CN117059303B - 一种ltcc滤波器外部电极的导电铝浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LTCC滤波器外部电极的导电铝浆及其制备方法。上述导电铝浆包括以下重量份数的原料：铝粉70～80份，锌粉5～15份，有机粘结剂5～10份和有机溶剂5～10份；其制备方法包括以下步骤：将有机粘结剂与有机溶剂混合，搅拌，得到有机载体；向有机载体中加入铝粉和锌粉，经由搅拌，三辊研磨后，制得。本发明制得的LTCC滤波器外部电极的导电铝浆利用金属锌粉于烧结过程中具有剧烈氧化的特性可与铝粉表面氧化层反应形成氧化锌，此时铝粉表面无可阻挡纯铝流出的氧化层，且所反应形成的氧化锌与瓷体之间具有良好的键结，从而使外部电极牢固附着于陶瓷体表面，使其所制备的铝外部电极具备良好导电性、强度及附着性。
Description
技术领域
本发明涉及导电材料制备技术领域，具体涉及一种LTCC滤波器外部电极的导电铝浆及其制备方法。
背景技术
LTCC低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramic，LTCC)技术是1982年开始发展起来的令人瞩目的整合组件技术，已经成为无源集成的主流技术，成为无源元件领域的发展方向和新的元件产业的经济增长点。
低温共烧陶瓷的结构主要包括三大部份：1、以玻璃/陶瓷材料作为电路的介电层，2、以Au、Ag等高电导率金属做内部电极和布线，以平行印刷方式印制多层电路，3、以Ag金属做外部电极，与内部电极相连接，以便外部电源输入。外部Ag电极表面于后续进行电镀以形成Ni镀层(起到热阻挡作用)与Sn镀层(提供可焊性)。
现有技术中普遍采用金属银制作LTCC内外部电极，由于金属银价格昂贵，银电极所需成本占压电陶瓷元器件生产成本相当大一部分，如能采用廉价金属制作成LTCC元件的电极将可使元件生产成本大大降低。然而至今为止仅有些许以铜电极取代银电极的研究，但尚未导入量产，其主因是使用铜电极需在还原气份下(常用氮气)进行共烧，如此以廉价金属取代银所省下的金额全被需额外补充还原气份所摊平，且铜易氧化，生产造过程中不易控制。
而铝导电率(电阻率26.5nΩ m)仅次于银(电阻率15.86nΩ m)与铜(电阻率16.78nΩm)，且不需在还原气份下进行共烧，因此铝电极在LTCC的制备越来越受到人们的广泛关注。铝浆导电性好坏决定于纯铝在烧结过程熔融后能够流出氧化铝壳层的量有关，过往技术为了能够流出较多的纯铝，通常借助玻璃粉在烧结时熔融而对铝粉表面的氧化铝产生侵蚀使纯铝在熔融后能够流出氧化铝壳层，但毕竟玻璃粉为非导电材料，添加较多的玻璃粉势必降低了导电率而影响电性问题，且外部电极本身强度及与瓷体附着性也与玻璃量习习相关，因此目前市场上有添加玻璃的铝浆很难被应用在LTCC外部电极。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种LTCC滤波器外部电极的导电铝浆及其制备方法，以解决现有LTCC外部电极制备成本高，现有铝浆导电率和附着性能差的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种LTCC滤波器外部电极的导电铝浆，包括以下重量份数的原料：
铝粉70～80份，锌粉5～15份，有机粘结剂5～10份和有机溶剂5～10份。
进一步地，一种LTCC滤波器外部电极的导电铝浆，包括以下重量份数的原料：
铝粉80份，锌粉5份，有机粘结剂5份和有机溶剂10份。
进一步地，铝粉的粒径为1～3μm，表面含氧量的质量分数为0.8～1.0％；锌粉的粒径为1～3μm。
进一步地，有机粘结剂为树脂或纤维素，树脂包括松香或聚丙烯腈，纤维素包括乙基纤维素或丙基纤维素。
进一步地，有机溶剂包括乙醇，乙醚，丙二醇，丙三醇，松油醇和二乙二醇丁醚中的至少一种。
上述的一种LTCC滤波器外部电极的导电铝浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)将有机粘结剂与有机溶剂混合，搅拌，得到有机载体；
(2)向步骤(1)得到的有机载体中加入铝粉和锌粉，经由搅拌，三辊研磨后，制得。
进一步地，步骤(1)中搅拌的温度为60～80℃，时间为0.5～2h。
进一步地，步骤(2)中搅拌的温度为20～40℃，时间为0.5～2h。
本发明具有以下有益效果：
本发明抛弃铝浆制备时使用玻璃粉的传统方法，而是采用低氧含量的铝粉与金属锌粉的搭配，利用金属锌粉于烧结过程中具有剧烈氧化的特性可与铝粉表面氧化层反应形成氧化锌，此时铝粉表面无可阻挡纯铝流出的氧化层，且所反应形成的氧化锌与瓷体之间具有良好的键结，从而使外部电极牢固附着于陶瓷体表面，如此，本发明的铝浆经烧结后所形成的铝外部电极具备良好导电性、强度及附着性。
附图说明
图1为对比例1的刀刮测试实验结果；
图2为实施例1的刀刮测试实验结果；
图3为实施例2的刀刮测试实验结果；
图4为实施例3的刀刮测试实验结果；
图5为市售铝浆的刀刮测试实验结果；
图6为市售银浆的刀刮测试实验结果；
图7为对比例1的扫描电子显微镜测试结果；
图8为实施例1的扫描电子显微镜测试结果；
图9为实施例2的扫描电子显微镜测试结果；
图10为实施例3的扫描电子显微镜测试结果；
图11为市售铝浆的扫描电子显微镜测试结果；
图12为市售银浆的扫描电子显微镜测试结果。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种LTCC滤波器外部电极的导电铝浆，包括以下质量百分数的原料：
铝粉70份(表面含氧量的质量分数为0.9％)，锌粉15份，乙基纤维素聚合物(ETHOCEL Standard 200)10份和松油醇/二乙二醇丁醚体积比为3：1的混合溶剂5份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)准确称量乙基纤维素聚合物和松油醇/二乙二醇丁醚混合溶剂加入反应槽中，于70℃搅拌1h，混合均匀得到有机载体；
(2)向步骤(1)制得的有机载体中加入铝粉和锌粉，混合后于30℃下，通过高速搅拌机以1000rpm的速度搅拌1h，形成混合铝浆；
(3)将步骤(2)得到的混合铝浆以三辊研磨机研磨，得到均匀分散的铝浆，制得。
实施例2：
一种LTCC滤波器外部电极的导电铝浆，包括以下质量百分数的原料：
铝粉75份(表面含氧量的质量分数为0.9％)，锌粉10份，乙基纤维素聚合物(ETHOCEL Standard 200)10份和松油醇/二乙二醇丁醚体积比为3：1的混合溶剂5份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)准确称量乙基纤维素聚合物和松油醇/二乙二醇丁醚混合溶剂加入反应槽中，于70℃搅拌1h，混合均匀得到有机载体；
(2)向步骤(1)制得的有机载体中加入铝粉和锌粉，混合后于30℃下，通过高速搅拌机以1000rpm的速度搅拌1h，形成混合铝浆；
(3)将步骤(2)得到的混合铝浆以三辊研磨机研磨，得到均匀分散的铝浆，制得。
实施例3：
一种LTCC滤波器外部电极的导电铝浆，包括以下质量百分数的原料：
铝粉80份(表面含氧量的质量分数为0.9％)，锌粉5份，乙基纤维素聚合物(ETHOCEL Standard 200)5份和松油醇/二乙二醇丁醚体积比为3：1的混合溶剂10份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)准确称量乙基纤维素聚合物和松油醇/二乙二醇丁醚混合溶剂加入反应槽中，于70℃搅拌1h，混合均匀得到有机载体；
(2)向步骤(1)制得的有机载体中加入铝粉和锌粉，混合后于30℃下，通过高速搅拌机以1000rpm的速度搅拌1h，形成混合铝浆；
(3)将步骤(2)得到的混合铝浆以三辊研磨机研磨，得到均匀分散的铝浆，制得。
对比例1：
一种LTCC滤波器外部电极的导电铝浆，包括以下质量百分数的原料：
铝粉70份(表面含氧量的质量分数为0.9％)，锌粉5份，乙基纤维素聚合物(ETHOCEL Standard 200)10份和松油醇/二乙二醇丁醚体积比为3：1的混合溶剂15份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)准确称量乙基纤维素聚合物和松油醇/二乙二醇丁醚混合溶剂加入反应槽中，于70℃搅拌1h，混合均匀得到有机载体；
(2)向步骤(1)制得的有机载体中加入铝粉和锌粉，混合后于30℃下，通过高速搅拌机以1000rpm的速度搅拌1h，形成混合铝浆；
(3)将步骤(2)得到的混合铝浆以三辊研磨机研磨，得到均匀分散的铝浆，制得。
试验例1：性能表征
取实施例1-3和对比例1制得的LTCC滤波器外部电极的导电铝浆以及市购的铝浆(厂家：山西盛驰科技有限公司；型号：SC11-0321)和银浆(厂家：Shoei；型号：H2120)进行性能表征。通过粘度测定仪分别测定样品的粘度，每组样品测三次，取平均值；通过体积电阻率测试仪分别测定样品的体积电阻率，每组样品测三次，取平均值；将上述样品分别与LTCC滤波器结合，用于制备LTCC滤波器的外部电极，用附着力测试仪测定其在LTCC滤波器表面的附着力，每组样品测三次，取平均值；用网络分析仪对上述结合了外部电极的滤波器的插入耗损每组样品测三次，取平均值；使用刀片对LTCC滤波器的外部电极进行刀刮，观察经过刀刮后的外部电极状态；通过扫描电子显微镜观察样品结构，并拍照。
实验结果如下表1和图所示。
表1样品的粘度、体积电阻率、附着率和插入耗损测试结果
从上表中数据和图可知，对比例1制得的LTCC滤波器外部电极的导电铝浆体积电阻率高、附着力低、滤波器插入损耗高且刀刮测试后外部电极明显脱落，主要原因是铝粉表面氧化层无法完全反应成氧化锌而阻碍纯铝流出，且因氧化锌含量不足无法与瓷体之间具有良好的键结。而实施例1-3制得的LTCC滤波器外部电极的导电浆的体积电阻率、附着力、滤波器插入损耗以及刀刮测试实验结果均显著优于市购铝浆，且附着力、滤波器插入损耗以及刀刮测试实验结果均与市售银浆相当。通过图中扫描电子显微镜结果可以看出，市售铝浆为大小不一的颗粒堆叠而成，本发明实施例1-3制得的LTCC滤波器外部电极的导电铝浆表面形成了复杂的丝网状结构，结构更加紧密，而对比例1制得的LTCC滤波器外部电极的导电铝浆网状结构不明显，因此相关性能较差。
综上所述，本发明抛弃使用玻璃粉制备导电浆的传统方法，采用低氧含量的铝粉和锌粉，制得的LTCC滤波器外部电极的导电铝浆在附着力、滤波器插入损耗与刀刮测试后外部电极脱落水准皆能与银浆水准相当，且体积电阻率、附着力、滤波器插入损耗以及刀刮测试实验结果均显著由于市购铝浆，结果表明，本发明制得的LTCC滤波器外部电极的导电铝浆完全可以替代银浆作为LTCC滤波器的外部电极的制备材料，大大降低了元件的制造成本。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种LTCC滤波器外部电极的导电铝浆，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
铝粉70～80份，锌粉5～15份，有机粘结剂5～10份和有机溶剂5～10份；
其中，所述铝粉的粒径为1～3μm，表面含氧量的质量分数为0.9％；所述锌粉的粒径为1～3μm；
所述有机粘结剂为乙基纤维素；
所述有机溶剂为体积比为3：1的松油醇和二乙二醇丁醚混合溶剂。
2.根据权利要求1所述的LTCC滤波器外部电极的导电铝浆，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
铝粉80份，锌粉5份，有机粘结剂5份和有机溶剂10份。
3.权利要求1或2任一项所述的LTCC滤波器外部电极的导电铝浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将有机粘结剂与有机溶剂混合，搅拌，得到有机载体；
(2)向步骤(1)得到的有机载体中加入铝粉和锌粉，经由搅拌，三辊研磨后，搅拌，研磨，制得。
4.根据权利要求3所述的LTCC滤波器外部电极的导电铝浆的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌的温度为60～80℃，时间为0.5～2h。
5.根据权利要求3所述的LTCC滤波器外部电极的导电铝浆的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌的温度为20～40℃，时间为0.5～2h。
6.权利要求1或2任一项所述的LTCC滤波器外部电极的导电铝浆在制备LTCC滤波器外部电极中的应用。
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