JPS6132272B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6132272B2 JPS6132272B2 JP14713676A JP14713676A JPS6132272B2 JP S6132272 B2 JPS6132272 B2 JP S6132272B2 JP 14713676 A JP14713676 A JP 14713676A JP 14713676 A JP14713676 A JP 14713676A JP S6132272 B2 JPS6132272 B2 JP S6132272B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- glass
- melting point
- low melting
- eucryptite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C27/00—Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Joining Of Glass To Other Materials (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Description
本発明は低融点封着用ガラス組成物に関する。
一般に、はんだガラス又はフリツトと呼ばれる
低融点の封着用ガラス組成物は、ガラス、セラミ
ツクあるいは金属等の接着又は被覆のため使用さ
れ、通常はPbO−B2O3系、PbO−B2O3−ZnO系
のガラス粉末又はこれに適当なフイラーと呼ばれ
る金属酸化粉末を加えた粉末組成物が使用されて
いる。 従来この種の封着用ガラスのうち、実用化され
ているものにおいて、封着時の作業温度は400℃
以上であり、390℃程度又はこれ以下の温度で熔
融し、封着作業を行ないうるガラス組成物は実用
化されていない。 本発明の目的は、400℃以下具体的には340〜
390℃の温度での熱処理により熔融（ガラス化）
し封着を完成しうる封着用組成物であり、かつ熱
膨張係数が88〜100×10-7℃-1の材料例えばソー
ダ・石灰・ケイ酸ガラスに整合的に封着しうる封
着用組成物を提供することである。 本発明の前記目的は、PbO−B2O3−SiO2系ガ
ラスにBi2O3を導入すると共に、得られた低融点
封ガラス粉末にフイラーとしてチタン酸鉛及び／
又はβ−ユークリプタイト粉末を添加することに
より達成される。 しかして本発明に係る低融点封着用ガラス組成
物は、重量％表示で、 PbO 65〜95％ B2O3 ７〜20％ ZnO ０〜10％ Bi2O3 １〜20％ SiO2 0.5〜５ ％ Al2O3 ０〜５ ％ Ｆ ０〜２ ％ SnO2 ０〜２ ％ BaO ０〜10％ Li2O ０〜５ ％ Na2O ０〜５ ％ K2O ０〜５ ％ の組成を有する低融点ガラス粉末とチタン酸鉛及
び／又はβ−ユークリプタイト粉末とからなり、
重量比で、 低融点ガラス粉末 50〜95％ チタン酸鉛粉末 ０〜50％ β−ユークリプタイト粉末 ０〜30％ （但し、チタン酸鉛粉末とβ−ユークリプタイト
粉末は単独又は合量で５〜50％とする） の範囲内にあることを特徴とする。 前記低融点ガラスは、特定組成範囲のPbO−
B2O3−SiO2系のガラスにBi2O3を添加導入するこ
とにより390℃以下の熱処理で軟化流動する特性
を与える。 以下に本発明に用いられる低融点ガラスの組成
限定の理由を説明する。 PbOは65％より少ないとガラスの軟化点が高く
なり過ぎ、90％より多いとガラスの熱膨張係数が
高くなり過ぎる。望ましくは70〜85％の含有範囲
とする。 B2O3はガラスのネツトワークフオーマーであ
り、７〜20％の範囲で含有される。B2O3が７％
より少ないと、ガラスの軟化点が高くなり過ぎ、
一方20％を越えるとガラスの耐水性が低下する。
より望ましくは９〜18％である。 Bi2O3は、ガラスを低融化（軟化点を低下）さ
せるため、少くとも１％含有させるが、20％を越
えると熱膨張係数が著しく増加しかつガラスが失
透しやするなる。より望ましくは１〜15％とす
る。 ZnOは、必ずしも含有させなくてもよいが、ガ
ラスの流動性及び被封着体への濡れ性を向上させ
るため、10％まで、好ましくは７％まで含有させ
てもよい。10％を越える含有は、ガラスを失透さ
せ易くなるので好ましくない。 SiO2は、ガラスの耐水性を向上させ、かつ熱
膨張係数を調整するため、少なくとも0.5％含有
させるが、５％を越えると、ガラスの軟化点が高
くなり過ぎる。好ましい含有範囲は、0.5〜３％
である。 Al2O3は、ガラスの耐水性を向上させると共に
ガラスの失透抑制のため含有させるが、５％を越
えるとガラスの軟化点が高くなり過ぎる。より好
ましくは、0.5〜３％である。 Ｆは、ガラスを低融化させるため含有される
が、２％を越えると、ガラスの失透傾向が高まり
好ましくない。望ましくは１％以下とする。 SnO2は、ガラスの耐水性を向上させる効果が
あり、２％までより好ましくは0.5％まで含有で
きる。 BaOは、ガラスの流動性、濡れ性の改善のため
10％まで含有されうるが、10％を越えるとガラス
の熱膨張係数が高くなり過ぎる。より望ましくは
５％以下である。 アルカリ金属酸化物すなわちLi2O、Na2O、
K2Oは、ガラスを低融化しかつ流動性を向上する
効果を有し、それぞれ５％まで、より好ましくは
３％まで含有されうるが、５％を越えるとガラス
の熱膨張係数が高くなり過ぎる。 以上の組成を有するガラスは、330℃〜360℃程
度の軟化点を有し、340℃〜390℃の低温度で10〜
20分間の加熱処理により軟化流動し、被封着体に
強固に封着する。また、380℃〜400℃の比較的高
温で30分程度熱処理すると、軟化流動した後失透
し、結晶化ガラスに軟化し、硬化する。しかしな
がら、このガラスの熱膨張係数は、120〜130×
10-7℃-1（50〜350℃）であり、ソーダ石灰ガラ
スの如く、88〜90×10-7℃-1（50〜350℃）程度
の熱膨張係数を有する材料に適合しない。 本発明においては、前記低融点ガラス粉末に対
して、低膨張のフイラーとして、重量比で50％ま
でのチタン酸鉛（PbTiO3）粉末及び／又は30％ま
でのβ−ユークリプタイト（β−Li2O・Al2O3・
2SiO2）粉末を置換混合し、得られたガラス粉末
とフイラーとの混合粉末を封着に使用する。以上
２種のフイラーはそれぞれ単独で添加してもよい
し、両者を一緒に添加してもよいが、フイラー
は、単独又は合量で、重量比で５〜50％、好まし
くは５〜40％の範囲内で混合する。 チタン酸鉛は、490℃以下では正方晶形結晶で
あり、その熱膨張係数は490附近で−60×10-7℃
-1であり、室温と490℃との間の平均では約−30
×10-7℃-1という極めて低い値であり、本発明の
封着用組成物の封着後の熱膨張係数の調整のため
有効に使用できる。重量比で50％を越えると、熱
処理時の流動性を悪くするので好ましくない。よ
り好ましくは40％以下混合する。 β−ユークリプタイトは、約−90×10-7℃-1
（50〜350℃）の熱膨張係数を有し、重量比で30％
までガラス粉末に対して混合できるが、30％を越
えると、流動性を悪くする。好ましくは25％以下
とする。 本発明の低融点封着用ガラス組成の調製方法の
一例を説明する。 各成分原料、例えば鉛丹、硼酸、酸化亜鉛、三
酸化ビスマス、珪砂、アルミナあるいは更に弗化
物（例：PbF2、ZnF2等）、スズ、バリウム、リチ
ウム、ナトリウム、カリウムの各酸化物又は炭酸
塩又は硝酸塩等の化合物を、目標組成に従つて調
合し、混合し、1000〜1200℃１〜２時間白金ルツ
ボ中で加熱熔融する。熔融ガラスをフレーク状に
成形、冷却した後ボールミルに粒径１〜８μ程度
まで粉砕する。得られたガラス粉末に、同程度の
粒度のチタン酸鉛及び／又はβ−ユークリプタイ
トの粉末を必要量混合して、封着用組成物を得
る。 実施例
低融点の封着用ガラス組成物は、ガラス、セラミ
ツクあるいは金属等の接着又は被覆のため使用さ
れ、通常はPbO−B2O3系、PbO−B2O3−ZnO系
のガラス粉末又はこれに適当なフイラーと呼ばれ
る金属酸化粉末を加えた粉末組成物が使用されて
いる。 従来この種の封着用ガラスのうち、実用化され
ているものにおいて、封着時の作業温度は400℃
以上であり、390℃程度又はこれ以下の温度で熔
融し、封着作業を行ないうるガラス組成物は実用
化されていない。 本発明の目的は、400℃以下具体的には340〜
390℃の温度での熱処理により熔融（ガラス化）
し封着を完成しうる封着用組成物であり、かつ熱
膨張係数が88〜100×10-7℃-1の材料例えばソー
ダ・石灰・ケイ酸ガラスに整合的に封着しうる封
着用組成物を提供することである。 本発明の前記目的は、PbO−B2O3−SiO2系ガ
ラスにBi2O3を導入すると共に、得られた低融点
封ガラス粉末にフイラーとしてチタン酸鉛及び／
又はβ−ユークリプタイト粉末を添加することに
より達成される。 しかして本発明に係る低融点封着用ガラス組成
物は、重量％表示で、 PbO 65〜95％ B2O3 ７〜20％ ZnO ０〜10％ Bi2O3 １〜20％ SiO2 0.5〜５ ％ Al2O3 ０〜５ ％ Ｆ ０〜２ ％ SnO2 ０〜２ ％ BaO ０〜10％ Li2O ０〜５ ％ Na2O ０〜５ ％ K2O ０〜５ ％ の組成を有する低融点ガラス粉末とチタン酸鉛及
び／又はβ−ユークリプタイト粉末とからなり、
重量比で、 低融点ガラス粉末 50〜95％ チタン酸鉛粉末 ０〜50％ β−ユークリプタイト粉末 ０〜30％ （但し、チタン酸鉛粉末とβ−ユークリプタイト
粉末は単独又は合量で５〜50％とする） の範囲内にあることを特徴とする。 前記低融点ガラスは、特定組成範囲のPbO−
B2O3−SiO2系のガラスにBi2O3を添加導入するこ
とにより390℃以下の熱処理で軟化流動する特性
を与える。 以下に本発明に用いられる低融点ガラスの組成
限定の理由を説明する。 PbOは65％より少ないとガラスの軟化点が高く
なり過ぎ、90％より多いとガラスの熱膨張係数が
高くなり過ぎる。望ましくは70〜85％の含有範囲
とする。 B2O3はガラスのネツトワークフオーマーであ
り、７〜20％の範囲で含有される。B2O3が７％
より少ないと、ガラスの軟化点が高くなり過ぎ、
一方20％を越えるとガラスの耐水性が低下する。
より望ましくは９〜18％である。 Bi2O3は、ガラスを低融化（軟化点を低下）さ
せるため、少くとも１％含有させるが、20％を越
えると熱膨張係数が著しく増加しかつガラスが失
透しやするなる。より望ましくは１〜15％とす
る。 ZnOは、必ずしも含有させなくてもよいが、ガ
ラスの流動性及び被封着体への濡れ性を向上させ
るため、10％まで、好ましくは７％まで含有させ
てもよい。10％を越える含有は、ガラスを失透さ
せ易くなるので好ましくない。 SiO2は、ガラスの耐水性を向上させ、かつ熱
膨張係数を調整するため、少なくとも0.5％含有
させるが、５％を越えると、ガラスの軟化点が高
くなり過ぎる。好ましい含有範囲は、0.5〜３％
である。 Al2O3は、ガラスの耐水性を向上させると共に
ガラスの失透抑制のため含有させるが、５％を越
えるとガラスの軟化点が高くなり過ぎる。より好
ましくは、0.5〜３％である。 Ｆは、ガラスを低融化させるため含有される
が、２％を越えると、ガラスの失透傾向が高まり
好ましくない。望ましくは１％以下とする。 SnO2は、ガラスの耐水性を向上させる効果が
あり、２％までより好ましくは0.5％まで含有で
きる。 BaOは、ガラスの流動性、濡れ性の改善のため
10％まで含有されうるが、10％を越えるとガラス
の熱膨張係数が高くなり過ぎる。より望ましくは
５％以下である。 アルカリ金属酸化物すなわちLi2O、Na2O、
K2Oは、ガラスを低融化しかつ流動性を向上する
効果を有し、それぞれ５％まで、より好ましくは
３％まで含有されうるが、５％を越えるとガラス
の熱膨張係数が高くなり過ぎる。 以上の組成を有するガラスは、330℃〜360℃程
度の軟化点を有し、340℃〜390℃の低温度で10〜
20分間の加熱処理により軟化流動し、被封着体に
強固に封着する。また、380℃〜400℃の比較的高
温で30分程度熱処理すると、軟化流動した後失透
し、結晶化ガラスに軟化し、硬化する。しかしな
がら、このガラスの熱膨張係数は、120〜130×
10-7℃-1（50〜350℃）であり、ソーダ石灰ガラ
スの如く、88〜90×10-7℃-1（50〜350℃）程度
の熱膨張係数を有する材料に適合しない。 本発明においては、前記低融点ガラス粉末に対
して、低膨張のフイラーとして、重量比で50％ま
でのチタン酸鉛（PbTiO3）粉末及び／又は30％ま
でのβ−ユークリプタイト（β−Li2O・Al2O3・
2SiO2）粉末を置換混合し、得られたガラス粉末
とフイラーとの混合粉末を封着に使用する。以上
２種のフイラーはそれぞれ単独で添加してもよい
し、両者を一緒に添加してもよいが、フイラー
は、単独又は合量で、重量比で５〜50％、好まし
くは５〜40％の範囲内で混合する。 チタン酸鉛は、490℃以下では正方晶形結晶で
あり、その熱膨張係数は490附近で−60×10-7℃
-1であり、室温と490℃との間の平均では約−30
×10-7℃-1という極めて低い値であり、本発明の
封着用組成物の封着後の熱膨張係数の調整のため
有効に使用できる。重量比で50％を越えると、熱
処理時の流動性を悪くするので好ましくない。よ
り好ましくは40％以下混合する。 β−ユークリプタイトは、約−90×10-7℃-1
（50〜350℃）の熱膨張係数を有し、重量比で30％
までガラス粉末に対して混合できるが、30％を越
えると、流動性を悪くする。好ましくは25％以下
とする。 本発明の低融点封着用ガラス組成の調製方法の
一例を説明する。 各成分原料、例えば鉛丹、硼酸、酸化亜鉛、三
酸化ビスマス、珪砂、アルミナあるいは更に弗化
物（例：PbF2、ZnF2等）、スズ、バリウム、リチ
ウム、ナトリウム、カリウムの各酸化物又は炭酸
塩又は硝酸塩等の化合物を、目標組成に従つて調
合し、混合し、1000〜1200℃１〜２時間白金ルツ
ボ中で加熱熔融する。熔融ガラスをフレーク状に
成形、冷却した後ボールミルに粒径１〜８μ程度
まで粉砕する。得られたガラス粉末に、同程度の
粒度のチタン酸鉛及び／又はβ−ユークリプタイ
トの粉末を必要量混合して、封着用組成物を得
る。 実施例
【表】
【表】
表−１の前段に示すガラスを前述の方法で製造
し、粉末化した後、表−１後段に示すフイラーと
してチタン酸鉛又はβ−ユークリプタイト粉末を
表に示す量だけ含有させ、混合し封着用の粉末試
料を調製した後、下記の各種の評価テストを行な
つた。尚No.13は、フイラーを含まない試料であ
り、比較のために示す。 流動性（フローボタンテスト） 封着用ガラスの特性として要求される気密性、
濡れ性を評価する方法の一つとしてフローボタン
テストを行なつた。 粉末試料を10ｇ採取し、外径12.5mmの円柱状に
加圧成形した後、370℃で20分間の熱処理を行な
い、軟化流動させた後の試料の径いわゆるフロー
ボタン径の長さを測定した。結果は表−２に示さ
れる。尚、フローボタン径は25mm以上であると充
分である。 軟化点 軟化点は、封着温度を決定するために必要であ
り、示差熱分析（DTA）により行なつた。尚、
封着に当つては通常軟化点より５〜10℃又はそれ
以上の高温で行なわれる。表−２に、転移点と共
に軟化点を示す。 熱膨張特性 被封着材料と封着用ガラス組成物との封着後の
熱膨張係数の不適合によるクラツクの発生を防止
するため、熱処理品の熱膨張係数を測定した。 粉末試料を370℃で20分間熱処理して得られた
棒状試料につき、50〜250℃の平均熱膨張係数を
測定した。
し、粉末化した後、表−１後段に示すフイラーと
してチタン酸鉛又はβ−ユークリプタイト粉末を
表に示す量だけ含有させ、混合し封着用の粉末試
料を調製した後、下記の各種の評価テストを行な
つた。尚No.13は、フイラーを含まない試料であ
り、比較のために示す。 流動性（フローボタンテスト） 封着用ガラスの特性として要求される気密性、
濡れ性を評価する方法の一つとしてフローボタン
テストを行なつた。 粉末試料を10ｇ採取し、外径12.5mmの円柱状に
加圧成形した後、370℃で20分間の熱処理を行な
い、軟化流動させた後の試料の径いわゆるフロー
ボタン径の長さを測定した。結果は表−２に示さ
れる。尚、フローボタン径は25mm以上であると充
分である。 軟化点 軟化点は、封着温度を決定するために必要であ
り、示差熱分析（DTA）により行なつた。尚、
封着に当つては通常軟化点より５〜10℃又はそれ
以上の高温で行なわれる。表−２に、転移点と共
に軟化点を示す。 熱膨張特性 被封着材料と封着用ガラス組成物との封着後の
熱膨張係数の不適合によるクラツクの発生を防止
するため、熱処理品の熱膨張係数を測定した。 粉末試料を370℃で20分間熱処理して得られた
棒状試料につき、50〜250℃の平均熱膨張係数を
測定した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 重量％表示で PbO 65〜95％ B2O3 ７〜20％ ZnO ０〜10％ Bi2O3 １〜20％ SiO2 0.5〜５ ％ Al2O3 ０〜５ ％ Ｆ ０〜２ ％ SnO2 ０〜２ ％ BaO ０〜10％ Li2O ０〜５ ％ Na2O ０〜５ ％ K2O ０〜５ ％ の組成を有する低融点ガラス粉末とチタン酸鉛粉
及び／又はβ−ユークリプタイト粉末とからな
り、重量比で、 低融点ガラス粉末 50〜95％ チタン酸鉛粉末 ０〜50％ β−ユークリプタイト粉末 ０〜30％ （但しチタン酸鉛粉末とβ−ユークリプタイト粉
末は単独又は合量で５〜50％とする） の範囲内にあることを特徴とする低融点封着用ガ
ラス組成物。 ２ 重量比で、 低融点ガラス粉末 55〜95％ チタン酸鉛粉末 ０〜40％ β−ユークリプタイト粉末 ０〜25％ （但し、チタン酸鉛粉末とβ−ユークリプタイト
粉末は単独又は合量で５〜40％とする）の範囲に
ある特許請求の範囲第１項記載のフイラーを含む
低融点封着用ガラス組成物。 ３ 前記低融点ガラスが、重量％表示で、 PbO 70〜85％ B2O3 ９〜18％ ZnO ０〜７ ％ Bi2O3 １〜15％ SiO2 0.5〜３ ％ Al2O3 0.5〜３ ％ Ｆ ０〜１ ％ SnO2 ０〜1.5％ BaO ０〜５ ％ Li2O ０〜３ ％ Na2O ０〜３ ％ K2O ０〜３ ％ の組成を有する特許請求の範囲第１項又は第２項
記載の低融点封着用ガラス組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14713676A JPS5372029A (en) | 1976-12-09 | 1976-12-09 | Sealing glass compositions of low melting point |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14713676A JPS5372029A (en) | 1976-12-09 | 1976-12-09 | Sealing glass compositions of low melting point |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5372029A JPS5372029A (en) | 1978-06-27 |
| JPS6132272B2 true JPS6132272B2 (ja) | 1986-07-25 |
Family
ID=15423372
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14713676A Granted JPS5372029A (en) | 1976-12-09 | 1976-12-09 | Sealing glass compositions of low melting point |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5372029A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01141886U (ja) * | 1988-03-25 | 1989-09-28 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5973449A (ja) * | 1982-10-18 | 1984-04-25 | オ−エンス−イリノイ・インコ−ポレ−テツド | 低温封着ガラス |
| JPS6395137A (ja) * | 1986-10-06 | 1988-04-26 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 低融点封着ガラス |
| US6163106A (en) * | 1997-09-09 | 2000-12-19 | Asahi Glass Company Ltd. | Color cathode ray tube and water resistant glass frit |
| CN103880287B (zh) * | 2012-12-21 | 2015-11-25 | 辽宁法库陶瓷工程技术研究中心 | 一种低温封接微晶玻璃材料及制备方法 |
| JP7148877B2 (ja) * | 2016-04-21 | 2022-10-06 | 日本電気硝子株式会社 | セラミック粉末 |
-
1976
- 1976-12-09 JP JP14713676A patent/JPS5372029A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01141886U (ja) * | 1988-03-25 | 1989-09-28 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5372029A (en) | 1978-06-27 |
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