CN111440006B - 一种发泡陶瓷坯体预热工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及建筑陶瓷生产工艺，具体为一种发泡陶瓷坯体预热工艺。在坯体预热过程中，利用外部热能对陶瓷坯体进行加热，其包括自由水蒸发阶段和排气阶段，排气阶段时坯体顶部的表面温度低于原料熔融封闭的温度。此工艺可以减少因排气阶段气体在坯体内部封闭形成较大气孔对产品性能造成的不良影响，获得的发泡陶瓷产品优等品率高，孔隙均匀，无大孔洞，制品强度高。

Description

一种发泡陶瓷坯体预热工艺

技术领域

本发明涉及建筑陶瓷生产工艺，具体为一种发泡陶瓷坯体预热工艺。

背景技术

发泡陶瓷是指制品具有封闭孔洞的陶瓷制品，其具有轻质、隔音、隔热等特性，是作为砌筑墙体的优良材料。

发泡陶瓷的生产主要依靠高温发泡剂，即在陶瓷原料中加入高温发泡剂（例如碳化硅），在高温烧结时，发泡剂分解产生气体，同时坯体原料在高温下产生液相，液相将发泡剂产生的气体封闭包裹，冷却后形成封闭的气孔，获得发泡陶瓷制品。

对于发泡陶瓷制品而言，气孔均匀与尺寸对其性能有重大影响，特别是生产大尺寸产品时，因坯体较厚，在其内部容易出现巨大的气孔，这些巨大气孔不仅会对产品外形造成缺陷，而且巨大气孔处应力集中，容易出现开裂，影响制品的抗压强度；另外，巨大气孔在制品内造成的空洞也影响其的抗压强度。因此如何避免出现巨大气孔是发泡陶瓷生产工艺控制的关键。

烧成工序是陶瓷制品生产的重要步骤，通常我们将烧成工序分成预热、烧成和冷却三大部分，以上通常是在一条窑炉内完成，因此窑炉也被大体分成预热带、烧成带和冷却带三部分。

预热是对坯体进行预先加热，主要目的如下：

1、将坯体进行预先加热，使其进一步干燥，同时将坯体中的结合水、挥发性气体排出；

2、提高热能利用效率。

预热带的热能主要利用冷却带抽出的烟气热风，在靠近烧成带时也可能会加热使坯体达到碳酸盐、有机质、硫酸盐等的分解温度。

但目前发泡陶瓷生产仍然沿用传统陶瓷坯体生产预热工艺，这是造成巨大气孔的原因之一，需要研发对应匹配的发泡陶瓷坯体预热工艺，提高发泡陶瓷制品生产的稳定性和优等品率。

发明内容

针对背景技术提出的技术问题，我们对发泡陶瓷坯体预热过程进行深入研究，找出其与传统陶瓷坯体生产工艺不同，针对性的改变现有坯体预热工艺，使之适应发泡陶瓷的生产。

一种发泡陶瓷坯体预热工艺，利用外部热能对陶瓷坯体进行加热，其包括自由水蒸发阶段和排气阶段，排气阶段时坯体顶部的表面温度低于原料熔融封闭的温度。自由水蒸发阶段是对坯体中含有的自由水进行蒸发，使坯体进一步干燥；排气阶段是坯体中结构水、结合水、有机质、碳酸盐、硫酸盐等分解的阶段，在排气阶段所需温度较高，并且对通常的窑炉而言，使用窑炉烟气作为预热热源是常规做法，而烟气中含有的二氧化碳、二氧化硫、二氧化氮等气体的浓度较高，对应其气体分压也会提升，这也使得坯体的排气温度进一步提升，甚至高于坯体原料的熔融温度，而坯体原料一旦熔融，则排气时产生的气体很可能封闭在坯体内部，形成大气孔，这种大气孔会保留至烧结阶段直至坯体冷却，进而造成缺陷，因此在发泡陶瓷坯体预热工艺中，在排气阶段控制坯体顶部温度尤为重要，因为气体主要向上排除，因此气体多从坯体顶部排出，若顶部封闭，则会将气体封闭，而且预热带升温过程相较烧成带缓慢，这也使气体排出进一步变得更困难，控制在排气阶段坯体顶部的表面温度低于原料熔融的封闭温度，可以促进气体排出，减少出现大气孔的概率。

在上述发泡陶瓷坯体预热工艺中，坯体为采用粉料自然堆积铺平方式获取的。

在上述发泡陶瓷坯体预热工艺中，排气阶段时在坯体的顶部通入风冷的方式对其进行降温。通过风冷的方式降温是窑炉最常用的降温方式，设置对应的风冷系统即可。

在上述发泡陶瓷坯体预热工艺中，坯体的厚度≥15mm。进一步优选的坯体厚度为30mm-60mm。因发泡陶瓷主要用于墙体砌筑材料，因此需具有一定的厚度，在高温烧结后，膨胀的厚度通常为坯体厚度的1.5-3倍。因此坯体厚度通常设置为≥15mm，在实际生产中控制在30-60mm为宜。

在上述发泡陶瓷坯体预热工艺中，坯体截面最高温度面在坯体中下部或底部。排气阶段是坯体中结构水、结合水、有机质、碳酸盐、硫酸盐等分解的阶段，因此坯体整体的温度要高于以上的分解温度，因此控制坯体顶部的表面温度的同时，还需坯体大部分温度高于分解温度，因此在排气阶段坯体截面温度设置最高温度在坯体中部或下部为宜。控制坯体顶部的表面温度最低，保证其不熔融封闭，而其下的原料进行分解排气。

在上述发泡陶瓷坯体预热工艺中，在排气阶段坯体顶部的窑压大于坯体底部的窑压。这样设置可以使得排气迅速，而且实现也较为容易，在窑炉底部设置抽风装置即可，在排气阶段，打开抽风风机，将坯体排出的气体迅速抽走，这样可以进一步降低分解气体的分压，同时使得有机物分解更为充分，避免因高温产生的液相阻碍排气。

在上述发泡陶瓷坯体预热工艺中，在排气阶段坯体的截面温差≤100℃。优选地，截面温差控制在30℃至80℃最为宜。

在上述发泡陶瓷坯体预热工艺中，在排气阶段，坯体顶部的表面温度为600—850℃。

在上述发泡陶瓷坯体预热工艺中，在排气阶段，坯体底部的温度为700—950℃。

本发明提供的陶瓷坯体预热工艺，可以减少因排气阶段，气体在坯体内部封闭形成较大气孔对产品性能造成的不良影响。产品优等品率高，孔隙均匀，强度高。

附图说明

图1为采用粉料自然堆积方式成型的发泡陶瓷坯体刚刚入窑时截面示意图。

图2为采用粉料自然堆积方式成型的发泡陶瓷坯体自由水蒸发阶段截面示意图。

图3为采用粉料自然堆积方式成型的发泡陶瓷坯体排气阶段截面示意图。

图4为采用粉料自然堆积方式成型的发泡陶瓷坯体烧成过程中发泡剂分解发泡膨胀过程的截面示意图。

图5为采用粉料自然堆积方式成型的发泡陶瓷坯体烧成后的截面示意图。

附图标号说明：

1——窑炉壁；2——辊棒；3——窑具；4——发泡陶瓷坯体；5——部分熔融的发泡陶瓷坯体；6——发泡陶瓷；7——发泡气体；8——孔洞。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明进行具体说明。

实施例1

在本系列实施例选用常规的陶瓷坯体原料为主料，加入总质量2%的碳化硅为发泡剂，球磨后喷雾造粒形成发泡陶瓷原料粉料。

下表1为本实施例的原料配方（质量百分比），其中减水剂和发泡剂均为外加。压榨泥为瓷砖生产过程中废泥水经压榨获得的泥料；抛光渣为陶瓷厂抛光砖抛磨废水经压榨后得到的残渣，其中可能含有一定的碳化硅（抛磨磨头中含有碳化硅）；废砖粉属于报废的瓷砖经破碎后获得的熟料粉；长石属于熔剂，用来调节坯体烧成温度；膨润土为常用的增塑性粘土矿物；减水剂属于常用的调节类原料，为外部购得，主要作用是减少球磨时所需水分。这里需要说明，因抛光渣中可能含有碳化硅高温发泡组分，因此在实际生产中发泡剂用量可根据具体情况进行调整。

表1

压榨泥	10.00%
		抛光渣	70.00%
废砖粉	5.00%
		长石	14.00%
膨润土	1.00%
		减水剂	0.45%

以上原料配方中主料的85%为瓷砖生产废料，因此发泡陶瓷生产可以消耗瓷砖生产产生的废料。

以上粉料的所述粉料化学分析情况见下表2。

表2

Loss（烧失）	Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>	SiO<sub>2</sub>	Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>	CaO	MgO	K<sub>2</sub>O	Na<sub>2</sub>O	TiO<sub>2</sub>
									2.45%	16.46%	72.54%	0.98%	0.80%	1.39%	2.36%	2.63%	0.21%

生产工艺如下：

将原料加入球磨机后进行加水球磨制成浆料，然后将浆料泵入喷雾干燥塔中进行球磨造粒，形成粉料。在窑车上使用窑具制成长宽高为：1500mm*700mm*60mm的模具，在模具内通过粉料自然布撒堆积方式布料，形成厚度为30mm的粉料层，然后入辊道窑烧成，烧成温度为1100℃，烧成周期为12小时，出窑后拆去窑具，将坯体进行抛磨切割获得成品。

烧成包括预热、烧成和冷却三个工序，其中预热工序包括自由水蒸发阶段和排气阶段，控制排气阶段时坯体顶部的表面温度低于原料熔融封闭的温度。

参见附图1至附图5，此部分通过截面示意图的方式描述了发泡陶瓷烧成的全过程。参见附图1，窑炉壁1形成窑炉腔体，辊棒2将窑具3进行承载和输送，粉料经自然部撒布料形成发泡陶瓷坯体4，刚刚入窑时，从窑尾抽来的热风开始对坯体进行加热，很快，如附图2，发泡陶瓷坯体4内的自由水开始蒸发。通常，喷雾干燥后的粉料含水率为6%左右，经过均化存储和布料后，入窑炉粉料含水率通常与造粒后的粉料相近，当热空气对粉料进行加热后，粉料中的自由水开始快速蒸发，这就如附图2所示。温度进一步升高，原料中的结合水开始蒸发，并且碳酸盐、硫酸盐和硝酸盐也开始逐步分解，这阶段进入了排气阶段，此时坯体整体温度已经较高，上表1中给出的原料组分在700℃产生的熔融液相容易将坯体表面封闭，造成图3中的所示的二氧化碳、一氧化碳、一氧化硫、二氧化硫、氮氧化物等气体被封闭在气体内，形成较大气孔，对此组分的配方下我们需控制坯体层表面温度低于700℃，因此在本实施例中，我们采用通入冷空气降温的方式对坯体表面降温，使之不会熔融封闭。同时，我们需要保证坯体中的化学水（结合水）及碳酸盐、硫酸盐和硝酸盐得以充分分解，表层下的温度应高于700℃。碳化硅发泡剂的分解初始温度约为1000℃，因此我们在排气阶段，通常控制坯体的最高温度不超过900℃，至高不应高于1000℃。在本实施例中我们控制在此阶段坯体层的最高温度为800℃，即坯体截面温差不高于100℃。在本实施例中我们再用在窑炉底部设置喷枪，通过燃料燃烧加热坯体来提高温度，对坯体进行预热。

进入烧成阶段，如附图4，随着温度升高，粉料内熔剂熔融加剧，产生的液相在坯体表面形的液相增多，粘度增大，成为部分熔融的发泡陶瓷坯体5，此时温度约为1000℃左右，发泡剂开始分解，分解后产生的气体为发泡气体7，因坯体熔融产生的液相具有较大粘度，除了在表层的可能冲破溢出外，绝大部分气体被封闭在液相内部形成均匀封闭的孔洞。

烧成后，进入冷却阶段，如附图5，此时坯体已经经过烧成成为发泡陶瓷6，气体形成的孔洞8在发泡陶瓷内部。

对比实施例1

在预热工序中的排气阶段，若未进行额外控制，即采用传统陶瓷砖的生产方式，热量在坯体顶部聚集，因此坯体的顶部表面温度很容易升高至将其熔融封闭的温度，因坯体表面被熔融的液相封闭，排气阶段产生的气体会封闭在坯体内部，在后续烧成阶段，这些气体会与发泡剂分解产生的气体合并在一起，在发泡陶瓷坯体内部形成较大气体空穴，最终结果是，在其它工艺参数相同的情况下，制品内部出现较大（孔径大于等于5mm）的孔洞，而且大孔洞多位于坯体中部偏上的位置，这是因为坯体顶部产生的液相将排气阶段产生的气体封闭在坯体内形成的，制品强度较低。

为验证以上分析，我们设置了对比实施例1，在对比实施1中，我们采用与实施例1相同的原料和处理步骤，不同之处在于在排气阶段未对发泡陶瓷坯体表面温度进行控制，经过测温检测，发泡陶瓷坯体表面的温度达到约810℃，在此温度下，坯体内的熔剂原料产生的液相将坯体表面封闭，气体无法排出。我们对比实施例1与对比实施例获取的发泡陶瓷制品的检测数据如下表3。

表3

序号	抗折强度/Mpa	抗压强度/Mpa	孔隙率/%	是否有≥5mm孔洞	优等品率
						实施例1	3.15	7.5	72	否	88%
对比实施例1	2.37	5.6	72	有	64%

通过以上对比，我们可以得出需根据坯体的组分和烧成温度来对发泡陶瓷预热工序中排气阶段坯体表面温度进行控制。

实施例2

此实施例，我们分析成型工艺对发泡陶瓷制品的影响，在此实施例中，我们采用传统的粉料冲压成型工艺成型，即采用实施例1中给出的配方组分，经球磨造粒后，冲压制成规格为800mm*800mm*15mm厚度砖坯，因烧成时其会膨胀，为避免其对辊棒2和窑炉壁1进行粘连，造成故障，我们也使用窑具3进行承装烧制，烧成工艺与实施例1相同，但制品的优等品率仅为70%。造成此问题的原因是冲压成型的坯体致密度较高，在预热工序的排气阶段气体会有残留，而且在烧成时，发泡剂也容易在坯体内合并形成一些较大的孔洞，这些都会影响制品强度，因此采用粉料布撒的方式优于冲压成型。虽然冲压成型获得制品的最大抗压和抗折强度会高一些，但会有部分制品强度较低的情况，即产品质量波动较大。

系列实施例3

在此实施例中，我们分析在预热工艺中排气阶段坯体截面温度差的对制品强度的影响。通过以上实施例和分析可知，我们在此阶段需控制坯体表面温度要低于配方组分中熔剂产生液相将表面封闭的初始温度。同时，我们还需要坯体内的结合水（化学水）和碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐等也进行充分分解排除，因此我们需要控制坯体上表层以下的中部和底部充分加热。对此我们采用在外部冷风对表面进行降温，而在坯体底部或中部使用喷枪加热，使坯体整体除表面外均达到所需温度。

通过调节，我们分析温差为10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃和110℃情况（表层温度控制在700-750℃），测试烧后的发泡陶瓷制品性能如下表4。

表4

温差	抗折强度/Mpa	抗压强度/Mpa	孔隙率/%	是否有≥5mm孔洞	优等品率
						10℃	3.01	7.1	74	有	75%
20℃	3.02	7.1	73	有	75%
						30℃	3.07	7.3	73	否	80%
40℃	3.12	7.5	72	否	88%
						50℃	3.13	7.5	72	否	88%
60℃	3.28	7.8	72	否	89%
						70℃	3.15	7.5	72	否	88%
80℃	3.17	7.6	72	否	85%
						90℃	2.96	7.3	72	否	80%
100℃	2.83	7.0	72	否	72%
						110℃	2.55	6.1	72	否	69%

通过上表4我们可以得出，在此排气阶段，坯体截面温差需控制在100℃以下，否则优等品率会低于70%。分析以上原因，截面温差较小，排气不够充分，在后续高温烧结过程中，排气还在继续，但其会封闭在坯体内，这也就是其有较大孔洞的原因，但孔洞较少，对产品强度影响不大。截面温度高于100℃时，也意味着温差梯度较大，在坯体内部会有大量液相产生，而排气还在继续，这就会在坯体内形成一些类似气道的结构，在后续烧结过程中，我们需要形成封闭气孔，但此情况会使得孔壁破开，进而影响发泡陶瓷整体强度。在排气阶段，坯体截面最高温度在中部或下部为宜，最好可以控制温度梯度在40—80℃。在此温度梯度下，排气充分。

另外，因为预热空气是从窑尾抽来的烟气热风，其内含有大量的一氧化碳、二氧化碳、一氧化硫、二氧化硫、氮氧化物等，这也造成对应气体的分压较大，不利于碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐和有机物的快速分解，因此需要通过通空气使一氧化碳、二氧化碳、一氧化硫、二氧化硫、氮氧化物的分压降低，降低坯体表面温度，同时也必须保证坯体顶层以下的必要分解问题，因此控制砖坯截面有一定温度梯度。

此外，对于发泡陶瓷制品，布料的砖坯厚度需≥15mm，低于此厚度，较难控制截面温差达到40℃以上，同时也不宜布料过厚，过厚对排气不利，出现较大孔洞的概率会随之提升，因此通常我们控制坯体厚度为30mm-60mm。

对于配体原料配方组分需进行说明，决定其烧成温度的主要为坯体的化学组分，主要影响因素为硅铝元素含量及比例，即提高含铝矿物用量可以增高坯体的烧成温度，以上为本领域技术人员公知。

熔剂种类和用量决定了在高温阶段坯体内产生液相的初始温度，结合现有建筑陶瓷烧结温度范围，我们确定在排气阶段，坯体顶部的表面温度为600—850℃。

碳酸盐、硫酸盐和硝酸盐类的分解初始温度约为350-950℃，因此坯体底部的温度控制在700—950℃为宜。

这里需要说明排气阶段是一个过程，在此过程内发泡陶瓷坯体会在窑炉内随辊棒转动向前运动，因此温度是逐渐升高的，在此过程中随着排气的逐渐完成，坯体表面也逐渐被高温产生的液相封闭。

在排气阶段，坯体截面的最高温度线通常在发泡陶瓷坯体的中部或下部，对此我们通过控制加热方式来调节坯体截面的最高温度线，并获取如下表5数据。数据工艺采用实施例1，截面温差控制在60℃。

表5

最高温度线位置	抗折强度/Mpa	抗压强度/Mpa	孔隙率/%	是否有≥5mm孔洞	优等品率
						中部偏上	3.03	6.8	72	否	80%
中部	3.19	7.4	72	否	85%
						中部偏下	3.28	7.8	72	否	88%
底部	3.23	7.6	72	否	88%

上表5的测试数据表明，并非最高温度线越靠近坯体底部越好，而是位于坯体的中下部为最佳，这是因为在此阶坯体上表面的窑压大于下表面的窑压，而窑具通常也有一定的透气性（考虑到拆装方便，拼接获得），因此在坯体底部也会有部分气体排出，最高温度线控制在坯体的中下部为最佳。

需要说明，以上实施例仅为优选和比较实施例，本领域技术人员可根据其提示内容做出不脱离本发明创新精神之改动。

Claims (10)

1.一种发泡陶瓷坯体预热工艺，其特征在于，利用外部热能对陶瓷坯体进行加热，其包括自由水蒸发阶段和排气阶段，排气阶段时坯体顶部的表面温度低于原料熔融封闭的温度，坯体的温度高于坯体中结构水、结合水、有机质、碳酸盐、硫酸盐的分解温度，坯体的最高温度不超过发泡剂的分解初始温度。

2.如权利要求1所述的一种发泡陶瓷坯体预热工艺，其特征在于，所述坯体为采用粉料自然堆积铺平方式获取的。

3.如权利要求1所述的一种发泡陶瓷坯体预热工艺，其特征在于，排气阶段时在坯体的顶部通入风冷的方式对其进行降温。

4.如权利要求1所述的一种发泡陶瓷坯体预热工艺，其特征在于，所述坯体的厚度≥15mm。

5.如权利要求1所述的一种发泡陶瓷坯体预热工艺，其特征在于，排气阶段坯体截面最高温度面在坯体中下部或底部。

6.如权利要求1所述的一种发泡陶瓷坯体预热工艺，其特征在于，在排气阶段坯体顶部的窑压大于坯体底部的窑压。

7.如权利要求5所述的一种发泡陶瓷坯体预热工艺，其特征在于，在排气阶段坯体的截面温差≤100℃。

8.如权利要求7所述的一种发泡陶瓷坯体预热工艺，其特征在于，在排气阶段坯体的截面温差为30℃—80℃。

9.如权利要求7所述的一种发泡陶瓷坯体预热工艺，其特征在于，在排气阶段，坯体顶部的表面温度为600—850℃。

10.如权利要求7所述的一种发泡陶瓷坯体预热工艺，其特征在于，在排气阶段，坯体底部的温度为700—950℃。

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