CN101767984B - 含氧化钬的熔融石英陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含氧化钬的熔融石英陶瓷材料及其制备方法,属高温结构陶瓷材料领域。该陶瓷材料所用原料以及原料的重量百分比为:熔融石英细粉97~99%,氧化钬细粉1~3%。其制备方法是将熔融石英细粉、氧化钬细粉干混后加入聚乙烯醇溶液结合剂湿混,再经过筛、搅拌、困料后获得坯体成型用坯料。坯体采用液压机成型,成型压强为≥50MPa。干燥后坯体经1200~1400℃高温烧成,保温1~3小时后获得含氧化钬的熔融石英陶瓷材料。本发明可为我国玻璃熔制、钢铁及有色金属冶金、电子、军工导弹、航天器等领域提供一种新型高温结构材料,具有广阔的应用前景及强化国防的意义。
Description
技术领域
本发明属于高温结构陶瓷领域,具体涉及含氧化钬的熔融石英陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
熔融石英是一种玻璃态SiO2物质,具有耐高温(1000℃)、低热膨胀系数(0.5×10-6/℃)等特性。以熔融石英为原料可制备直接成型熔融石英制品及熔融石英陶瓷材料。
熔融石英陶瓷材料是以熔融石英玻璃碎块为原料,经磨细、制浆、浇注成型后烧结而成;或经磨细、压力成型及烧结制得。由熔融石英制备的熔融石英陶瓷材料比直接成型熔融石英制品的晶化危害程度低,可使用于1000℃以上的高温环境,并具有优良的抗热震性能。因此熔融石英陶瓷材料在玻璃熔制、钢铁及有色金属冶金、电子、军工导弹、航天器等领域得到较广泛的应用。
但是,熔融石英陶瓷材料中的熔融石英颗粒仍为不稳定高能态物质,熔融石英晶化为方石英的过程具有自动进行的趋势,该晶化过程伴随有较大的体积效应,且晶化后的方石英比熔融石英的热膨胀系数大的多。熔融石英陶瓷材料在高温使用条件下或经历高温差的温度急变时,因熔融石英晶化或者因方石英晶型转变伴随的体积变化,而导致熔融石英陶瓷材料产生裂纹强度下降,甚至导致材料开裂损毁。因此,减小熔融石英陶瓷材料高温使用时的晶化作用,寻求抑制熔融石英颗粒晶化的技术途径,提高其使用的安全性及可靠性,成为熔融石英陶瓷材料需要解决的研究与应用课题。
近年来,国内进行了熔融石英陶瓷材料增强与析晶抑制的研究,部分研究者如采用纳米SiC颗粒、SiC纤维、SiC晶须等引入熔融石英陶瓷基体中,对改善熔融石英陶瓷材料的力学性能发挥了重要作用;另有部分研究者采用单一的H3BO3、Si3N4、Al2O3等作为添加剂引入到熔融石英陶瓷基体中,获得了一定的析晶抑制效果。在此方面,国外还未见有研究报道。
发明者采用一些稀土氧化物如氧化镨(Pr6O11)、氧化钐(Sm2O3)、氧化钆(Gd2O3)、氧化镝(Dy2O3)和氧化钬(Ho2O3)等稀土氧化物微细颗粒引入到熔融石英陶瓷材料粉体中,经成型及高温烧结后制得含稀土氧化物的熔融石英陶瓷材料。经热膨胀、XRD、SEM及烧结性能测试结果分析,氧化钬是促进熔融石英陶瓷材料烧结、抑制晶化的适宜添加剂。经与未引入氧化钬的纯熔融石英陶瓷材料空白样品比较,该熔融石英陶瓷材料具有强度高、晶化程度低、热膨胀系数小等优点,是一种安全性可靠性程度更高的熔融石英陶瓷材料。本发明可为我国玻璃熔制、钢铁及有色金属冶金、电子、军工导弹、航天器等领域提供一种新型高温结构材料,具有广阔的应用前景及强化国防的意义。
发明内容
本发明的目的在于上述现有技术中的不足,提供一种强度高、低热膨胀、抗热震性能好的含氧化钬的熔融石英陶瓷材料及其制备方法。
本发明的技术方案与技术特征为:
本发明为一种含氧化钬的熔融石英陶瓷材料及其制备方法,其特征在于该陶瓷材料所用原料以及原料的重量百分比为:熔融石英细粉97~99%,氧化钬细粉1~3%。该陶瓷材料制备包括以下步骤:坯料制备;坯体成型;坯体干燥;坯体烧成。
熔融石英细粉的粒径<0.043mm,熔融石英细粉纯度的重量百分比为:SiO2≥99.9%。
氧化钬细粉的粒径为<0.030mm,氧化钬细粉纯度的重量百分比为:Yb2O3≥99.9%。
坯料制备方法:将熔融石英细粉、氧化钬细粉按配比计量后进行干混2~3分钟,然后在不断搅拌状态下逐步加入质量浓度2%的聚乙烯醇溶液结合剂7%(重量百分比,外加),继续搅拌混合2~3分钟后过40目筛,过筛后继续搅拌1~2分钟后置于密闭塑料袋中困料,经4小时困料后获得可供压力成型的坯料。
坯体成型方法:将上述混合均匀并经困料的坯料采用液压机成型为坯体,坯体成型压强为≥50MPa。
坯体干燥方法:将成型后坯体在20℃室温干燥4~6小时,之后在60℃~70℃干燥1~2小时,最后经100℃干燥1~2小时获得供烧成的干燥坯体。
坯体烧成方法:干燥后的坯体经1200~1400℃高温烧成,保温1~3小时后获得含氧化钬的熔融石英陶瓷材料。
具体实施方式
实施例1
含氧化钬的熔融石英陶瓷材料所用原料以及原料的重量百分比为:<0.043mm的熔融石英细粉97.5%,<0.030mm的氧化钬细粉2.5%。将熔融石英细粉、氧化钬细粉按配比计量后进行干混2分钟,然后在不断搅拌状态下逐步加入质量浓度2%的聚乙烯醇溶液7%(重量百分比,外加),继续搅拌混合3分钟后过40目筛,过筛后继续搅拌1分钟后置于密闭塑料袋中困料,经4小时困料后获得可供压力成型的坯料。将坯料采用液压机成型,坯体成型压强为100MPa。将成型后坯体在20℃室温干燥4小时,之后在70℃干燥1小时,最后经100℃干燥1小时获得供烧成的干燥坯体。将干燥后的坯体经1300℃高温烧成,保温1小时后获得含氧化钬的熔融石英陶瓷材料。
该陶瓷材料的热膨胀率0.09%(20~800℃),而未引入氧化钬的空白样品的热膨胀率为0.13%(20~800℃)。表明引入2.5%氧化钬经1300℃烧后的熔融石英陶瓷材料,熔融石英晶化为方石英的程度明显降低。
实施例2
含氧化钬的熔融石英陶瓷材料所用原料以及原料的重量百分比为:<0.043mm的熔融石英细粉98.5%,<0.030mm的氧化钬细粉1.5%。将熔融石英细粉、氧化钬细粉按配比计量后进行干混2分钟,然后在不断搅拌状态下逐步加入质量浓度2%的聚乙烯醇溶液7%(重量百分比,外加),继续搅拌混合3分钟后过40目筛,过筛后继续搅拌1分钟后置于密闭塑料袋中困料,经4小时困料后获得可供压力成型的坯料。将坯料采用液压机成型,坯体成型压强为100MPa。将成型后坯体在20℃室温干燥4小时,之后在70℃干燥1小时,最后经100℃干燥1小时获得供烧成的干燥坯体。将干燥后的坯体经1400℃高温烧成,保温1小时后获得含氧化钬的熔融石英陶瓷材料。
该陶瓷材料的热膨胀率为1.30%(20~800℃),而未引入氧化钬的空白样品的热膨胀率为1.51%(20~800℃)。表明引入1.5%氧化钬经1400℃烧后的熔融石英陶瓷材料,熔融石英晶化为方石英的程度也有较明显减小。
Claims (3)
1.一种含氧化钬的熔融石英陶瓷材料的制备方法,其特征在于,该陶瓷材料所用原料以及原料的重量百分比为:熔融石英细粉97~99%,氧化钬细粉1~3%;
该陶瓷材料制备包括以下步骤:将熔融石英细粉、氧化钬细粉按配比计量后进行干混2~3分钟,然后在不断搅拌状态下逐步加入质量浓度2%的聚乙烯醇溶液结合剂,所述聚乙烯醇溶液结合剂的加入量为外加重量百分比7%,继续搅拌混合2~3分钟后过40目筛,过筛后继续搅拌1~2分钟后置于密闭塑料袋中困料,经4小时困料后获得可供压力成型的坯料;坯体成型;将成型后坯体在20℃室温干燥4~6小时,之后在60℃~70℃干燥1~2小时,最后经100℃干燥1~2小时获得供烧成的干燥坯体;坯体烧成;
其中,所用熔融石英细粉的粒径<0.043mm,熔融石英细粉纯度的重量百分比为:SiO2≥99.9%;所用氧化钬细粉的粒径为<0.030mm,氧化钬细粉纯度的重量百分比为:Ho2O3≥99.9%。
2.如权利要求1所述的含氧化钬的熔融石英陶瓷材料的制备方法,其特征在于坯体的成型方法是将混合均匀并经困料的坯料采用液压机成型为坯体,坯体成型压强为≥50MPa。
3.如权利要求1所述的含氧化钬的熔融石英陶瓷材料的制备方法,其特征在于坯体的烧成方法是将干燥后的坯体经1200~1400℃高温烧成,保温1~3小时后获得含氧化钬的熔融石英陶瓷材料。
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