CN105777205B - 耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管制备方法,包括配料、坯体压制、预烧结、镀膜、浸渗、干燥及烧制步骤制得耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管。本发明通过在经过预烧结的氧化铝陶瓷管坯体上采用镀膜技术,使得镀膜材质渗入以氧化铝粉末的空隙中,提高了氧化铝陶瓷的耐磨耐腐蚀性能,同时,镀膜材质以掺杂方式渗入氧化铝粉末的空隙中,能够保证制备后的氧化铝陶瓷管的透光率,并且镀膜层也相应提高了氧化铝陶瓷管的韧性。
Description
技术领域
本发明属于氧化铝陶瓷制备技术领域,特别是指一种耐磨耐腐蚀氧化铝陶瓷管制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷是以氧化铝为主体经过烧结而成的陶瓷材料,其具有硬度大、耐磨性能好及重量轻的特点,在各领域得到了广泛的应用。但是氧化铝陶瓷由于脆性大的缺陷严重的限制了氧化铝陶瓷的应用范围。
现技术的氧化铝陶瓷的研究基本上是以提高强度及耐磨性为主,通过在氧化铝材料中加入其它的组成以提高氧化铝陶瓷的耐磨性能或强度,或者通过炼制工艺来提高氧化铝陶瓷的性能。
为了增强氧化铝陶瓷的力学强度,现有技术提出一种氧化铝陶瓷强化工工艺,通过在氧化铝陶瓷表面,采用电子射线真空镀膜、溅射真空镀膜或化学气相蒸镀方法,镀上一层硅化物薄膜,经过1200℃-1580℃加热处理,使氧化铝陶瓷钢化,经过强化的氧化铝陶瓷的力学强度在原氧化铝陶瓷的基础上大幅度增长,获得具有超高强度的氧化铝陶瓷。
这一技术虽然工艺简单,但是在已经烧结完成的氧化铝陶瓷表面镀膜,镀膜时需要的能量较高,且原氧化铝陶瓷经过两次炼制后,氧化铝陶瓷晶粒因生长变形较大,最终制备的氧化铝陶瓷管的透光率较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管制备方法,通过本制备方法以解决现氧化铝陶瓷管具有耐磨耐腐蚀的情况下透光率低,或透光率高的情况下,耐磨耐腐蚀不高且脆性大的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的:
耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管制备方法,包括以下步聚:
按设计氧化铝陶瓷管的组成配料;
采用高压压铸成型制备氧化铝陶瓷管坯体;
将压铸成型的所述氧化铝陶瓷管坯体进行预烧结处理,预烧温度为900℃-1250℃,保温时间为0.5-4小时;
将经过预烧结的所述氧化铝陶瓷管坯体自然降温到50℃-75℃后,向经过预烧结的所述氧化铝陶瓷管坯体表面镀膜;后浸入抑制溶液中恒温浸渗,恒温浸渗时间为3-8小时;
将经过浸渗后的所述氧化铝陶瓷管坯体干燥;
将干燥后的所述氧化铝陶瓷管坯体置于烧结炉中烧结,烧结温度为1700℃-1900℃,保温时间为2-4小时,得到耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管。
所述氧化铝陶瓷管的组成按重量百分比为,97%-99%的氧化铝,及1%-3%的氧化锆或氧化锗中的一种或两种组合。
所述氧化铝为α-氧化铝粉末,粒径不超过20nm。
所述高压压铸的压力为350-550MPa。
所述镀膜为电子射线真空镀膜、溅射真空镀膜或化学相蒸镀中的一种。
所述镀膜材质为氧化锆或氧化锗中的一种。
所述镀膜为所述电子射线真空镀膜或所述溅射真空镀膜时,镀膜能量为80-120Kev。
所述抑制溶液为饱和氧化钙水溶液。
所述恒温浸渗的温度为25℃-60℃。
本发明的有益效果是:
本发明通过在经过预烧结的氧化铝陶瓷管坯体上采用镀膜技术,使得镀膜材质渗入以氧化铝粉末的空隙中,提高了氧化铝陶瓷的耐磨耐腐蚀性能,同时,镀膜材质以掺杂方式渗入氧化铝粉末的空隙中,能够保证制备后的氧化铝陶瓷管的透光率,并且镀膜层也相应提高了氧化铝陶瓷管的韧性。
另一方面,本申请的镀膜采用氧化锆或氧化锗,在进行烧过程中,能够抑制氧化铝晶粒的过度生长,保证氧化铝陶瓷管整体透光率均匀。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案,以下的实施例仅是示例性的,仅能用来解释和说明本发明的技术方案,而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本发明提供一种耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管制备方法,包括以下步聚:
按设计氧化铝陶瓷管的组成配料;本实施例中氧化铝陶瓷管的组成按重量百分比为,97%-99%的氧化铝,及1%-3%的氧化锆或氧化锗中的一种或两种组合。在本申请的其它实施例中,氧化铝陶瓷管的组成也可以为纯氧化铝或其它组成。在本申请的技术方案中,氧化铝陶瓷管的组成并不是本申请要求保护的关键技术方案,本申请要求保护的关键技术方案是在进行氧化铝陶瓷管坯体进行预烧后进行镀膜技术。
本实施例中的氧化铝为α-氧化铝粉末,粒径不超过20nm,氧化铝的纯度不小于99.9%。
采用高压压铸成型制备氧化铝陶瓷管坯体;所述高压压铸的压力为350-550MPa,在进行高压压铸时,需要在高压下保持至少30秒时间。
将压铸成型的所述氧化铝陶瓷管坯体进行预烧结处理,预烧温度为900℃-1250℃,保温时间为0.5-4小时。
将经过预烧结的所述氧化铝陶瓷管坯体自然降温到50℃-75℃后,向经过预烧结的所述氧化铝陶瓷管坯体表面镀膜;在本实施例中,所述镀膜为电子射线真空镀膜、溅射真空镀膜或化学相蒸镀中的一种。
所述镀膜材质为氧化锆或氧化锗中的一种。
所述镀膜为所述电子射线真空镀膜或所述溅射真空镀膜时,镀膜能量为80-120Kev。镀膜的厚度为0.8-1.0nm,镀膜时,氧化锆或氧化锗的用量为10-30mg/cm2,镀膜后的氧化锆或氧化锗完全渗入到氧化铝陶瓷管坯体表面而不在氧化铝陶瓷管坯体表面形成完全的氧化锆或氧化锗膜层。
在进行表面镀膜后,浸入饱和氧化钙水溶液的抑制溶液中在25℃-60℃恒温浸渗,恒温浸渗时间为3-8小时。
将经过浸渗后的所述氧化铝陶瓷管坯体干燥;在本实施例中,使用烘箱在30℃-100℃,干燥时间为30-60小时。
将干燥后的所述氧化铝陶瓷管坯体置于氢气烧结炉中烧结,烧结温度为1700℃-1900℃,保温时间为2-4小时,得到耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管。
实施例1
一种耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管制备方法,包括以下步聚:
按氧化铝陶瓷管组成按重量百分比99%的氧化铝,及1%的氧化锆;氧化铝为α-氧化铝粉末,粒径不超过20nm,氧化铝的纯度为99.91%。
采用高压压铸成型制备氧化铝陶瓷管坯体;所述高压压铸的压力为350MPa,在进行高压压铸时,需要在高压下保持至少30秒时间。
将压铸成型的所述氧化铝陶瓷管坯体进行预烧结处理,预烧温度为900℃,保温时间为0.5小时。
将经过预烧结的所述氧化铝陶瓷管坯体自然降温到50℃后,向经过预烧结的所述氧化铝陶瓷管坯体表面采用溅射真空镀氧化锆膜。
镀膜能量为85Kev。镀膜的厚度为0.8nm,镀膜时,氧化锆的用量为15mg/cm2,镀膜后的氧化锆完全渗入到氧化铝陶瓷管坯体表面而不在氧化铝陶瓷管坯体表面形成完全的氧化锆膜层。
在进行表面镀膜后,浸入饱和氧化钙水溶液的抑制溶液中在25℃恒温浸渗,恒温浸渗时间为5小时。
将经过浸渗后的所述氧化铝陶瓷管坯体干燥;在本实施例中,使用烘箱在30℃,干燥时间为60小时。
将干燥后的所述氧化铝陶瓷管坯体置于氢气烧结炉中烧结,烧结温度为1700±5℃,保温时间为4小时,得到耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管。
实施例2
一种耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管制备方法,包括以下步聚:
按氧化铝陶瓷管组成按重量百分比97%的氧化铝,及3%的氧化锆;氧化铝为α-氧化铝粉末,粒径不超过20nm,氧化铝的纯度为99.99%。
采用高压压铸成型制备氧化铝陶瓷管坯体;所述高压压铸的压力为550MPa,在进行高压压铸时,需要在高压下保持至少30秒时间。
将压铸成型的所述氧化铝陶瓷管坯体进行预烧结处理,预烧温度为1250℃,保温时间为0.5小时。
将经过预烧结的所述氧化铝陶瓷管坯体自然降温到75℃后,向经过预烧结的所述氧化铝陶瓷管坯体表面采用溅射真空镀氧化锆膜。
镀膜能量为120Kev。镀膜的厚度为1.0nm,镀膜时,氧化锆的用量为25mg/cm2,镀膜后的氧化锆完全渗入到氧化铝陶瓷管坯体表面而不在氧化铝陶瓷管坯体表面形成完全的氧化锆膜层。
在进行表面镀膜后,浸入饱和氧化钙水溶液的抑制溶液中在60℃恒温浸渗,恒温浸渗时间为8小时。
将经过浸渗后的所述氧化铝陶瓷管坯体干燥;在本实施例中,使用烘箱在100℃,干燥时间为30小时。
将干燥后的所述氧化铝陶瓷管坯体置于氢气烧结炉中烧结,烧结温度为1900±5℃,保温时间为3小时,得到耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管。
实施例3
一种耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管制备方法,包括以下步聚:
按氧化铝陶瓷管组成按重量百分比98%的氧化铝,及2%的氧化锆;氧化铝为α-氧化铝粉末,粒径不超过20nm,氧化铝的纯度为99.95%。
采用高压压铸成型制备氧化铝陶瓷管坯体;所述高压压铸的压力为450MPa,在进行高压压铸时,需要在高压下保持至少30秒时间。
将压铸成型的所述氧化铝陶瓷管坯体进行预烧结处理,预烧温度为1150℃,保温时间为2小时。
将经过预烧结的所述氧化铝陶瓷管坯体自然降温到60℃后,向经过预烧结的所述氧化铝陶瓷管坯体表面采用溅射真空镀氧化锆膜。
镀膜能量为100Kev。镀膜的厚度为1.0nm,镀膜时,氧化锆的用量为22mg/cm2,镀膜后的氧化锆完全渗入到氧化铝陶瓷管坯体表面而不在氧化铝陶瓷管坯体表面形成完全的氧化锆膜层。
在进行表面镀膜后,浸入饱和氧化钙水溶液的抑制溶液中在45℃恒温浸渗,恒温浸渗时间为6小时。
将经过浸渗后的所述氧化铝陶瓷管坯体干燥;在本实施例中,使用烘箱在80℃,干燥时间为45小时。
将干燥后的所述氧化铝陶瓷管坯体置于氢气烧结炉中烧结,烧结温度为1800±5℃,保温时间为3小时,得到耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管。
实施例4
一种耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管制备方法,包括以下步聚:
按氧化铝陶瓷管组成按重量百分比99%的氧化铝,及1%的氧化锗;氧化铝为α-氧化铝粉末,粒径不超过20nm,氧化铝的纯度为99.91%。
采用高压压铸成型制备氧化铝陶瓷管坯体;所述高压压铸的压力为350MPa,在进行高压压铸时,需要在高压下保持至少30秒时间。
将压铸成型的所述氧化铝陶瓷管坯体进行预烧结处理,预烧温度为900℃,保温时间为0.5小时。
将经过预烧结的所述氧化铝陶瓷管坯体自然降温到50℃后,向经过预烧结的所述氧化铝陶瓷管坯体表面采用溅射真空镀氧化锗膜。
镀膜能量为85Kev。镀膜的厚度为0.8nm,镀膜时,氧化锗的用量为15mg/cm2,镀膜后的氧化锗完全渗入到氧化铝陶瓷管坯体表面而不在氧化铝陶瓷管坯体表面形成完全的氧化锗膜层。
在进行表面镀膜后,浸入饱和氧化钙水溶液的抑制溶液中在25℃恒温浸渗,恒温浸渗时间为5小时。
将经过浸渗后的所述氧化铝陶瓷管坯体干燥;在本实施例中,使用烘箱在30℃,干燥时间为60小时。
将干燥后的所述氧化铝陶瓷管坯体置于氢气烧结炉中烧结,烧结温度为1700±5℃,保温时间为4小时,得到耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管。
实施例5
一种耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管制备方法,包括以下步聚:
按氧化铝陶瓷管组成按重量百分比97%的氧化铝,及3%的氧化锗;氧化铝为α-氧化铝粉末,粒径不超过20nm,氧化铝的纯度为99.99%。
采用高压压铸成型制备氧化铝陶瓷管坯体;所述高压压铸的压力为550MPa,在进行高压压铸时,需要在高压下保持至少30秒时间。
将压铸成型的所述氧化铝陶瓷管坯体进行预烧结处理,预烧温度为1250℃,保温时间为0.5小时。
将经过预烧结的所述氧化铝陶瓷管坯体自然降温到75℃后,向经过预烧结的所述氧化铝陶瓷管坯体表面采用溅射真空镀氧化锗膜。
镀膜能量为120Kev。镀膜的厚度为1.0nm,镀膜时,氧化锗的用量为25mg/cm2,镀膜后的氧化锗完全渗入到氧化铝陶瓷管坯体表面而不在氧化铝陶瓷管坯体表面形成完全的氧化锗膜层。
在进行表面镀膜后,浸入饱和氧化钙水溶液的抑制溶液中在60℃恒温浸渗,恒温浸渗时间为8小时。
将经过浸渗后的所述氧化铝陶瓷管坯体干燥;在本实施例中,使用烘箱在100℃,干燥时间为30小时。
将干燥后的所述氧化铝陶瓷管坯体置于氢气烧结炉中烧结,烧结温度为1900±5℃,保温时间为3小时,得到耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管。
实施例6
一种耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管制备方法,包括以下步聚:
按氧化铝陶瓷管组成按重量百分比98%的氧化铝,及2%的氧化锗;氧化铝为α-氧化铝粉末,粒径不超过20nm,氧化铝的纯度为99.95%。
采用高压压铸成型制备氧化铝陶瓷管坯体;所述高压压铸的压力为450MPa,在进行高压压铸时,需要在高压下保持至少30秒时间。
将压铸成型的所述氧化铝陶瓷管坯体进行预烧结处理,预烧温度为1150℃,保温时间为2小时。
将经过预烧结的所述氧化铝陶瓷管坯体自然降温到60℃后,向经过预烧结的所述氧化铝陶瓷管坯体表面采用溅射真空镀氧化锗膜。
镀膜能量为100Kev。镀膜的厚度为1.0nm,镀膜时,氧化锗的用量为22mg/cm2,镀膜后的氧化锗完全渗入到氧化铝陶瓷管坯体表面而不在氧化铝陶瓷管坯体表面形成完全的氧化锗膜层。
在进行表面镀膜后,浸入饱和氧化钙水溶液的抑制溶液中在45℃恒温浸渗,恒温浸渗时间为6小时。
将经过浸渗后的所述氧化铝陶瓷管坯体干燥;在本实施例中,使用烘箱在80℃,干燥时间为45小时。
将干燥后的所述氧化铝陶瓷管坯体置于氢气烧结炉中烧结,烧结温度为1800±5℃,保温时间为3小时,得到耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管。
实施例7
一种耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管制备方法,包括以下步聚:
按氧化铝陶瓷管组成按重量百分比98%的氧化铝,及1%的氧化锗和1%的氧化锆;氧化铝为α-氧化铝粉末,粒径不超过20nm,氧化铝的纯度为99.95%。
采用高压压铸成型制备氧化铝陶瓷管坯体;所述高压压铸的压力为450MPa,在进行高压压铸时,需要在高压下保持至少30秒时间。
将压铸成型的所述氧化铝陶瓷管坯体进行预烧结处理,预烧温度为1150℃,保温时间为2小时。
将经过预烧结的所述氧化铝陶瓷管坯体自然降温到60℃后,向经过预烧结的所述氧化铝陶瓷管坯体表面采用溅射真空镀氧化锆膜。
镀膜能量为100Kev。镀膜的厚度为1.0nm,镀膜时,氧化锆的用量为22mg/cm2,镀膜后的氧化锆完全渗入到氧化铝陶瓷管坯体表面而不在氧化铝陶瓷管坯体表面形成完全的氧化锆膜层。
在进行表面镀膜后,浸入饱和氧化钙水溶液的抑制溶液中在45℃恒温浸渗,恒温浸渗时间为6小时。
将经过浸渗后的所述氧化铝陶瓷管坯体干燥;在本实施例中,使用烘箱在80℃,干燥时间为45小时。
将干燥后的所述氧化铝陶瓷管坯体置于氢气烧结炉中烧结,烧结温度为1800±5℃,保温时间为3小时,得到耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管。
实施例8
一种耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管制备方法,包括以下步聚:
按氧化铝陶瓷管组成按重量百分比97%的氧化铝,及2%的氧化锆和1%的氧化锗;氧化铝为α-氧化铝粉末,粒径不超过20nm,氧化铝的纯度为99.99%。
采用高压压铸成型制备氧化铝陶瓷管坯体;所述高压压铸的压力为450MPa,在进行高压压铸时,需要在高压下保持至少30秒时间。
将压铸成型的所述氧化铝陶瓷管坯体进行预烧结处理,预烧温度为1150℃,保温时间为0.5小时。
将经过预烧结的所述氧化铝陶瓷管坯体自然降温到55℃后,向经过预烧结的所述氧化铝陶瓷管坯体表面采用溅射真空镀氧化锗膜。
镀膜能量为100Kev。镀膜的厚度为1.0nm,镀膜时,氧化锗的用量为22mg/cm2,镀膜后的氧化锗完全渗入到氧化铝陶瓷管坯体表面而不在氧化铝陶瓷管坯体表面形成完全的氧化锗膜层。
在进行表面镀膜后,浸入饱和氧化钙水溶液的抑制溶液中在60℃恒温浸渗,恒温浸渗时间为8小时。
将经过浸渗后的所述氧化铝陶瓷管坯体干燥;在本实施例中,使用烘箱在100℃,干燥时间为30小时。
将干燥后的所述氧化铝陶瓷管坯体置于氢气烧结炉中烧结,烧结温度为1900±5℃,保温时间为3小时,得到耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管。
以上所述仅是对本发明技术方案的具体描述,当然本领域的技术人员可以根据本技术方案进行改进,这些改进应当被认为是本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管制备方法,其特征在于:包括以下步骤 ,
按设计氧化铝陶瓷管的组成配料;
采用高压压铸成型制备氧化铝陶瓷管坯体;
将压铸成型的所述氧化铝陶瓷管坯体进行预烧结处理,预烧温度为900℃-1250℃,保温时间为0.5-4小时;
将经过预烧结的所述氧化铝陶瓷管坯体自然降温到50℃-75℃后,向经过预烧结的所述氧化铝陶瓷管坯体表面镀膜;后浸入抑制溶液中恒温浸渗,恒温浸渗时间为3-8小时;
所述镀膜材质为氧化锆或氧化锗中的一种;
所述镀膜为电子射线真空镀膜、溅射真空镀膜或化学相蒸镀中的一种;
所述抑制溶液为饱和氧化钙水溶液;
将经过浸渗后的所述氧化铝陶瓷管坯体干燥;
将干燥后的所述氧化铝陶瓷管坯体置于烧结炉中烧结,烧结温度为1700℃-1900℃,保温时间为2-4小时,得到耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管。
2.根据权利要求1所述的耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管制备方法,其特征在于:所述氧化铝陶瓷管的组成按重量百分比为,97%-99%的氧化铝,及1%-3%的氧化锆或氧化锗中的一种或两种组合。
3.根据权利要求2所述的耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管制备方法,其特征在于:所述氧化铝为α-氧化铝粉末,粒径不超过20nm。
4.根据权利要求1所述的耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管制备方法,其特征在于:所述高压压铸的压力为350-550MPa。
5.根据权利要求1所述的耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管制备方法,其特征在于:所述镀膜为所述电子射线真空镀膜或所述溅射真空镀膜时,镀膜能量为80-120Kev。
6.根据权利要求1所述的耐磨耐腐蚀透明氧化铝陶瓷管制备方法,其特征在于:所述恒温浸渗的温度为25℃-60℃。
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