CN102503146A - 含碳化硼和氧化镱的熔融石英陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

含碳化硼和氧化镱的熔融石英陶瓷材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及含碳化硼-氧化镱的熔融石英陶瓷材料的制备方法，属高温结构陶瓷材料领域。该陶瓷材料所用原料及原料的重量百分比为：熔融石英细粉97～99％，碳化硼-氧化镱(质量比1∶1)混合细粉1～3％。其制备方法是将熔融石英细粉、碳化硼细粉和氧化镱细粉干混后加入聚乙烯醇溶液结合剂湿混，再经过筛、搅拌、困料后获得坯体成型用坯料。坯体成型压强为≥50MPa。干燥后坯体先经1100℃保温1～2小时，再经1250～1400℃保温1～3小时高温烧成后获得含碳化硼-氧化镱的熔融石英陶瓷材料。该陶瓷材料的热膨胀率小、晶化程度低。本发明可为我国玻璃熔制、钢铁及军工、航天等领域提供一种新型高温结构材料。

Description

含碳化硼和氧化镱的熔融石英陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明属于高温结构陶瓷领域，具体涉及一种含碳化硼和氧化镱的熔融石英陶瓷材料的制备方法。
背景技术
熔融石英陶瓷材料中的熔融石英颗粒为不稳定的高能态物质，在高温长时间条件下，熔融石英极易晶化为方石英，晶化过程伴随的体积收缩使得熔融石英陶瓷材料结构松散、强度下降。此外，熔融石英陶瓷材料在经历1000℃以上高温～常温的热震过程时，熔融石英晶化后的方石英发生晶型转变，伴随有较大的体积变化，导致熔融石英陶瓷材料产生裂纹，甚至因裂纹扩展导致材料开裂损毁。
目前，国内多家研究机构进行了熔融石英及熔融石英陶瓷材料的烧结、晶化行为、晶化抑制的研究，一些研究者采用单一的Si3N4、Yb2O3等作为添加剂引入到熔融石英陶瓷基体中，获得了一定的析晶抑制效果，但是随着温度升高到1300℃以上温度时，熔融石英仍会出现较明显的析晶现象，因此需要进一步提高熔融石英析晶的抑制效果。
本发明采用碳化硼和氧化镱的微细颗粒引入到熔融石英陶瓷材料粉体中，经成型及高温烧结后制得含碳化硼和氧化镱的熔融石英陶瓷材料，与单独引入碳化硼或氧化镱的熔融石英陶瓷材料比较，或与空白试样比较，该陶瓷材料具有晶化程度低、热膨胀系数小等优点，是一种使用安全、可靠性高的熔融石英陶瓷材料。本发明可为我国玻璃熔制、钢铁及有色金属冶金、电子、军工导弹、航天器等领域提供一种新型高温结构材料，具有广阔的应用前景及强化国防的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足，提供一种低热膨胀、低晶化程度的含碳化硼和氧化镱的熔融石英陶瓷材料的制备方法。
本发明的技术方案与技术特征为：
本发明为一种含碳化硼和氧化镱的熔融石英陶瓷材料的制备方法，其特征在于该陶瓷材料所用原料以及原料的重量百分比为：熔融石英细粉97～99％，碳化硼和氧化镱混合细粉1～3％。该陶瓷材料制备包括以下步骤：坯料制备；坯体成型；坯体干燥；坯体烧成。
该陶瓷材料所用熔融石英细粉的粒径＜0.065mm，熔融石英细粉纯度的重量百分比为：SiO2≥99.9％。
该陶瓷材料所用碳化硼和氧化镱混合细粉的重量百分比为：碳化硼细粉50％，氧化镱细粉50％。
该陶瓷材料所用碳化硼细粉的粒径为＜0.074mm，碳化硼细粉纯度的重量百分比为：B4C≥95.0％。
该陶瓷材料所用氧化镱细粉的粒径为＜0.020mm，氧化镱细粉纯度的重量百分比为：Yb2O3≥99.9％。
该陶瓷材料的坯料制备方法是：将熔融石英细粉、碳化硼细粉、氧化镱细粉按配比计量后进行干混3～10分钟，然后在不断搅拌状态下逐步加入质量浓度2％的聚乙烯醇溶液结合剂6％(重量百分比，外加)，继续搅拌混合10～15分钟后过40目筛，过筛后继续搅拌2～5分钟后置于密闭塑料袋中困料，经4～6小时困料后获得可供压力成型的坯料。
该陶瓷材料的坯体成型方法是：将上述混合均匀并经困料的坯料采用液压机成型为坯体，坯体成型压强为≥50MPa。
该陶瓷材料的坯体干燥方法是：将成型后坯体在60℃～90℃干燥2～3小时获得供烧成的干燥坯体。
该陶瓷材料的坯体烧成方法是：干燥后的坯体先经1100℃加热1～2小时，再经1250～1400℃保温1～3小时高温烧成后获得含碳化硼和氧化镱的熔融石英陶瓷材料。
具体实施方式
实施例1
含碳化硼和氧化镱的熔融石英陶瓷材料制备所用原料及原料的重量百分比为：粒径＜0.065mm的熔融石英细粉99％，粒径＜0.074mm的碳化硼细粉0.5％，粒径＜0.020mm的氧化镱细粉0.5％。将熔融石英细粉、碳化硼细粉、氧化镱细粉按配比计量后进行干混5分钟，然后在不断搅拌状态下逐步加入质量浓度2％的聚乙烯醇溶液6％(重量百分比，外加)，继续搅拌混合10分钟后过40目筛，过筛后继续搅拌5分钟后置于密闭塑料袋中困料，经5小时困料后获得可供压力成型的坯料。将坯料采用液压机成型，坯体成型压强为50MPa。将成型后坯体在60℃干燥2小时，之后在90℃干燥1小时，获得供烧成的干燥坯体。将干燥后的坯体经1100℃保温2小时，在1350℃高温保温1小时烧成后获得含碳化硼和氧化镱的熔融石英陶瓷材料。
该陶瓷材料的热膨胀率为0.21％(1100℃)，单独引入碳化硼1％的试样热膨胀率为0.24％(1100℃)，单独引入氧化镱1％的试样热膨胀率为0.58％(1100℃)，空白试样的热膨胀率为1.02％(1100℃)。可见在1350℃高温保温1小时烧成条件下，含有碳化硼和氧化镱1％的熔融石英陶瓷材料的热膨胀率低，熔融石英晶化为方石英的程度小，该陶瓷材料试样的热膨胀率仅为空白试样的20.6％，表明碳化硼和氧化镱对熔融石英具有明显的晶化抑制效果。
实施例2
含碳化硼和氧化镱的熔融石英陶瓷材料制备所用原料及原料的重量百分比为：粒径＜0.065mm的熔融石英细粉97％，粒径＜0.074mm的碳化硼细粉1.5％，粒径＜0.020mm的氧化镱细粉1.5％。将熔融石英细粉、碳化硼细粉、氧化镱细粉按配比计量后进行干混5分钟，然后在不断搅拌状态下逐步加入质量浓度2％的聚乙烯醇溶液6％(重量百分比，外加)，继续搅拌混合10分钟后过40目筛，过筛后继续搅拌5分钟后置于密闭塑料袋中困料，经5小时困料后获得可供压力成型的坯料。将坯料采用液压机成型，坯体成型压强为50MPa。将成型后坯体在60℃干燥2小时，之后在90℃干燥1小时，获得供烧成的干燥坯体。将干燥后的坯体经1100℃保温2小时，在1400℃高温保温1小时烧成后获得含碳化硼和氧化镱的熔融石英陶瓷材料。
该陶瓷材料的热膨胀率为0.28％(1100℃)，单独引入碳化硼3％的试样热膨胀率为0.31％(1000℃)，单独引入氧化镱3％的试样热膨胀率为1.50％(1100℃)；空白试样的热膨胀率为1.61％(1100℃)。可见在1400℃高温保温1小时烧成条件下，含有碳化硼和氧化镱3％的熔融石英陶瓷材料的热膨胀率低，熔融石英晶化为方石英的程度小，该陶瓷材料试样的热膨胀率仅为空白试样的17.4％，表明碳化硼和氧化镱对熔融石英具有明显的晶化抑制效果。

Claims (8)

1.本发明为含碳化硼和氧化镱的熔融石英陶瓷材料的制备方法，其特征在于该陶瓷材料所用原料及原料的重量百分比为：熔融石英细粉97～99％，碳化硼和氧化镱混合细粉1～3％。该陶瓷材料制备包括以下步骤：坯料制备；坯体成型；坯体干燥；坯体烧成。
2.如权利要求1所述的含碳化硼和氧化镱的熔融石英陶瓷材料的制备方法，其特征在于所用熔融石英细粉的粒径＜0.065mm，熔融石英细粉纯度的重量百分比为：SiO2≥99.9％。
3.如权利要求1所述的含碳化硼和氧化镱的熔融石英陶瓷材料的制备方法，其特征在于所用碳化硼和氧化镱混合细粉的重量百分比为：碳化硼细粉50％，氧化镱细粉50％。
4.如权利要求1所述的含碳化硼和氧化镱的熔融石英陶瓷材料的制备方法，其特征在于所用碳化硼细粉的粒径为＜0.074mm，碳化硼细粉纯度的重量百分比为：B4C≥95.0％，氧化镱细粉的粒径为＜0.020mm，氧化镱细粉纯度的重量百分比为：Yb2O3≥99.9％。
5.如权利要求1所述的含碳化硼和氧化镱的熔融石英陶瓷材料的制备方法，其特征在于坯料的制备方法是将熔融石英细粉、碳化硼细粉、氧化镱细粉按配比计量后进行干混3～10分钟，然后在不断搅拌状态下逐步加入质量浓度2％的聚乙烯醇溶液结合剂6％(重量百分比，外加)，继续搅拌混合10～15分钟后过40目筛，过筛后继续搅拌2～5分钟后置于密闭塑料袋中困料，经4～6小时困料后获得可供压力成型的坯料。
6.如权利要求1所述的含碳化硼和氧化镱的熔融石英陶瓷材料的制备方法，其特征在于坯体的成型方法是将上述混合均匀并经困料的坯料采用液压机成型为坯体，坯体成型压强为≥50MPa。
7.如权利要求1所述的含碳化硼和氧化镱的熔融石英陶瓷材料的制备方法，其特征在于坯体的干燥方法是将成型后坯体在60～90℃干燥2～3小时获得供烧成的干燥坯体。
8.如权利要求1所述的含碳化硼和氧化镱的熔融石英陶瓷材料的制备方法，其特征在于坯体的烧成方法是将干燥后的坯体先经1100℃加热1～2小时，再经1250～1400℃保温1～3小时高温烧成后获得含碳化硼和氧化镱的熔融石英陶瓷材料。
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