CN109020543A - 一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷及其制备方法 - Google Patents
一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109020543A CN109020543A CN201811143128.8A CN201811143128A CN109020543A CN 109020543 A CN109020543 A CN 109020543A CN 201811143128 A CN201811143128 A CN 201811143128A CN 109020543 A CN109020543 A CN 109020543A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- scandium
- cerium dopping
- lutetium pyrosilicate
- lutetium
- pyrosilicate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/50—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on rare-earth compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/6261—Milling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
- C04B2235/3229—Cerium oxides or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
- C04B2235/6583—Oxygen containing atmosphere, e.g. with changing oxygen pressures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
- C04B2235/6583—Oxygen containing atmosphere, e.g. with changing oxygen pressures
- C04B2235/6585—Oxygen containing atmosphere, e.g. with changing oxygen pressures at an oxygen percentage above that of air
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明涉及光学陶瓷技术领域,具体而言涉及一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷及其制备方法。本发明一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷,采用以下技术方案所述的铈掺杂焦硅酸镥闪烁陶瓷的组成通式为(Lu1‑x‑yCexScy)2Si2O7,其中x=0.001‑0.06,y=0.1‑0.2,解决了闪烁陶瓷存在有容易引入杂质,陶瓷颗粒容易团聚,容易造成产品分散性,均匀性不佳的缺点,具有良好的透明性和稳定性,且强度高、绝缘性好,同时具有纯度高,均匀性强,闪烁性能强和耐高温的优势,可以运用在特种纤维的机械工业CT,衣物纤维测量等技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及光学陶瓷技术领域,具体而言涉及一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷及其制备方法。
背景技术
陶瓷闪烁材料具有高密度,高光输出,高光产额,衰减时间短,适用于医学成像、空间物理、高能物理、工业探伤、地质勘探等领域,且在特种纤维的机械工业CT,衣物纤维测量等技术领域具有重要的作用。
虽然光输出不如晶体闪烁材料,但陶瓷闪烁材料一般具有良好的透明性和稳定性,强度高、绝缘性好,能够耐高温、耐腐蚀。陶瓷闪烁材料生产耗时短,对设备要求不高成本低,使其发展与应用没有晶体闪烁材料那样多的束缚与限制。陶瓷闪烁材料由于结构不像晶体材料要求那样规整,所以它能够更好的实现不同浓度激发剂的均匀掺杂,这能够很好的提高闪烁材料的发光性能。闪烁陶瓷粉体的纯度、分散性、第二相掺杂均匀性等是影响陶瓷烧结性能的关键因素,也是决定闪烁陶瓷性能的关键问题。
申请号为CN201210249353.6的发明专利公开了氟化铈闪烁陶瓷的热压烧结制备方法及其制备的氟化铈闪烁陶瓷,在规定压力下对置于热压模具中的高纯CeF3粉体进行预压,所述高纯CeF3粉体的纯度为99%以上;升温工序:卸去预压压力后,抽真空使真空度达到<5×10-3Pa,然后升温至800~1000℃;以及热压烧结工序:保持800~1000℃下,加压至100~300MPa,保持该温度和压力0.5~2.5h,该陶瓷具有可见光透过率高、晶粒小、致密度高、氧化程度低等优点,但是由于其存在有容易引入杂质,陶瓷颗粒容易团聚,容易造成产品分散性,均匀性不佳的缺点,因此本发明提供了一种纯度高,均匀性强,闪烁性能强的闪烁陶瓷。
发明内容
为了解决上述问题,提供一种纯度高,均匀性强,闪烁性能强的铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷及其制备方法,本发明采用以下技术方案:
一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷,其特征在于:所述的铈掺杂焦硅酸镥闪烁陶瓷的组成通式为(Lu1-x-yCexScy)2Si2O7,其中x=0.001-0.06,y=0.1-0.2。
本发明采用了铈掺杂焦硅酸镥钪而非目前应用较为广泛的铈掺杂硅酸镥作为闪烁陶瓷的原料,掺铈焦硅酸镥为八面体晶形,在具有C2/m空间群结构的晶体结构中,Lu占据一个结晶学格位,被Ce取代之后,只有一个发光中心。而Ce离子在LSO的C2/c空间群结构中要占两个结晶学格位,因此LSO具有两个发光中心。根据l=-dn/dt(l为光强度,n为发光中心数,t为时间),固相较而言,本发明在具有更强的发光强度,且铈掺杂焦硅酸镥为单分子发光,故无余辉,与铈掺杂硅酸镥相比具有更好的闪烁效率。且铈掺杂焦硅酸镥熔点低,发光温度高,相较于铈掺杂硅酸镥具有更好的适用性。同时本发明采用了钪取代了部分镥,从而有助于抑制晶体相变从而促进晶体成长,有助于提高产品的闪烁性能。
作为优选,所述的通式(Lu1-x-yCexScy)2Si2O7中的Ce3+离子为激活离子。
本发明采用Ce3+作为激发离子,激活离子Ce3+进入焦硅酸镥八面体中,取代Lu3+离子可以提高本发明的闪烁性能,提高发光效率。
一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
a按照化学式为(Lu1-x-yCexScy)2Si2O7配比制备铈掺杂焦硅酸镥钪粉体,将铈掺杂焦硅酸镥钪粉体和水按照1:(3~5)的体积比混合搅拌,得到混合浆料,将混合浆料进行球磨;
b.将球磨后的浆料过200~300目筛,然后注入模具进行塑形,然后在400-1000℃下的空气或氧气气氛下进行煅烧;
c.初步烧结:煅烧后获得的铈掺杂焦硅酸镥钪粉体经压力成型后获得铈掺杂焦硅酸镥钪初坯;将铈掺杂焦硅酸镥钪初坯在氩气气氛下烧结;
d.二次烧结:将经过初步烧结的初坯在氩气气氛下进行再次烧结;
e.退火工艺:控制升温速率为5-20℃/min,将温度升高到1200-1300℃,在空气气氛下退火4-10h,得到铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷。
首先,本发明采用了乙醇混合球磨的方案,可以提高LPS:Ce粉体使得粒度均匀,从而提高产品的均匀性,提高产品的光学性能,另外本发明采用了氧气或空气环境下的煅烧,有助于降低LPS:Ce粉体中杂质的含量,提高产品的纯度,而且本发明还采用了两次烧结,通过初步烧结排除材料上的气孔,再通过二次烧结完成陶瓷的烧结,以提高产品的致密程度,从而提高产品的闪烁性。
作为优选,所述的铈掺杂焦硅酸镥钪粉体采用以下步骤制备:将Lu2O3粉末,SiO2粉末,Ce2O3粉末、Sc2O3粉末按照通式(Lu1-x-yCexScy)2Si2O7中的离子摩尔比例混合均匀,在180-200MPa压强下压制成块,然后将块料放进马釜炉里,在1200-1300℃下烧结10-12h成多晶铈掺杂焦硅酸镥钪晶体,将所述的多晶铈掺杂焦硅酸镥钪晶体粉碎过筛,得铈掺杂焦硅酸镥钪粉体。
作为优选,所述的压力成型的步骤为:先对铈掺杂焦硅酸镥钪粉体进行干压,所述的干压的压强为18-20MPa,后再对经过干压的铈掺杂焦硅酸镥钪进行冷等静压,所述的冷等静压的压强为100-200MPa后获得铈掺杂焦硅酸镥钪初坯。
作为优选,所述的初步烧结的温度为1300℃-2000℃,所述的初步烧结采用氩气气氛,烧结时间为3-4h。
本发明采用了干压和冷等静压,通过两次压力成型可以增强产品的致密性,使得产品具有良好的光学性能和闪烁性能,同时可以提升产品的机械性能。
作为优选,在所述的二次烧结过程中,在350℃以下的升温过程中氩气的压强为40-50MPa;350至800℃的升温过程中,升温速率为10-11℃/min,到800℃以后的升温过程中,升温速率为5-6℃/min,直至炉内温度到达1900-2000℃,在此温度和压强条件下停留1-2h后,然后冷却到20~50℃。
作为优选,在350℃以上的升温过程中气体的压强逐渐增强,所述的压强增加速率为40MPa/h。
在本发明方案中在加热煅烧的过程中逐渐加强气体的压强,通过惰性气体对材料均匀地施加压力,有助于材料晶界在压力作用下产生滑动,从而有效去除气孔结构,从而提高产品的致密性,使得产品具有良好的光学性能和闪烁性能,同时可以提升产品的机械性能。
作为优选,所述的步骤b中的塑形过程为:将浆料注入模具中,然后将在对浆料施加直流电,阳极设置在浆料内,阴极连接在模具上,通电时间为15-30min,电流大小为100-200mA。
本发明采用了在一段时间内通电的方案,有助于浆料中的铈掺杂焦硅酸镥钪在电荷作用下快速沉积在模具上,形成致密的一层膜,有助于减少产品上气孔的数量,从而提高产品的光学性能。
本发明的有益效果在于本发明具有良好的透明性和稳定性,且强度高、绝缘性好,同时具有纯度高,均匀性强,闪烁性能强和耐高温的优势。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步解释:
实施例1
一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷,铈掺杂焦硅酸镥闪烁陶瓷的组成通式为(Lu0.8999Ce0.001Sc0.1)2Si2O7, 其中Ce3+离子为激活离子。
一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
a按照化学式(Lu0.8999Ce0.001Sc0.1)2Si2O7配比制备铈掺杂焦硅酸镥钪粉体,铈掺杂焦硅酸镥钪粉体采用以下步骤制备:将Lu2O3粉末,SiO2粉末,Ce2O3粉末、Sc2O3粉末按照通式(Lu0.8999Ce0.001Sc0.1)2Si2O7中的离子摩尔比例混合均匀,在180MPa压强下压制成块,然后将块料放进马釜炉里,在1200℃下烧结10h成多晶铈掺杂焦硅酸镥钪晶体,将多晶铈掺杂焦硅酸镥钪晶体粉碎过筛,得铈掺杂焦硅酸镥钪粉体,然后将铈掺杂焦硅酸镥钪粉体和水按照1:3的体积比混合搅拌,得到混合浆料,将混合浆料进行球磨;
b.将球磨后的浆料将球磨后的浆料过200~300目筛,然后在400℃下的空气或氧气气氛下进行煅烧;塑形过程为:将浆料注入模具中,然后将在对浆料施加直流电,阳极设置在浆料内,阴极连接在模具上,通电时间为15min,电流大小为100mA;
c.初步烧结:初步烧结的温度为1300℃,初步烧结采用氩气气氛,烧结时间4h,煅烧后获得的铈掺杂焦硅酸镥钪粉体经压力成型后获得铈掺杂焦硅酸镥钪初坯;将铈掺杂焦硅酸镥钪初坯在氩气气氛下烧结;压力成型的步骤为:先对铈掺杂焦硅酸镥钪粉体进行干压,干压的压强为18MPa,后再对经过干压的铈掺杂焦硅酸镥钪进行冷等静压,冷等静压的压强为100MPa后获得铈掺杂焦硅酸镥钪初坯;
d.二次烧结:将经过初步烧结的初坯在氩气气氛下进行再次烧结在350℃以下的升温过程中氩气的压强为40MPa;350至800℃的升温过程中,升温速率为10℃/min,到800℃以后的升温过程中,升温速率为5℃/min,直至炉内温度到达1900℃,在此温度和压强条件下停留1h后,随炉冷却,在350℃以上的升温过程中气体的压强逐渐增强,压强增加速率为40MPa/h;
e.退火工艺:控制升温速率为5℃/min,将温度升高到1200℃,在空气气氛下退火4h。
实施例2
一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷,其特征在于:铈掺杂焦硅酸镥闪烁陶瓷的组成通式为(Lu0.74Ce0.06Sc0.2)2Si2O7,其中x=0.06,y=0.2,其中的Ce3+离子为激活离子。
一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
a按照化学式为(Lu0.74Ce0.06Sc0.2)2Si2O7配比制备铈掺杂焦硅酸镥钪粉体,铈掺杂焦硅酸镥钪粉体采用以下步骤制备:将Lu2O3粉末,SiO2粉末,Ce2O3粉末、Sc2O3粉末按照通式(Lu0.74Ce0.06Sc0.2)2Si2O7中的离子摩尔比例混合均匀,在200MPa压强下压制成块,然后将块料放进马釜炉里,在1300℃下烧结12h成多晶铈掺杂焦硅酸镥钪晶体,将多晶铈掺杂焦硅酸镥钪晶体粉碎过筛,得铈掺杂焦硅酸镥钪粉体;将铈掺杂焦硅酸镥钪粉体和水按照1:5的体积比混合搅拌,得到混合浆料,将混合浆料进行球磨;
b.将球磨后的浆料过300目筛,将浆料注入模具中,然后将在对浆料施加直流电,阳极设置在浆料内,阴极连接在模具上,通电时间为30min,电流大小为200mA;然后在1000℃下的空气或氧气气氛下进行煅烧;
c.初步烧结:初步烧结的温度为2000℃,初步烧结采用氩气气氛,烧结时间为4h,煅烧后获得的铈掺杂焦硅酸镥钪粉体经压力成型后获得铈掺杂焦硅酸镥钪初坯;压力成型的步骤为:先对铈掺杂焦硅酸镥钪粉体进行干压,干压的压强为20MPa,后再对经过干压的铈掺杂焦硅酸镥钪进行冷等静压,冷等静压的压强为200MPa后获得铈掺杂焦硅酸镥钪初坯;将铈掺杂焦硅酸镥钪初坯在氩气气氛下烧结;
d.二次烧结:将经过初步烧结的初坯在氩气气氛下进行再次烧结;在二次烧结过程中,在350℃以下的升温过程中氩气的压强为50MPa;350至800℃的升温过程中,升温速率为11℃/min,到800℃以后的升温过程中,升温速率为6℃/min,直至炉内温度到达2000℃,在此温度和压强条件下停留2h后,然后冷却到50℃;在350℃以上的升温过程中气体的压强逐渐增强,压强增加速率为40MPa/h。
e.退火工艺:控制升温速率为20℃/min,将温度升高到1300℃,在空气气氛下退火10h,得到铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷。
实施例3
一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷,其特征在于:铈掺杂焦硅酸镥闪烁陶瓷的组成通式为(Lu0.8Ce0.05Sc0.15)2Si2O7,其中x=0.05,y=0.15,其中的Ce3+离子为激活离子。
一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
a按照化学式为(Lu0.8Ce0.05Sc0.15)2Si2O7配比制备铈掺杂焦硅酸镥钪粉体,铈掺杂焦硅酸镥钪粉体采用以下步骤制备:将Lu2O3粉末,SiO2粉末,Ce2O3粉末、Sc2O3粉末按照通式(Lu0.8Ce0.05Sc0.15)2Si2O7中的离子摩尔比例混合均匀,在190MPa压强下压制成块,然后将块料放进马釜炉里,在1250℃下烧结11h成多晶铈掺杂焦硅酸镥钪晶体,将多晶铈掺杂焦硅酸镥钪晶体粉碎过筛,得铈掺杂焦硅酸镥钪粉体;将铈掺杂焦硅酸镥钪粉体和水按照1:4的体积比混合搅拌,得到混合浆料,将混合浆料进行球磨;
b.将球磨后的浆料过250目筛,将浆料注入模具中,然后将在对浆料施加直流电,阳极设置在浆料内,阴极连接在模具上,通电时间为20min,电流大小为150mA;然后在500℃下的空气或氧气气氛下进行煅烧;
c.初步烧结:初步烧结的温度为1700℃,初步烧结采用氩气气氛,烧结时间为3h,煅烧后获得的铈掺杂焦硅酸镥钪粉体经压力成型后获得铈掺杂焦硅酸镥钪初坯;压力成型的步骤为:先对铈掺杂焦硅酸镥钪粉体进行干压,干压的压强为19MPa,后再对经过干压的铈掺杂焦硅酸镥钪进行冷等静压,冷等静压的压强为150MPa后获得铈掺杂焦硅酸镥钪初坯;将铈掺杂焦硅酸镥钪初坯在氩气气氛下烧结;
d.二次烧结:将经过初步烧结的初坯在氩气气氛下进行再次烧结;在二次烧结过程中,在350℃以下的升温过程中氩气的压强为45MPa;350至800℃的升温过程中,升温速率为11℃/min,到800℃以后的升温过程中,升温速率为6℃/min,直至炉内温度到达2000℃,在此温度和压强条件下停留2h后,然后冷却到50℃;在350℃以上的升温过程中气体的压强逐渐增强,压强增加速率为40MPa/h。
e.退火工艺:控制升温速率为20℃/min,将温度升高到1300℃,在空气气氛下退火6h,得到铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷。
实施例4
一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷,其特征在于:铈掺杂焦硅酸镥闪烁陶瓷的组成通式为(Lu0.71Ce0.04Sc0.15)2Si2O7,其中x=0.04,y=0.15,其中的Ce3+离子为激活离子。
一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
a按照化学式为(Lu0.71Ce0.04Sc0.15)2Si2O7配比制备铈掺杂焦硅酸镥钪粉体,铈掺杂焦硅酸镥钪粉体采用以下步骤制备:将Lu2O3粉末,SiO2粉末,Ce2O3粉末、Sc2O3粉末按照通式(Lu0.71Ce0.04Sc0.15)2Si2O7中的离子摩尔比例混合均匀,在180MPa压强下压制成块,然后将块料放进马釜炉里,在1200℃下烧结10h成多晶铈掺杂焦硅酸镥钪晶体,将多晶铈掺杂焦硅酸镥钪晶体粉碎过筛,得铈掺杂焦硅酸镥钪粉体;将铈掺杂焦硅酸镥钪粉体和水按照1:4的体积比混合搅拌,得到混合浆料,将混合浆料进行球磨;
b.将球磨后的浆料过230目筛,将浆料注入模具中,然后将在对浆料施加直流电,阳极设置在浆料内,阴极连接在模具上,通电时间为15min,电流大小为100mA;然后在400℃下的空气或氧气气氛下进行煅烧;
c.初步烧结:初步烧结的温度为2000℃,初步烧结采用氩气气氛,烧结时间为4h,煅烧后获得的铈掺杂焦硅酸镥钪粉体经压力成型后获得铈掺杂焦硅酸镥钪初坯;压力成型的步骤为:先对铈掺杂焦硅酸镥钪粉体进行干压,干压的压强为20MPa,后再对经过干压的铈掺杂焦硅酸镥钪进行冷等静压,冷等静压的压强为200MPa后获得铈掺杂焦硅酸镥钪初坯;将铈掺杂焦硅酸镥钪初坯在氩气气氛下烧结;
d.二次烧结:将经过初步烧结的初坯在氩气气氛下进行再次烧结;在二次烧结过程中,在350℃以下的升温过程中氩气的压强为50MPa;350至800℃的升温过程中,升温速率为11℃/min,到800℃以后的升温过程中,升温速率为6℃/min,直至炉内温度到达2000℃,在此温度和压强条件下停留2h后,然后冷却到50℃;在350℃以上的升温过程中气体的压强逐渐增强,压强增加速率为40MPa/h。
e.退火工艺:控制升温速率为20℃/min,将温度升高到1300℃,在空气气氛下退火10h,得到铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷。
实施例5
一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷,其特征在于:铈掺杂焦硅酸镥闪烁陶瓷的组成通式为(Lu0.78Ce0.02Sc0.2)2Si2O7,其中x=0.02,y=0.2,其中的Ce3+离子为激活离子。
一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
a按照化学式为(Lu0.78Ce0.02Sc0.2)2Si2O7配比制备铈掺杂焦硅酸镥钪粉体,铈掺杂焦硅酸镥钪粉体采用以下步骤制备:将Lu2O3粉末,SiO2粉末,Ce2O3粉末、Sc2O3粉末按照通式(Lu0.78Ce0.02Sc0.2)2Si2O7中的离子摩尔比例混合均匀,在200MPa压强下压制成块,然后将块料放进马釜炉里,在1250℃下烧结11h成多晶铈掺杂焦硅酸镥钪晶体,将多晶铈掺杂焦硅酸镥钪晶体粉碎过筛,得铈掺杂焦硅酸镥钪粉体;将铈掺杂焦硅酸镥钪粉体和水按照1:3的体积比混合搅拌,得到混合浆料,将混合浆料进行球磨;
b.将球磨后的浆料过200目筛,将浆料注入模具中,然后将在对浆料施加直流电,阳极设置在浆料内,阴极连接在模具上,通电时间为15min,电流大小为100mA;然后在400℃下的空气或氧气气氛下进行煅烧;
c.初步烧结:初步烧结的温度为1300℃,初步烧结采用氩气气氛,烧结时间为3h,煅烧后获得的铈掺杂焦硅酸镥钪粉体经压力成型后获得铈掺杂焦硅酸镥钪初坯;压力成型的步骤为:先对铈掺杂焦硅酸镥钪粉体进行干压,干压的压强为18MPa,后再对经过干压的铈掺杂焦硅酸镥钪进行冷等静压,冷等静压的压强为100MPa后获得铈掺杂焦硅酸镥钪初坯;将铈掺杂焦硅酸镥钪初坯在氩气气氛下烧结;
d.二次烧结:将经过初步烧结的初坯在氩气气氛下进行再次烧结;在二次烧结过程中,在350℃以下的升温过程中氩气的压强为40MPa;350至800℃的升温过程中,升温速率为10℃/min,到800℃以后的升温过程中,升温速率为5℃/min,直至炉内温度到达1900℃,在此温度和压强条件下停留1h后,然后冷却到35℃;在350℃以上的升温过程中气体的压强逐渐增强,压强增加速率为40MPa/h。
e.退火工艺:控制升温速率为11℃/min,将温度升高到1200℃,在空气气氛下退火5h,得到铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷。
本发明各个实施例经细磨抛光后得到半透明闪烁光学陶瓷,其相对密度均大于99%。在紫外激发条件下表现出良好的发光性能,其发光强度达到Ce:Lu2SiO5单晶的65%以上。
Claims (9)
1.一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷,其特征在于:所述的铈掺杂焦硅酸镥闪烁陶瓷的组成通式为(Lu1-x-yCexScy)2Si2O7,其中x=0.001-0.06,y=0.1-0.2。
2.根据权利要求1所述的一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷,其特征在于:所述的通式(Lu1-x-yCexScy)2Si2O7中的Ce3+离子为激活离子。
3.一种根据权利要求1所述的铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
a按照化学式为(Lu1-x-yCexScy)2Si2O7配比制备铈掺杂焦硅酸镥钪粉体,将铈掺杂焦硅酸镥钪粉体和水按照1:(3~5)的体积比混合搅拌,得到混合浆料,将混合浆料进行球磨;
b.将球磨后的浆料过200~300目筛,然后注入模具进行塑形,然后在400-1000℃下的空气或氧气气氛下进行煅烧;
c.初步烧结:煅烧后获得的铈掺杂焦硅酸镥钪粉体经压力成型后获得铈掺杂焦硅酸镥钪初坯;将铈掺杂焦硅酸镥钪初坯在氩气气氛下烧结;
d.二次烧结:将经过初步烧结的初坯在氩气气氛下进行再次烧结;
e.退火工艺:控制升温速率为5-20℃/min,将温度升高到1200-1300℃,在空气气氛下退火4-10h,得到铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷。
4.根据权利要求3所述的一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷的制备方法,其特征在于,所述的铈掺杂焦硅酸镥钪粉体采用以下步骤制备:将Lu2O3粉末,SiO2粉末,Ce2O3粉末、Sc2O3粉末按照通式(Lu1-x-yCexScy)2Si2O7中的离子摩尔比例混合均匀,在180-200MPa压强下压制成块,然后将块料放进马釜炉里,在1200-1300℃下烧结10-12h成多晶铈掺杂焦硅酸镥钪晶体,将所述的多晶铈掺杂焦硅酸镥钪晶体粉碎过筛,得铈掺杂焦硅酸镥钪粉体。
5.根据权利要求3所述的一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷的制备方法,其特征在于,所述的压力成型的步骤为:先对铈掺杂焦硅酸镥钪粉体进行干压,所述的干压的压强为18-20MPa,后再对经过干压的铈掺杂焦硅酸镥钪进行冷等静压,所述的冷等静压的压强为100-200MPa后获得铈掺杂焦硅酸镥钪初坯。
6.根据权利要求3所述的一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷的制备方法,其特征在于,所述的初步烧结的温度为1300℃-2000℃,所述的初步烧结采用氩气气氛,烧结时间为3-4h。
7.根据权利要求3所述的一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷的制备方法,其特征在于,在所述的二次烧结过程中,在350℃以下的升温过程中氩气的压强为40-50MPa;350至800℃的升温过程中,升温速率为10-11℃/min,到800℃以后的升温过程中,升温速率为5-6℃/min,直至炉内温度到达1900-2000℃,在此温度和压强条件下停留1-2h后,然后冷却到20~50℃。
8.根据权利要求7所述的一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷的制备方法,其特征在于:在350℃以上的升温过程中气体的压强逐渐增强,所述的压强增加速率为40MPa/h。
9.根据权利要求3所述的一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷的制备方法,其特征在于,所述的步骤b中的塑形过程为:将浆料注入模具中,然后将在对浆料施加直流电,阳极设置在浆料内,阴极连接在模具上,通电时间为15-30min,电流大小为100-200mA。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811143128.8A CN109020543B (zh) | 2018-09-28 | 2018-09-28 | 一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811143128.8A CN109020543B (zh) | 2018-09-28 | 2018-09-28 | 一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109020543A true CN109020543A (zh) | 2018-12-18 |
CN109020543B CN109020543B (zh) | 2021-04-06 |
Family
ID=64614878
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811143128.8A Expired - Fee Related CN109020543B (zh) | 2018-09-28 | 2018-09-28 | 一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109020543B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115231830A (zh) * | 2022-07-13 | 2022-10-25 | 中山大学 | 一种二氧化硅/稀土焦硅酸盐复合材料及其在抗紫外玻璃中的应用 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6437336B1 (en) * | 2000-08-15 | 2002-08-20 | Crismatec | Scintillator crystals and their applications and manufacturing process |
CN1587447A (zh) * | 2004-08-04 | 2005-03-02 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 掺铈焦硅酸镥高温闪烁单晶体的制备方法 |
CN107417276A (zh) * | 2017-07-14 | 2017-12-01 | 上海大学 | 织构化铈掺杂硅酸镥闪烁陶瓷及其制备方法 |
-
2018
- 2018-09-28 CN CN201811143128.8A patent/CN109020543B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6437336B1 (en) * | 2000-08-15 | 2002-08-20 | Crismatec | Scintillator crystals and their applications and manufacturing process |
CN1587447A (zh) * | 2004-08-04 | 2005-03-02 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 掺铈焦硅酸镥高温闪烁单晶体的制备方法 |
CN107417276A (zh) * | 2017-07-14 | 2017-12-01 | 上海大学 | 织构化铈掺杂硅酸镥闪烁陶瓷及其制备方法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115231830A (zh) * | 2022-07-13 | 2022-10-25 | 中山大学 | 一种二氧化硅/稀土焦硅酸盐复合材料及其在抗紫外玻璃中的应用 |
CN115231830B (zh) * | 2022-07-13 | 2023-09-26 | 中山大学 | 一种二氧化硅/稀土焦硅酸盐复合材料及其在抗紫外玻璃中的应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109020543B (zh) | 2021-04-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109053175A (zh) | 一种铈掺杂焦硅酸镥闪烁陶瓷及其制备方法 | |
CN106281317B (zh) | 一种高亮度、大颗粒尺寸β-SiAlON:Eu2+绿色荧光粉及其制备方法 | |
CN101993240B (zh) | 一种Ce3+掺杂硅酸镥(Lu2SiO5)多晶闪烁光学陶瓷的制备方法 | |
Bhatkar et al. | Combustion synthesis and photoluminescence study of silicate biomaterials | |
CN107245759A (zh) | 一种铈离子掺杂多组分石榴石结构闪烁晶体的生长方法 | |
CN106190119A (zh) | 一种白光LED用Eu3+掺杂钼酸盐红粉的制备方法 | |
CN105332056A (zh) | 激光照明用二价金属阳离子与铈共掺镥铝石榴石晶体及其制备方法 | |
CN109020543A (zh) | 一种铈掺杂焦硅酸镥钪闪烁陶瓷及其制备方法 | |
CN108560053A (zh) | 一种镧、镝、铈共掺的硅酸钇镥闪烁材料及其晶体生长方法 | |
CN110204209B (zh) | 一种选择性稀土掺杂钪基氟化纳米晶的上转换玻璃陶瓷复合材料 | |
Wen et al. | Fabrication, structure, and luminescent properties of Cr-doped CaMgSi2O6 fluorescent ceramics | |
CN105295908B (zh) | 一种β‑SiAlON:Eu2+绿色荧光粉及其制备方法 | |
CN105112056B (zh) | 一种Er3+,Yb3+共掺NaYF4荧光粉的制备方法 | |
CN105038772A (zh) | 一种硅基氮氧化物led荧光粉及其制备方法 | |
CN101973583B (zh) | 一种高闪烁性能钨酸铅粉体的制备方法 | |
CN115215651A (zh) | 一种稀土掺杂氧化镥基复合发光陶瓷的制备方法 | |
CN108277001A (zh) | 一种应用于wled器件的三价镝离子掺杂单基质白色荧光粉及其制备方法 | |
CN104830344B (zh) | 一种Er3+,Yb3+共掺YOF红色上转换荧光材料的制备方法 | |
CN102503139A (zh) | 一种上转换发光透明玻璃陶瓷及其制备方法 | |
CN112745028A (zh) | 一种荧光玻璃陶瓷 | |
CN104293351A (zh) | 一种蓝绿荧光粉及其制备方法 | |
CN104277827B (zh) | 一种硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法 | |
CN110629287A (zh) | 一种铈掺杂钽铌酸镧闪烁晶体材料及其制备方法 | |
WU et al. | Fabrication and Microstructure of Gd2O2S: Tb Scintillation Ceramics from Water-bath Synthesized Nano-powders: Influence of H2SO4/Gd2O3 Molar Ratio | |
CN103013507A (zh) | 一种超细稀土铝酸盐长余辉发光材料及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210609 Address after: 313200 no.778 Linxi street, Wukang Town, Deqing County, Huzhou City, Zhejiang Province Patentee after: ANTEX (DE QING) FASHION CO.,LTD. Address before: 313200 Moganshan Economic Development Zone, Deqing County, Huzhou City, Zhejiang Province Patentee before: ZHEJIANG FANBISITE TEXTILE DEVELOPMENT Co.,Ltd. |
|
TR01 | Transfer of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20210406 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |