KR101792622B1 - 세라믹 허니컴 구조체의 제조 방법 - Google Patents
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- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
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Abstract
다공질 격벽(隔璧)에 의해 나누어진 다수의 유로(流路)를 가지고, 상기 격벽의 두께 0.17mm∼0.45mm 및 기공율 40% 이상인 세라믹 허니컴 구조체를 제조하는 방법으로서, 세라믹스 원료 분말, 바인더, 조공재, 및 물을 포함하는 배토를 얻는 공정, 상기 배토를 압출하여 허니컴(honeycomb)상(狀)의 성형체를 얻는 공정, 및 상기 성형체를 건조 및 소성하는 공정을 가지고, 상기 조공재는, 40∼110℃의 융점을 가지고, 상기 배토중에서 고형이며, 상기 건조 공정에서 용융되어 첨가량의 25% 이상이 상기 성형체로부터 제거되는 것을 특징으로 하는 세라믹 허니컴 구조체의 제조 방법.
Description
본 발명은, 디젤 엔진 등의 배출 가스 중에 포함되는 미립자를 제거하기 위한 세라믹 허니컴 필터에 사용되는 세라믹 허니컴 구조체의 제조 방법에 관한 것이다.
디젤 엔진 등의 배기 가스 중에는 흑연을 주체로 하는 PM(Particulate Matter：미립자상 물질) 및 NOx(질소 산화물)가 포함되어 있고, 이들이 대기중에 방출되면, 인체나 환경에 악영향을 미칠 우려가 있으므로, PM 및 NOx를 저감하는 기술의 개발이 검토되고 있다. 그러므로, 디젤 엔진 등의 배기 가스계에는, PM을 포집(捕集)하여 정화하기 위한 필터, 및 NOx를 정화하는 촉매 담체(擔體)가 탑재되어 있다.
도 1a 및 도 1b는, 자동차의 배기 가스 중의 PM을 포집 및 정화하는 세라믹 허니컴 필터(10)의 일례를 나타낸다. 세라믹 허니컴 필터(10)는, 다수의 유출측 봉지(封止) 유로(流路)(15a) 및 유입측 봉지 유로(15b)를 형성하는 다공질 격벽(隔璧)(14)과 외주벽(11a)으로 이루어지는 세라믹 허니컴 구조체(11)와, 유출측 봉지 유로(15a) 및 유입측 봉지 유로(15b)의 배기 가스 유입측 단면(端面)(12a) 및 배기 가스 유출측 단면(12b)을 체크무늬 모양으로 교대로 봉지하는 상류측 봉지부(13a)와 하류측 봉지부(13b)로 이루어진다. 배기 가스(점선 화살표로 나타냄)는, 단면(12a)에 개구된 유로(15b)로부터 유입되고, 격벽(14)을 통과하여 단면(12b)에 개구되어 있는 유로(15a)로부터 유출된다. 상기 격벽(14)을 통과할 때, 상기 배기 가스 중에 포함되는 PM이 격벽(14)에 포집되어 배기 가스의 정화가 행해진다.
세라믹 허니컴 필터(10)는, 세라믹 허니컴 구조체(11)의 외주벽(11a)의 외주가, 금속 메쉬(mesh) 또는 세라믹스제의 매트 등으로 형성된 파지 부재에 의해 사용 중에 움직이지 않도록 파지되고, 금속제 수납 용기에 배치된다(도시하지 않음). NOx를 정화하는 촉매 담체로서는, 상기 상류측 봉지부(13a) 및 하류측 봉지부(13b)가 없는 세라믹 허니컴 구조체(11)가 사용되고 있다.
도 1a 및 도 1b에 나타낸 바와 같은 세라믹 허니컴 필터(10)는, 다음과 같은 공정에 의해 제조되고 있다. (a) 예를 들면, 코디어라이트(cordierite)질로 이루어지는 세라믹스 원료, 바인더, 조공재 등의 원료를 칭량 및 혼련을 행하여 배토를 제조하는 공정, (b) 이 배토를, 예를 들면, 스크류식 압출기에 의해 압출하여, 허니컴 구조를 가지는 성형체를 제조하는 공정(이 때 성형체는, 건조 공정 또는 소성 공정에서 생기는 변형을 예상하여, 목표 치수보다 길게 절단함), (c) 얻어진 성형체를 건조 및 소성하여, 코디어라이트질 세라믹 허니컴 구조체로 만드는 공정, (d) 이 세라믹 허니컴 구조체의 단면(12a, 12b)을, 다이아몬드 커터, 다이아몬드 소(saw)등의 연삭 공구로 가공하여, 소정의 길이를 가지는 허니컴 구조체(11)를 제조하는 공정, 및 (e) 허니컴 구조체(11)의 양 단면(12a, 12b)의 유로(15a, 15b)를 메쉬 봉지재로 각각 체크무늬를 이루도록 메쉬 봉지하고, 메쉬 봉지재를 건조 및 소성하여, 상류측 봉지부(13a)와 하류측 봉지부(13b)를 가지는 허니컴 필터(10)를 얻는 공정.
세라믹 허니컴 필터에는, 낮은 압력 손실 특성을 가질 필요가 있다. 원하는 기공율(氣孔率)을 가지는 세라믹 허니컴 구조체로 만들기 위하여, 세라믹스 원료 입경(粒徑)의 조정, 유기물 조공재의 사용, 및 그 첨가량의 조정 등에 대하여 검토되고 있다. 그러나, 세라믹 허니컴 구조체의 원료에, 상기 유기물 조공재 및/또는 유기 바인더를 사용하면, 이들이 소성 공정에서 연소하고, 그 열에 의해 생기는 열응력이 허니컴 구조체에 작용하여, 균열이 발생하는 문제를 가지고 있다.
일본 특허출원 공개번호 2004-142978호는, 전술한 문제를 해결하고자, 세라믹 또는 금속으로 이루어지는 골재 입자 원료, 물, 유기 바인더, 조공재, 및 콜로이드 입자를 혼련하여 이루어지는 배토를 허니컴(honeycomb) 형상으로 성형 및 건조함으로써 허니컴 성형체를 얻고, 상기 허니컴 성형체를 가소함으로써 가소체로 만든 후, 상기 가소체를 본 소성함으로써 다공질 허니컴 구조체를 얻는 방법에 대하여 개시하고 있다. 일본 특허출원 공개번호 2004-142978호는, 상기 콜로이드 입자가, 비교적 낮은 온도에서 탈수 축합 반응 등에 의해 경화되므로, 유기 바인더의 소실 후에도 보강제로서 기능하여, 성형체 및 다공질 허니컴 구조체의 기계적 강도가 저하되는 것을 방지하고, 그 결과, 다량의 바인더 및 조공재가 연소될 때의 발열에 의해, 소성 중의 성형체가 급격하게 온도가 상승하여, 큰 열응력이 발생한 경우라도, 다공질 허니컴 구조체에 크랙(crack)이 발생하는 것을 방지한다고 기재되어 있다.
그러나, 일본 특허출원 공개번호 2004-142978호에 기재된 세라믹 허니컴 구조체의 제조 방법에 있어서, 콜로이드 입자를 보강제로서 기능하게 하기 위해서는, 콜로이드 입자를 다량으로 첨가할 필요가 있어, 과잉 첨가에 의해 목적으로 하는 세라믹 조성의 조절을 행할 수 없게 되는 경우가 있다. 또한, 유기 조공재의 종류에 따라서는, 콜로이드 입자의 탈수 축합 반응이 일어나는 온도보다 저온에서 연소하는 경우가 있고, 상기 유기 조공재의 연소에 의해 생기는 균열을 완전하게 억제하는 것은 곤란하다. 특히, 외경 150mm 이상 및 전체 길이 150mm 이상의 대형 허니컴 구조체에서, 40% 이상의 높은 기공율을 가지는 격벽을 얻기 위해 유기 조공재를 다량으로 가하는 경우에는, 상기 콜로이드 입자에 의한 보강 효과는 충분히 얻을 수 없다.
일본 특허출원 공개번호 2010-001184호는, 조공재에 열분해 개시 온도가 400℃ 이하인 열가소 수지를 사용하고, 허니컴 성형체를 소성 온도까지 상승시키는 공정에서, 승온(昇溫) 개시로부터 1100℃ 이하의 소정의 산소 도입 온도까지는, 산소 농도가 2% 이하인 저산소 분위기로 유지하고, 산소 도입 온도 이상에서는, 산소 농도가 2%보다 커지도록 산소를 도입하여, 티탄산 알루미늄을 소결시키는 방법에 대하여 개시하고 있다. 일본 특허출원 공개번호 2010-001184호는, 저산소 분위기에서 승온을 개시하면, 수지의 분해에 의한 흡열 반응만 발생하므로, 발열에 따른 열응력의 발생이 없어, 소성에 의한 균열을 방지할 수 있고, 소성에 필요한 시간을 증대시키지 않아, 고품질 배기 가스 필터를 양호한 생산성으로 제조할 수 있다고 기재되어 있다.
그러나, 일본 특허출원 공개번호 2010-001184호에 기재된 세라믹 허니컴 구조체의 제조 방법에서는, 예를 들면, 외경 150mm 이상 및 전체 길이 150mm 이상의 대형 허니컴 구조체에서, 40% 이상의 높은 기공율을 가지는 격벽을 얻기 위해 유기 조공재를 다량으로 가하는 경우에는, 상기 유기 조공재의 연소에 의해 생기는 균열을 완전하게 억제하는 것은 곤란하다. 또한, 저산소 분위기에서 소성하기 위한 설비가 필요하므로 제조 레벨에서 많은 투자를 필요로 한다. 또한, 유기 조공재의 종류에 따라서는, 저산소 분위기에서 완전하게 분해시키기 위해서는, 어느 정도 시간이 걸리므로, 소성에 필요한 시간의 증대를 초래하는 경우가 있다.
일본 특허출원 공개번호 평08-323123호는, 120℃ 이하에서 연화(軟化)하는 에틸렌계 수지의 조공재를 사용하여 얻어진 세라믹 배토를 성형하고, 얻어진 성형체를, 상기 조공재가 연화하는 온도 부근에서 건조시키고, 소성함으로써 배기 가스 필터를 제조하는 방법에 대하여 개시하고 있으며, 상기 조공재를 건조 시에 연화시킴으로써, 격벽의 내부보다 표면에 존재하는 조공재가 보다 높은 유동성을 가지고, 소성 후의 격벽의 표면에, 격벽 내부보다 큰 기공이 형성되며, 그 결과, 저첨가량의 조공재라도 배기 가스 필터로서 실용성이 있는 압력 손실 성능을 얻을 수 있다고 기재되어 있다.
그러나, 일본 특허출원 공개번호 평08-323123호에 기재된 세라믹 허니컴 구조체의 제조 방법은, 격벽의 표면에 형성되는 기공 직경을 조절하기 위한 기술에 관한 것이며, 상기 조공재는 건조 시에 연화하지만, 그 대부분이 소성 시에는 잔존하고 있다. 따라서, 조공재가 연소되었을 때의 열응력에 의해 발생하는 균열을 해결하는 것은 아니다.
특히, 외경 150mm 이상 및 전체 길이 150mm 이상의 대형 허니컴 구조체에서, 40% 이상의 높은 기공율을 가지는 격벽을 얻기 위해 유기 조공재를 다량으로 가하는 경우에는, 상기 유기 조공재의 연소에 의해 생기는 균열을 낮게 억제하는 것은 용이하지 않아, 새로운 개량 기술 개발이 요구되고 있다.
본 발명의 목적은, 조공재와 유기 바인더를 포함하는 허니컴 성형체를 소성하여 세라믹 허니컴 구조체를 제조하는 방법에 있어서, 소성 시에 상기 세라믹 허니컴 구조체에 생기는 균열을 대폭 감소시킬 수 있는 방법을 제공하는 것에 있다.
상기 목적을 감안하여 연구를 거듭한 결과, 본 발명자는, 소성 시에 조공재가 연소하여 발생하는 열응력이 균열의 한 요인인 점을 감안하여, 압출한 허니컴 형상 성형체 내의 조공재를, 연소시키지 않고 그 연소 온도보다 낮은 온도에서 용융시켜 제거함으로써, 균열의 발생이 현저하게 감소하는 것을 발견하고, 본 발명에 도달하였다.
즉, 본 발명의 제조 방법은, 다공질의 격벽에 의해 나누어진 다수의 유로를 가지고, 상기 격벽의 두께 0.17mm∼0.45mm 및 기공율 40% 이상인 세라믹 허니컴 구조체를 제조하는 방법으로서,
세라믹스 원료 분말, 바인더, 조공재, 및 물을 포함하는 배토를 얻는 공정, 상기 배토를 압출하여 허니컴 형상의 성형체를 얻는 공정, 및 상기 성형체를 건조 및 소성하는 공정을 가지고,
상기 조공재는, 40℃∼110℃의 융점을 가지고, 상기 배토중에서 고형이며, 상기 건조 공정에서 용융되어 25% 이상이 상기 성형체로부터 제거되는 것을 특징으로 한다.
상기 조공재는, 분말상(粉末狀)의 다가 알코올 지방산 에스테르인 것이 바람직하다.
상기 조공재는, 메디안 직경 D50이 10㎛∼200㎛이며, 및 식：(D90-D10)/D50[단, D10 및 D90은, 각각 입자의 누적 체적(특정 입자 직경 이하의 입자 체적을 누적한 값)이 전체 체적의 10% 및 90%에 상당하는 입자 직경을 나타냄]의 값이 1∼1.5이며, 상기 세라믹스 원료 분말에 대하여, 6 질량% 초과 30 질량% 이하를 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 건조 공정에서는, 상기 성형체에 마이크로파 및/또는 열풍을 작용시키는 것이 바람직하다.
상기 건조 공정에서 용융된 조공재를 에어 블로우로 제거하는 것이 바람직하다.
상기 건조중 또는 상기 건조 후에, 상기 성형체에 원심력을 작용시켜 상기 용융된 조공재를 제거하는 것이 바람직하다.
본 발명의 방법은, 조공재와 유기 바인더를 포함하는 세라믹 허니컴 성형체를 소성했을 때, 조공재로 인한 균열을 저감시킬 수 있으므로, 특히, 40% 이상의 기공율을 가지는 격벽으로 이루어지고, 외경 150mm 이상 및 전체 길이 150mm 이상의 대형 세라믹 허니컴 구조체의 제조에 매우 적합하다.
도 1a은 본 발명의 세라믹 허니컴 필터의 일례를 나타낸 정면도이다.
도 1b는 본 발명의 세라믹 허니컴 필터의 일례를 나타낸 단면도이다.
도 2는 본 발명에서 사용하는 회전 장치를 나타낸 모식도이다.
도 1b는 본 발명의 세라믹 허니컴 필터의 일례를 나타낸 단면도이다.
도 2는 본 발명에서 사용하는 회전 장치를 나타낸 모식도이다.
[1] 제조 방법
본 발명의 제조 방법은, 다공질의 격벽에 의해 나누어진 다수의 유로(流路)를 가지고, 상기 격벽의 두께 0.17mm∼0.45mm 및 기공율 40% 이상인 세라믹 허니컴 구조체를 제조하는 방법으로서, 세라믹스 원료 분말, 바인더, 조공재, 및 물을 포함하는 배토를 얻는 공정, 상기 배토를 압출하여 허니컴 형상의 성형체를 얻는 공정, 및 상기 성형체를 건조 및 소성하는 공정을 가지고, 상기 조공재는, 40℃∼110℃의 융점을 가지고, 상기 배토중에서 고형이며, 상기 건조 공정에서 용융되어 25% 이상이 상기 성형체로부터 제거되는 것을 특징으로 한다.
(1) 조공재
조공재는 배토중에서 고형상을 유지하고 있을 필요가 있다. 배토의 혼련 시 및 성형 시의 온도는 통상 30℃ 정도 이하로 억제되므로, 조공재는 40℃ 이상의 융점을 가지는 것을 사용한다. 또한, 조공재는, 배토중에서 용해되지 않도록, 물 및 사용하는 유기 바인더에 대하여 쉽게 용해되지 않는 것이 바람직하다. 조공재가 고형이므로, 조공재는 압출 성형체 내에서 그 형상이 유지된 상태로 존재하여, 40% 이상의 높은 기공율을 가지는 다공체의 형성에 공헌할 수 있다.
전술한 40℃ 이상의 융점을 가지는 조공재를 사용함으로써, 조공재는, 건조 공정에서 용융되고, 성형체 내의 수분이 증발할 때 수분과 함께 격벽의 밖으로 용출되어, 첨가한 조공재량 중 적어도 25%가 성형체로부터 제거된다. 건조가 완료되어 증발하는 수분이 없어지면 조공재의 용출은 그 이상 진행되지 않게 된다. 첨가한 조공재량의 25% 이상이 건조 시에 성형체로부터 제거됨으로써, 소성 공정 시에 성형체 내에 존재하는 유기물은, 유기 바인더 및 건조 공정에서 잔존한 조공재(75% 미만)이다. 이로 인해, 소성 시에 성형체 내에 존재하는 유기물의 총량이 감소하고, 유기물의 연소에 의해 발생하는 열을 낮게 억제할 수 있다. 그 결과, 허니컴 구조체에 작용하는, 상기 유기물의 연소에 의한 열응력을 낮게 억제할 수 있어, 균열 발생을 저감시킬 수 있다.
조공재의 융점이 110℃를 초과하는 경우, 건조 공정에서 성형체로부터 조공재가 용출되기 어려워져 성형체 내에 잔존하는 비율이 많아지고, 그 결과, 소성 시에 조공재가 연소하여 발생하는 열응력이 커지고, 균열이 쉽게 발생하게 된다. 한편, 조공재의 융점이 40℃ 미만인 경우, 배토에 혼련될 때나 압출 성형될 때의 발열에 의해 조공재가 용융되어, 성형체 내에서 형상이 유지되지 않아, 40% 이상의 높은 기공율을 가지는 다공체가 형성되지 않게 된다. 조공재의 융점은, 바람직하게는 45℃∼100℃이다.
상기 조공재는, 배토중에서 용해되지 않도록, 물 및 사용하는 유기 바인더에 대하여 쉽게 용해되지 않으며, 건조 공정에서 용융되기 쉽고, 용융 후의 점도가 낮고, 성형체로부터 제거되기 쉬운 것이 바람직하다. 특히 글리세린 지방산 에스테르, 소르비탄 지방산 에스테르, 수크로오스 지방산 에스테르 등의 다가 알코올 지방산 에스테르가 바람직하다. 이들 화합물 중에서, 전술한 융점의 범위를 만족시키는 것을 사용하는 것이 바람직하다. 다가 알코올 지방산 에스테르는, 성형체 내에 기공을 형성하는 조공 효과를 가질 필요가 있으므로, 분말상인 것이 바람직하다.
상기 조공재로서 다가 알코올 지방산 에스테르를 사용한 경우, 이들 화합물은, 공기 중에서 주로 200℃∼400℃ 정도에서 연소되므로, 성형체를 건조시킨 후에 성형체 내에 잔존하는 일부 조공재는, 소결 시에 연소에 의해 제거된다. 상기 화합물은, 50% 감량 온도가 250℃∼330℃ 정도, 350℃ 휘발 감량이 75%∼95% 정도인 것이 바람직하다. 그리고, 50% 감량 온도란, 50분간 화합물의 질량이 절반이 되는 온도이며, 350℃ 휘발 감량이란, 350℃에서 65분간 유지한 후의 질량의 감소 비율(%)이다.
조공재는, 메디안 직경 D50이 10㎛∼200㎛이며, 식：(D90-D10)/D50[단, D10 및 D90은, 각각 입자의 누적 체적(특정 입자 직경 이하의 입자 체적을 누적한 값)이 전체 체적의 10% 및 90%에 상당하는 입자 직경을 나타냄]의 값이 1∼1.5인 것이 바람직하다. 조공재의 메디안 직경 D50이 10㎛ 미만인 경우, 형성되는 기공이 작아져 격벽의 통기성이 충분히 확보되지 않는다. 격벽의 통기성이 확보되지 않으므로, 세라믹 허니컴 필터의 압력 손실 성능이 저하된다. 한편, 조공재의 메디안 직경이 200㎛를 초과하는 경우, 허니컴 구조체의 기공 지름이 지나치게 커져 강도를 유지할 수 없게 되며, 또한 PM 포집 성능이 저하된다. 조공재의 메디안 직경은, 바람직하게는 35∼180 ㎛이다. 그리고, 상기 조공재의 메디안 직경은, 입도 분포 측정 장치 마이크로 트랙 MT3000[닛키소(주) 제조]을 사용하여 입도 분포를 측정하고, 측정된 입자의 누적 체적의 50%의 체적에 상당하는 입자 직경이다.
상기 식：(D90-D10)/D50의 값이 1.0∼1.5이므로, 조공재의 조대(粗大)한 입자나, 미세한 입자가 적어져서, 건조 공정에서 형성된 기공이, 소성 공정에서 축소되거나 또는 찌부러지는 것이 적어지고, 또한 조대한 기공도 적어진다. 그 결과, 격벽의 통기성이 확보되고, 강도를 유지할 수 있다.
조공재의 첨가량은, 세라믹스 원료 분말에 대하여, 6 질량% 초과 30 질량% 이하인 것이 바람직하다. 이와 같은 첨가량으로 함으로써, 조공재는, 그 형상이 유지된 상태에서 압출 성형체 내에 존재할 수 있고, 기공의 형성에 공헌하고, 건조 공정에서 용융된 조공재를, 성형체 내의 수분이 증발할 때 수분과 함께 성형체로부터 용이하게 용출시킬 수 있다. 또한, 세라믹 허니컴 구조체의 격벽을 높은 기공율로 유지할 수 있고, 세라믹 허니컴 필터가 양호한 압력 손실 성능을 확보할 수 있다. 조공재의 첨가량이, 세라믹스 원료 분말에 대하여 6 질량% 이하인 경우, 허니컴 구조체의 기공율이 작아져, 허니컴 필터의 압력 손실이 커지게 된다. 한편, 조공재의 첨가량이, 세라믹스 원료 분말에 대하여 30 질량%를 초과하는 경우, 허니컴 구조체의 기공율이 지나치게 커져 강도를 유지할 수 없게 되며, 또한 PM 포집 성능이 저하된다. 조공재의 첨가량은, 바람직하게는 7질량%∼25질량%이다.
(2) 건조
허니컴 형상 성형체의 건조는, 상기 성형체에 마이크로파 및/또는 열풍을 작용시켜 행하는 것이 바람직하다. 마이크로파 및/또는 열풍에 의해, 허니컴 성형체 전체가 균일하게 가열되고, 격벽 중의 조공재의 전부 또는 일부가 용융되어, 상기 격벽으로부터 상기 조공재를 용이하게 용출시킬 수 있다. 열풍은, 허니컴 성형체의 유로를 통과하도록 공급하는 것이 바람직하다. 그리고, 건조 시에, 마이크로파만을 작용시켜도 되고, 마이크로파와 열풍을 동시에, 또는 각각을 임의의 시간만큼 양쪽을 순차적으로 작용시켜도 된다.
격벽의 밖으로 용출된 조공재는, 그 대부분은 성형체로부터 분리되어 제거되지만, 일부 조공재는 격벽 표면에 부착된 채 그 상태로 잔류한다. 조공재가 격벽 표면에 부착된 상태에서 소성을 행한 경우, 잔류한 조공재가 연소하여 큰 열응력이 발생하고, 소성 시의 허니컴 구조체에 균열이 생기는 경우가 있으므로, 격벽 표면에 부착되고 잔류한 조공재를 에어 블로우로 성형체로부터 제거하는 것이 바람직하다. 이로써, 조공재가 연소함으로써 생기는 열응력이 완화되어 균열의 발생을 더욱 감소시킬 수 있게 된다. 상기 에어 블로우의 토출 압력은, 0.3 MPa 이상인 것이 바람직하다.
상기 건조중 또는 상기 건조 후에, 상기 성형체 내에서 용융된 상태의 상기 조공재를 제거하기 위하여, 상기 성형체에 원심력을 작용시켜도 된다. 성형체 내의 수분의 증발과 함께 격벽의 밖으로 용출된 조공재 중, 격벽 표면에 부착된 채 그 상태로 잔류한 조공재를, 원심력에 의해 제거시킬 수 있고, 또한 격벽의 밖으로 용출되지 않고, 성형체의 격벽 내부에 잔존하고 있는 조공재도, 원심력을 작용시킴으로써 용출시켜, 성형체로부터 제거할 수 있다. 원심력에 의해, 첨가한 조공재량의 50% 이상을 성형체로부터 제거하는 것이 바람직하고, 60% 이상을 성형체로부터 제거하는 것이 보다 바람직하다.
전술한 바와 같이, 건조중 또는 건조 후에, 상기 성형체에 원심력을 작용시킴으로써, 소성 시에 잔류되는 조공재를 저감시킬 수 있다. 그 결과, 조공재가 연소함으로써 생기는 열응력이 완화되어 균열의 발생을 보다 억제할 수 있게 된다. 그리고, 용융된 상기 조공재를 원심력에 의해 성형체로부터 제거하는 경우, 상기 성형체를, 상기 조공재의 융점 이상의 온도로 보온한 상태에서 원심 분리를 행하는 것이 바람직하다.
상기 성형체에 원심력을 작용시키는 것은, 예를 들면, 도 2에 나타낸 바와 같은 회전 장치(30)를 사용하여 행할 수 있다. 회전 장치(30)는, 그 내측에 성형체(11)를 수납하는 용기(31)를 가지고 있다. 상기 용기(31)에는, 히터를 배치하고(도시하지 않음), 상기 용기(31) 내의 온도를 조공재가 용융되는 온도(예를 들면, 130℃ 정도)로 유지하는 것이 바람직하다. 또한, 히터를 설치하는 대신, 상기 회전 장치(30)에 외부로부터 열풍을 공급하거나, 마이크로파를 조사해도 된다. 상기 용기(31)에, 건조된 성형체(11)를 유로 방향이 회전축에 대하여 수직으로 되도록 수납하고, 고온으로 보온한 상태에서 회전시켜, 원심력에 의해 용융 조공재를 성형체로부터 제거한다. 원심은, 상기 성형체(11)가 파손되지 않을 정도의 조건에서 행하는 것이 바람직하고, 성형체(11)의 크기에 따라 다르지만, 100rpm∼500rpm 정도의 회전수로 5∼30 분간 정도 행하는 것이 바람직하다. 상기 회전 장치(30)의 용기(31)의 바닥부에 받이 접시를 배치함으로써, 제거되는 조공재를 회수할 수도 있다.
(3) 제조
가소화된 배토는, 예를 들면, 실리카 입자, 탈크 입자, 카올린 입자, 알루미나 입자 등으로 이루어지는 코디어라이트화 원료에, 상기 40℃∼110℃의 융점을 가지는 조공재, 바인더 등을 더하여, 헨셸 믹서 등의 분쇄 매체(grinding media)를 사용하지 않는 방법에 의해 혼합하고, 물을 더하여 니더(kneader) 등의 과잉의 전단(剪斷)을 인가하지 않는 방법에 의해 혼련하여 제조한다. 분쇄 매체를 사용하지 않는 방법에 의해 혼합함으로써, 실리카 입자(특히, 비정질 실리카 입자) 및 조공재가 혼합 과정에서 분쇄되는 것을 방지하여, 원하는 입도 분포 및 입자 형상을 가지는 실리카 입자 및 조공재를, 압출 후의 성형체에 그대로 존재시킬 수 있고, 압력 손실 특성과 PM의 포집 효율을 양립시킨 세라믹 허니컴 필터를 얻을 수 있다.
세라믹 허니컴 구조체는, 얻어진 가소성 배토를, 공지의 방법으로 금형으로부터 압출함으로써 허니컴 구조의 성형체를 형성하고, 전술한 방법으로 건조시키고, 필요에 따라 원심 처리를 가하여, 상기 조공재를 용출시킨 후, 필요에 따라 단면 및 외주 등을 가공하고, 소성함으로써 제조한다. 소성은, 연속로(continuous furnace) 또는 배치로(batch furnace)를 사용하여, 승온 및 냉각의 속도를 조정하면서 행한다. 세라믹 원료가 코디어라이트화 원료인 경우, 1350℃∼1450℃에서 1∼50 시간 유지하여, 코디어라이트 주결정이 충분히 생성된 후, 실온까지 냉각시킨다. 상기 승온 속도는, 특히 외경 150mm 이상 및 전체 길이 150mm 이상(예를 들면, 외경 280mm 및 전체 길이 300mm 정도)의 대형 세라믹 허니컴 구조체를 제조하는 경우, 소성 과정에서 성형체에 균열이 발생하지 않도록, 바인더 및 상기 조공재가 분해되는 온도 범위(예를 들면, 150℃∼350℃)에서는 0.2℃/hr∼10℃/hr, 코디어라이트화 반응이 진행하는 온도 영역(예를 들면, 1150℃∼1400℃)에서는 5℃/hr∼20℃/hr인 것이 바람직하다. 냉각은, 특히 1400℃∼1300℃의 범위에서는 20℃/hr∼40℃/hr의 속도로 행하는 것이 바람직하다.
얻어진 허니컴 세라믹 구조체는, 공지의 방법으로 원하는 유로의 단부 또는 유로 내부를 메쉬 봉지함으로써, 세라믹 허니컴 필터로 만들 수 있다. 그리고, 이 메쉬 봉지부는, 성형체를 형성하고, 전술한 방법으로 건조시키고, 필요에 따라 원심 처리를 가하여, 조공재를 용출시키고, 필요에 따라 단면 및 외주 등을 가공한 후에, 형성할 수도 있다. 메쉬 봉지부가 형성된 성형체는 그 후 소성하여 세라믹 허니컴 필터를 얻는다.
[2] 세라믹 허니컴 구조체
본 발명의 방법에 따라 제조되는 세라믹 허니컴 구조체는, 다공질의 격벽에 의해 나누어진 다수의 유로를 가지고, 상기 격벽은 두께 0.17mm∼0.45mm 및 기공율 40% 이상이다. 이와 같은 세라믹 허니컴 구조체를 사용하여 제조되는 세라믹 허니컴 필터는, 압력 손실이 낮다. 격벽의 두께가 0.17mm 미만인 경우, 격벽의 강도가 저하된다. 한편, 격벽의 두께가 0.45mm를 초과하면 압력 손실이 증가한다. 격벽의 두께는, 바람직하게는 0.2mm∼0.35mm이다. 또한, 격벽의 기공율이 70%를 초과하면, 강도를 유지할 수 없게 되며, PM 포집 성능이 저하된다. 격벽의 기공율은, 바람직하게는 65% 이하, 보다 바람직하게는 45%∼60%이다.
본 발명의 방법으로 제조되는 세라믹 허니컴 구조체는, 격벽의 다르시(Darcy) 투과 상수가 2×10-12 m2 이상인 것이 바람직하다. 다르시 투과 상수가 2×10-12 m2 이상이 됨으로써, 격벽의 통기성이 확보되어, 세라믹 허니컴 필터에 포집된 PM이 연소 제거된 후에 남은 잔존 회분(灰分)(애쉬)이 배출되기 쉬워지고, 잔존 회분(애쉬)이 세라믹 허니컴 필터에 쉽게 퇴적되지 않으므로, 세라믹 허니컴 필터 격벽이 용융되기 어려워진다. 격벽의 다르시 투과 상수는, 바람직하게는 2.5×10-12 m2 이상이다.
본 발명을 이하의 실시예에 따라 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
카올린, 탈크, 실리카, 및 알루미나의 분말을 배합하고, 화학 조성이 51 질량%인 SiO2, 35 질량%인 Al2O3, 및 14 질량%인 MgO로 이루어지는 코디어라이트화 원료 분말을 얻었다. 이 코디어라이트화 원료 분말에 대하여, 8 질량%의 메틸셀룰로오스, 윤활제, 및 표 1에 나타낸, 종류, 융점, 메디안 직경 및 [(D90-D10)/D50]을 가지는 분말상 조공재를 표 1에 기재된 첨가량으로 첨가하고, 건식법으로 충분히 혼합한 후, 물을 더하여 혼련하고, 가소화된 세라믹 배토를 제조하였다. 이 세라믹 배토를 압출하여 성형하고, 소정 길이로 절단하여, 허니컴 구조를 가지는 성형체를 얻었다.
상기 조공재의 메디안 직경 및 [(D90-D10)/D50]의 값은, 입도 분포 측정 장치 마이크로 트랙 MT3000(닛키소(주) 제조)을 사용하여 측정한 조공재 입자의 입도 분포로부터 구하였다. 측정한 입도 분포로부터, 입자의 누적 체적이 50%로 되는 입자 직경 D50을 메디안 직경으로 하였다. 또한, 누적 체적이 10%로 되는 입자 직경 D10, 및 90%로 되는 입자 직경 D90을 구하고, [(D90-D10)/D50]의 값을 산출하였다.
이 성형체를, 허니컴 성형체의 유로를 통과하도록 80℃의 열풍을 30분간 공급하여 건조시켰다. 건조 시에는, 메쉬형으로 탑재된 성형체의 아래에 받이 접시를 배치하여, 성형체로부터 용출된 조공재를 회수했다. 회수한 조공재량(a)과 첨가한 조공재량(b)으로부터, 성형체로부터의 조공재의 제거율(배토에 첨가한 조공재량에 대하여 제거된 조공재량의 비율)을, 식：[(a/b)×100](%)에 의해 산출하였다.
건조 후의 성형체를 대기 분위기의 소성로에서 소성(실온∼150℃에서 10℃/hr, 150℃∼350℃에서 2℃/hr, 350℃∼1150℃에서 20℃/hr 및 1150℃∼1425℃에서 10℃/hr의 평균 속도로 승온시키고, 최고 온도 1425℃에서 24hr 유지하였고, 1425℃∼1300℃에서 30℃/hr, 및 1300℃∼100℃에서 80℃/hr의 평균 속도로 냉각)하여, 외경：266.7mm, 전체 길이：304.8mm, 격벽 두께：0.3mm, 및 격벽 피치：1.5mm의 코디어라이트질의 세라믹스 허니컴 구조체로 만들었다.
실시예 2∼6, 10∼16 및 비교예 1∼6
조공재를 표 1에 나타낸 바와 같이 변경하고, 건조 조건을 하기와 같이 변경한 점 이외는 실시예 1과 동일한 방법으로, 실시예 2∼4, 10∼ 16 및 비교예 1∼6의 세라믹스 허니컴 구조체를 제조하였다.
실시예 2∼4 및 10∼16에서는 출력 10 kw의 마이크로파를 15분간 조사하고, 실시예 5에서는 상기 마이크로파와 80℃의 열풍을 동시에 15분간 작용시키고, 실시예 6에서는 상기 마이크로파를 5분간 조사하고, 마이크로파를 더 조사하면서 80℃의 열풍을 10분간 작용시키고, 비교예 1에서는 상기 마이크로파를 3분간 조사하고, 비교예 2에서는 상기 마이크로파를 5분간 조사하고, 비교예 3∼6에서는 상기 마이크로파를 15분간 조사하여 건조시켰다.
실시예 7∼9 조공재 및 건조 조건을 표 1에 나타낸 바와 같이 변경하고, 또한 성형체를 건조시킨 후에 잔존한 조공재를 하기와 같이 원심 분리에 의해 제거한 점 이외는 실시예 1과 동일한 방법으로 세라믹스 허니컴 구조체를 제조하였다.
원심 분리는, 도 2에 나타내는 회전 장치(30) 내의 용기(31)에 건조 후의 성형체(11)를 유로 방향이 회전축에 대하여 수직으로 되도록 수납하고, 히터(도시하지 않음)에 의해 용기(31) 내의 온도를 130℃로 유지하고, 회전수 300rpm으로 10분간 행하였다. 원심력에 의해 성형체로부터 분리된 조공재는, 용기(31)의 바닥부에 배치된 접시에 의해 회수하고, 건조 시에 용출된 조공재량과 합하여, 조공재의 제거율(%)을 산출하였다.
실시예 17∼20 성형체의 건조 후에, 토출 압력 0.3 MPa의 에어에 의해 성형체의 유로를 블로우하여, 격벽 표면에 부착된 채 잔류하고 있는 조공재를 성형체로부터 제거한 점 이외는 실시예 2 및 5∼7과 동일한 방법으로, 각각 실시예 17∼20의 세라믹 허니컴 구조체를 제조하였다. 에어 블로우에 의해 제거된 조공재량은, 에어 블로우 전의 성형체 질량(c)으로부터 에어 블로우 후의 성형체 질량(d)을 뺄셈하여 구하였다. 즉, 이들 실시예에 있어서의 조공재의 제거율은, 식 [{(a+c-d)/b}×100](%)에 의해 산출하였다. 여기서, a 및 b는, 실시예 1과 마찬가지로, 각각 건조 시에 회수한 조공재량, 및 첨가한 조공재량을 나타낸다.
실시예 1∼ 20 및 비교예 1∼6에서 얻어진 세라믹 허니컴 구조체의, 기공율, 세공의 메디안 직경, 다르시 투과 상수, 및 균열 발생율을 하기와 같이 평가했다. 이들 결과를 표 1에 나타낸다.
[기공율]
격벽의 기공율은 수은 압입법(mercury intrusion method)에 의해 측정하였다. 먼저, 세라믹 허니컴 필터로부터 잘라낸 시험편(10mm×10mm×10mm)을, Micromeritics사에서 제조한 오토포어 III의 측정 셀 내에 수납하고, 셀 내를 감압한 후, 수은을 도입하여 가압하고, 가압 시의 압력과 시험편 내에 존재하는 세공 중에 압입된 수은의 체적의 관계를 구하였다. 상기 압력과 체적의 관계로부터 세공 지름과 누적 세공 용적과의 관계를 구하였다. 수은을 도입하는 압력은 0.5 psi(0.35×10-3 kg/mm2)로 하고, 압력으로부터 세공 지름을 산출할 때의 상수는, 접촉각 = 130° 및 표면 장력 = 484 dyne/cm의 값을 사용하였다. 기공율은, 전체 세공 용적의 측정값으로부터, 코디어라이트의 진비중을 2.52 g/cm3로 하여, 계산에 의해 구하였다.
[세공의 메디안 직경]
상기 수은 압입법에 의해 구한 세공 지름과 누적 세공 용적의 관계로부터, 누적 세공 용적이 50%로 되는 세공 지름을 세공의 메디안 직경으로 하였다.
[다르시 투과 상수]
다르시 투과 상수는, Perm Automated Porometer(등록상표) 6.0판(포러스머티리얼즈사)을 사용하여, 에어 유량을 30 cc/sec로부터 400 cc/sec까지 증가시키면서 측정한 통기도의 최대값으로 하였다.
[균열 발생율]
각 실시예 및 비교예에 있어서, 연속적으로 세라믹 허니컴 구조체를 100개 제조하고, 그 중 균열이 발생한 개수의 비율을 균열 발생율로 하였다.
[표 1]
[표 1(계속)]
[표 1(계속)]
표 1로부터, 본 발명의 실시예 1∼20의 세라믹 허니컴 구조체는, 균열의 발생이 작고, 또한 통기도가 양호한 것을 알 수 있다. 특히 건조 후에 원심 분리에 의해 조공재를 더욱 용출시킨 실시예 7∼9의 세라믹 허니컴 구조체는, 균열의 발생이 1% 이하로 현저하게 낮았다. 또한, 실시예 2 및 5∼7에 대하여, 건조 후 에어 블로우를 더욱 행한 실시예 17∼20은, 균열의 발생율이 감소하였다.
한편, 비교예 1 및 2의 세라믹 허니컴 구조체는, 건조 공정에서, 각각 성형체에 포함되는 조공재의 10% 및 20% 밖에 제거되어 있지 않으므로, 소성 시에 조공재가 연소하여 큰 열응력이 발생하고, 균열의 발생율이 각각 20% 및 12%로 커졌다.
비교예 3의 세라믹 허니컴 구조체는, 사용한 조공재의 융점이 지나치게 낮으므로, 기공율이 30%로 낮았다. 비교예 4의 세라믹 허니컴 구조체는, 사용한 조공재의 융점이 지나치게 높으므로, 조공재의 제거율이 20%로 낮고, 균열의 발생율이7%로 컸다.
비교예 5의 세라믹 허니컴 구조체는, 건조 시에 용출되지 않는 발포 수지를 조공재로서 사용하였으므로, 소성 시에 조공재가 연소하여 발생하는 열응력에 의해 균열의 발생율이 8%로 커졌다. 비교예 6의 세라믹 허니컴 구조체는, 조공재에 그래파이트를 사용하였으므로, 그래파이트가 소실할 때 큰 체적 팽창이 발생하고, 균열의 발생율이 30%로 현저하게 커졌다.
Claims (6)
- 다공질의 격벽(隔璧)에 의해 나누어진 다수의 유로(流路)를 가지고, 상기 격벽의 두께가 0.17mm∼0.45mm 및 기공율 40% 이상인 세라믹 허니컴 구조체를 제조하는 방법으로서,
세라믹스 원료 분말, 바인더, 조공재, 및 물을 포함하는 배토를 얻는 공정, 상기 배토를 압출하여 허니컴(honeycomb) 형상의 성형체를 얻는 공정, 및 상기 성형체를 건조 및 소성하는 공정을 포함하고,
상기 세라믹 허니컴 구조체는 외경 150mm 이상 및 전체 길이 150mm 이상이고,
상기 조공재는, 40℃∼110℃의 융점을 가지고, 상기 배토중에서 고형이며, 상기 건조 공정에서 용융되어 첨가량의 25% ~ 65%가 상기 성형체로부터 제거되는,
세라믹 허니컴 구조체의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 조공재는, 분말상(粉末狀)의 다가 알코올 지방산 에스테르인, 세라믹 허니컴 구조체의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 조공재는, 메디안 직경 D50이 10㎛∼200㎛, 및 식 (D90-D10)/D50[단, D10 및 D90은, 각각 입자의 누적 체적(특정 입자 직경 이하의 입자 체적을 누적한 값)이 전체 체적의 10% 및 90%에 상당하는 입자 직경을 나타냄]의 값이 1∼1.5이며, 상기 세라믹스 원료 분말에 대하여, 6 질량%를 초과하고 30 질량% 이하로 첨가되는, 세라믹 허니컴 구조체의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 건조 공정은, 상기 성형체에 마이크로파 및/또는 열풍을 작용시키는 것인, 세라믹 허니컴 구조체의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 건조 공정에서 용융된 조공재를 에어 블로우에 의해 제거하는, 세라믹 허니컴 구조체의 제조 방법. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 건조 중 또는 상기 건조 후에, 상기 성형체에 원심력을 작용시켜 상기 용융된 조공재를 제거하는, 세라믹 허니컴 구조체의 제조 방법.
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