CN101712532A - 一种低熔点无铅玻璃粉及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明一种低熔点无铅玻璃粉及其制备方法和应用，属于化工、电子技术领域。是由质量百分比为20-70％的氧化硼，25-65％氧化锌，1-5％氧化铝，0.5-2％氧化钙，0.5-1％氧化锶，1-3％氧化铁，2-6％氧化钡配制加工而成，耐火温度：500～600℃，有较低的膨胀系数，转变温度495±3℃，软化温度510±3℃，在20～300℃平均线膨胀系数76±3×10-7/℃。该类无铅低熔点玻璃粉的化学稳定性好，是指适合于玻璃、陶瓷、金属和半导体以及玻璃、陶瓷、金属和半导体之间的相互粘连；在涂料、电子浆料或树脂中用做助剂或填料。

Description

一种低熔点无铅玻璃粉及其制备方法和应用
技术领域：本发明属于化工、电子技术领域，具体地说是一种低熔点无铅玻璃粉及其制备方法和应用。
背景技术：中国信息产业部明确规定玻璃粉中的六种有毒有害元素铅(Pb)、汞(Hg)、六价铬(Cr6+)、多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)的最大允许含量为0.1％(1000ppm)，镉(cd)为0.01％(100ppm)，要求实施无铅工艺，所有电子产品中有毒有害元素的含量要达到国家标准。面临我国无铅化政策和国际环保政策门槛限制，我们纷纷研制新的低熔点无铅玻璃粉，有关专利申请有：《玻璃料浆料用低熔点无铅玻璃粉及其制备方法与用途》申请号200810200747.6；《一种与金属或合金封接用无铅低熔点玻璃粉及其制备方法》申请号200710043182.0《一种稀土元素掺杂无铅低熔封接玻璃粉及其制造方法》申请号200710111386.3，《一种低熔点无铅硼磷酸盐封接玻璃粉及其制备方法》申请号200810060990.2，本发明根据应用目的不同，自创了一种低熔点无铅粘连玻璃粉，性能与低熔点含铅玻璃粉相当，可取代低熔点含铅玻璃粉应用在玻璃、陶瓷、金属和半导体以及玻璃、陶瓷、金属和半导体之间的相互粘连。在配方配比方面与现有技术不同。
发明内容：本发明的目的在于，1.根据行业或本企业对粘连对象不同而研制一系列不同配方的玻璃粉，满足不同粘连对象对不同玻璃粉性能的要求。本发明就是系列不同配方玻璃粉之一，本发明玻璃粉适合于玻璃、陶瓷、半导体以及玻璃、陶瓷和金属之间的相互粘连；2.本发明研制的产品符合中国信息产业部规定玻璃粉中无六种有害元素的要求；3.公开本发明玻璃粉的配制方法。
本发明一种低熔点无铅玻璃粉，是由质量百分比为20-70％的氧化硼，25-65％氧化锌，1-5％氧化铝，0.5-2％氧化钙，0.5-1％氧化锶，1-3％氧化铁，2-6％氧化钡配制加工而成，耐火温度：500～600℃，有较低的膨胀系数，在20～300℃平均线膨胀系数76±3×10-7/℃，转变温度495±3℃，软化温度510±3℃。
上述配方优化的质量配比为：30-50％的氧化硼，40-60％氧化锌，2-4％氧化铝，1-2％氧化钙，0.5-1％氧化锶，1-2％氧化铁，3-4％氧化钡。
本发明一种低熔点无铅玻璃粉的配制方法，是按下列步骤加工而成：
①配制硼砂溶液：根据上述配方配比，将氧化硼换算为硼砂称量，将硼砂在60-80℃下配制成0.5-2摩尔浓度的水溶液，并保温待用；
②根据上述配方配比将除氧化硼之外的所有氧化物换算为氯化物称量，将氯化锌，氯化铝，氯化钙，氯化锶，氯化铁，氯化钡按上述配比，配制成混合水溶液。
③将混合物水溶液加入到硼砂溶液中反应制得硼酸盐及混合物；过滤、取沉淀；
④将所述硼酸盐及混合物沉淀干燥，并在1000-1350℃熔化，保温0.5-2小时；
⑤将熔制好的液体倒入水中快速冷却，在水中形成无序结构的玻璃均质颗粒，磨成粉即得。
本发明一种低熔点无铅玻璃粉的应用，适合于玻璃、陶瓷、金属和半导体以及玻璃、陶瓷、金属和半导体之间的相互粘连；在涂料，电子浆料或树脂中用作助剂或填料。
上述所指的玻璃、陶瓷、金属、半导体，其膨胀系数要和本发明玻璃粉相匹配，即是其线性膨胀系数与本发明线性玻璃粉膨胀系数相同或相近。
发明效果：本发明玻璃粉化学稳定性好，耐酸性好，在PH值为3的酸液里稳定存在不受腐蚀，耐火温度在500-600℃，20-300℃平均线性膨胀系数76±3X10-7/℃，转变温度495±3℃，软化温度510±3℃适合于玻璃、陶瓷、金属和半导体以及玻璃、陶瓷、金属和半导体之间的相互粘连，粘连后的器件耐冷热冲击，匹配性好，配方中不含有贵重金属，原料成本低，操作工艺简单，容易实现工业化生产，无有毒有害元素，对环境不构成污染。
具体实施方式：实施例1、按氧化硼35g、氧化锌55g、氧化铝4g、氧化钙1g，氧化锶1g，氧化铁2g，氧化钡2g，共计氧化物100g，将氧化硼35g换算为硼砂Na2B4O710H2O称样124g，将氧化锌55g换算为ZnCl292.2g称样，将氧化铝4g换算为AlCl36H2O 18.9g称样，将氧化钙1g换算为CaCl21.98g称样，将氧化锶1g换算为SrCl26H2O 2.579称样，将氧化铁2g换算为FeCl 6H2O称样6.77g称样，将氧化钡2g换算为BaCl22H2O3.19g称样。
按下述步骤加工：
①配制硼砂溶液：将硼砂在60-80℃下配制成0.5-2摩尔浓度的水溶液，保温待用；
②将氯化锌，氯化铝，氯化钙，氯化锶，氯化铁，氯化钡配制成混合溶液；
③将混合溶液加入到硼砂溶液中反应过滤、取沉淀；
④将所述硼酸盐及混合物沉淀、干燥，熔化并在1200℃时保温0.5-2小时；
⑤将熔制好的液体倒入水中，快速冷却，在水中形成无序结构的玻璃均质颗粒，磨成粉即得，化学性质稳定。
本发明产品，经本公司试验室检测，耐火温度：500-600℃，属低熔点产品，在20-300℃平均线膨胀系数76±3×10-7/℃，转变温度495±3/℃，软化温度510±3/℃。本发明配方配比，要同时达到低熔点和低膨胀系数，是本发明创造的难点。
实施例2、按氧化硼30g，氧化锌60g，氧化铝3g，氧化钙1g，氧化锶1g，氧化铁2g，氧化钡3g共计氧化物100g。将氧化硼30g换算为硼砂Na2B4O710H2O称样106.68g，将氧化锌60g换算为ZnCl2称样100g，将氧化铝3g换算为AlCl36H2O 14.2g称样，将氧化钙1g换算为CaCl21.98g称样，将氧化锶1g换算为SrCl26H2O 2.57g称样，将氧化铁2g换算为FeCl 6H2O称样6.77g称样，将氧化钡3g换算为BaCl22H2O 4.78g称样，按下列步骤加工：
①配制硼砂溶液：将硼砂在60-80℃下配制成0.5-2摩尔浓度的水溶液，保温待用；
②将氯化锌、氯化铝、氯化钙、氯化锶、氯化铁、氯化钡配制成混合溶液；
③将混合溶液加入到硼砂溶液中反应过滤，取沉淀；
④将所述硼酸盐及混合物淀、干燥，熔化并在1200℃时保温0.5-2小时；
⑤将熔制好的液体倒入水中，快速冷却，在水中取出干燥后得形成无序结构的玻璃均质颗粒，磨成粉即得，化学性质稳定。
本发明产品，经本公司试验室检测，耐火温度：500-600℃，属低熔点产品，在20-300℃平均线膨胀系数76±3×10-7/℃，转变温度495±3/℃，软化温度510±3/℃。本发明配方配比，要同时达到低熔点和低膨胀系数，是本发明创造的难点。
具体使用方法：在电阻炉内，在玻璃、陶瓷以及玻璃和金属之间填充好本发明低熔点无铅玻璃粉，将电阻炉温度升至500-600℃范围保温10-120分钟后断电，待温度冷确到100℃以下，打开炉门取出该粘连物品。

Claims (5)

1.一种低熔点无铅玻璃粉，其特征是由质量百分比为20-70％的氧化硼，25-65％氧化锌，1-5％氧化铝，0.5-2％氧化钙，0.5-1％氧化锶，1-3％氧化铁，2-6％氧化钡配制加工而成，耐火温度：500～600℃，有较低的膨胀系数，转变温度495±3℃，软化温度510±3℃，在20～300℃平均线膨胀系数76±3×10-7/℃。
2.根据权利要求1所述的一种低熔点无铅玻璃粉，其特征是其配方优化的质量配比为：30-50％的氧化硼，40-60％氧化锌，2-4％氧化铝，1-2％氧化钙，0.5-1％氧化锶，1-2％氧化铁，3-4％氧化钡。
3.按照权利要求1或2所述的-种低熔点无铅玻璃粉的配制方法，其特征是按下列步骤加工而成：
①配制硼砂溶液：将硼砂按上述氧化硼配比换算在60-80℃下配制成0.5-2摩尔浓度的水溶液，并保温待用；
②将氯化锌，氯化铝，氯化钙，氯化锶，氯化铁，氯化钡按上述氧化物配比换算配制成混合物水溶液。
③将混合物水溶液加入到硼砂溶液中反应，过滤、取沉淀；
④将所述硼酸盐及混合物沉淀干燥，并在1000-1350℃熔化，保温0.5-2小时；
⑤将熔制好的液体倒入水中，快速冷却，在水中形成无序结构的玻璃均质颗粒，粉碎得产品。
4.按照权利要求1或2所述的一种低熔点无铅玻璃粉的应用，其特征是指适合于玻璃、陶瓷、金属和半导体以及玻璃、陶瓷、金属和半导体之间的相互粘连；在涂料、电子浆料或树脂中用作助剂或填料。
5.按照权利要求4所述的一种低熔点无铅玻璃的应用，其特征是所指的玻璃、陶瓷、金属、半导体，其膨胀系数要和本发明玻璃粉相匹配，即是其线性膨胀系数与本发明玻璃粉线性膨胀系数相同或相近。
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