CN102838376B - 一种轻质闭孔陶瓷保温板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种轻质闭孔陶瓷保温板的制备方法，其为：将磷尾矿、淤泥、长石、页岩、高岭土、黄砂、发泡剂计量后，加水，在轻型球磨机中球磨12～18h；将球磨得到的浆料在鼓风干燥箱中干燥，制得粒径≤0.074mm粉体；加入于粉体质量4~7%的水炼泥得到生料，再将生料置于模具中压制成型；成型后的坯体在鼓风干燥箱中干燥或自然干燥，放入窑炉中烧成，烧成过程采用从室温匀速升温的方式进行，再将烧成后的产品进行加工、堆放。本发明对于磷尾矿的高效利用、减少工业固体废弃物对环境的污染，从而改善自然环境、利用廉价原料和降低生产成本具有重要的意义；同时生产的轻质闭孔陶瓷保温板具有较高的气孔率和强度、烧结温度较低的优势。
Description
技术领域
本发明属于固体废弃物利用技术领域，具体涉及一种轻质闭孔陶瓷保温板的制备方法。
背景技术
我国磷矿资源相当丰富，储量仅次于摩洛哥，居世界第2位，八大磷矿主要分布在湖北、湖南、四川、江苏、贵州、云南等省份，但80%是中低品位磷矿石。磷尾矿是磷矿浮选精矿时排出的未能加以充分利用的固体废料。近年来，随着磷化工业的快速发展，且我国磷矿石原矿的品位不高，造成磷化工业每年产生大量的磷尾矿。磷尾矿一般呈细砂状形态自然堆积在尾矿库中，不仅耗费资金、占用大量土地，而且还带来许多环境问题和安全问题。
目前，磷尾矿的利用率还很低，其综合利用途径主要有新药剂再浮选、重结晶再浮选、制备水泥、制备建筑用砖、制备微晶玻璃、制备磷镁肥等。
在公开号CN1837129A专利中，其处理磷尾矿的方法是：“在磷尾矿中加入硅石粉、焦碳粉(或煤矸石粉)、高岭土粉按一定比例混匀，加水，陈腐，用真空挤出机或压砖机生产线成型，烘干后浸釉，装窑车入隧道窑。经预热、升温后得到磷蒸气和一氧化碳，再经过水化塔吸收得到浓磷酸，砖块经过换热冷却后作为承重砖产品。”该发明中对设备要求高且工序复杂，反应的温度也较高(1280℃~1450℃)。
在公开号CN1055724A专利中，其处理磷尾矿的方法是：“以磷尾矿渣或近似成分的其他尾矿渣作为主要原料，再辅以海砂、粉煤灰或长石，适量加入微量核化剂，经配料、熔制、成型、退火、核化、晶化和研磨、抛光等工序制得微晶玻璃大理石的方法。”该发明中烧结温度高(1300℃~1450℃)，保温时间长(10~16h)，能耗大，且采用易于腐蚀设备的氟化钙作原料，不易于生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种密度低、抗压强度高和热导率低的轻质闭孔陶瓷保温板的制备方法，实现了磷尾矿的综合利用。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种轻质闭孔陶瓷保温板的制备方法，其特征在于制备过程为：
（1）将磷尾矿、淤泥、长石、页岩、高岭土、黄砂、发泡剂计量，混合后再加入于原料总质量40%的水，在轻型球磨机中球磨12～18h；将球磨后的浆料在120℃鼓风干燥箱中干燥，过筛制粉，使粉体的粒径≤0.074mm；
（2）粉体中加入于其质量为5~7%的水炼泥，得到生料，再将生料计量后均匀布于模具中，在粉末压片机上采用单面加压的方式压制成型，压力大小为1～4MPa；成型后的坯体在鼓风干燥箱干燥12～24h；
（3）干燥后，将坯体至于窑炉中烧成，烧成过程采用匀速升温的方式进行，烧成制度为：室温~发泡温度1060℃~1150℃，升温速率2~6℃/min；保温1~2h；随炉冷却；
（4）将冷却后的闭孔保温玻化陶瓷堆放。
上述步骤(1)中所述的磷尾矿、淤泥、长石、页岩、高岭土、黄砂、发泡剂的质量百分比为：磷尾矿20%～50%，淤泥10%～24%，长石20%～30%，页岩4%~15%，高岭土3%~15%，黄砂10%～20%，发泡剂1%～2.5%，均为质量百分比；所述的发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，颗粒粒径≤0.045mm，质量百分比为：碳化硅50%～70%、碳酸钙20%～30%、氧化铁25%～35%。
上述闭孔保温玻化陶瓷可以由以下原料混合后，加水球磨制成：磷尾矿31%，淤泥18%，长石24%，页岩9%，高岭土5%，黄砂11.5%，发泡剂1.5%，均为质量百分比。
所述的发泡剂可以为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，颗粒粒径≤0.045mm，质量百分比为：碳化硅50%～60%、碳酸钙30%～35%、氧化铁20%～30%。
本发明的原理：磷尾矿提供必要的组分、增强坯体烧成后的强度，长石提供必要的组分、作为助溶剂来降低坯体的烧结温度，页岩烧结温度低，高岭土提供必要的组分，黄砂提供SiO2增加烧成后坯体的强度。坯体在1060℃~1150℃时，坯体熔融并且具有一定的粘度；此时，发泡剂反应产生气体，由于表面张力的作用，气体被保留在熔体内；坯体烧成随炉冷却后即得多孔保温板。
本发明与现有技术相比具有的优点主要是：
其一. 产品性能好：密度低、热导率低、抗压强度高。经检测，该多孔保温板的密度最低达0.261g/cm3，此时，热导率为0.068W/(m·K)，抗压强度为11.82MPa。
其二. 利用工业固体废弃物磷尾矿，有利于节省资金和环境保护：由于磷尾矿的利用量达50%，故可以解决磷尾矿占用大量土地，污染环境和安全问题。
其三. 易于工业化生产：
具有工艺简单，烧成温度低(1060℃~1150℃)，周期短，成本低(原料廉价，能耗低的短周期生产)，所得产品的可控性能好，能根据不同需求控制产品的孔径大小、密度，易再加工的特点。
附图说明
图1、图2、图3是烧结后试样的照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1：
（1）轻质闭孔陶瓷保温板由以下原料制成：磷尾矿25%，淤泥17%，长石25%，页岩10%，高岭土9%、黄砂12%和发泡剂2%，计量混合后加入于原料总质量40%的水，在轻型球磨机中球磨15h；将球磨后的浆料在120℃鼓风干燥箱中干燥，过筛制粉，使粉体的粒径≤0.074mm；所述发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，质量百分比为：碳化硅50%、碳酸钙28%、氧化铁22%；
（2）粉体中加入于质量百分比为6%的水炼泥，得到生料，再将生料计量后均匀布于模具中，在粉末压片机上采用单面加压的方式压制成型，压力大小为2MPa；成型后的坯体在鼓风干燥箱中80℃干燥19h；
（3）干燥后，将坯体至于窑炉中烧成，烧成过程采用匀速升温的方式进行，烧成制度为：室温~发泡温度1120℃，升温速率3℃/min；1120℃保温1.5h；随炉冷却；
（4）将冷却后的轻质闭孔陶瓷保温板堆放；
测试方法采用阿基米德排水法测密度、回弹法测试抗压强度、平板法测试热导率，所得轻质闭孔陶瓷保温板密度为0.282g/cm3，抗压强度为12.26MPa，热导率为0.089W/(m·K)。
实施例2：
（1）轻质闭孔陶瓷保温板由以下原料制成：磷尾矿35%，淤泥13%，长石20%，页岩9.5%，高岭土6%，黄砂15%，发泡剂1.5%，计量混合后加入于原料总质量40%的水，在轻型球磨机中球磨18h；将球磨后的浆料在120℃鼓风干燥箱中干燥，过筛制粉，使粉体的粒径≤0.074mm；所述发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，质量百分比为：碳化硅54%、碳酸钙26%、氧化铁20%；
（2）粉体中加入于质量百分比为5%的水炼泥，得到生料，再将生料计量后均匀布于模具中，在粉末压片机上采用单面加压的方式压制成型，压力大小为1MPa；成型后的坯体在鼓风干燥箱中80℃干燥14h；
（3）干燥后，将坯体至于窑炉中烧成，烧成过程采用匀速升温的方式进行，烧成制度为：室温~发泡温度1130℃，升温速率2℃/min；1130℃保温2h；随炉冷却；
（4）将冷却后的轻质闭孔陶瓷保温板堆放；
测试方法同实施例1，所得轻质闭孔陶瓷保温板密度为0.273g/cm3，抗压强度为11.60MPa，热导率为0. 076W/(m·K)。
实施例3：
（1）轻质闭孔陶瓷保温板由以下原料制成：磷尾矿20%，淤泥24%，长石26%，页岩9%，高岭土7.5%，黄砂11%，发泡剂2.5%，计量混合后加入于原料总质量40%的水，在轻型球磨机中球磨12h；将球磨后的浆料在120℃鼓风干燥箱中干燥，过筛制粉，使粉体的粒径≤0.074mm；所述发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，质量百分比为：碳化硅60%、碳酸钙25%、氧化铁15%；
（2）粉体中加入于质量百分比为7%的水炼泥，得到生料，再将生料计量后均匀布于模具中，在粉末压片机上采用单面加压的方式压制成型，压力大小为2.5MPa；成型后的坯体在鼓风干燥箱中80℃干燥24h；
（3）干燥后，将坯体至于窑炉中烧成，烧成过程采用匀速升温的方式进行，烧成制度为：室温~发泡温度1090℃，升温速率4℃/min；1090℃保温2h；随炉冷却；
（4）将冷却后的轻质闭孔陶瓷保温板堆放；
测试方法同实施例1，所得轻质闭孔陶瓷保温板密度为0.291g/cm3，抗压强度为13.07MPa，热导率为0.095W/(m·K)。
实施例4：
（1）轻质闭孔陶瓷保温板由以下原料制成：磷尾矿50%，淤泥12%，长石20%，页岩4%，高岭土3%，黄砂10%，发泡剂1%，计量混合后加入于原料总质量40%的水，在轻型球磨机中球磨16h；将球磨后的浆料在120℃鼓风干燥箱中干燥，过筛制粉，使粉体的粒径≤0.074mm；所述发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，质量百分比为：碳化硅40%、碳酸钙35%、氧化铁25%；
（2）粉体中加入于质量百分比为6%的水炼泥，得到生料，再将生料计量后均匀布于模具中，在粉末压片机上采用单面加压的方式压制成型，压力大小为4MPa；成型后的坯体在鼓风干燥箱中80℃干燥22h；
（3）干燥后，将坯体至于窑炉中烧成，烧成过程采用匀速升温的方式进行，烧成制度为：室温~发泡温度1070℃，升温速率6℃/min；1070℃保温1.5h；随炉冷却；
（4）将冷却后的轻质闭孔陶瓷保温板堆放；
测试方法同实施例1，所得轻质闭孔陶瓷保温板密度为0.330g/cm3，抗压强度为13.74MPa，热导率为0.118W/(m·K)。
实施例5：
（1）轻质闭孔陶瓷保温板由以下原料制成：磷尾矿23%，淤泥12%，长石30%，页岩8%，高岭土5%，黄砂20%，发泡剂2%，计量混合后加入于原料总质量40%的水，在轻型球磨机中球磨17h；将球磨后的浆料在120℃鼓风干燥箱中干燥，过筛制粉，使粉体的粒径≤0.074mm；所述发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，质量百分比为：碳化硅40%、碳酸钙45%、氧化铁15%；
（2）粉体中加入于质量百分比为6%的水炼泥，得到生料，再将生料计量后均匀布于模具中，在粉末压片机上采用单面加压的方式压制成型，压力大小为2MPa；成型后的坯体在鼓风干燥箱中80℃干燥15h；
（3）干燥后，将坯体至于窑炉中烧成，烧成过程采用匀速升温的方式进行，烧成制度为：室温~发泡温度1060℃，升温速率3℃/min；1060℃保温1.5h；随炉冷却；
（4）将冷却后的轻质闭孔陶瓷保温板堆放；
测试方法同实施例1，所得轻质闭孔陶瓷保温板密度为0.346g/cm3，抗压强度为13.82MPa，热导率为0.113W/(m·K)。
实施例6：
（1）轻质闭孔陶瓷保温板由以下原料制成：磷尾矿27%，淤泥10%，长石26%，页岩15%，高岭土6%，黄砂14%，发泡剂2%，计量混合后加入于原料总质量40%的水，在轻型球磨机中球磨16h；将球磨后的浆料在120℃鼓风干燥箱中干燥，过筛制粉，使粉体的粒径≤0.074mm；所述发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，质量百分比为：碳化硅40%、碳酸钙25%、氧化铁35%；
（2）粉体中加入于质量百分比为5%的水炼泥，得到生料，再将生料计量后均匀布于模具中，在粉末压片机上采用单面加压的方式压制成型，压力大小为1MPa；成型后的坯体在鼓风干燥箱中80℃干燥16h；
（3）干燥后，将坯体至于窑炉中烧成，烧成过程采用匀速升温的方式进行，烧成制度为：室温~发泡温度1105℃，升温速率5℃/min；1105℃保温1.5h；随炉冷却；
（4）将冷却后的轻质闭孔陶瓷保温板堆放；
测试方法同实施例1，所得轻质闭孔陶瓷保温板密度为0.286g/cm3，抗压强度为12.35MPa，热导率为0.093W/(m·K)。
实施例7：
（1）轻质闭孔陶瓷保温板由以下原料制成：磷尾矿24%，淤泥13%，长石24%，页岩10.5%，高岭土15%，黄砂12%，发泡剂1.5%，计量混合后加入于原料总质量40%的水，在轻型球磨机中球磨16h；将球磨后的浆料在120℃鼓风干燥箱中干燥，过筛制粉，使粉体的粒径≤0.074mm；所述发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，质量百分比为：碳化硅46%、碳酸钙26%、氧化铁28%；
（2）粉体中加入于质量百分比为6.5%的水炼泥，得到生料，再将生料计量后均匀布于模具中，在粉末压片机上采用单面加压的方式压制成型，压力大小为2MPa；成型后的坯体在鼓风干燥箱中80℃干燥17h；
（3）干燥后，将坯体至于窑炉中烧成，烧成过程采用匀速升温的方式进行，烧成制度为：室温~发泡温度1150℃，升温速率3℃/min；1150℃保温1h；随炉冷却；
（4）将冷却后的轻质闭孔陶瓷保温板堆放；
测试方法同实施例1，所得轻质闭孔陶瓷保温板密度为0.261g/cm3，抗压强度为11.42MPa，热导率为0.068W/(m·K)。
实施例8：
（1）轻质闭孔陶瓷保温板由以下原料制成：磷尾矿31%，淤泥18%，长石24%，页岩9%，高岭土5%，黄砂11.5%，发泡剂1.5%，计量混合后加入于原料总质量40%的水，在轻型球磨机中球磨13h；将球磨后的浆料在120℃鼓风干燥箱中干燥，过筛制粉，使粉体的粒径≤0.074mm；所述发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，质量百分比为：碳化硅43%、碳酸钙27%、氧化铁30%；
（2）粉体中加入于质量百分比为6%的水炼泥，得到生料，再将生料计量后均匀布于模具中，在粉末压片机上采用单面加压的方式压制成型，压力大小为3MPa；成型后的坯体在鼓风干燥箱中80℃干燥18h；
（3）干燥后，将坯体至于窑炉中烧成，烧成过程采用匀速升温的方式进行，烧成制度为：室温~发泡温度1140℃，升温速率2℃/min；1140℃保温1.5h；随炉冷却；
（4）将冷却后的轻质闭孔陶瓷保温板堆放；
测试方法同实施例1，所得多孔保温板密度为0.268g/cm3，抗压强度为11.60MPa，热导率为0.069W/(m·K)。
上述实施例制备的轻质闭孔陶瓷保温板，如图1～图3，所制备保温板的孔为闭孔且分布均匀。其中，图1为1150℃烧结的样品；图2为1130℃烧结的样品；图3为1105℃烧结的样品。
上述所有实施例中：
所述的磷尾矿的主要组成为Al2O31.51%～5.27%、SiO213.26%～34.21%、CaO21.23%～37.45%、Na2O0.65%～2.94%、P2O56.86%～19.60%、Fe2O31.26%～4.29%和MgO4.25%～15.41%，均为质量百分比。
所述的淤泥的主要组成为Al2O39.04%～18.51%、SiO216.53%～38.46%、CaO1.30%～8.99%、Na2O0.65%～2.94%、P2O51.43%～5.82%、Fe2O31.57%～6.46%和MgO0.69%～4.85%，，均为质量百分比
所述的长石的主要组成为Al2O316.27%～21.84%、SiO265.19%～73.39%、CaO0.028%～0.37%、Na2O9.38%～11.72%、K2O0.05%～0.45%、Fe2O30.027%～0.810%和TiO20.09%～0.47%，均为质量百分比。
所述的页岩的主要组成为Al2O314.39%～21.06%、SiO251.58%～67.27%、CaO0.10%～1.43%、K2O5.43%～7.72%、Fe2O35.39%～9.25%、MgO0.82%～1.85%，均为质量百分比。
所述的高岭土的主要组成为Al2O3 36.62%～46.97%、SiO250.02%～53.41%、CaO0.14%～0.33%、Na2O0.08%～0.27%、K2O0.38%～0.57%和Fe2O30.33%～0.96%，均为质量百分比。
Claims (6)
1. 一种轻质闭孔陶瓷保温板的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）将磷尾矿、淤泥、长石、页岩、高岭土、黄砂、发泡剂计量，混合后再加入于原料总质量40%的水，在轻型球磨机中球磨12～18h；将球磨后的浆料在120℃鼓风干燥箱中干燥，过筛制粉，使粉体的粒径≤0.074mm，
所述的磷尾矿、淤泥、长石、页岩、高岭土、黄砂、发泡剂的质量百分比为：磷尾矿20%～50%，淤泥10%～24%，长石20%～30%，页岩4%~15%，高岭土3%~15%，黄砂10%～20%，发泡剂1%～2.5%；所述的发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，颗粒粒径≤0.045mm，质量百分比为：碳化硅40%～60%、碳酸钙25%～45%和氧化铁15%～35%；
（2）粉体中加入于其质量为5~7%的水炼泥，得到生料，再将生料计量后均匀布于模具中，在粉末压片机上采用单面加压的方式压制成型，压力大小为1～4MPa；成型后的坯体置于鼓风干燥箱中干燥；
（3）将干燥后的坯体置于窑炉中烧成，烧成过程采用匀速升温的方式进行，烧成制度为：室温~发泡温度，所述发泡温度为1060℃~1150℃，升温速率2~6℃/min；保温1~2h；随炉冷却；
（4）将冷却后的闭孔保温玻化陶瓷堆放。
2. 根据权利要求1所述的轻质闭孔陶瓷保温板的制备方法，其特征在于该轻质闭孔陶瓷保温板由以下原料制成：磷尾矿31%，淤泥18%，长石24%，页岩9%，高岭土5%，黄砂11.5%，发泡剂1.5%，均为质量百分比。
3. 根据权利要求1所述的轻质闭孔陶瓷保温板的制备方法，其特征在于所述发泡剂由以下质量百分比的原料制成：碳化硅50%，碳酸钙30%，氧化铁20% 。
4. 根据权利要求1所述的轻质闭孔陶瓷保温板的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的压制成型的加压压力大小为2～3MPa。
5. 根据权利要求1所述的轻质闭孔陶瓷保温板的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的成型后的坯体在鼓风干燥箱干燥12～24h。
6. 根据权利要求1所述的轻质闭孔陶瓷保温板的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的发泡温度为1100℃~1140℃，升温速率为2~4℃/min；发泡温度保温1~1.5h。
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