CN110423318A - 一种碳素吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳素吸波材料的制备方法。所述的碳素吸波材料由碳素基体材料、导热碳纤维、丙烯酸丁酯和819光引发剂组成，所述的碳素基体材料由活性炭海绵、介孔碳、导热碳纤维、纳米碳材料和铁氧体反应制得，所述的导热碳纤维由碳纤维、乙酸铜、Sr‑10乳化剂、硫脲、水、乙醇、葡萄糖和氨水反应制得，所述的铁氧体由草酸铁、草酸钴、草酸镍、纳米铜粉、丙烯酸、甲氧基聚乙二醇550单甲基丙烯酸酯和819光引发剂反应制得。本发明方法制备的碳素吸波材料具有优异的吸波性能。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，特别地，涉及一种碳素吸波材料的制备方法。
背景技术
随着国民经济的发展和人们生活质量的提高，人们对生活环境中遇到的电磁波辐射问题的有效处理材料或方法逐渐开始关注。但是，目前，我国电磁波吸收材料存在吸波频率窄、吸波性能偏差的缺陷。近年来，随着人们对生活质量要求的不断提高，人们对生活过程中产生的并影响人们身体健康的材料、家电或仪器设备特别关注，而由于现有多种家电设备都存在电磁辐射问题，因此，市场上急需开发出具有经济、环保、吸波频率宽、吸波性能强等吸波材料。
目前，吸波材料有聚氨酯、聚苯胺、活性炭、铁氧体、环氧树脂、碳素材料等，如申请号为CN201811038474.X的中国专利公开了一种新型纳米碳素吸波材料，由纳米碳素材料、金属材料包括铁、锰、锌、钴、铜中的一种或多种组成。该发明由于使用纳米碳素作为主体吸波材料，该纳米碳素材料本身具有吸波性，可以改善新型纳米碳素材料的吸波性能。
除上述吸波材料外，目前市场上还有大量以开孔或闭孔树脂材料作为主要吸波材料，其原理利用树脂内部的孔隙进行吸收波长，从而达到吸波效果。
但是上述吸波材料存在吸波频率窄和吸波性能偏差的缺陷。
发明内容
本发明目的在于提供一种碳素吸波材料的制备方法，以解决现有技术中吸波材料吸波频率窄和吸波性能偏差的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种碳素吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将丙烯酸、甲氧基聚乙二醇550单甲基丙烯酸酯和819光引发剂按照质量份数比为10～17:3～8:0.01～0.2加入到反应釜中，搅拌速度为60r/min，维持体系反应温度为40℃条件下搅拌25min，产物经100～3000W高压汞灯光照1～6s，产物经洗涤、干燥后，将产物和质量份数比为18:6～9:2～5的草酸铁、草酸钴和草酸镍添加至反应釜中，搅拌速度为50r/min，反应温度为90～125℃、0.05～0.2MPa条件下反应1～3h，产物经离心、过滤，上清液经100℃热处理0.5h，200℃热处理0.5h，300℃热处理1h，400℃热处理2h，500℃热处理2h，600℃热处理2h，700℃热处理2h，800℃热处理3h，粉碎，产物分别经5％乙酸水溶液洗涤3次、水洗涤3次、乙醇洗涤3次后，干燥，将产物和质量份数比为0.5～3的纳米铜粉添加至球磨机中，球磨速度为30～40r/min，球磨温度为30℃球磨0.5～1.5h，产物经100目筛网筛选，得到铁氧体；
(2)、将质量份数比为30的碳纤维添加至装有质量份数比为7～15:1～4:5～13:6～18:71～95:4～10的乙酸铜、Sr-10乳化剂、硫脲、水、乙醇和葡萄糖的反应釜中，搅拌速度为55r/min，维持体系反应温度为35～70℃、0.05～0.3MPa条件下反应0.5～2h，将反应釜温度以1℃/10min降温至0℃，维持物料在此条件下静置24h，将质量份数比为6～13的氨水以0.1质量份/min的添加速率添加至反应釜中，产物经-50℃冷冻干燥，产物经氢气在温度为350～500℃条件下还原0.2～1.5h，产物分别经水洗涤3次、乙醇洗涤3次、干燥，得到导热碳纤维；
(3)、将活性炭海绵、介孔碳、导热碳纤维、纳米碳材料和铁氧体按照质量分数比为10:23～29:13～25:8～15:15～23加入到球磨机中，球磨速度为23～35r/min，球磨温度为30℃球磨0.5～1.5h，产物经100目筛网筛选，即得到碳素基体材料；
(4)、将碳素基体材料和导热碳纤维按照质量分数比为40:11～20加入到球磨机中，球磨速度为20～37r/min，球磨温度为30℃球磨0.5h，将质量份数比为8～17:0.02～0.1的丙烯酸丁酯和819光引发剂混合液以1次/5min的喷洒速率喷洒至物料表面，产物经1000～3000W高压汞灯光照3～15s，粉碎，即得到碳素吸波材料。
在本发明的技术方案中，不以传统的聚氨酯材料、活性炭或多孔树脂作为基础吸波材料，改为采用以活性炭海绵、介孔碳、导热碳纤维、纳米碳材料和铁氧体复合物为主体吸波材料。与聚氨酯材料、活性炭或多孔树脂材料相比，本申请制备的碳素基体材料因其具有活性炭海绵的大且高的孔隙率，能通过其内部孔隙对波长进行一级吸收和转化为热能；介孔碳因其具有较小的颗粒尺寸、较小且均匀的孔隙结构，将介孔碳填充至活性炭海绵内部大孔隙结构中，因而，介孔碳能通过其内部的小且均匀的介孔对活性炭海绵吸收的波长进行二级吸收和转化为热能，进一步提升碳素基体材料对波长的吸收效率；纳米碳材料因其来源于爆轰法制备金刚石的副产物，副产物经过旋风分离器将不同颗粒尺寸副产物分离后，收集得到的产物富含石墨烯、碳纳米管、富勒烯、氧化石墨，颗粒尺寸控制在50～100nm，纳米碳材料具有较小的颗粒尺寸和大的比表面积，纳米碳材料填充至活性炭海绵内部大孔隙结构中，因此，纳米碳材料能将活性炭海绵和介孔碳吸收的波长转化为热能，能降低波长因反射或折射原因导致波长未被吸收的概率，从而提高波长吸收效率的同时，提高波长转变为热能的效率；铁氧体具有较好的颗粒小尺寸效应和波长吸收性能，铁氧体通过球磨处理填充至活性炭海绵内部大孔隙结构中，能将活性炭海绵和介孔碳吸收的波长转化为热能和提高热传导效率，降低碳素基体材料工作温度的同时，保障了碳素基体材料吸波性能的稳定性；导热碳纤维因具有较高的长径比和比表面积，导热碳纤维通过球磨处理填充至活性炭海绵内部大孔隙结构中，不仅能将波长吸收并转化为热能，同时，导电碳纤维能将产生的热量快速散至环境中，有效降低碳素基体材料因吸收波长导致的温度升高和散热问题，保障了碳素基体材料吸波性能的长期运行稳定性。但是传统的聚氨酯材料、活性炭或多孔树脂，由于基体吸波材料多数使用有机树脂材料，存在导热性差和热量不能及时有效传递至环境中，导致吸波材料温度升高而导致吸波性能下降，严重影响了实际应用。
本发明的铁氧体，以丙烯酸和甲氧基聚乙二醇550单甲基丙烯酸酯的预聚物作为分散相，由于预聚物的聚合度具有可调节性，本申请将通过控制光固化用高压汞灯瓦数大小和光固化时间调节预聚体粘度，使预聚体保持较好的流动性；由于预聚体中添加了丙烯酸，丙烯酸通过与甲氧基聚乙二醇550单甲基丙烯酸酯预聚后，能赋予预聚物分子结构中羧基基团，羧基基团在加热条件下与草酸盐发生反应，促使草酸盐中的金属离子与预聚体中的羧基基团结合，因丙烯酸分散在预聚体中，因而，羧基基团液分散在预聚体中，因此，预聚体中分散的羧基基团能改善金属离子在物料中的分散均匀性，为铁酸钴镍铁氧体保障了分散性和颗粒尺寸均一性；而通常制备铁氧体的分散相为表面活性剂或粘稠状材料，如：聚乙烯醇、淀粉等，这些物质都是通过物理作用对原料进行分散，在对原料进行热处理时，体系粘度随着原料加热会出现粘度变小的现象，从而对原料分散性能产生较大的影响，而本申请中对原料的分散采用化学作用，因而，原料处理条件对其分散性能影响较小；草酸铁、草酸钴和草酸镍为固体材料，将其添加至预聚体分散相中，因草酸盐受热易分解为相应的金属盐，且在酸性条件下会加速此反应的进行，因此，通过预聚体中羧基基团处理后，能将草酸铁、草酸钴和草酸镍中的铁、钴和镍元素引入到预聚体分子结构中，从而改善了铁、钴和镍元素在预聚体分子结构中的分散性和稳定性，经过高温和牺牲剂预聚体去除处理后，能明显保障铁酸钴镍铁氧体的分散均一性、减少团聚现象和提升吸波性能；铁酸钴镍铁氧体经纳米铜粉表面修饰后，能因将铁酸钴镍铁氧体表面吸波产生的热量及时有效转移，因而，纳米铜粉避免了铁酸钴镍铁氧体因工作温度升高而导致的吸波性能下降的问题，保障了铁氧体吸波性能的长期运行稳定性。传统的铁酸钴镍铁氧体一般采用其金属盐或金属氧化物或金属氢氧化物或金属醇盐等作为原料，通过高温热处理，形成金属氧化物的固溶体，即铁氧体，但是此类铁氧体具有颗粒尺寸大且分布均一性差异性大、易团聚、吸波性能偏低的缺陷。因此，将丙烯酸和甲氧基聚乙二醇550单甲基丙烯酸酯作为分散相和牺牲剂，能有效解决铁氧体颗粒尺寸大、颗粒尺寸分布均一性差异性大差、易团聚的缺陷，而纳米铜粉的引入因其能及时快速散热而能有效保障了铁氧体的长期稳定运行。
本发明的导热碳纤维，以乙酸铜、Sr-10乳化剂、硫脲、水、乙醇和葡萄糖溶液作为碳纤维的浸渍溶液，将溶液浸渍至碳纤维中，经冷却，硫脲会出现针状结晶体，物料经处理后在硫脲针状结晶体表面形成铜盐，生成的铜盐经高温还原处理后，能在碳纤维内部和表面形成针状单质铜，针状单质铜具有大比表面和优异的导热性，能与碳纤维形成线和面的三维网络结构，改善了碳纤维的三维导热面积、实现物料三维导热和导热效率，能明显改善碳纤维在物料中三维导热性能，有助于及时迅速将碳素基体材料吸波产生的热量转移至环境中，降低了碳素基体材料吸波工作温度和保障了吸波效率。传统的碳纤维一般作为吸波材料，而并未充分利用或改善碳纤维的导热性，由于碳纤维添加至物料中，只能发挥其平面导热作用，而物料中通常无法实现或保障整个物料具有较高的导热性，因此，碳纤维无法充分发挥其导热性，因此，当吸波材料长期运行时，会导致吸波材料温度逐渐升高，降低吸波材料的吸波效率。
本发明具有以下有益效果：
本发明方法制备的碳素吸波材料，属于绿色环保材料，其合成工艺简单，具有较宽的吸波频率和优异的吸波性能，能够解决现有技术中吸波材料吸波频率窄和吸波性能偏差。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式进行描述，以便更好的理解本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
一种碳素吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、称取13.5份丙烯酸、5.2份甲氧基聚乙二醇550单甲基丙烯酸酯和0.04份819光引发剂加入到反应釜中，搅拌速度为60r/min，维持体系反应温度为40℃条件下搅拌25min，产物经400W高压汞灯光照2s，产物经洗涤、干燥后，将产物和18份草酸铁、6.5份草酸钴和4.5份草酸镍添加至反应釜中，搅拌速度为50r/min，反应温度为115℃、0.09MPa条件下反应1.5h，产物经离心、过滤，上清液经100℃热处理0.5h，200℃热处理0.5h，300℃热处理1h，400℃热处理2h，500℃热处理2h，600℃热处理2h，700℃热处理2h，800℃热处理3h，粉碎，产物分别经5％乙酸水溶液洗涤3次、水洗涤3次、乙醇洗涤3次后，干燥，将产物和1.6份纳米铜粉添加至球磨机中，球磨速度为35r/min，球磨温度为30℃球磨1h，产物经100目筛网筛选，得到铁氧体；
(2)、称取30份碳纤维添加至装有11.6份乙酸铜、2.6份Sr-10乳化剂、8.6份硫脲、9.7份水、85份乙醇和7.3份葡萄糖的反应釜中，搅拌速度为55r/min，维持体系反应温度为40℃、0.1MPa条件下反应1h，将反应釜温度以1℃/10min降温至0℃，维持物料在此条件下静置24h，将8.6份氨水以0.1份/min的添加速率添加至反应釜中，产物经-50℃冷冻干燥，产物经氢气在温度为450℃条件下还原0.5h，产物分别经水洗涤3次、乙醇洗涤3次、干燥，得到导热碳纤维；
(3)、称取10份活性炭海绵、25.2份介孔碳、17.8份导热碳纤维、11.6份纳米碳材料和19.2份铁氧体加入到球磨机中，球磨速度为28r/min，球磨温度为30℃球磨1h，产物经100目筛网筛选，即得到碳素基体材料；
(4)、称取40份碳素基体材料和14.9份导热碳纤维加入到球磨机中，球磨速度为30r/min，球磨温度为30℃球磨0.5h，将13.2份丙烯酸丁酯和0.04份819光引发剂混合液以1次/5min的喷洒速率喷洒至物料表面，产物经2000W高压汞灯光照5s，粉碎，即得到碳素吸波材料。
实施例2
一种碳素吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、称取10份丙烯酸、3份甲氧基聚乙二醇550单甲基丙烯酸酯和0.01份819光引发剂加入到反应釜中，搅拌速度为60r/min，维持体系反应温度为40℃条件下搅拌25min，产物经100W高压汞灯光照6s，产物经洗涤、干燥后，将产物和18份草酸铁、6份草酸钴和2份草酸镍添加至反应釜中，搅拌速度为50r/min，反应温度为90℃、0.2MPa条件下反应1h，产物经离心、过滤，上清液经100℃热处理0.5h，200℃热处理0.5h，300℃热处理1h，400℃热处理2h，500℃热处理2h，600℃热处理2h，700℃热处理2h，800℃热处理3h，粉碎，产物分别经5％乙酸水溶液洗涤3次、水洗涤3次、乙醇洗涤3次后，干燥，将产物和0.5份纳米铜粉添加至球磨机中，球磨速度为30r/min，球磨温度为30℃球磨0.5h，产物经100目筛网筛选，得到铁氧体；
(2)、称取30份碳纤维添加至装有7份乙酸铜、1份Sr-10乳化剂、5份硫脲、6份水、71份乙醇和4份葡萄糖的反应釜中，搅拌速度为55r/min，维持体系反应温度为35℃、0.3MPa条件下反应0.5h，将反应釜温度以1℃/10min降温至0℃，维持物料在此条件下静置24h，将6份氨水以0.1份/min的添加速率添加至反应釜中，产物经-50℃冷冻干燥，产物经氢气在温度为350℃条件下还原1.5h，产物分别经水洗涤3次、乙醇洗涤3次、干燥，得到导热碳纤维；
(3)、称取10份活性炭海绵、23份介孔碳、13份导热碳纤维、8份纳米碳材料和15份铁氧体加入到球磨机中，球磨速度为23r/min，球磨温度为30℃球磨0.5h，产物经100目筛网筛选，即得到碳素基体材料；
(4)、称取40份碳素基体材料和11份导热碳纤维加入到球磨机中，球磨速度为20r/min，球磨温度为30℃球磨0.5h，将8份丙烯酸丁酯和0.02份819光引发剂混合液以1次/5min的喷洒速率喷洒至物料表面，产物经1000W高压汞灯光照15s，粉碎，即得到碳素吸波材料。
实施例3
一种碳素吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、称取17份丙烯酸、8份甲氧基聚乙二醇550单甲基丙烯酸酯和0.2份819光引发剂加入到反应釜中，搅拌速度为60r/min，维持体系反应温度为40℃条件下搅拌25min，产物经3000W高压汞灯光照1s，产物经洗涤、干燥后，将产物和18份草酸铁、9份草酸钴和5份草酸镍添加至反应釜中，搅拌速度为50r/min，反应温度为125℃、0.05MPa条件下反应3h，产物经离心、过滤，上清液经100℃热处理0.5h，200℃热处理0.5h，300℃热处理1h，400℃热处理2h，500℃热处理2h，600℃热处理2h，700℃热处理2h，800℃热处理3h，粉碎，产物分别经5％乙酸水溶液洗涤3次、水洗涤3次、乙醇洗涤3次后，干燥，将产物和3份纳米铜粉添加至球磨机中，球磨速度为40r/min，球磨温度为30℃球磨1.5h，产物经100目筛网筛选，得到铁氧体；
(2)、称取30份碳纤维添加至装有15份乙酸铜、4份Sr-10乳化剂、13份硫脲、18份水、95份乙醇和10份葡萄糖的反应釜中，搅拌速度为55r/min，维持体系反应温度为70℃、0.3MPa条件下反应0.5h，将反应釜温度以1℃/10min降温至0℃，维持物料在此条件下静置24h，将13份氨水以0.1份/min的添加速率添加至反应釜中，产物经-50℃冷冻干燥，产物经氢气在温度为500℃条件下还原0.2h，产物分别经水洗涤3次、乙醇洗涤3次、干燥，得到导热碳纤维；
(3)、称取10份活性炭海绵、29份介孔碳、25份导热碳纤维、15份纳米碳材料和23份铁氧体加入到球磨机中，球磨速度为35r/min，球磨温度为30℃球磨0.5h，产物经100目筛网筛选，即得到碳素基体材料；
(4)、称取40份碳素基体材料和20份导热碳纤维加入到球磨机中，球磨速度为37r/min，球磨温度为30℃球磨0.5h，将17份丙烯酸丁酯和0.1份819光引发剂混合液以1次/5min的喷洒速率喷洒至物料表面，产物经3000W高压汞灯光照3s，粉碎，即得到碳素吸波材料。
实施例4
一种碳素吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、称取13.2份丙烯酸、3.9份甲氧基聚乙二醇550单甲基丙烯酸酯和0.06份819光引发剂加入到反应釜中，搅拌速度为60r/min，维持体系反应温度为40℃条件下搅拌25min，产物经500W高压汞灯光照2s，产物经洗涤、干燥后，将产物和18份草酸铁、7.2份草酸钴和3.1份草酸镍添加至反应釜中，搅拌速度为50r/min，反应温度为95℃、0.07MPa条件下反应1.5h，产物经离心、过滤，上清液经100℃热处理0.5h，200℃热处理0.5h，300℃热处理1h，400℃热处理2h，500℃热处理2h，600℃热处理2h，700℃热处理2h，800℃热处理3h，粉碎，产物分别经5％乙酸水溶液洗涤3次、水洗涤3次、乙醇洗涤3次后，干燥，将产物和0.9份纳米铜粉添加至球磨机中，球磨速度为33r/min，球磨温度为30℃球磨0.8h，产物经100目筛网筛选，得到铁氧体；
(2)、称取30份碳纤维添加至装有8.8份乙酸铜、1.7份Sr-10乳化剂、8.3份硫脲、8.9份水、75份乙醇和5.6份葡萄糖的反应釜中，搅拌速度为55r/min，维持体系反应温度为39℃、0.09MPa条件下反应0.8h，将反应釜温度以1℃/10min降温至0℃，维持物料在此条件下静置24h，将7.8份氨水以0.1份/min的添加速率添加至反应釜中，产物经-50℃冷冻干燥，产物经氢气在温度为380℃条件下还原0.5h，产物分别经水洗涤3次、乙醇洗涤3次、干燥，得到导热碳纤维；
(3)、称取10份活性炭海绵、29份介孔碳、15份导热碳纤维、9.3份纳米碳材料和18.2份铁氧体加入到球磨机中，球磨速度为26r/min，球磨温度为30℃球磨0.7h，产物经100目筛网筛选，即得到碳素基体材料；
(4)、称取40份碳素基体材料和13.6份导热碳纤维加入到球磨机中，球磨速度为23r/min，球磨温度为30℃球磨0.5h，将9.6份丙烯酸丁酯和0.05份819光引发剂混合液以1次/5min的喷洒速率喷洒至物料表面，产物经2000W高压汞灯光照5s，粉碎，即得到碳素吸波材料。
实施例5
一种碳素吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、称取15份丙烯酸、4份甲氧基聚乙二醇550单甲基丙烯酸酯和0.1份819光引发剂加入到反应釜中，搅拌速度为60r/min，维持体系反应温度为40℃条件下搅拌25min，产物经1000W高压汞灯光照4s，产物经洗涤、干燥后，将产物和18份草酸铁、7份草酸钴和3份草酸镍添加至反应釜中，搅拌速度为50r/min，反应温度为105℃、0.1MPa条件下反应2h，产物经离心、过滤，上清液经100℃热处理0.5h，200℃热处理0.5h，300℃热处理1h，400℃热处理2h，500℃热处理2h，600℃热处理2h，700℃热处理2h，800℃热处理3h，粉碎，产物分别经5％乙酸水溶液洗涤3次、水洗涤3次、乙醇洗涤3次后，干燥，将产物和1份纳米铜粉添加至球磨机中，球磨速度为36r/min，球磨温度为30℃球磨1h，产物经100目筛网筛选，得到铁氧体；
(2)、称取30份碳纤维添加至装有12份乙酸铜、3份Sr-10乳化剂、9份硫脲、11份水、78份乙醇和6份葡萄糖的反应釜中，搅拌速度为55r/min，维持体系反应温度为50℃、0.1MPa条件下反应1h，将反应釜温度以1℃/10min降温至0℃，维持物料在此条件下静置24h，将10份氨水以0.1份/min的添加速率添加至反应釜中，产物经-50℃冷冻干燥，产物经氢气在温度为400℃条件下还原1h，产物分别经水洗涤3次、乙醇洗涤3次、干燥，得到导热碳纤维；
(3)、称取10份活性炭海绵、25份介孔碳、17份导热碳纤维、12份纳米碳材料和19份铁氧体加入到球磨机中，球磨速度为28r/min，球磨温度为30℃球磨1h，产物经100目筛网筛选，即得到碳素基体材料；
(4)、称取40份碳素基体材料和14份导热碳纤维加入到球磨机中，球磨速度为27r/min，球磨温度为30℃球磨0.5h，将13份丙烯酸丁酯和0.05份819光引发剂混合液以1次/5min的喷洒速率喷洒至物料表面，产物经2000W高压汞灯光照8s，粉碎，即得到碳素吸波材料。
实施例6
一种碳素吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、称取15.6份丙烯酸、6.7份甲氧基聚乙二醇550单甲基丙烯酸酯和0.17份819光引发剂加入到反应釜中，搅拌速度为60r/min，维持体系反应温度为40℃条件下搅拌25min，产物经2000W高压汞灯光照5s，产物经洗涤、干燥后，将产物和18份草酸铁、7.8份草酸钴和4.6份草酸镍添加至反应釜中，搅拌速度为50r/min，反应温度为118℃、0.16MPa条件下反应2.5h，产物经离心、过滤，上清液经100℃热处理0.5h，200℃热处理0.5h，300℃热处理1h，400℃热处理2h，500℃热处理2h，600℃热处理2h，700℃热处理2h，800℃热处理3h，粉碎，产物分别经5％乙酸水溶液洗涤3次、水洗涤3次、乙醇洗涤3次后，干燥，将产物和2.8份纳米铜粉添加至球磨机中，球磨速度为38r/min，球磨温度为30℃球磨1.2h，产物经100目筛网筛选，得到铁氧体；
(2)、称取30份碳纤维添加至装有13.4份乙酸铜、3.3份Sr-10乳化剂、11.7份硫脲、16.5份水、91份乙醇和8.3份葡萄糖的反应釜中，搅拌速度为55r/min，维持体系反应温度为66℃、0.25MPa条件下反应1.7h，将反应釜温度以1℃/10min降温至0℃，维持物料在此条件下静置24h，将10.9份氨水以0.1份/min的添加速率添加至反应釜中，产物经-50℃冷冻干燥，产物经氢气在温度为450℃条件下还原1.2h，产物分别经水洗涤3次、乙醇洗涤3次、干燥，得到导热碳纤维；
(3)、称取10份活性炭海绵、27.6份介孔碳、21.9份导热碳纤维、12.6份纳米碳材料和21.8份铁氧体加入到球磨机中，球磨速度为31r/min，球磨温度为30℃球磨1.3h，产物经100目筛网筛选，即得到碳素基体材料；
(4)、称取40份碳素基体材料和17.6份导热碳纤维加入到球磨机中，球磨速度为34r/min，球磨温度为30℃球磨0.5h，将15.6份丙烯酸丁酯和0.08份819光引发剂混合液以1次/5min的喷洒速率喷洒至物料表面，产物经3000W高压汞灯光照12s，粉碎，即得到碳素吸波材料。
对照例1
本对照例中，不添加丙烯酸和甲氧基聚乙二醇550单甲基丙烯酸酯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例2
本对照例中，不添加草酸铁、草酸钴和草酸镍，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例3
本对照例中，不添加铁氧体，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例4
本对照例中，不添加导热碳纤维，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例5
本对照例中，不添加碳素基体材料，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例6
本对照例中，配方中选用普通铁酸铜镍铁氧体替代实施例1中的铁氧体，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例7
本对照例中，配方中选用普通碳纤维替代实施例1中的导热碳纤维，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例8
本对照例中，配方中选用普通活性炭替代实施例1中的碳素基体材料，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对实施例1～6和对照例1～8制得的碳素吸波材料，吸波材料测试条件为：吸波材料样品厚度为1.5mm，测试温度为25℃，采用安捷伦AgilentN 9030A仪器测试样品的吸收频带范围和反射率，测试结果见下表1和表2。
表1 实施例1～6制得的碳素吸波材料的性能参数
表2 实施例1和对照例1～8制得的碳素吸波材料的性能参数
注：吸收频带范围和反射率为连续运行一周后采集测试数据。
由上表1和表2可知，本发明各实施例制备得到的碳素吸波材料的吸收频带范围大和反射率小，这表明以本发明提供的原料制备得到的碳素吸波材料具有较宽的吸收频带范围和较小反射率；相比之下，各对照例的原料制备得到的碳素吸波材料的吸收频带范围较小和反射率较大。另外，本发明各实施例制备得到的碳素吸波材料具有吸收频带范围大和反射率小。
以上所述是该发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为该发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种碳素吸波材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、将丙烯酸、甲氧基聚乙二醇550单甲基丙烯酸酯和819光引发剂按照质量份数比为10～17:3～8:0.01～0.2加入到反应釜中，搅拌速度为60r/min，维持体系反应温度为40℃条件下搅拌25min，产物经100～3000W高压汞灯光照1～6s，产物经洗涤、干燥后，将产物和质量份数比为18:6～9:2～5的草酸铁、草酸钴和草酸镍添加至反应釜中，搅拌速度为50r/min，反应温度为90～125℃、0.05～0.2MPa条件下反应1～3h，产物经离心、过滤，上清液经100℃热处理0.5h，200℃热处理0.5h，300℃热处理1h，400℃热处理2h，500℃热处理2h，600℃热处理2h，700℃热处理2h，800℃热处理3h，粉碎，产物分别经5％乙酸水溶液洗涤3次、水洗涤3次、乙醇洗涤3次后，干燥，将产物和质量份数比为0.5～3的纳米铜粉添加至球磨机中，球磨速度为30～40r/min，球磨温度为30℃球磨0.5～1.5h，产物经100目筛网筛选，得到铁氧体；
(2)、将质量份数比为30的碳纤维添加至装有质量份数比为7～15:1～4:5～13:6～18:71～95:4～10的乙酸铜、Sr-10乳化剂、硫脲、水、乙醇和葡萄糖的反应釜中，搅拌速度为55r/min，维持体系反应温度为35～70℃、0.05～0.3MPa条件下反应0.5～2h，将反应釜温度以1℃/10min降温至0℃，维持物料在此条件下静置24h，将质量份数比为6～13的氨水以0.1质量份/min的添加速率添加至反应釜中，产物经-50℃冷冻干燥，产物经氢气在温度为350～500℃条件下还原0.2～1.5h，产物分别经水洗涤3次、乙醇洗涤3次、干燥，得到导热碳纤维；
(3)、将活性炭海绵、介孔碳、导热碳纤维、纳米碳材料和铁氧体按照质量分数比为10:23～29:13～25:8～15:15～23加入到球磨机中，球磨速度为23～35r/min，球磨温度为30℃球磨0.5～1.5h，产物经100目筛网筛选，即得到碳素基体材料；
(4)、将碳素基体材料和导热碳纤维按照质量分数比为40:11～20加入到球磨机中，球磨速度为20～37r/min，球磨温度为30℃球磨0.5h，将质量份数比为8～17:0.02～0.1的丙烯酸丁酯和819光引发剂混合液以1次/5min的喷洒速率喷洒至物料表面，产物经1000～3000W高压汞灯光照3～15s，粉碎，即得到碳素吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳素吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的纳米铜粉颗粒尺寸为50～100nm。
3.根据权利要求1所述的一种碳素吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的碳纤维丝束中单丝数量为1000。
4.根据权利要求1所述的一种碳素吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的氨水质量百分数为26％。
5.根据权利要求1所述的一种碳素吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述介孔碳的孔径为20～30nm。
6.根据权利要求1所述的一种碳素吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的纳米碳材料为爆轰法制备金刚石的副产物，富含石墨烯、碳纳米管、富勒烯、氧化石墨，颗粒尺寸为50～100nm。
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