CN104774016B - 一种高韧性柱状氧化铝陶瓷的制备方法 - Google Patents
一种高韧性柱状氧化铝陶瓷的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104774016B CN104774016B CN201510200909.6A CN201510200909A CN104774016B CN 104774016 B CN104774016 B CN 104774016B CN 201510200909 A CN201510200909 A CN 201510200909A CN 104774016 B CN104774016 B CN 104774016B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- room temperature
- aluminium oxide
- column
- oxide ceramics
- semi
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
一种高韧性柱状氧化铝陶瓷的制备方法,其特征在于:以高纯α‑氧化铝粉体为主要原料,碳化硅为添加剂,按一定质量比进行配料,然后湿式混合、干燥、造粒后成型,预烧结,获得相对密度为72~83%的半成品,自然冷却至室温,再将预烧结后的半成品进行酸化处理,然后在室温下干燥,再进行二次烧结,烧结温度为1450~1550℃,保温时间为2~6h,自然冷却至室温,制得高韧性柱状氧化铝陶瓷,本发明具有原位生长的柱状氧化铝晶粒,柱状晶的长径比大于5,成型后材料的弯曲强度为290~430MPa,断裂韧性为4.8~7.6MPa·m1/2;因而具有优异力学性能和广泛的用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种高韧性柱状氧化铝陶瓷的制备方法,属于陶瓷材料制备技术领域。
背景技术
氧化铝陶瓷材料因具有优良的耐高温、抗腐蚀、耐磨损等特性和电绝缘性能,并且制造成本低,因此是目前应用最广泛的一种先进陶瓷材料。可作为电子工业中电路衬底材料、发动机零部件材料。氧化铝的显微组织通常为等轴状晶粒,断裂韧性较低,通常只有3~4MPa·m1/2,极大地限制了其应用领域。因此国内外开展了大量研究,以期提高氧化铝陶瓷的断裂韧性。目前主要通过两种途径提高氧化铝的断裂韧性;一是在氧化铝陶瓷基体中添加第二相增强体(纤维、晶须和颗粒等),证明能够显著提高材料的断裂韧性,国内外专利,如美国专利US4,657,877和中国专利CN102674819A,CN101948325A,CN102757254A对该技术均有相关报道。但此方法仍存在制备工艺复杂、成本高、增强体难以均匀分散以及晶须有害人体健康等一系列的弊端。二是通过引入添加剂或晶种等办法诱导等轴状A12O3晶粒异向生长成长柱状,来增韧A12O3陶瓷,这也是近几十年来高韧性氧化铝陶瓷研究的重点方向。文献(《国内外原位生长柱状晶增韧氧化铝陶瓷研究的现状》,铸造设备研究,2008,NO.1,46-51)综述了引入添加剂和晶种的种类和引入方法。主要添加剂包括CaO-A12O3-SiO2玻璃、MgB2、TiO2、Cr2O3、CaF2和高岭土、SiO2-Nb2O3、Na2O-MgO体系,以及氧化铝纳米晶种和磨耗晶种。在1500-1650℃,通过常压或热压烧结,可获柱状晶增韧的氧化铝陶瓷。如中国专利CN101618960A报道了在纯度为99.99%的α-氧化铝中添加少量含有Ca,Mg离子的Mg(NO3)2,CaC12盐,即可以诱发氧化铝异向生长,从而制备出含原位生长长柱状氧化铝晶的陶瓷。另外,中国专利CN 101343176A报道了一种自补强亚微米晶氧化铝陶瓷的制备方法,在细晶α-氧化铝中加入添加剂,如氧化锌、氧化镁、氧化钙、氧化钇、氧化斓、氧化钛、氧化硼、氧化铁、氧化钒、氧化硅中的任意一种或者任意两种以上的混合物,可制得含有氧化铝长柱状晶的自补强的亚微米晶氧化铝陶瓷,显微结构中含有长径比大于5的长柱状氧化铝晶粒。同样,美国专利US5,081,082描述了一种在α-A12O3基体中原位生长β-A12O3针状晶提高氧化铝陶瓷韧性的方法;即在高纯α-A12O3粉末中添加摩尔比小于3%的Na2O和MgO复合添加剂,在1600-1700℃常压,或1550-1650℃,30-60MPa的压力下热压烧结,可获得β-A12O3原位生长的氧化铝陶瓷。以上专利都报道了,通过原位柱状晶的生长可以提高氧化铝的断裂韧性,但均没有给出具体的韧性值大小。
采用上述原位生长柱状氧化铝提高陶瓷韧性的方法,柱状氧化铝的含量难以控制,且长径比较小,通常以高纯氧化铝为原料的体系,需要采用热压烧结方法才能制备力学性能较高的氧化铝陶瓷,成本较高,不适合批量化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高韧性柱状氧化铝陶瓷的制备方法,以该方法制备的氧化铝陶瓷具有柱状晶结构特点、优异力学性能和广泛的用途。
为达到上述目的,本发明是通过下述技术方案加以实现的:一种高韧性柱状氧化铝陶瓷的制备方法,其特征在于:以高纯α-氧化铝粉体为主要原料,碳化硅为添加剂,按一定质量比进行配料,然后湿式混合、干燥、造粒后成型,预烧结,获得相对密度为72~83%的半成品,自然冷却至室温,再将预烧结后的半成品进行酸化处理,然后在室温下干燥,再进行二次烧结,烧结温度为1450~1550℃,保温时间为2~6h,自然冷却至室温,制得高韧性柱状氧化铝陶瓷。
原料:粒径为2~5μm、纯度为99.99%的α-氧化铝粉体和碳化硅,质量百分比为92-98:2-8;
制备步骤:将上述原料粉体按比例混合后加水,在微粒球磨机中球磨,混合均匀;经干燥、造粒后成型,预烧结温度为1400~1450℃,保温时间为2~4h,获得相对密度为72~83%的半成品,自然冷却至室温;再将预烧结后的半成品浸泡在质量浓度为13%的HF溶液中进行酸化处理,时间为1~3分钟,取出后在室温干燥;再进行二次烧结,烧结温度为1450~1550℃,保温时间为2~6h,自然冷却至室温,制得高韧性柱状氧化铝陶瓷。
所述的高韧性柱状氧化铝陶瓷,具有原位生长的柱状氧化铝晶粒,柱状晶的长径比大于5,成型后材料的弯曲强度为290~430MPa,断裂韧性为4.8~7.6MPa·m1/2。
本发明的优点在于用机械混合法制备A12O3和SiC复合粉末,首先对坯体预烧结,产生液相和孔隙,为柱状晶粒的生长提供界面能和生长空间;随后对预烧结试样进行简单酸化处理和二次烧结,可获得原位生长的柱状晶氧化铝陶瓷,制得的氧化铝陶瓷具有韧性高、成本低的特点,可成为对韧性要求较高的结构陶瓷部件的优选材料。
附图说明
图1为本发明实施例2制得的柱状氧化铝陶瓷试样的断口扫描电镜照片;
具体实施方式
以粒径为2~5μm,纯度为99.99%的α-氧化铝为主要原料,按氧化铝和碳化硅的质量百分比为(92-98):(2-8)进行配料,将粉体湿式混合、干燥、成型,于1400~1450℃预烧结2~4h,获得相对密度为72~83%的半成品,将预烧结后的试样浸泡在浓度为13%的HF溶液中1~3分钟,取出后在室温干燥,然后在1450~1550℃进行二次烧结2~6小时,可制得具有柱状氧化铝晶粒组成的氧化铝陶瓷。柱状晶的长径比大于5,材料的弯曲强度为290~430MPa,断裂韧性为4.8~7.6MPa·m1/2。
实施例1
按质量百分比为98:2分别称取粒径为2-5μm的氧化铝粉末98克,碳化硅2克,再加入98ml蒸馏水。将混合料在微粒球磨机中球磨4小时,干燥、造粒、成型,于1450℃预烧结4小时,自然冷却至室温,试样的相对密度为72%,然后将试样浸泡在质量浓度为13%的氢氟酸溶液中进行酸化处理1分钟,取出室温干燥,再于1550℃进行二次烧结3小时,而后自然冷却至室温,获得的材料由柱状氧化铝晶粒组成,柱状晶的长径比大于5,用三点弯曲法测定试条的强度,每组测试结果为5根试条的平均值,弯曲强度为430±25MPa,断裂韧性为4.8±0.5MPa·m1/2。
实施例2
按质量百分比为96:4分别称取粒径为2-5μm的氧化铝粉末96克,碳化硅4克,再加入96ml蒸馏水。将混合料在微粒球磨机中球磨4小时,干燥、造粒、成型,于1420℃预烧结4小时,自然冷却至室温,试样的相对密度为78%,然后将试样浸泡在质量浓度为13%的氢氟酸溶液中进行酸化处理2分钟,取出室温干燥,再于1520℃进行二次烧结4小时,而后自然冷却至室温,获得的材料由柱状氧化铝晶粒组成(如图1所示),柱状晶的长径比大于5,用三点弯曲法测定试条的强度,每组测试结果为5根试条的平均值,弯曲强度为390±24MPa,断裂韧性为6.3±0.6MPa·m1/2。
实施例3
按质量百分比为92:8分别称取粒径为2-5μm的氧化铝粉末92克,碳化硅8克,再加入92ml蒸馏水。将混合料在微粒球磨机中球磨4小时,干燥、造粒、成型,于1400℃预烧结4小时,自然冷却至室温,试样的相对密度为83%,然后将试样浸泡在质量浓度为13%的氢氟酸溶液中进行酸化处理3分钟,取出室温干燥,再于1500℃进行二次烧结6小时,而后自然冷却至室温,获得的材料由柱状氧化铝晶粒组成,柱状晶的长径比大于5,用三点弯曲法测定试条的强度,每组测试结果为5根试条的平均值,弯曲强度为290±28MPa,断裂韧性为7.6±0.7MPa·m1/2。
Claims (5)
1.一种高韧性柱状氧化铝陶瓷的制备方法,以高纯α-氧化铝粉体为主要原料,碳化硅为添加剂,按一定质量比进行配料,然后湿式混合、干燥、造粒后成型,预烧结,获得相对密度为72~83%的半成品,自然冷却至室温,再将预烧结后的半成品进行酸化处理,然后在室温下干燥,再进行二次烧结,烧结温度为1450~1550℃,保温时间为2~6h,自然冷却至室温,制得高韧性柱状氧化铝陶瓷;其特征在于:
原料:粒径为2~5μm、纯度为99.99%的α-氧化铝粉体和碳化硅,质量百分比为92%-98%∶2%-8%;
制备步骤:将上述原料粉体按比例混合后加水,在微粒球磨机中球磨,混合均匀;经干燥、造粒后成型,预烧结温度为1400~1450℃,保温时间为2~4h,获得相对密度为72%~83%的半成品,自然冷却至室温;再将预烧结后的半成品浸泡在质量浓度为13%的HF溶液中进行酸化处理,时间为1~3分钟,取出后在室温干燥;再进行二次烧结,烧结温度为1450~1550℃,保温时间为2~6h,自然冷却至室温,制得高韧性柱状氧化铝陶瓷。
2.根据权利要求1所述的高韧性柱状氧化铝陶瓷的制备方法,其特征在于:按质量百分比为98%∶2%分别称取粒径为2-5μm、纯度为99.99%的α-氧化铝粉体98克,碳化硅2克,再加入98mL蒸馏水;将混合料在微粒球磨机中球磨4小时,经干燥、造粒后成型,于1450℃预烧结4小时,自然冷却至室温,获得相对密度为72%的半成品,然后将半成品浸泡在质量浓度为13%的HF溶液中进行酸化处理1分钟,取出后在室温干燥,再于1550℃进行二次烧结3小时,而后自然冷却至室温,获得由柱状氧化铝晶粒组成的高韧性柱状氧化铝陶瓷。
3.根据权利要求1所述的高韧性柱状氧化铝陶瓷的制备方法,其特征在于:按质量百分比为96%∶4%分别称取粒径为2-5μm、纯度为99.99%的α-氧化铝粉体96克,碳化硅4克,再加入96mL蒸馏水;将混合料在微粒球磨机中球磨4小时,经干燥、造粒后成型,于1420℃预烧结4小时,自然冷却至室温,获得相对密度为78%的半成品,然后将半成品浸泡在质量浓度为13%的HF溶液中进行酸化处理2分钟,取出后在室温干燥,再于1520℃进行二次烧结4小时,而后自然冷却至室温,获得由柱状氧化铝晶粒组成的高韧性柱状氧化铝陶瓷。
4.根据权利要求1所述的高韧性柱状氧化铝陶瓷的制备方法,其特征在于:按质量百分比为92%∶8%分别称取粒径为2-5μm、纯度为99.99%的α-氧化铝粉体92克,碳化硅8克,再加入92mL蒸馏水;将混合料在微粒球磨机中球磨4小时,经干燥、造粒后成型,于1400℃预烧结4小时,自然冷却至室温,获得相对密度为83%的半成品,然后将半成品浸泡在质量浓度为13%的HF溶液中进行酸化处理3分钟,取出后在室温干燥,再于1500℃进行二次烧结6小时,而后自然冷却至室温,获得由柱状氧化铝晶粒组成高韧性柱状氧化铝陶瓷。
5.权利要求1所述的制备方法制备出的高韧性柱状氧化铝陶瓷,其特征在于:采用以下方法制备:
原料:粒径为2~5μm、纯度为99.99%的α-氧化铝粉体和碳化硅,质量百分比为92%-98%∶2%-8%;
制备步骤:将上述原料粉体按比例混合后加水,在微粒球磨机中球磨,混合均匀;经干燥、造粒后成型,预烧结温度为1400~1450℃,保温时间为2~4h,获得相对密度为72%~83% 的半成品,自然冷却至室温;再将预烧结后的半成品浸泡在质量浓度为13%的HF溶液中进行酸化处理,时间为1~3分钟,取出后在室温干燥;再进行二次烧结,烧结温度为1450~1550℃,保温时间为2~6h,自然冷却至室温,制得高韧性柱状氧化铝陶瓷;
所述的高韧性柱状氧化铝陶瓷,具有原位生长的柱状氧化铝晶粒,柱状晶的长径比大于5,成型后材料的弯曲强度为290~430MPa,断裂韧性为4.8~7.6MPa·m1/2。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510200909.6A CN104774016B (zh) | 2015-04-25 | 2015-04-25 | 一种高韧性柱状氧化铝陶瓷的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510200909.6A CN104774016B (zh) | 2015-04-25 | 2015-04-25 | 一种高韧性柱状氧化铝陶瓷的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104774016A CN104774016A (zh) | 2015-07-15 |
CN104774016B true CN104774016B (zh) | 2017-03-01 |
Family
ID=53615826
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510200909.6A Active CN104774016B (zh) | 2015-04-25 | 2015-04-25 | 一种高韧性柱状氧化铝陶瓷的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104774016B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109896865B (zh) * | 2017-12-08 | 2021-05-25 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种提高氧化铝陶瓷韧性的方法 |
CN113511884B (zh) * | 2021-07-30 | 2023-04-14 | 哈尔滨工业大学 | 一种柱状晶氧化铝/氧化锆复合陶瓷粉末的制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101343176A (zh) * | 2008-08-15 | 2009-01-14 | 苏州创元投资发展(集团)有限公司 | 一种自补强亚微米晶氧化铝陶瓷的制备方法 |
CN101618960A (zh) * | 2009-02-27 | 2010-01-06 | 清华大学 | 一种制备含长柱状晶氧化铝陶瓷部件的方法 |
CN102674819A (zh) * | 2012-05-16 | 2012-09-19 | 台州学院 | 一种高韧性氧化铝陶瓷及其制备方法与应用 |
-
2015
- 2015-04-25 CN CN201510200909.6A patent/CN104774016B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101343176A (zh) * | 2008-08-15 | 2009-01-14 | 苏州创元投资发展(集团)有限公司 | 一种自补强亚微米晶氧化铝陶瓷的制备方法 |
CN101618960A (zh) * | 2009-02-27 | 2010-01-06 | 清华大学 | 一种制备含长柱状晶氧化铝陶瓷部件的方法 |
CN102674819A (zh) * | 2012-05-16 | 2012-09-19 | 台州学院 | 一种高韧性氧化铝陶瓷及其制备方法与应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104774016A (zh) | 2015-07-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Mukhopadhyay et al. | Effect of fly ash on the physico-chemical and mechanical properties of a porcelain composition | |
JPH02503192A (ja) | 高破壊靭性の自己強化窒化珪素セラミツク及びその製法 | |
CN108383532A (zh) | 一种致密化氮化硅陶瓷材料及其制备方法 | |
CN108439996A (zh) | 一种氮化硅-碳化硅复合材料材料及其制备方法 | |
CN103524142B (zh) | 一种氮化硅-碳化硅-碳化钛微纳米复合材料的制备方法 | |
CN104926317A (zh) | 一种高韧性Si3N4陶瓷的制备方法 | |
CN104774016B (zh) | 一种高韧性柱状氧化铝陶瓷的制备方法 | |
Tiantian et al. | Effect of CeO2 on low temperature pressureless sintering of porous Si3N4 ceramics | |
Zhang et al. | Preparation of mullite whiskers and their enhancement effect on ceramic matrix composites | |
Wang et al. | Phase evolution and dynamics of cerium-doped mullite whiskers synthesized by sol–gel process | |
RU2681020C1 (ru) | Керамический материал | |
CN101698610A (zh) | 高纯β-Sialon陶瓷粉体的制备方法 | |
CN108546131B (zh) | 氮化硅多孔陶瓷的制备方法 | |
JPH0553751B2 (zh) | ||
CN106747434B (zh) | 耐磨氧化锆陶瓷及其制备方法 | |
CN105967757B (zh) | 一种利用宜君砂制备微晶青釉的方法 | |
Xu et al. | In situ synthesis and phase analysis of low density O′-sialon-based multiphase ceramics | |
Liu et al. | Effect of removal of silicon on preparation of porous SiC ceramics following reaction bonding and recrystallization | |
CN108706631B (zh) | 一种矩形片状单斜氧化锆的制备方法 | |
CN103508455B (zh) | 抗氧化陶瓷用棒状Si2N2O粉体及其制备方法 | |
Jiang et al. | Pretreatment and sintering of Si3N4 powder synthesized by the high-temperature self-propagation method | |
CN113582670A (zh) | 一种降低陶瓷烧结温度的配方 | |
CN109020543A (zh) | 一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷及其制备方法 | |
Kamseu et al. | Microstuctural evolution during thermal treatment of three kaolinitic clays from Cameroon | |
Marconie et al. | Texture in silicon carbide via aqueous suspension material extrusion and seeded grain growth |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB02 | Change of applicant information |
Address after: 057250 Hebei city of Handan Province in Quzhou county Luo Zhuang Industrial Zone Applicant after: Hebei Hengbo new materials Polytron Technologies Inc Address before: 057250 Hebei city of Handan Province in Quzhou county Luo Zhuang Industrial Zone Applicant before: Hebei Hengbo Fine Ceramic Material Co., Ltd. |
|
COR | Change of bibliographic data | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |