取、排泄されており（人体中平均80mg/70kg）、摂取量が多量で体内に蓄積された時に中毒となる。さらに封着材として鉛ガラスを使用した電子部品が廃棄された際、酸性雨により鉛が地下に浸透し、土壌汚染、地下水汚染にもつながるものであるとその有害性が問題視されている。このため、職業病を防止する労働安全衛生面からの規制とともに、環境規制も実施されてきている。
【０００４】
このような背景から、これまでの様々な電子部品に使用されていた有鉛系の封着用ガラスと代替可能な無鉛系の封着用ガラスの開発が要求されている。
【０００５】
これまでに無鉛系低融点ガラスとしてTiO2系やP2O5系などについて研究報告がなされており、低融性であるものは調製可能であることが明らかにされている。しかし、有鉛系ガラスと完全に代替を行えるほど、低熱膨張、接着性、封止性、さらに化学的耐久性に優れた無鉛系の封着用ガラスは基礎研究の領域を未だ脱していない。
【０００６】
【特許文献１】
特開２０００−１１３８２０号公報
【特許文献２】
特開平８−１８０８３７号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、単なる元素置換のみならず、ガラス構造やそれを構成する元素の物理化学的性質に基づいた材料探索によって、金属酸化物を酸素との単結合強度によるガラスの形成能力の違いによって、網目形成酸化物（Network former : NWF）、中間酸化物(Intermediate)、網目修飾酸化物(Network modifier : NWM)と分類されることに着目し、鉛系低融点ガラスに匹敵し又は優れた封着用ガラスを得ることを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため本発明は
第１に１６−８０重量％のＶ２Ｏ５、７−４０重量％のＺｎＯ、４−５０重量％のＢａＯ、１０−６０重量％ＴｅＯ２の４成分の金属酸化物からなる無鉛低融点ガラスを０．０５−１００μｍまで粉砕、分級し、これを１重量とし低膨張セラミックフィラーを添加せず、又は１．５重量まで添加し粉末としてなる封着加工材、
第２に上記第１発明記載の封着加工材にバインダーを混合した封着加工用ペースト、
によって構成される。
【０００９】
尚、無鉛系の低融点ガラスの調製に際し、網目形成酸化物としてV2O5、網目修飾酸化物としてZnO、BaO及びTeO2を選択し、この４成分系の無鉛系低融点ガラスを調製して無鉛系の低融点ガラスの物理化学的特性を、ガラス転移点、軟化点、熱膨張係数、粉末Ｘ線回折法（ＸＲＤ）による構造解析により評価した。
【００１０】
【発明の実施の形態】
網目形成酸化物（NWF）即ちガラス形成能を持つ酸化物が作る３次元網目を形成しうる酸化物、つまりガラス（非晶質：アモルファス）の骨格を形成しうる酸化物はB2O3、V2O5、SiO2、P2O5等である。
【００１１】
中間酸化物即ち単独ではガラスを形成できないが、網目形成酸化物(NWF)の一部と置き換わって網目形成に加わり、又、網目修飾酸化物としての役割も果たし得る酸化物はZnO、PbO、Al2O3、TeO2、Bi2O3等である。
【００１２】
網目修飾酸化物(NWM)即ち単独でガラス形成はできないが、ガラスの一成分として網目形成酸化物(NWF)が作る網目中に入り、性質に影響を及ぼすことができる酸化物はBaO、ZnO、PbO、TeO2、Bi2O3等である。
【００１３】
上記物理化学的見地から原料金属酸化物としてV2O5、ZnO、BaO、TeO2を選択し、封着加工用無鉛ガラスを調製する。
【００１４】
V2O5-ZnO-BaOの３成分の金属酸化物からなる封着加工用無鉛ガラスを調製した後、低融点化を実現可能な金属酸化物（例えばBi2O3やTeO2）を第４成分として添加することによって低融点化を実現できる。尚、V2O5-BaO-ZnO-TeO2の４成分として調製した時においても低融点化が実現できる。
【００１５】
上記無鉛系低融点ガラスの熱膨張係数を被封着物の熱膨張係数と同じにするため及び封着物の強度を向上させるために耐火物フィラーを上記低融点ガラスに最適量添加混合する。
【００１６】
耐火物フィラー粉末としてはコジェライト、リン酸ジルコニル、β-ユークリプタート、β-スポジュメン、ジルコン、アルミナ、ムライト、シリカ、β-石英固溶体、ケイ酸亜鉛、チタン酸アルミニウム等がある。
【００１７】
低融点ガラス粉末と耐火物フィラー粉末との混合方法は、どのような方法をとってもよい。調製したての低融点ガラスブロックを粉砕機で粉砕する際に耐火物フィラー粉末を加え、粉砕、混合を行ってもよい。また、任意の粒径まで低融点ガラスを粉砕後、耐火物フィラーを加え、混合して利用してもよい。
【００１８】
低膨張セラミックフィラーを添加しない場合が0である。これは被封着体の熱膨張係数が、無鉛低融点ガラスの熱膨張係数そのものに等しい場合、低膨張セラミックフィラーを加える必要がないため、セラミックフィラーが0の場合も存在する。
【００１９】
ガラスペーストはセルロース類をバインダーとしたビークルと封着用粉末ガラスとを混合し、粘度を100-2000 dPa・sに調整する。バインダーとしてアクリル系樹脂をバインダーとしたビークルを用いてもよい。ここで、セルロース類とは、ニトロセルロース、エチルセルロースを示す。セルロース類をバインダーとするビークルは、例えば、エチルセルロース、パインオイル、ブチルジグリコールアセテートおよび芳香族炭化水素からなる。アクリル樹脂をバインダーとするビークルは、例えばアクリル樹脂とケトン、エステルあるいは低沸点芳香族の溶剤からなる。
【００２０】
調整したガラスペーストを２枚のソーダライムガラスの板ガラスからなる蛍光管（図１）に均一に塗布する。ガラスペーストを塗布する２枚の板ガラスを電気炉中にて軟化点付近（Tf）の一定温度で15-180分仮焼成を行う。その後、電気炉から取り出した板ガラス２枚と金属電極２本並びに排気管を組み込みクリップで固定し、再度電気炉に入れ結晶化開始温度付近(Tx)の一定温度で15-180分間本焼成を行う。ここで使用する無鉛低融点ガラスは、0.05-100μmまで粉砕、分級し、これを１重量とし低膨張セラミックフィラーとして0-1.5重量まで加えたものをガラスペーストとして使用する。さらに２枚の蛍光管板ガラスには蛍光体が均一に塗布してあるものを使用する。
【００２１】
特に仮焼成の際には無鉛低融点ガラスのガラス転移点付近ならびに軟化点付近で多段階の昇温過程を必要とする。ガラス転移温度付近まで室温から0.1-30℃/min、ガラス転移温度付近から軟化点温度付近まで0.1-10℃/minである。つまり、有機溶剤にバインダーを溶解し調製したビークルを多段階昇温により緩やかに飛ばすことにより封着ガラスペーストにピンホールなどの細孔が形成されるのを防ぐためにこの操作が必要となる。本焼成に関しては、室温から0.1-50℃/minで結晶化開始温度付近まで昇温し、結晶化開始温度付近で一定に保持することにより封着を行う。
【００２２】
封着した蛍光管（図１）の排気管から真空ポンプを用いて、50-400℃に加熱しつつ排気処理を行う。真空度を10-6Torr以上の高真空になるように制御を行う。
【００２３】
封着した蛍光管（図１）の真空度を10-6Torr以上にした後、放電ガスとしてXe-Ar（キセノン-アルゴン）の混合放電ガスを封入する。放電ガスはアルゴンガス単一ガスでもよい。また混合放電ガスは、Ne（ネオン）-Xe-Arであってもよい。
【００２４】
放電ガスを封入し、封止した蛍光管を大気下、不点灯状態で放置し、所定時間ごとにその金属電極（図１）間の放電をインバータによるパルス駆動により、入力電力0.1〜1 Wにて、蛍光管の発光点灯確認を行う。
【００２５】
【実施例】
以下に、本発明の特徴をさらに明らかにするために実施例を示すが、本発明はそれらの実施例によって制限されるものではない。
【００２６】
実施例１ 無鉛低融点ガラスの調製（１）（V2O5-ZnO-BaO-TeO2４成分系ガラス調製）
４成分の原料金属酸化物（V2O5,ZnO,BaO,TeO2）を表１に示す所定の組成で十分混合したものを白金るつぼに入れ、電気炉内で約1000℃で60分間焼成した。その後、溶融物をアルミナボードに流し込み、ガラス棒を作製した。大気下で冷却後、ガラス棒をスタンプミルにて粉砕し、その粒径を100μm以下に分級した。４成分系で調製を行うと、ガラス溶融物の回収は85％であった。調製したガラス溶融物の外観は黒（緑）色であり流動性に優れていた。
【００２７】
【表１】
Figure 0004299021
【００２８】
実施例２ 無鉛低融点ガラスの調製（２）（V2O5-ZnO-BaO３成分系ガラス調製後に第４成分TeO2添加系）
表２に示す所定の組成からなる原料金属酸化物（V2O5,ZnO,BaO）を十分混合し、白金るつぼに入れ、電気炉内で約1000℃で60分間焼成した。その後、溶融物をアルミナボードに流し込みガラス棒を作製した。大気中で冷却後、ガラス棒をスタンプミルにて粉砕した。この粉砕物をTeO2と十分混合し、白金るつぼに入れ、電気炉内でアルミナボードに流し込み、ガラス棒を作製した。大気中で冷却後、ガラス棒をスタンプミルにて粉砕し、その粒径を100μm以下に分級した。３成分系（V2O5,ZnO,BaO）のガラスを調製後、第４成分としてTeO2を添加して調製したガラスの回収率は70％であった。調製したガラス溶融物の外観は黒（緑）色であり流動性に優れていた。
【００２９】
【表２】
Figure 0004299021
【００３０】
実施例３ 無鉛低融点ガラスへのセラミックフィラー混合後の熱膨張特性評価
被封着体との無鉛低融点ガラスとの熱膨張係数を適合させて封着部の応力（ストレス）を制御し、強固な封着体とする必要がある。例えば被封着体としてソーダライムガラスを選定した場合を評価対象とした。その一例として表２のV'-Te30の60重量％に対し、セラミックフィラーとしてジルコン40重量％を混合した。その際の熱膨張係数を測定した結果、約72.5×10-7/℃であった。この値はソーダライムガラス等と接合する場合に適当な値であった。
【００３１】
実施例４ ペースト調製
エチルセルロースをバインダーとしたビークルを〔００３０〕で調製したセラミックフィラー入り封着加工用無鉛ガラスと混合した。粘度は1050 dPa・s であった。
【００３２】
実施例５ 封着加工
〔００３１〕により調製されたペーストを図２に示すように蛍光管パッケージに塗布した。図３に示す温度プロファイルに従い封着を行った。
【００３３】
実施例６ 点灯実験
〔００３１〕により封着した蛍光管パッケージを用い、真空ポンプで３５０℃に加熱しつつ、真空度を１３３．３２２×１０ ‐６ Ｐａ以上に排気処理した。その後放電ガスＸｅ−Ａｒを放電ガス圧５，３３２．８８０Ｐａになるように封止した。点灯確認は、インバータで入力電力約０．６Ｗ下にて行った。図４、表３にその結果を示す。
【００３４】
【表３】
Figure 0004299021

【００３５】
試験例１ ガラス転移点、軟化点の測定
調製した無鉛系の低融点ガラスのガラス転移点(Tg)、軟化点(Tf)、結晶化開始温度(Tx)を示差熱分析装置を用いて測定した（図１）。すべてのサンプルは、昇温速度10℃/minで、25〜600℃まで昇温測定を行った。標準サンプルには、α-Al2O3を用いた。ガラスの化学的および熱的安定性の指標をΔT(℃) = Tｘ- Tgとして算出した。表１，２にその結果を示す。
【００３６】
試験例２ 熱膨張係数の測定
調製した無鉛系低融点ガラスの熱膨張係数を熱機械分析装置を用いて測定した。調製した粉末ガラスを再度溶融し、5×5×20mm（縦×横×高さ）の四角柱に成形し、上底面が平行に成形されたものを測定試料として用いた。25〜200℃まで5℃/minで昇温させ、平均熱膨張係数を求めた。標準サンプルには、α-Al2O3を用いた。表１，２にその結果を示す。
【００３７】
試験例３ 粉末X線回折法(XRD)による構造解析
調製した無鉛系低融点ガラスの構造解析を粉末X線装置を用いて行った。走査速度は、2℃/minで行った。その結果を表１，２に示す。
【００３８】
【発明の効果】
本発明は上述のように構成したので鉛系低融点ガラスに匹敵し優れた封着加工用無鉛系低融点ガラスを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】平面蛍光管の封着工程図である。
【図２】ガラス転移点、軟化点、結晶化開始温度曲線である。
【図３】（イ）（ロ）図は平面蛍光管を封着する温度プロファイルである。
【図４】（イ）（ロ）図は平面蛍光管の点灯状態である。

Claims (2)

  1. １６−８０重量％のＶ２Ｏ５、７−４０重量％のＺｎＯ、４−５０重量％のＢａＯ、１０−６０重量％ＴｅＯ２の４成分の金属酸化物からなる無鉛低融点ガラスを０．０５−１００μｍまで粉砕、分級し、これを１重量とし低膨張セラミックフィラーを添加せず、又は１．５重量まで添加し粉末としてなる封着加工材。
  2. 請求項１記載の封着加工材にバインダーを混合した封着加工用ペースト。
JP2003041695A 2003-02-19 2003-02-19 封着加工材及び封着加工用ペースト Expired - Lifetime JP4299021B2 (ja)

Priority Applications (12)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2003041695A JP4299021B2 (ja) 2003-02-19 2003-02-19 封着加工材及び封着加工用ペースト
TW092117053A TWI274746B (en) 2003-02-19 2003-06-24 Lead-free glass for sealing treatment and method of sealing treatment
KR1020057012559A KR100981620B1 (ko) 2003-02-19 2003-06-27 봉착가공용 무연 유리재와 이것을 사용한 봉착가공물 및봉착가공 방법
PCT/JP2003/008263 WO2004074198A1 (ja) 2003-02-19 2003-06-27 封着加工用無鉛ガラス材とこれを用いた封着加工物及び封着加工方法
KR1020107005939A KR100978359B1 (ko) 2003-02-19 2003-06-27 봉착가공용 무연 유리재와 이것을 사용한 봉착가공물 및 봉착가공 방법
EP03738570.5A EP1595856B1 (en) 2003-02-19 2003-06-27 Lead-free glass material for use in sealing and, sealed article and method for sealing using the same
EP15193142.5A EP3006414A1 (en) 2003-02-19 2003-06-27 Lead-free glass material for use in sealing and, sealed article and method for sealing using the same
CNA2007100873258A CN101016196A (zh) 2003-02-19 2003-06-27 封接加工用无铅玻璃材料和采用它的封接加工品以及封接加工方法
CNA038259125A CN1738776A (zh) 2003-02-19 2003-06-27 封接加工用无铅玻璃材料和采用它的封接加工品以及封接加工方法
US11/158,258 US7425518B2 (en) 2003-02-19 2005-06-21 Lead-free glass material for use in sealing and, sealed article and method for sealing using the same
US11/736,681 US20070191203A1 (en) 2003-02-19 2007-04-18 Lead-free glass material for use in sealing and, sealed article and method for sealing using the same
US11/736,663 US20070184963A1 (en) 2003-02-19 2007-04-18 Lead-free glass material for use in sealing and, sealed article and method for sealing using the same

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2003041695A JP4299021B2 (ja) 2003-02-19 2003-02-19 封着加工材及び封着加工用ペースト

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2004250276A JP2004250276A (ja) 2004-09-09
JP4299021B2 true JP4299021B2 (ja) 2009-07-22

Family

ID=32905296

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2003041695A Expired - Lifetime JP4299021B2 (ja) 2003-02-19 2003-02-19 封着加工材及び封着加工用ペースト

Country Status (7)

Country Link
US (3) US7425518B2 (ja)
EP (2) EP3006414A1 (ja)
JP (1) JP4299021B2 (ja)
KR (2) KR100981620B1 (ja)
CN (2) CN1738776A (ja)
TW (1) TWI274746B (ja)
WO (1) WO2004074198A1 (ja)

Families Citing this family (101)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6998776B2 (en) 2003-04-16 2006-02-14 Corning Incorporated Glass package that is hermetically sealed with a frit and method of fabrication
JP3914245B2 (ja) 2003-06-27 2007-05-16 ヤマト電子株式会社 封着加工用無鉛ガラス材とこれを用いた封着加工物及び封着加工方法
JP4642593B2 (ja) * 2005-08-11 2011-03-02 東京応化工業株式会社 機能性パターン形成用感光性樹脂組成物および機能性パターン形成方法
KR100685845B1 (ko) * 2005-10-21 2007-02-22 삼성에스디아이 주식회사 유기전계 발광표시장치 및 그 제조방법
US8003999B2 (en) * 2005-12-30 2011-08-23 Samsung Mobile Display Co., Ltd. Organic light emitting device
US8022000B2 (en) 2006-01-06 2011-09-20 Hitachi Displays Ltd. Display device and production method thereof
US7755269B2 (en) 2006-01-06 2010-07-13 Hitachi Displays, Ltd. Spacer and image display panel using the same
JP5011481B2 (ja) * 2006-01-06 2012-08-29 株式会社日立製作所 接合用ガラスおよびこの接合用ガラスを用いた平板型ディスプレイ装置
CN100396632C (zh) * 2006-01-10 2008-06-25 陕西科技大学 金属氧化物避雷器用无铅封接玻璃的制备方法
KR100673765B1 (ko) 2006-01-20 2007-01-24 삼성에스디아이 주식회사 유기전계발광 표시장치 및 그 제조방법
US8038495B2 (en) * 2006-01-20 2011-10-18 Samsung Mobile Display Co., Ltd. Organic light-emitting display device and manufacturing method of the same
KR100635514B1 (ko) 2006-01-23 2006-10-18 삼성에스디아이 주식회사 유기전계발광표시장치 및 그 제조방법
US20070170846A1 (en) * 2006-01-23 2007-07-26 Choi Dong-Soo Organic light emitting display and method of fabricating the same
JP4624309B2 (ja) * 2006-01-24 2011-02-02 三星モバイルディスプレイ株式會社 有機電界発光表示装置及びその製造方法
JP4456092B2 (ja) * 2006-01-24 2010-04-28 三星モバイルディスプレイ株式會社 有機電界発光表示装置及びその製造方法
US7999372B2 (en) * 2006-01-25 2011-08-16 Samsung Mobile Display Co., Ltd. Organic light emitting display device and method of fabricating the same
KR100671641B1 (ko) * 2006-01-25 2007-01-19 삼성에스디아이 주식회사 유기 전계 발광 표시장치 및 그 제조 방법
KR100671646B1 (ko) 2006-01-25 2007-01-19 삼성에스디아이 주식회사 유기 전계 발광 표시장치 및 그 제조 방법
KR100685854B1 (ko) * 2006-01-25 2007-02-22 삼성에스디아이 주식회사 유기전계발광표시장치 및 그 제조방법
US8164257B2 (en) * 2006-01-25 2012-04-24 Samsung Mobile Display Co., Ltd. Organic light emitting display and method of fabricating the same
KR100685853B1 (ko) 2006-01-25 2007-02-22 삼성에스디아이 주식회사 유기전계발광표시장치 및 그 제조방법
KR100688795B1 (ko) 2006-01-25 2007-03-02 삼성에스디아이 주식회사 유기전계발광 표시장치 및 그 제조방법
JP4633674B2 (ja) 2006-01-26 2011-02-16 三星モバイルディスプレイ株式會社 有機電界発光表示装置及びその製造方法
KR100732808B1 (ko) * 2006-01-26 2007-06-27 삼성에스디아이 주식회사 유기전계발광 표시장치의 제조방법
KR100671647B1 (ko) 2006-01-26 2007-01-19 삼성에스디아이 주식회사 유기전계발광 표시 장치
KR100671639B1 (ko) * 2006-01-27 2007-01-19 삼성에스디아이 주식회사 유기 전계 발광 표시장치 및 그 제조 방법
KR100688790B1 (ko) 2006-01-27 2007-03-02 삼성에스디아이 주식회사 유기 전계 발광 표시장치 및 그 제조 방법
KR100688789B1 (ko) * 2006-01-27 2007-03-02 삼성에스디아이 주식회사 유기전계발광 표시 장치 및 그의 제조 방법
KR100688792B1 (ko) * 2006-01-27 2007-03-02 삼성에스디아이 주식회사 평판 표시장치 및 그의 제조방법
KR100759667B1 (ko) * 2006-01-27 2007-09-17 삼성에스디아이 주식회사 평판 표시장치 및 그의 제조방법
KR100671643B1 (ko) * 2006-01-27 2007-01-19 삼성에스디아이 주식회사 유기전계발광 표시 장치 및 그의 제조 방법
KR100759666B1 (ko) * 2006-01-27 2007-09-17 삼성에스디아이 주식회사 평판 표시장치 및 그의 제조방법
KR100645706B1 (ko) * 2006-01-27 2006-11-15 삼성에스디아이 주식회사 유기전계발광 표시장치 및 그 제조방법
JP2007220648A (ja) * 2006-02-14 2007-08-30 Samsung Sdi Co Ltd 平板表示装置とその製造装置及び製造方法
JP2007220647A (ja) * 2006-02-14 2007-08-30 Samsung Sdi Co Ltd 有機電界発光表示装置及びその製造方法
KR100713987B1 (ko) * 2006-02-20 2007-05-04 삼성에스디아이 주식회사 기판 밀착장치 및 이를 이용한 유기전계발광 표시장치의밀봉방법
US7564185B2 (en) * 2006-02-20 2009-07-21 Samsung Mobile Display Co., Ltd. Organic electroluminescence display device and manufacturing method thereof
KR100703519B1 (ko) * 2006-02-21 2007-04-03 삼성에스디아이 주식회사 유기 전계 발광표시장치의 제조방법
KR100703446B1 (ko) * 2006-02-21 2007-04-03 삼성에스디아이 주식회사 유기 전계 발광표시장치의 제조방법
EP2192606A1 (en) * 2006-02-28 2010-06-02 Panasonic Corporation Method of manufacturing a plasma display panel
JP2007242591A (ja) * 2006-03-08 2007-09-20 Samsung Sdi Co Ltd 有機電界発光表示装置及びその製造方法
KR100732817B1 (ko) 2006-03-29 2007-06-27 삼성에스디아이 주식회사 유기전계발광 표시장치 및 그 제조방법
KR100703457B1 (ko) * 2006-04-07 2007-04-03 삼성에스디아이 주식회사 유기 전계 발광 표시장치 및 그 제조 방법
JP5035241B2 (ja) * 2006-05-18 2012-09-26 旭硝子株式会社 発光装置の製造方法および発光装置
JP4800850B2 (ja) * 2006-06-02 2011-10-26 株式会社日立製作所 導電部材とその製造方法、画像表示装置及びガラススペーサ
US8071183B2 (en) 2006-06-02 2011-12-06 Hitachi Displays, Ltd. Display apparatus
JP2008053026A (ja) * 2006-08-24 2008-03-06 Hitachi Displays Ltd 画像表示装置
KR100722119B1 (ko) * 2006-09-20 2007-05-25 삼성에스디아이 주식회사 유기전계발광 표시 장치
KR100769425B1 (ko) * 2006-09-21 2007-10-22 삼성에스디아이 주식회사 유기전계발광 표시장치
KR100729084B1 (ko) * 2006-09-21 2007-06-14 삼성에스디아이 주식회사 유기 전계 발광표시장치
KR20080051756A (ko) * 2006-12-06 2008-06-11 삼성에스디아이 주식회사 유기 발광 표시 장치 및 그 제조 방법
KR100787463B1 (ko) 2007-01-05 2007-12-26 삼성에스디아이 주식회사 글래스 프릿, 실링재 형성용 조성물, 발광 장치 및 발광 장치의 제조방법
JP4478706B2 (ja) 2007-09-05 2010-06-09 セイコーエプソン株式会社 リチウムイオン伝導性固体電解質およびそれを用いた全固体リチウム二次電池
JP5277859B2 (ja) * 2007-12-03 2013-08-28 セイコーエプソン株式会社 硫化物系リチウムイオン伝導性固体電解質ガラスおよび全固体リチウム二次電池
US8778543B2 (en) 2007-12-03 2014-07-15 Seiko Epson Corporation Sulfide-based lithium-ion-conducting solid electrolyte glass, all-solid lithium secondary battery, and method for manufacturing all-solid lithium secondary battery
JP5525714B2 (ja) 2008-02-08 2014-06-18 日立粉末冶金株式会社 ガラス組成物
US7992411B2 (en) * 2008-05-30 2011-08-09 Corning Incorporated Method for sintering a frit to a glass plate
US20100095705A1 (en) 2008-10-20 2010-04-22 Burkhalter Robert S Method for forming a dry glass-based frit
JP5414409B2 (ja) * 2009-01-16 2014-02-12 日立粉末冶金株式会社 低融点ガラス組成物、それを用いた低温封着材料及び電子部品
DE112010001377B4 (de) 2009-03-27 2019-09-05 Hitachi Powdered Metals Co., Ltd. Glaszusammensetzung, Zusammensetzung für eine elektrische Leitpaste, welche dieseenthält, Elektrodenverdrahtungselement und elektronisches Bauteil
JP5699932B2 (ja) 2009-03-27 2015-04-15 日立化成株式会社 ガラス組成物およびそれを用いた被覆部材と封着部材
JP5559509B2 (ja) 2009-10-28 2014-07-23 昭栄化学工業株式会社 太陽電池電極形成用導電性ペースト
US8498469B2 (en) * 2010-03-01 2013-07-30 Synopsys, Inc. Full-field mask error enhancement function
WO2011108115A1 (ja) * 2010-03-05 2011-09-09 ヤマト電子株式会社 有機ｅｌ封着用無鉛ガラス材とこれを用いた有機ｅｌディスプレイ及び該ディスプレイの製造方法
JP5416631B2 (ja) * 2010-03-25 2014-02-12 株式会社日立製作所 アルミニウム電極配線用のガラス組成物と導電性ペースト、そのアルミニウム電極配線を具備する電子部品、及び、この電子部品の製造方法
US9458052B2 (en) 2011-02-22 2016-10-04 Guardian Industries Corp. Coefficient of thermal expansion filler for vanadium-based frit materials and/or methods of making and/or using the same
US9290408B2 (en) * 2011-02-22 2016-03-22 Guardian Industries Corp. Vanadium-based frit materials, and/or methods of making the same
KR101941716B1 (ko) * 2011-02-22 2019-01-23 가디언 인더스트리즈 코퍼레이션. 바나듐-기초 프릿 물질 및 이를 제조하는 방법
US9309146B2 (en) * 2011-02-22 2016-04-12 Guardian Industries Corp. Vanadium-based frit materials, binders, and/or solvents and methods of making the same
US9822580B2 (en) 2011-02-22 2017-11-21 Guardian Glass, LLC Localized heating techniques incorporating tunable infrared element(s) for vacuum insulating glass units, and/or apparatuses for same
US8733128B2 (en) 2011-02-22 2014-05-27 Guardian Industries Corp. Materials and/or method of making vacuum insulating glass units including the same
US9359247B2 (en) 2011-02-22 2016-06-07 Guardian Industries Corp. Coefficient of thermal expansion filler for vanadium-based frit materials and/or methods of making and/or using the same
US8802203B2 (en) 2011-02-22 2014-08-12 Guardian Industries Corp. Vanadium-based frit materials, and/or methods of making the same
EP2717299B1 (en) * 2011-05-26 2016-07-27 Shindengen Electric Manufacturing Co., Ltd. Glass composition for semiconductor junction protection, production method for semiconductor device, and semiconductor device
JP5726698B2 (ja) 2011-07-04 2015-06-03 株式会社日立製作所 ガラス組成物、それを含むガラスフリット、それを含むガラスペースト、およびそれを利用した電気電子部品
JP5756723B2 (ja) * 2011-09-27 2015-07-29 岡本硝子株式会社 低軟化点ガラス粉末
JP5732381B2 (ja) * 2011-12-26 2015-06-10 株式会社日立製作所 積層体及びこれを用いた有機ｅｌ素子、窓、太陽電池モジュール
JP5667970B2 (ja) * 2011-12-26 2015-02-12 株式会社日立製作所 複合材料
DK2804841T3 (da) * 2012-01-20 2021-06-21 Guardian Glass Llc Varmeekspansionskoefficientfyldstof til vanadiumbaserede frittematerialer og/eller fremgangsmåder til fremstilling og/eller anvendelse af samme
JP5519715B2 (ja) * 2012-02-07 2014-06-11 株式会社日立製作所 接合用無鉛ガラスおよびこの接合用無鉛ガラスを用いた平板型ディスプレイ装置
US9169155B2 (en) * 2012-05-03 2015-10-27 Guardian Industries Corp. Method and apparatus for making vacuum insulated glass (VIG) window unit including cleaning cavity thereof
US9695628B2 (en) 2012-05-08 2017-07-04 Guardian Industries Corp. Vacuum insulated glass (VIG) window unit including pump-out tube protection ring and/or cap and methods for making same
US9428952B2 (en) 2012-05-31 2016-08-30 Guardian Industries Corp. Vacuum insulated glass (VIG) window unit with reduced seal height variation and method for making same
KR101705068B1 (ko) 2012-06-12 2017-02-09 코닝정밀소재 주식회사 무기접착 조성물 및 이를 이용한 기밀 밀봉 방법
US9752375B2 (en) 2012-07-05 2017-09-05 Guardian Glass, LLC Method and apparatus for installing vacuum insulated glass (VIG) window unit in existing window sash
EP2890653B1 (en) 2012-08-30 2016-08-24 Corning Incorporated Antimony-free glass, antimony-free frit and a glass package that is hermetically sealed with the frit
CN103332862B (zh) * 2013-06-20 2015-06-17 齐鲁工业大学 一种过渡膨胀系数无铅封接玻璃
US9573840B2 (en) 2013-08-27 2017-02-21 Corning Incorporated Antimony-free glass, antimony-free frit and a glass package that is hermetically sealed with the frit
JP2015063445A (ja) * 2013-08-29 2015-04-09 セントラル硝子株式会社 無鉛ガラス及び封着材料
US9593527B2 (en) * 2014-02-04 2017-03-14 Guardian Industries Corp. Vacuum insulating glass (VIG) unit with lead-free dual-frit edge seals and/or methods of making the same
US9988302B2 (en) 2014-02-04 2018-06-05 Guardian Glass, LLC Frits for use in vacuum insulating glass (VIG) units, and/or associated methods
KR101524098B1 (ko) * 2014-04-03 2015-06-01 주식회사 베이스 저융점 유리 분말과 저팽창 결정질 세라믹 필러를 이용한 유리 프릿 및 이를 포함하는 페이스트
JP6022070B2 (ja) * 2014-10-02 2016-11-09 Ｙｅｊガラス株式会社 局所加熱封着用バナジウム系ガラス材とこれを用いたフラットディスプレイ及び該ディスプレイの製造方法
WO2016114075A1 (ja) * 2015-01-15 2016-07-21 セントラル硝子株式会社 無鉛ガラス及び封着材料
JP6617541B2 (ja) * 2015-01-15 2019-12-11 セントラル硝子株式会社 無鉛ガラス及び封着材料
JP2017059578A (ja) * 2015-09-14 2017-03-23 農工大ティー・エル・オー株式会社 太陽電池および太陽電池の製造方法
GB201806411D0 (en) * 2018-04-19 2018-06-06 Johnson Matthey Plc Kit, particle mixture, paste and methods
BR112021010112A2 (pt) 2018-11-26 2021-08-24 Owens Corning Intellectual Capital, Llc Composição de fibra de vidro de alto desempenho com módulo específico melhorado
CA3117892A1 (en) 2018-11-26 2020-06-04 Owens Corning Intellectual Capital, Llc High performance fiberglass composition with improved elastic modulus
CN113717531A (zh) * 2021-10-21 2021-11-30 惠州市兴华源家居用品有限公司 一种高密封硅橡胶材料
CN114835404B (zh) * 2022-05-18 2023-11-21 浙江工业大学 一种低温烧结mlcc端电极浆料用玻璃粉及其制备方法

Family Cites Families (38)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3294508A (en) * 1964-01-02 1966-12-27 Gen Electric Sealing a membrane to a target support metal ring
GB1079621A (en) 1964-01-02 1967-08-16 Gen Electric Image orthicon target
US3839231A (en) * 1972-04-27 1974-10-01 Du Pont Air fireable compositions containing vanadium oxide and boron silicide, and devices therefrom
US4342943A (en) * 1979-10-17 1982-08-03 Owens-Illinois, Inc. P2 O5 -V2 O5 -PbO glass which reduces arcing in funnel portion of CRT
SU1203041A1 (ru) * 1984-05-21 1986-01-07 Опытное Конструкторско-Технологическое Бюро "Кристалл" С Опытным Производством Ленинградского Технологического Института Им.Ленсовета Стекло и способ его получени
JPS60255643A (ja) * 1984-06-01 1985-12-17 Hitachi Ltd 無鉛系低融点ガラス
US4748137A (en) * 1987-05-20 1988-05-31 Corning Glass Works Low temperature melting frits
JPH0764588B2 (ja) * 1989-04-28 1995-07-12 日本電気硝子株式会社 被覆用ガラス組成物
US5013360A (en) * 1989-09-15 1991-05-07 Vlsi Packaging Materials, Inc. Sealing glass compositions
JP2971502B2 (ja) * 1990-03-27 1999-11-08 旭硝子株式会社 コバール封着用ガラス組成物
DE4013256C1 (en) * 1990-04-26 1991-10-24 Degussa Ag, 6000 Frankfurt, De Solder paste for sticking electrical components on substrates - comprises mixt. of silver powder and low melting glass powder
JP2577128B2 (ja) * 1990-08-31 1997-01-29 シャープ株式会社 溶着用ガラス組成物
US5188990A (en) * 1991-11-21 1993-02-23 Vlsi Packaging Materials Low temperature sealing glass compositions
US5246890A (en) 1992-08-03 1993-09-21 Corning Incorporated Non-lead sealing glasses
US5306674A (en) * 1992-09-04 1994-04-26 Ferro Corporation Lead-free glass coatings
US5252521A (en) * 1992-10-19 1993-10-12 Ferro Corporation Bismuth-containing lead-free glass enamels and glazes of low silica content
JP3339647B2 (ja) * 1993-03-03 2002-10-28 旭テクノグラス株式会社 無鉛系低融点ガラス及び封着用ガラス組成物
US5281560A (en) 1993-06-21 1994-01-25 Corning Incorporated Non-lead sealing glasses
US5336644A (en) * 1993-07-09 1994-08-09 Johnson Matthey Inc. Sealing glass compositions
JPH08183632A (ja) 1994-12-27 1996-07-16 Asahi Glass Co Ltd 低融点ガラス
JPH08180837A (ja) 1994-12-27 1996-07-12 Nec Home Electron Ltd 蛍光ランプ
JPH09175833A (ja) 1995-01-05 1997-07-08 Asahi Glass Co Ltd 封着用ガラスセラミックス組成物
JPH09227154A (ja) 1995-12-19 1997-09-02 Asahi Glass Co Ltd 封着用組成物
JPH09188544A (ja) 1996-01-10 1997-07-22 Asahi Glass Co Ltd ガラス組成物
JP3814810B2 (ja) * 1996-04-05 2006-08-30 日本電気硝子株式会社 ビスマス系ガラス組成物
JP4618653B2 (ja) * 1997-02-26 2011-01-26 昭栄株式会社 窒化物系セラミックスの封着方法
JP2000095544A (ja) * 1998-07-22 2000-04-04 Mitsubishi Materials Corp ガラス組成物、それを用いたペ−スト、絶縁体、ｆｐｄ用隔壁および絶縁層
JP3781565B2 (ja) 1998-10-08 2006-05-31 松下電器産業株式会社 プラズマディスプレイパネルおよび分離方法
JP4016507B2 (ja) * 1998-10-21 2007-12-05 日本電気硝子株式会社 ビスマス系ガラス組成物
JP2000264676A (ja) * 1999-03-12 2000-09-26 Asahi Glass Co Ltd 低融点ガラス
JP4135259B2 (ja) * 1999-05-25 2008-08-20 日本電気硝子株式会社 プラズマディスプレーパネル用隔壁形成材料
JP2001058844A (ja) * 1999-08-23 2001-03-06 Nippon Electric Glass Co Ltd 蛍光表示管用ガラス組成物、絶縁材料及び隔壁材料
JP2001319775A (ja) * 2000-05-10 2001-11-16 Auto Network Gijutsu Kenkyusho:Kk 有機ｅｌ表示装置の封止方法および封止構造
KR20020033006A (ko) * 2000-10-27 2002-05-04 허증수 플라즈마 디스플레이 패널용 투명 유전체 유리 조성물
JP2003026444A (ja) * 2001-07-11 2003-01-29 Asahi Glass Co Ltd セラミックカラー組成物、セラミックカラーペースト、およびセラミックカラー層付きガラス板の製造方法
JP4839539B2 (ja) * 2001-07-24 2011-12-21 旭硝子株式会社 無鉛ガラス、ガラスフリット、ガラスペースト、電子回路部品および電子回路
JP2003192378A (ja) * 2001-12-25 2003-07-09 Yamato Denshi Kk 封着加工用無鉛低融点ガラス
JP4091773B2 (ja) * 2002-02-20 2008-05-28 京セラ株式会社 光デバイス

Also Published As

Publication number Publication date
US20070191203A1 (en) 2007-08-16
JP2004250276A (ja) 2004-09-09
EP1595856A4 (en) 2009-09-16
EP3006414A1 (en) 2016-04-13
EP1595856B1 (en) 2017-01-11
TWI274746B (en) 2007-03-01
KR100978359B1 (ko) 2010-08-27
US20050233885A1 (en) 2005-10-20
US20070184963A1 (en) 2007-08-09
WO2004074198A1 (ja) 2004-09-02
KR20100049651A (ko) 2010-05-12
EP1595856A1 (en) 2005-11-16
KR20050105167A (ko) 2005-11-03
KR100981620B1 (ko) 2010-09-10
US7425518B2 (en) 2008-09-16
CN101016196A (zh) 2007-08-15
CN1738776A (zh) 2006-02-22
TW200416206A (en) 2004-09-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4299021B2 (ja) 封着加工材及び封着加工用ペースト
JP5713993B2 (ja) 有機ｅｌ封着用無鉛ガラス材とこれを用いた有機ｅｌディスプレイ及び該ディスプレイの製造方法
JP3914245B2 (ja) 封着加工用無鉛ガラス材とこれを用いた封着加工物及び封着加工方法
JP3845853B2 (ja) ホウリン酸スズ系ガラス及び封着材料
KR101758076B1 (ko) 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재와 이것을 사용한 플랫 디스플레이 및 이 디스플레이의 제조 방법
JP3951514B2 (ja) シリカリン酸スズ系ガラス及び封着材料
JP5212884B2 (ja) ビスマス系封着材料およびビスマス系ペースト材料
JP2003192378A (ja) 封着加工用無鉛低融点ガラス
JP3339647B2 (ja) 無鉛系低融点ガラス及び封着用ガラス組成物
JP4093342B2 (ja) プレスフリット
KR20160040680A (ko) 무연 유리 및 봉착 재료
JP5605748B2 (ja) 耐火性フィラー粉末、封着材料及び耐火性フィラー粉末の製造方法
JP2011225404A (ja) ＳｎＯ−Ｐ２Ｏ５系ガラス、封着材料及び封着ペースト
JP2006111463A (ja) Ｐｄｐ封着用粉末およびそれを用いてなるｐｄｐ封着用ペースト
JP3948165B2 (ja) 封着材料
JP4840980B2 (ja) 低融性無鉛ガラス材
JP2009057238A (ja) 封着材料
WO2017170052A1 (ja) セラミック粉末及びその製造方法
JP4836075B2 (ja) 低融性無鉛ガラス材
JP3829959B2 (ja) プラズマディスプレーパネル用誘電体形成材料
JP4406918B2 (ja) 封着用複合材料
JPH0859295A (ja) 低融点封着用組成物
KR100238116B1 (ko) 형광표시관용 접착제 유리조성물
JP3897202B2 (ja) 隔壁形成用ガラスセラミックス複合材料
JP3424218B2 (ja) 低融点封着用組成物

Legal Events

Date Code Title Description
A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A132

Effective date: 20061003

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20061204

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20070109

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20070215

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20080325

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20080523

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20080729

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20080828

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821

Effective date: 20080829

A911 Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911

Effective date: 20081212

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20090106

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20090224

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20090317

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20090416

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 4299021

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120424

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120424

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130424

Year of fee payment: 4

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140424

Year of fee payment: 5

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313532

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

EXPY Cancellation because of completion of term