JP5658136B2 - 多孔質セラミックス焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本願は、2009年3月16日に、日本に出願された特願2009−063320号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
第1の技術としては、「格子構造」を持つ多孔質セラミックス焼結体の製造方法が知られている。前記多孔質セラミックス焼結体は、発泡ウレタン樹脂の気孔内へセラミックス組成物を注入充填した後、樹脂成分を分解させて成形し焼結することで製造できる。この技術により製造された多孔質セラミックス焼結体は、気孔サイズが大きく、アルミニウム溶解時の耐火濾過材として普及している。
第2の技術としては、「アグリゲート型」の多孔質セラミックス焼結体の製造方法が知られている。前記多孔質セラミックス焼結体は、組成物中の粗粒子の骨材の間隙を気孔として焼結されたものであり、透水舗道板や吸音板として利用されている。
第3の技術としては、焼成工程において、組成物中の高温分解揮発成分により気孔を生成させる「独立気泡型」のガラスの製造方法が古くから知られている。
第5の技術としては、金属アルミニウムにアルカリ溶液を加えて発生する水素を含水組成物内に包含させて発泡体を成形し、焼成して、焼結した連続貫通気孔を有するセラミックスの製造技術が知られている(特許文献4、特許文献5)。
しかし、珪藻土を原料として用いた場合には、珪藻土単体で混練し成形した成形体の強度が、極めて低く、製造ラインにおけるコンベアでの移送中のみならず、キルン(ガス炉又は電気炉)を用いた焼成中においても崩壊しやすいという問題がある。このため、珪藻土に粘土類を配合し成形することで、所望サイズの粒状、柱状、板状等の成形体の形状を保持することが行われている。
有機汚泥は、これまで高い含水率と特有の臭いの問題により循環資源として認識されていなかった。ところが、珪藻土と粘土類とに有機汚泥を添加した混合物を成形し焼結すると、珪藻土の気孔の閉塞が防止できることを見い出した。これは、以下の理由によると推測される。有機汚泥が粘土類に比べて流動性が高いため、有機汚泥が優先的に珪藻土の気孔に進入し珪藻土の気孔に充填される。充填された有機汚泥の有機物が焼結時に揮発し減量することで、珪藻土の気孔を維持できると推測される。
本発明の多孔質セラミックス焼結体では、前記珪藻土が有する気孔(以下、珪藻土気孔ということがある)と、前記有機汚泥が焼結時に減量して形成された孔隙(以下、単に孔隙ということがある)と、これらが連通する連通孔を有してもよい。
本発明の多孔質セラミックス焼結体の製造方法では、前記混合工程は、前記珪藻土と前記有機汚泥とを混合し一次混合物を得る第一の混合操作と、前記一次混合物と前記粘土類とを混合する第二の混合操作とを有してもよい。
前記有機汚泥は、活性汚泥であってもよい。
前記混合物は、前記珪藻土を20〜55質量%、前記粘土類を5〜20質量%、前記有機汚泥を40〜60質量%含有し、かつ、含水率が25〜45質量%であってもよい。
前記成形工程では、押出式成形機を用いて連続的に前記成形体を得てもよい。
前記焼成工程では、前記成形体を950〜1200℃で焼成してもよい。
本発明の多孔質セラミックス焼結体は、珪藻土、前記珪藻土を除く粘土類(以下、単に粘土類ということがある)及び有機汚泥を含む混合物を成形し焼結したものである。
本発明の多孔質セラミックス焼結体は、前記珪藻土が有する気孔(珪藻土気孔)と、有機汚泥が焼結時に減量して形成された孔隙(孔隙)と、これらが連通する連通孔を有することが好ましい。
前記珪藻土気孔は、珪藻土が有するマイクロメートルスケールの微細な気孔に由来する気孔である。
前記孔隙は、珪藻土及び粘土類が焼結して骨格が形成され、珪藻土の粒子及び粘土類の粒子の間に存在する有機汚泥が、焼結時にその有機物が揮発して減量することで形成された気孔及び亀裂等の空隙である。
また、セラミックス焼結体における珪藻土気孔、孔隙などを含めた全ての空隙の割合を全孔隙率と言う。
多孔質セラミックス焼結体における全孔隙の割合は、特に限定されないが、例えば、(全孔隙の体積)/(多孔質セラミックス焼結体の体積)で表される全孔隙率は、好ましくは40〜80体積%、より好ましくは60〜70体積%である。上記範囲内であれば、多孔質セラミックス焼結体の強度が維持されると共に、多孔質セラミックス焼結体に種々の機能を付与できる。
さらに、[多孔質セラミックス焼結体の質量(g)]/[多孔質セラミックス焼結体の体積(cm3)]で表される比重は、好ましくは0.6〜0.9g/cm3、より好ましくは0.65〜0.85g/cm3である。上記範囲内であれば、多孔質セラミックス焼結体の強度が維持されると共に、多孔質セラミックス焼結体に種々の機能を付与できる。比重が低いほど、多孔質セラミックス焼結体には、珪藻土気孔、孔隙が多く形成されていると推測できる。
なお、連通孔は、孔隙同士が連通したものであってもよいし、珪藻土気孔と孔隙とが相互に連通したものであってもよい。中でも、連通孔は、珪藻土気孔と孔隙とが相互に連通するものが好ましい。
本発明に用いられる珪藻土は、珪藻の遺骸からなる堆積物であり、マイクロメートルオーダーの気孔を有する多孔質である。
珪藻土は、特に限定されず、耐火断煉瓦、濾過材等に従来使用されていたものと同様のものを用いることができる。例えば、狭雑している粘土鉱物(モンモリロナイトなど)や石英、長石などを分別精製する必要はなく、これらの含有率を認識した上で、混合物への配合量を調整することができる。
珪藻土の含水率は特に限定されず、例えば、自然乾燥状態での含水率が20〜60質量%が好ましく、30〜50質量%がより好ましく、35〜45質量%が最も好ましい。上記範囲内であれば、含水率を認識しながら、混合の際に狭雑物中の粗粒子分を除去して使用することで、成形性が良好な混合物を得られる。
なお、含水率は、乾燥減量方式である下記仕様の赤外線水分計を用いて、試料を乾燥(200℃、12分)し、下記(1)式により求めた値である。
測定方式:乾燥減量法(加熱乾燥・質量測定方式)
最小表示:含水量;0.1質量%
測定範囲:含水量;0.0〜100質量%
乾燥温度:0〜200℃
測定精度:試料質量5g以上で、含水量±0.1質量%
熱源:赤外線ランプ;185W
m1:乾燥前の容器の質量と乾燥前の試料の質量との合計質量(g)
m2:乾燥後の容器の質量と乾燥後の試料の質量との合計質量(g)
m0:乾燥後の容器の質量(g)
本発明における粘土類は、一般的に窯業原料として用いられる粘土状の性状を示す鉱物材料であり、珪藻土以外のものである。粘土類は、セラミックス焼結体に用いられる公知のものを用いることができる。石英、長石、粘土系等の鉱物組成で構成され、構成鉱物はカオリナイトを主とし、ハロイサイト、モンモリロナイト、イライトを含むものが好ましい。中でも、焼結時のクラックの進展を抑え、多孔質セラミックス焼結体の破壊を防ぐ観点から、粒子径が500μm以上の石英の粗粒を含むものがより好ましい。このような粘土類としては、例えば、蛙目粘土等が挙げられる。粘土類は、1種単独又は2種以上を適宜組み合わせて配合できる。
有機汚泥は、主成分として有機物を含有する汚泥である。有機汚泥は、任意のものを用いることができるが、下水や工場等の排水処理に由来する活性汚泥が特に好ましい。活性汚泥は、活性汚泥法を用いた排水処理設備から、凝集・脱水工程を経て排出される。このような有機汚泥を用いることで、所望する孔隙を形成できる。さらに、廃棄物の位置付けであった排水処理由来の活性汚泥を原料として再度利用することができる。
なお、有機物含有量は、乾燥後の汚泥をJIS M8812−1993に準じ、炭化温度700℃で灰分(質量%)を測定し、下記(2)式により求まる値である。
多孔質セラミックス焼結体には、本発明の目的を阻害しない範囲で、珪藻土、有機汚泥、粘土類以外の任意成分を配合してもよい。
任意成分としては、例えば、マイティ2000WH(商品名、花王株式会社製)等のナフタリン系の流動化剤、メルメントF−10(商品名、昭和電工株式会社製)等のメラミン系の流動化剤、ダーレックススーパー100pH(商品名、グレースケミカルズ株式会社製)等のポリカルボン酸系の流動化剤等;銀、銅、亜鉛等の抗菌剤;ゼオライト、アパタイト等の吸着剤;特許文献1〜5に記載のスラグ類や金属アルミニウム等が挙げられる。
しかしながら、スラグ類を添加しない場合には、以下の効果が得られる。(i)強い強度が得られる。このため、より薄い平板状のセラミックス焼結体が製造できる。また強度が強いため、薄い平板状のセラミックス焼結体であっても、建材などとして使用できる。(ii)スラグ類を添加する場合、混練の前工程として、乾燥、粉砕、及び分級の工程を必要とする。このため、スラグ類を添加しない場合、製造コストを低減できる。(iii)表裏面及び断面(側面)において、均一な状態の面が露出するため、水平、垂直状態での保水性がほぼ同等となる。従って、壁面材として使用する場合、平板状のセラミックス焼結体を垂直方向に立てて使用しても、優れた保水性を維持できる。これに対して、スラグ類を添加した場合、表裏面と断面(側面)では露出する気孔が異なるため、水平、垂直状態により保水性が異なる。これにより、例えば平板状のセラミックス焼結体を水平方向に倒して、屋上用の屋根材や緑化基板材、植物栽培器として使用した場合には、優れた保水性を有するが、平板状のセラミックス焼結体を垂直方向に立てて、壁面材として使用した場合には、保水性が大きく低下してしまう。
このため、スラグ類の添加は、用途などに応じて適宜決定することが好ましい。
本発明の多孔質セラミックス焼結体の製造方法は、珪藻土、粘土類及び有機汚泥を混合して混合物を得る混合工程と、前記混合物を成形し成形体を得る成形工程と、前記成形体を焼成する焼成工程とを有する。
混合工程は、珪藻土、粘土類及び有機汚泥を混合し、混合物を得る工程である。
混合工程における各成分の混合順序は特に限定されず、例えば、珪藻土、粘土類及び有機汚泥を一度に混合装置へ投入し、混合する方法が挙げられる(一段混合方式)。また、例えば、珪藻土と有機汚泥とを混合し一次混合物を得て(第一の混合操作)、前記一次混合物と粘土類とを混合し混合物を得てもよい(第二の混合操作)(以上、二段混合方式)。
有機汚泥は、粘土類に比べて流動性が高いため、混合時に珪藻土気孔へ優先して進入すると推測される。このような混合物を成形し焼成することで、珪藻土気孔に充填された有機汚泥の有機物が揮発し、有機汚泥が充填された分に応じて珪藻土気孔が維持される。
なお、第二の混合操作では、珪藻土をさらに添加してもよい。
なお、上述した混合物中の珪藻土、粘土類、及び有機汚泥の含有量は、それぞれ水分を含んだ状態での含有量である。
混合工程において、有機汚泥が好適な配合比で配合されている場合には、有機汚泥に含まれる水で十分であり、混合工程にて水を添加しなくてもよい。しかし、混合物の流動性の調整等を目的として、適宜、水を配合してもよい。
成形工程は、混合工程で得られた混合物を任意の形状に成形する工程である。
成形方法は、公知の成形方法を用いることができ、混合物の性状や多孔質セラミックス焼結体の形状を勘案して決定することができる。成形方法は、例えば、成形装置を用いて任意の形状の成形体を連続的に得る方法、混合物を任意の形状の型に充填し成形体を得る方法、あるいは、混合物を延伸した後、任意の形状に切断する方法等が挙げられる。中でも、生産効率向上の観点から、成形装置を用いて成形体を連続的に得る方法が好ましい。
なお、絞り率とは、(ダイス孔の出口側の直径)/(ダイス孔の入口側の直径)で表される比率である。
なお、絞り率とは、(ダイス開口の面積)/(スクリュー押し出し部の断面積)で表される比率である。
焼成工程は、成形工程で得られた成形体を焼成し、珪藻土及び粘土類を焼結して多孔質セラミックス焼結体を得る工程である。
焼成の方法は特に限定されず、公知の方法を用いることができる。例えば、ローラーハースキルン等の連続式焼結炉、シャトルキルン等の回分式焼結炉を用い、任意の温度で焼成する方法が挙げられる。中でも、焼成には、生産性の観点から連続式焼結炉を用いることが好ましい。
なお、焼結時に大きなひび割れの発生を予防するために、焼成工程の前に、必要に応じて、成形体の含水率を2%未満、より好ましくは1%未満としてもよい。特に平板状の成形体の場合には、焼成工程の前に、成形体の含水率を1%未満とすることが好ましい。成形体の含水率を上記範囲とする方法としては、遠赤外線乾燥機、熱風乾燥機を用いて成形体を乾燥する方法や、太陽光を成形体に照射して乾燥する方法(天日干し)などが挙げられる。
焼成温度が1200℃を超えると、多孔質セラミックス焼結体の組織全体のガラス化が進み、成形体が破損したり、孔隙が閉塞するおそれがある。
このため、焼成工程には、温度勾配を設けることが好ましい。
温度勾配は、連続式焼結炉を均等な距離の10のゾーンに区分し、連続式焼結炉の温度勾配を入口側より0.4〜0.6℃/sec.、0.1〜0.2℃/sec.、0.3〜0.4℃/sec.、0.4〜0.6℃/sec.、0.7〜1.0℃/sec.、0.004〜0.005℃/sec.、−0.4〜−0.2℃/sec.、−0.8〜−0.5℃/sec.、−0.4〜−0.3℃/sec.、−0.3〜−0.1℃/sec.とすることが好ましい。
さらに、珪藻土気孔と、孔隙と、これらが連通する連通孔を有する多孔質セラミックス焼結体は、吸音性、保水性、透水性又は通気性の機能が向上する。
さらに、混合工程は、第一の混合操作と第二の混合操作とを有することにより、珪藻土気孔への粘土類の進入を効果的に防止し、珪藻土気孔率を向上することができる。
加えて、本発明の混合物は、有機汚泥を含むことで成形性を確保できるため、粘土類の配合量を低減できる。この結果、混合物が成形装置のダイス孔をより円滑に通過できるようになり、さらなる製造効率の向上が図れる。
焼成工程は、950〜1200℃の温度条件とすることで、孔隙を有する多孔質セラミックス焼結体を効率的に製造できる。
(使用原料)
実施例に用いた原料は、次のとおりである。
<有機汚泥>
以下の実施例における有機汚泥としては、染色工場(小松精練株式会社)の活性汚泥法による排水処理設備から凝集・脱水工程を経て排出された活性汚泥を用いた。この活性汚泥の有機物含有量(対固形分)は83質量%であった。
粘土類には、蛙目粘土(岐阜県産又は愛知県産)を用いた。
珪藻土には、能登地区産の耐火煉瓦の原料で、含水率が5質量%の粉末状の珪藻土を用いた。
なお、本発明における物性値は以下の方法により測定した。
<比重>
サンプルの外形寸法をノギスにより測定し体積を求めた。同サンプルを絶対乾燥状態(絶乾状態)にし、電子天秤にて質量を測定(絶乾状態質量)した。そして下記(3)式により比重を算出した。なお、実施例1〜9のサンプル(N)数はN=10とした。比較例1は、変形の著しくないものを選択し、N=3とした。
全孔隙率とは、セラミックス焼結体における珪藻土気孔、孔隙などを含めた全ての空隙の割合を言い、以下の方法により求めた。
粘土類100質量%の成形体を焼成した粘土焼成物(気孔なし)の比重を2.09g/cm3とし、前記のサンプルの比重と粘土焼成物の比重(2.09g/cm3)から、下記(4)式により全孔隙率を算出した。
比重を測定したサンプル(N=10)を水に60分間浸漬した後、質量を測定(飽和状態質量)した。そして、下記(5)式により飽和含水率を求めた。
JIS R5201に準拠して測定した。
得られた多孔質セラミックス焼結体を水に浸漬し、十分に吸水させた後に切断した。そして、その断面を観察して、多孔質セラミックス焼結体中の連通孔の有無を確認した。多孔質セラミックス焼結体の内部に、満遍なく水分が分布・保水されている場合、連通孔が形成されていると判断した(表中、「有り」と記載)。多孔質セラミックス焼結体の内部に水分が行き渡っていない場合は、個々の気孔又は孔隙が独立しており、連通孔が形成されていないか又は連通孔の形成が不十分であると判断した(表中、「無し」と記載)。
表1の混合物の組成に従い、有機汚泥と珪藻土とをミックスマラー(東新工業株式会社製)で混合して一次混合物を得た(第一の混合操作)。次いで、一次混合物に粘土類を添加し、さらに混合して、可塑状態の混合物を得た(第二の混合操作)。
得られた混合物を円盤型ダイス水平押出(石臼)式成形機(株式会社アースエンジニアリング製)を用い、表1の成形条件により連続的に圧縮成形し、直径15mm、長さ25mmの中実円柱状の成形体を得た(成形工程)。
得られた成形体を、連続式焼結炉を用いて、表1に示す焼成条件にて焼成し、多孔質セラミックス焼結体を得た(焼成工程)。なお、連続式焼結炉としては、ローラーハースキルン(焼結炉の有効長:全長15m、焼結炉を各1.5mのゾーン1〜10に分割)を用いた。
得られた多孔質セラミックス焼結体について、比重、全孔隙率、飽和含水率、曲げ強度の測定、連通孔の有無の確認を行い、その結果を表1に示す。
混合物を直径10mm、長さ15〜25mmの中実円柱状に成形した以外は、実施例1と同様の方法により、表1の混合物組成、成形条件、焼成条件に従い、多孔質セラミックス焼結体を得た。得られた多孔質セラミックス焼結体について、比重、全孔隙率、飽和含水率、曲げ強度の測定、連通孔の有無の確認を行い、その結果を表1に示す。
混合物を直径6mm、長さ10〜25mmの中実円柱状に成形した以外は、実施例1と同様の方法により、表1の混合物組成、成形条件、焼成条件に従い、多孔質セラミックス焼結体を得た。得られた多孔質セラミックス焼結体について、比重、全孔隙率、飽和含水率、曲げ強度の測定、連通孔の有無の確認を行い、その結果を表1に示す。
表1の混合物の組成に従い、有機汚泥と珪藻土とをミックスマラーで混合して一次混合物を得た(第一の混合操作)。次いで、一次混合物に粘土類を添加し、混合して予備混合物(含水率27質量%)とした。前記予備混合物は、可塑状態に至らなかった。さらに予備混合物に水を添加し、混合して表1に記載の含水率(37質量%)の混合物を得た(第二の混合操作)。
得られた混合物を円盤型ダイス水平押出成形機を用い、表1の成形条件により圧縮成形し、直径15mm、長さ25mmの中実円柱状の成形体を得た(成形工程)。成形工程は、連続成形を試みたが、成形体がダイス孔から円滑に押し出されなかったため、手動で断続的に成形装置を操作し、成形体をダイス孔から取り出した。
連続式焼結炉を用い、得られた成形体を表1に示す焼成条件にて焼成し、多孔質セラミックス焼結体を得た(焼成工程)。
得られた多孔質セラミックス焼結体について、比重、全孔隙率、飽和含水率、曲げ強度の測定、連通孔の有無の確認を行い、その結果を表1に示す。
表1の混合物の組成に従い、有機汚泥と珪藻土とをミックスマラーで混合して一次混合物を得た(第一の混合操作)。次いで、一次混合物に粘土類を添加し、混合して予備混合物(含水率25質量%)とした。前記予備混合物は、可塑状態に至らなかった。さらに予備混合物に水を添加し、混合して表1記載の含水率(35質量%)の混合物を得た(第二の混合操作)。
得られた混合物を円盤型ダイス水平押出成形機を用い、表1の成形条件により圧縮成形し、直径15mm、長さ25mmの中実円柱状の成形体への成形を試みたが、適正な成形に至らず、手動で断続的に成形体をダイス孔から取り出した(成形工程)。
連続式焼結炉を用いて、得られた成形体を表1に示す焼成条件にて焼成し、多孔質セラミックス焼結体を得た(焼成工程)。
得られた多孔質セラミックス焼結体について、比重、全孔隙率を測定し、その結果を表1に示す。なお、得られた多孔質セラミックス焼結体は、水に浸漬すると容易に崩壊するような脆いものであったため、飽和含水率、曲げ強度、連通孔の有無については、測定を行わなかった。
表1の混合物の組成に従い、珪藻土と粘土類とをミックスマラーで混合し予備混合物(含水率20質量%)を得た。さらに、予備混合物に水を添加し、混合して表1に記載の含水率(37質量%)の混合物を得た。
得られた混合物について、円盤型ダイス水平押出成形機での成形(直径15mm、長さ25mmの中実円柱状)を試みたが、ダイス孔が閉塞して成形できなかった。そこで、直径15mmの中空鋼管に混合物を充填し、充填した混合物を手作業で押出し、直径15mm、長さ25mmの中実円柱状の成形体を得た(成形工程)。
得られた成形体を表1に示す焼成条件にて焼成し、セラミックス焼結体を得た(焼成工程)。
得られたセラミックス焼結体について、比重、全孔隙率、飽和含水率を測定し、その結果を表1に示す。なお、比較例1は、気孔の維持状態の確認を目的としたため、曲げ強度の測定及び連通孔の有無の確認は行わなかった。
中でも、実施例1の多孔質セラミックス焼結体は、直径が15mmであり、一定の空間に充填した場合、多孔質セラミックス焼結体同士の間に適度な空間が得られるため、植栽の根が繁殖しやすく、緑地基盤材料として高い性能が期待できる。
実施例2の多孔質セラミックス焼結体は、実施例1、3に比べ飽和含水率に優れており、適度の透水性を有する。このため、水質浄化材料(接触濾過担体)としての高い性能が期待できる。
実施例3の多孔質セラミックス焼結体は、直径が6mmであり、一定の空間に充填した場合、前記空間の容積当たりの多孔質セラミックス焼結体の質量が高くなり、単位容積当たりの多孔質セラミックス焼結体の表面積が大きくなる。このため、調湿材料としての高い性能が期待できる。さらに、前記空間における多孔質セラミックス焼結体の密度が高く、かつ均一に充填されるため、気体のフィルター材としての濾過性能も期待できる。
実施例5の多孔質セラミックス焼結体は、比重が0.63g/cm3であり、全孔隙率が69%であることから、強度は低いが、珪藻土気孔の閉塞が防止できていることが推測できる。
一方、有機汚泥を含有しない混合物を用いて製造された比較例1の多孔質セラミックス焼結体は、比重が1.69g/cm3であり、全孔隙率が19%であった。比較例1は、実施例1〜5のいずれと比較しても、比重が著しく高く、かつ全孔隙率が極めて低かった。このことから、比較例1は、珪藻土気孔の多くが閉塞し、かつ孔隙が少ないと推測できる。
以上の結果から、実施例1〜5のように有機汚泥を含有する混合物を用いることで、珪藻土気孔の閉塞を防止し、孔隙が形成できることが判った。加えて、実施例1〜3のように、有機汚泥と珪藻土と粘土類とを適切な配合比とすることで、成形性と製造効率の向上が図れることが判った。
表2の混合物の組成に従い、有機汚泥と珪藻土とをミックスマラーで混合して一次混合物を得た(第一の混合操作)。次いで、一次混合物に粘土類を添加し、さらに混合して、可塑状態の混合物を得た(第二の混合操作)。
得られた混合物を、スクリュー押し出し式真空土練成形機(高浜工業株式会社製)を用い、表2の成形条件により押出し成形し、厚さ14mm、幅340mm、長さ400mmの平板状の成形体を得た(成形工程)。
得られた平板状の成形体を乾燥させ、成形体の含水率を1%とした。
含水率を1%とした成形体を、連続式焼結炉を用いて、表2に示す焼成条件にて焼成し、多孔質セラミックス焼結体を得た(焼成工程)。なお、連続式焼結炉としては、ローラーハースキルン(焼結炉の有効長:全長15m、焼結炉を各1.5mのゾーン1〜10に分割)を用いた。
得られた多孔質セラミックス焼結体について、比重、全孔隙率、飽和含水率、曲げ強度の測定を行い、その結果を表2に示す。
スクリュー押し出し式真空土練成形機の絞り率を0.10%とし、ダイス開口通過流速を15mm/sec.とし、混合物を厚さ18mm、幅340mm、長さ400mmの平板状に成形した以外は、実施例6と同様の方法により、多孔質セラミックス焼結体を得た。得られた多孔質セラミックス焼結体について、比重、全孔隙率、飽和含水率、曲げ強度の測定、連通孔の有無の確認を行い、その結果を表1に示す。
スクリュー押し出し式真空土練成形機のダイス開口通過流速を9mm/sec.とした以外は、実施例6と同様の方法により、表2の混合物組成、成形条件、焼成条件に従い、多孔質セラミックス焼結体を得た。
スクリュー押し出し式真空土練成形機の絞り率を0.049%とした以外は、実施例6と同様の方法により、表2の混合物組成で混合物を作製し、表2の成形条件で厚さ9mm、幅340mmの平板状の成形体を成形しようと試みた。
しかし、押し出し成形の途中で、過圧縮が発生し、ダイス開口に詰まりが生じた。このため、成形体を作製できなかった。
スクリュー押し出し式真空土練成形機のダイス開口通過流速を21mm/sec.とした以外は、実施例6と同様の方法により、表2の混合物組成で混合物を作製し、表2の成形条件で厚さ14mm、幅340mmの平板状の成形体を成形しようと試みた。
しかし、押し出し成形の途中で、過圧縮が発生し、ダイス開口に詰まりが生じた。このため、成形体を作製できなかった。
実施例8では、混合物のダイス開口の通過流速が10mm/sec.未満であったため、平板状の成形体及び多孔質セラミックス焼結体には、全体に割れや歪みが発生した。このように、平板状の成形体及び多孔質セラミックス焼結体が安定して製造できなかった。しかしながら、平板状の成形体のうち、割れや歪みの少ない箇所を切断し、焼成して、多孔質セラミックス焼結体を作製した。この多孔質セラミックス焼結体は、飽和含水率が高く、吸水保水機能に優れる。また、飽和含水状態における断面には、まんべんなく水分が分布、保水されていた。これは、連通孔を有するためであると考えられる。
実施例9では、飽和含水率が高く、吸水保水機能に優れた平板状の多孔質セラミックス焼結体が得られた。飽和含水状態における断面には、まんべんなく水分が分布、保水されていた。これは、連通孔を有するためであると考えられる。
参考例1では、絞り率が0.05未満であったため、平板状の成形体が安定して製造できなかった。
参考例2では、混合物のダイス開口の通過流速が20mm/sec.を超えたため、実施例8と同様に、平板状の成形体及び多孔質セラミックス焼結体には、全体に割れや歪みが発生した。このように、平板状の成形体及び多孔質セラミックス焼結体が安定して製造できなかった。
Claims (7)
- 珪藻土、前記珪藻土を除く粘土類及び活性汚泥を含む混合物を成形し焼結して製造されたことを特徴とする多孔質セラミックス焼結体。
- 前記珪藻土が有する気孔と、焼結時に前記活性汚泥が減量して形成された孔隙と、これらが連通する連通孔を有することを特徴とする請求項1に記載の多孔質セラミックス焼結体。
- 珪藻土、前記珪藻土を除く粘土類及び活性汚泥を混合して混合物を得る混合工程と、前記混合物を成形し成形体を得る成形工程と、前記成形体を焼成する焼成工程とを有することを特徴とする請求項1又は2に記載の多孔質セラミックス焼結体の製造方法。
- 前記混合工程は、前記珪藻土と前記活性汚泥とを混合し一次混合物を得る第一の混合操作と、前記一次混合物と前記粘土類とを混合する第二の混合操作とを有することを特徴とする請求項3に記載の多孔質セラミックス焼結体の製造方法。
- 前記混合物は、前記珪藻土を20〜55質量%、前記粘土類を5〜20質量%、前記活性汚泥を40〜60質量%含有し、かつ、含水率が25〜45質量%であることを特徴とする請求項3又は4に記載の多孔質セラミックス焼結体の製造方法。
- 前記成形工程では、押出式成形機を用いて連続的に前記成形体を得ることを特徴とする請求項3〜5のいずれか一項に記載の多孔質セラミックス焼結体の製造方法。
- 前記焼成工程では、前記成形体を950〜1200℃で焼成することを特徴とする請求項3〜6のいずれか一項に記載の多孔質セラミックス焼結体の製造方法。
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