CN114550972A - 在空气中烧结的铁铬铝厚膜电阻浆料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种在空气中烧结的铁铬铝厚膜电阻浆料及其制备方法和应用，所述厚膜电阻浆料按质量百分比计，包括50～90％的铁铬铝合金粉，0.5～10％高活性无定型高纯硼粉，1～20％玻璃粘接相，有机载体，0～3％铝粉，0～3％锌粉，0～10％镍粉，0～3％氧化硅，0～3％氧化铝，0～3％氧化锆。本发明提供的厚膜电阻浆料极大的降低了厚膜电阻浆料的成本，用于不锈钢基板厚膜电阻元件、氧化铝陶瓷厚膜电阻元件、微晶玻璃板厚膜电阻元件、石英玻璃板厚膜电阻元件、氮化铝板厚膜电阻元件和氮化硅板厚膜电阻元件上，具有极强的市场竞争力和广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及电阻浆料技术领域，特别地，涉及一种可在空气中烧结的铁铬铝大功率厚膜电阻浆料及其制备方法和应用。
背景技术
随着科技的发展，大功率厚膜电热元件(其功率一般大于100瓦，常规的功率范围在1000瓦以上)，因其体积小、重量轻、加热速度快、环保节能，日益取得广泛的应用。大功率厚膜电阻浆料，采用丝网印刷、高温烧成工艺在高热导率基片上制作大功率厚膜电热元件，是其重要的关键基础材料。大功率厚膜电阻浆料，一般采用贵金属粉体如钌、银、钯、铂、铱、金等作为导电功能相。这些贵金属材料性能优良，在高温烧成过程中形成的氧化物能在高温下还原成单质(如银、钯、铂等)，或者形成的氧化物具有良好的半导体特性(如氧化钌等)，具有稳定的电阻率、电阻温度系数和化学稳定性，具有良好的可重复性和一致性，是制备大功率厚膜电阻浆料的理想材料，因此得到了广泛的应用。但这些贵金属粉体材料价格昂贵，极大地推高了大功率厚膜电阻浆料的成本，使得大功率厚膜电热元件仅仅能用于附加值较高的场合，限制其取得更大的市场应用。
贱金属化是厚膜电阻浆料的重要发展方向。采用贱金属粉体如镍、铬、铜、锌、铝等作为功能相，取代价格昂贵的贵金属粉体，是当前重要的研究和发展方向。但在高温烧成过程中，贱金属粉体极容易与空气中的氧形成氧化物，从而失去导电性。因此，贱金属厚膜电阻浆料，需要在氮气、氩气等保护气体中烧结。虽然贱金属厚膜电阻浆料的材料成本下降了，但工艺成本以及购买气氛保护炉设备的固定投入增加了，综合成本并没有得到明显的改善。因此，急需开发可在空气中烧结的贱金属电阻浆料，才能真正满足市场竞争和发展的需要。
发明内容
本发明目的在于提供一种可在空气中烧结的铁铬铝大功率厚膜电阻浆料，以解决上述现有技术中存在的技术问题。本发明提供的电阻浆料极大的降低了厚膜电阻浆料的成本，具有极强的市场竞争力和广阔的应用前景。
为实现上述目的，本发明提供了一种在空气中烧结的铁铬铝厚膜电阻浆料，按质量百分比计，包括50～90％的铁铬铝合金粉，0.5～10％的高活性无定型高纯硼粉，1～20％的玻璃粘接相，10～22％的有机载体，0～3％的铝粉，0～3％的锌粉，0～10％的镍粉，0～3％的氧化硅，0～3％的氧化铝，0～3％的氧化锆。
进一步的，所述铁铬铝合金粉成分包括FeCr21Al14、FeCr25A15、FeCr13A14中的一种或几种，所述铁铬铝合金粉粉为球形，且纯度大于99.9％，平均粒径为1-10微米，最大粒径不超过25微米，采用真空雾化法生产。
进一步的，所述高活性无定型高纯硼粉的纯度为99.9％以上，粒径为0.1-2微米。
进一步的，所述铝粉、锌粉和镍粉均为球形，平均粒径为2-5微米，最大粒径不超过25微米。
进一步的，所述玻璃粘接相包括15～35％的CaO，10～25％的Al2O3，10～25％的SiO2，10～20％的Bi2O3，5～10％的ZnO，0～8％的TiO2，0～5％的ZrO2，0～6％的B2O3。
进一步的，所述玻璃粘接相的软化点为750～780度，热膨胀系数为7.5～8.5*10-6/K；平均粒径为1～5微米。
进一步的，所述有机载体包括所述有机载体包括20～40％的醇酯十二，15～35％的二乙二醇丁醚醋酸酯，10～30％的醇酯十六，5～25％的二乙二醇丁醚，5～15％的乙二醇苯醚，0～10％的二价酸酯，0～10％的松油醇，8～22％的PVB树脂，在60～80℃下将各组分均匀混合熬制形成均一的溶液而制成，同时根据需要添加0.1～0.5％的分散剂。
进一步的，所述氧化硅、氧化铝和氧化锆的平均粒径为0.5～3微米。
本发明还提供了上述一种在空气中烧结的铁铬铝厚膜电阻浆料的烧制方法，包括以下步骤：
将上述的一种在空气中烧结的铁铬铝厚膜电阻浆料按比例称取后，先用立式搅拌机或真空脱泡机混合均匀，用三辊轧机轧制至细度不超过25微米的浆体；
采用150-300目的不锈钢丝网印刷在陶瓷、玻璃或被釉金属基片上，在150-200℃的红外烘干炉中烘干8-12分钟，之后在通有洁净空气的网带烧结炉中烧结，烧结的峰值温度为850±20℃，峰值保温时间为3-15分钟。
峰值烧结温度与峰值保温时间对烧结后铁铬铝电阻浆料的方阻有较大影响。峰值烧结温度越高，峰值保温时间越长，方阻越大，电阻温度系数越低。此外，烧结炉中的气流量越大，方阻越大，电阻温度系数越低。
本发明还提供了上述的一种在空气中烧结的铁铬铝厚膜电阻浆料的用途，所述厚膜电阻浆料用于不锈钢基板厚膜电阻元件、氧化铝陶瓷厚膜电阻元件、微晶玻璃板厚膜电阻元件、石英玻璃板厚膜电阻元件、氮化铝板厚膜电阻元件和氮化硅板厚膜电阻元件。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的一种可在空气中烧结的铁铬铝大功率厚膜电阻浆料，选用铁铬铝合金作为导电相。相对于镍铬合金等其他的镍基合金材料，铁铬铝合金具有价格低(不含镍)，抗氧化性能好，工作温度高，使用寿命长等特点。最为关键的是，其电阻温度系数低，有利于满足大功率厚膜元件在升温后功率不衰减的应用需求，是制备大功率厚膜电阻浆料的理想功能材料。
(2)本发明提供的一种可在空气中烧结的铁铬铝大功率厚膜电阻浆料，选用高活性无定型高纯棚粉作为抗氧化剂，保护铁铬铝粉不受氧化，在高温烧成中生成氧化硼，作为玻璃粘接相的一种成分，能够良好的融入电阻浆料之中，而不影响电阻浆料的性能。
(3)本发明提供的一种可在空气中烧结的铁铬铝大功率厚膜电阻浆料，选用电性能调节剂如超细铝粉、超细锌粉、超细镍粉等，用于降低电阻浆料的方阻，调节电阻温度系数，同时具有抗氧化剂的作用，其在高温烧结过程中形成的氧化物(如氧化铝、氧化锌、氧化镍)，均能较好的融入电阻浆料之中，与玻璃粘接性形成一体；而且其添加量越大，方阻值越小，电阻温度系数会越大。
(4)本发明提供的一种可在空气中烧结的铁铬铝大功率厚膜电阻浆料，选用的玻璃粘接相，成分为：CaO:15～35％，Al2O3:10～25％，SiO2:10～25％，Bi2O3：10～20％：ZnO:5～10％，TiO2:0～8％，ZrO2:0～5％，B2O3:0～6％；用于实现与基片连接，同时调节方阻；而且其添加量越大，方阻越大。
(5)本发明提供的一种可在空气中烧结的铁铬铝大功率厚膜电阻浆料，选用热膨胀调节剂，如氧化硅、氧化铝、氧化锆，平均粒径为0.5～3微米，用于调节电阻浆料热膨胀系数和玻璃粘接相软化点，增加厚膜电阻的热稳定性，提高其抗干烧能力。
(6)本发明提供的一种可在空气中烧结的铁铬铝大功率厚膜电阻浆料，选用的有机载体包括20～40％的醇酯十二、15～35％的二乙二醇丁醚醋酸酯、10～30％的醇酯十六、5～25％的二乙二醇丁醚，5～15％的乙二醇苯醚，0～10％的二价酸酯，0～10％的松油醇，8～22％的PVB树脂，在60～80℃下将各组分均匀混合熬制形成均一的溶液而制成，同时根据需要添加0.1～0.5％的分散剂，具有良好的防沉性能和流平性，保证浆料体系具有良好的分散性。
(7)本发明提供的厚膜电阻浆料尤其更适合应用于不锈钢基板厚膜电阻元件上。不锈钢基板厚膜电阻浆料，一般采用丝网印刷工艺将绝缘玻璃介质浆料、电阻浆料、导体浆料和包封浆料印刷在不锈钢基板上，在850℃的高温下保温5-10分钟烧结而成，充分的利用了金属基片的高导热率和绝缘玻璃的高绝缘性，其功率可以高达2千瓦以上，在一些要求体积小和加热速度快的场合，具有广泛的应用前景。但目前商品化的电阻浆料只有钯银电阻和氧化钌电阻两种，因为这两种电阻浆料的金属成分在空气下不易氧化，性能稳定，能批量稳定的应用到厚膜元件之中，但电阻浆料的原材料钯银、氧化钌的成本很高，高达数百元/克，使得制作不锈钢厚膜元件的原材料成本非常高昂，限制了不锈钢厚膜元件的市场推广和应用。而本发明提供的厚膜电阻浆料，其采用铁铬铝合金材料，成本低廉，关键是解决了在空气中烧结的稳定应用问题，所以，极具市场应用价值。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1：
一种可在空气中烧结的铁铬铝大功率厚膜电阻浆料，按质量百分比计，包括：
78％的铁铬铝合金粉，3％高活性无定型高纯棚粉，3％玻璃粘接相，16％有机载体。
其中，玻璃粘接相包括：CaO:15～35％，Al2O3:10～25％，SiO2:10～25％，Bi2O3：10～20％，ZnO:5～10％，TiO2:0～8％，ZrO2:0～5％，B2O3:0～6％。
有机载体包括：20～40％的醇酯十二，15～35％的二乙二醇丁醚醋酸酯，10～30％的醇酯十六，5～25％的二乙二醇丁醚，5～15％的乙二醇苯醚，0～10％的二价酸酯，0～10％的松油醇，8～22％的PVB树脂，在60～80℃下均匀混合熬制形成均一的溶液而制成，同时添加0.1～0.5％的分散剂。
实施例2：
一种可在空气中烧结的铁铬铝大功率厚膜电阻浆料，按质量百分比计，包括：
73％的铁铬铝合金粉，3％高活性无定型高纯棚粉，3％玻璃粘接相，16％有机载体，5％镍粉。
其中，玻璃粘接相包括：CaO:15～35％，Al2O3:10～25％，SiO2:10～25％，Bi2O3：10～20％，ZnO:5～10％，TiO2:0～8％，ZrO2:0～5％，B2O3:0～6％。
有机载体包括：20～40％的醇酯十二、15～35％的二乙二醇丁醚醋酸酯、10～30％的醇酯十六、5～25％的二乙二醇丁醚，5～15％的乙二醇苯醚，0～10％的二价酸酯，0～10％的松油醇，8～22％的PVB树脂，在60～80℃下均匀混合熬制形成均一的溶液而制成，同时添加0.1～0.5％的分散剂。
实施例3：
一种可在空气中烧结的铁铬铝大功率厚膜电阻浆料，按质量百分比计，包括：
76％的铁铬铝合金粉，3％高活性无定型高纯棚粉，3％玻璃粘接相，16％有机载体，2％铝粉。
其中，玻璃粘接相包括：CaO:15～35％，Al2O3:10～25％，SiO2:10～25％，Bi2O3：10～20％，ZnO:5～10％，TiO2:0～8％，ZrO2:0～5％，B2O3:0～6％。
有机载体包括：20～40％的醇酯十二，15～35％的二乙二醇丁醚醋酸酯，10～30％的醇酯十六，5～25％的二乙二醇丁醚，5～15％的乙二醇苯醚，0～10％的二价酸酯，0～10％的松油醇，8～22％的PVB树脂，在60～80℃下均匀混合熬制形成均一的溶液而制成，同时添加0.1～0.5％的分散剂。
实施例4：
一种可在空气中烧结的铁铬铝大功率厚膜电阻浆料，按质量百分比计，包括：
76％的铁铬铝合金粉，3％高活性无定型高纯棚粉，3％玻璃粘接相，16％有机载体，2％锌粉。
其中，玻璃粘接相包括：CaO:15～35％，Al2O3:10～25％，SiO2:10～25％，Bi2O3：10～20％，ZnO:5～10％，TiO2:0～8％，ZrO2:0～5％，B2O3:0～6％。
有机载体包括：20～40％的醇酯十二，15～35％的二乙二醇丁醚醋酸酯，10～30％的醇酯十六，5～25％的二乙二醇丁醚，5～15％的乙二醇苯醚，0～10％的二价酸酯，0～10％的松油醇，8～22％的PVB树脂，在60～80℃下均匀混合熬制形成均一的溶液而制成，同时添加0.1～0.5％的分散剂。
实施例5：
一种可在空气中烧结的铁铬铝大功率厚膜电阻浆料，按质量百分比计，包括：
76％的铁铬铝合金粉，3％高活性无定型高纯棚粉，3％玻璃粘接相，16％有机载体，1％氧化铝粉，1％氧化锆粉。
其中，玻璃粘接相包括：CaO:15～35％，Al2O3:10～25％，SiO2:10～25％，Bi2O3：10～20％，ZnO:5～10％，TiO2:0～8％，ZrO2:0～5％，B2O3:0～6％。
有机载体包括：20～40％的醇酯十二，15～35％的二乙二醇丁醚醋酸酯，10～30％的醇酯十六，5～25％的二乙二醇丁醚，5～15％的乙二醇苯醚，0～10％的二价酸酯，0～10％的松油醇，8～22％的PVB树脂，在60～80℃下均匀混合熬制形成均一的溶液而制成，同时添加0.1～0.5％的分散剂。
对比例1：
对比例1的厚膜电阻浆料与实施例1的区别在：采用镍铬合金NiCr20替换铁铬铝合金粉；其他同实施例1。
对比例2：
对比例2的厚膜电阻浆料与实施例1的区别在：未添加高活性无定型高纯棚粉，其他同实施例1。
对比文件3：
对比例3的厚膜电阻浆料与实施例1的区别在：采用市售常用的玻璃粘结相，软化点为520～525℃，热膨胀系数为7.6*10-6/K，其他同实施例1。
将实施例1-5的一种可在空气中烧结的铁铬铝厚膜电阻浆料和对比例1-3制备的厚膜电阻浆料按比例称取后，先用立式搅拌机或真空脱泡机混合均匀，用三辊轧机轧制至细度不超过25微米的浆体，通过控制粘度得到良好的印刷性能。采用150-300目的不锈钢丝网印刷在陶瓷或被釉金属基片上，在150℃-200℃的红外烘干炉中烘干8-12分钟，之后在通有洁净空气的网带烧结炉烧结，烧结的峰值温度为850±20℃，峰值保温时间为3-15分钟。峰值烧结温度与峰值保温时间对烧结后铁铬铝电阻浆料的方阻有较大影响。峰值烧结温度越高，峰值保温时间越长，方阻越大，电阻温度系数越低。此外，烧结炉中的气流量越大，方阻越大，电阻温度系数越低。通过控制可重复的烧结制度，包括升降温曲线，峰值烧结温度、峰值保温时间、烧结炉的气流量，可以得到重复性良好的性能参数。
将实施例1-5以及对比例1-3的电阻浆料制成电阻后进行性能测试，测试结果表1所示。
表1：
大规模应用于大功率厚膜电热元件钌系电阻浆料，一般通过添加20到35％的氧化钌粉体、25到30％的玻璃粉及30％到35％的有机载体制作通过三辊轧制制备而成，常用的方阻范围为10欧/方到100欧/方，电阻温度系数一般为300ppm/℃到800ppm/℃。
由表1可知：采用实施例1方案制作的厚膜电阻浆料，方阻为36欧/方，电阻温度系数为606ppm/℃，性能参数在钌系电阻的性能参数范围内，印刷工艺和烧结工艺与钌系电阻浆料基本相同，实现了在空气烧结条件下的稳定应用，因此，具有很强的替代性。而相对于钌系电阻浆料，铁铬铝电阻浆料成本只有钌系电阻浆料成本的20分之一，且性能稳定，重复性和一致性高，因此具有很好的经济效益。
实施例2和实施例1的测试结果表明，在其他条件不变的情况下，用5％的镍粉替换等量的铁铬铝粉，方阻从36欧/方降低到21欧/方，电阻温度系数从606ppm/℃提高到785ppm/℃。虽说电阻温度系数有一定的提高，但在允许范围内。通过添加导电率更高的镍粉，调节电阻浆料的导电率，使电阻浆料的应用更加灵活性，提升了工艺技术问题的解决能力。
实施例3和实施例1的测试结果表明，在其他条件不变的情况下，用2％的高活性铝粉替换等量的铁铬铝粉，方阻从36欧/方降低到27欧/方，电阻温度系数从606ppm/℃提高到732ppm/℃。虽说电阻温度系数有一定的提高，但在允许范围内。采用添加镍粉相类似的工艺，通过添加导电率更高的铝粉，调节电阻浆料的导电率，使本发明更加具有实用性。
实施例4和实施例1的测试结果表明，在其他条件不变的情况下，用2％的高活性锌粉替换等量的铁铬铝粉，方阻从36欧/方降低到26欧/方，电阻温度系数从606ppm/℃提高到625ppm/℃。电阻温度系数提升的比例相对于镍粉和铝粉更小，通过添加导电率更高的锌粉，也是一种非常好的选择。
由实施例2至实施例4可知，采用导电性更好的金属粉体镍、铝和锌，替代少量的铁铬铝合金粉体，提高电阻浆料的导电率，可以在保持电阻温度系数基本稳定的前提下，降低方阻。镍、铝和锌在高温烧结过程中形成的微量氧化物，与玻璃粉中的成分相容，不会对电阻浆料的附着力产生影响。采用类似的思路，可以用以调低铁铬铝电阻的方阻。
实施例5和实施例1的测试结果表明，在其他条件不变的情况下，用1％的氧化铝粉和1％的氧化锆粉替换等量的铁铬铝粉，方阻从36欧/方增加到68欧/方，电阻温度系数从606ppm/℃降低到558ppm/℃。通过添加少量的氧化铝、氧化锆等氧化物，可以在不改变电阻浆料附着力的前提下提高方阻值，做为本发明电阻浆料提高方阻的解决手段。同时，通过添加氧化物可以改善电阻浆料与一些低热膨胀基片的匹配性。
对比例1和实施例1测试结果表明，在其他因素不变的条件下，采用等量的镍铬合金粉NiCr20替代铁铬铝合金粉，其方阻下降至0.17欧/方，电阻温度系数上升至3200pp m/℃。方阻大大降低有一定的应用价值，但是电阻温度系数上升至3200ppm/℃以上。电阻温度系数是指电阻材料的物理常数，表示电阻当温度变化1度时，电阻值的相对变化。电阻温度系数越低，电阻材料在加热过程的变化越小。因此，采用铁铬铝合金制作的低温度系数电阻浆料，相对于镍铬合金制作的高温度系数电阻浆料，具有更好的应用特性。其次，铁铬铝合金粉由于不含价格相对高昂的镍，相对于镍铬合金粉，成本上的优势非常明显。第三，采用铁铬铝合金粉制备的电阻浆料，由于合金导电率的差距，其方阻相对于镍铬合金电阻浆料要高得多。因此，对于一定功率的厚膜电热元件，铁铬铝合金电阻浆料一般采用并联电路设计的方式进行应用，而镍铬合金电阻浆料一般采用串联的方式。并联电路由于多导电通路，其性能相对于串联电路更为可靠，使用寿命更高。此外，铁铬铝合金电阻浆料抗氧化性相对更好，在应用中表现一般更为优异。总而言之，铁铬铝电阻浆料，相对于镍铬电阻浆料，在大功率厚膜元件的应用领域，具有更好的性价比优势。
对比例2和实施例1的测试结果表明，不添加抗氧化剂高活性无定型硼粉，电阻浆料的方阻将高达400千欧/方，失去应用价值。原因是在高温烧结过程中，为添加抗氧剂高活性无定型硼粉的铁铬铝电阻浆料容易被氧化，导电粉体之间由于存在表面的氧化膜，导电率大为降低，从而使电阻率猛涨；而添加了抗氧化剂高活性无定型硼粉等物质的铁铬铝电阻浆料，在高温烧结过程中，氧气先与活性更高的硼粉反应，使得铁铬铝合金粉周围形成一个氧化气氛非常薄弱的“真空区”，是铁铬铝合金粉得到比较好的保护从而不被氧化，或者被氧化的程度很轻，使得导电粉体之间接触电阻很小，提高了导电链的导电率。而硼粉氧化生成的氧化硼，可以很好地作为玻璃粘接相的一种成分，与玻璃粘接相完成融合在一起，增加对基体的润湿特性，提高与基片之间的附着力。同理，往铁铬铝电阻浆料中添加镍、铝、锌等粉体，与硼粉的作用相类似，一方面因为这些高活性的金属粉相对于铁铬铝粉来说更容易氧化，可以优先与烧结环境中的氧气反应，从而减轻铁铬铝合金粉的氧化，从而提升导电率，降低方阻。另一方面其氧化后的产物，如氧化镍、氧化铝、氧化锌等，可以很好的与玻璃粘接相相容。实验过程中还发现，如果这些抗氧化剂，无论是强抗氧化剂硼粉，还是弱抗氧化剂镍粉、铝粉及锌粉，添加量过多，都会有一定的副作用，实验中摸索出合适的添加量，对于铁铬铝电阻浆料产品的系列化和商品化，具有非常关键的意义。
对比例3和实施例1比的测试结果表明，采用软化点为520～525℃，热膨胀系数为7.6*10-6/K商品化的玻璃粉，同样可以制备得到具有应用价值的电阻浆料，其方阻为218欧/方，电阻温度系数为632ppm/℃。在应用过程中，对比事例3中的电阻浆料采用了低熔点的玻璃粉，其服役的工作温度一般不能超过350℃。因为在工作过程中，抗氧化剂高活性无定型硼粉在烧结过程中形成的氧化硼，会使低熔点玻璃的软化点进一步降低。硼粉含量越大，变低的幅度就越大。因此，在服役的过程中，玻璃相受温度的影响结构发生变化，铁铬铝电阻浆料的导电链发生重新排列而使电阻值出现偏移，阻值有可能变大，也有可能变小，使得厚膜电热元件的功率不稳定，无法满足应用要求。而实施例1中的玻璃粉，由于软化点高达750℃以上，加上添加抗氧化剂硼粉的添加比例只有3％，软化点降低相对有限。实施例1中的电阻浆料工作温度能达到500℃以上，承受高温的性能不亚于钌系电阻浆料。
本发明提供的一种可在空气中烧结的铁铬铝大功率厚膜电阻浆料可用于不锈钢基板厚膜电阻元件、微晶玻璃板厚膜电阻元件、石英玻璃板厚膜电阻元件、氮化铝板厚膜电阻元件和氮化硅板厚膜电阻元件。该电阻浆料极大的降低了厚膜电阻浆料的成本，具有极强的市场竞争力和广阔的应用前景。
本发明电阻浆料尤其更适合应用于不锈钢基板厚膜电阻元件上。不锈钢基板厚膜电阻浆料，一般采用丝网印刷工艺将绝缘玻璃介质浆料、电阻浆料、导体浆料和包封浆料印刷在不锈钢基板上，在850℃的高温下保温5-10分钟烧结而成，充分的利用了金属基片的高导热率和绝缘玻璃的高绝缘性，其功率可以高达2千瓦以上，在一些要求体积小和加热速度快的场合，具有广泛的应用前景。但目前商品化的电阻浆料只有钯银电阻和氧化钌电阻两种，因为这两种电阻浆料的金属成分在空气下不易氧化，性能稳定，能批量稳定的应用到厚膜元件之中，但电阻浆料的原材料钯银、氧化钌的成本很高，高达数百元/克，使得制作不锈钢厚膜元件的原材料成本非常高昂，限制了不锈钢厚膜元件的市场推广和应用。而本发明电阻浆料，其采用铁铬铝合金材料，成本低廉，关键是解决了在空气中烧结的稳定应用问题，所以，极具市场应用价值。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种在空气中烧结的铁铬铝厚膜电阻浆料，其特征在于，按质量百分比计，包括50～90％的铁铬铝合金粉，0.5～10％的高活性无定型高纯硼粉，1～20％的玻璃粘接相，10～22％的有机载体，0～3％的铝粉，0～3％的锌粉，0～10％的镍粉，0～3％的氧化硅，0～3％的氧化铝，0～3％的氧化锆。
2.根据权利要求1所述的在空气中烧结的铁铬铝厚膜电阻浆料，其特征在于，所述铁铬铝合金粉成分包括FeCr21Al14、FeCr25A15、FeCr13A14中的一种或几种，所述铁铬铝合金粉为球形，且纯度大于99.9％，平均粒径为1-10微米，采用真空雾化法生产。
3.根据权利要求1所述的在空气中烧结的铁铬铝厚膜电阻浆料，其特征在于，所述高活性无定型高纯硼粉的纯度为99.9％以上，粒径为0.1-2微米。
4.根据权利要求1所述的在空气中烧结的铁铬铝厚膜电阻浆料，其特征在于，所述铝粉、锌粉和镍粉均为球形，平均粒径为2-5微米。
5.根据权利要求1所述的在空气中烧结的铁铬铝厚膜电阻浆料，其特征在于，所述玻璃粘接相包括15～35％的CaO，10～25％的Al2O3，10～25％的SiO2，10～20％的Bi2O3，5～10％的ZnO，0～8％的TiO2，0～5％的ZrO2，0～6％的B2O3。
6.根据权利要求1所述的在空气中烧结的铁铬铝厚膜电阻浆料，其特征在于，所述玻璃粘接相的软化点为750～780度，热膨胀系数为7.5～8.5*10-6/K；平均粒径为1～5微米。
7.根据权利要求1所述的在空气中烧结的铁铬铝厚膜电阻浆料，其特征在于，所述有机载体包括20～40％的醇酯十二，15～35％的二乙二醇丁醚醋酸酯，10～30％的醇酯十六，5～25％的二乙二醇丁醚，5～15％的乙二醇苯醚，0～10％的二价酸酯，0～10％的松油醇，8～22％的PVB树脂，在60～80℃下将各组分均匀混合熬制形成均一的溶液而制成，同时根据需要添加0.1～0.5％的分散剂。
8.根据权利要求1所述的在空气中烧结的铁铬铝厚膜电阻浆料，其特征在于，所述氧化硅、氧化铝和氧化锆的平均粒径为0.5～3微米。
9.一种在空气中烧结的铁铬铝厚膜电阻浆料的烧制方法，其特征在于，包括以下步骤：
将权利要求1-8任一项所述的一种在空气中烧结的铁铬铝厚膜电阻浆料按比例称取后，先用立式搅拌机或真空脱泡机混合均匀，用三辊轧机轧制至细度不超过25微米的浆体；
采用150-300目的不锈钢丝网印刷在陶瓷、玻璃或被釉金属基片上，在150-200℃的红外烘干炉中烘干8-12分钟，之后在通有洁净空气的网带烧结炉中烧结，烧结的峰值温度为850±20℃，峰值保温时间为3-15分钟。
10.根据权利要求1-8任一项所述的一种在空气中烧结的铁铬铝厚膜电阻浆料的用途，其特征在于，所述厚膜电阻浆料用于不锈钢基板厚膜电阻元件、氧化铝陶瓷厚膜电阻元件、微晶玻璃板厚膜电阻元件、石英玻璃板厚膜电阻元件、氮化铝板厚膜电阻元件和氮化硅板厚膜电阻元件。
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