CN104891988B - 一种Bi0.5Na0.4Li0.1MxTi1‑xO3无铅反铁电高储能密度陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Bi0.5Na0.4Li0.1M x Ti1‑x O3无铅反铁电高储能密度陶瓷及其制备方法，其中：0.03≤x≤0.3，M为(Me1/3Nb2/3)、(Mb1/2Nb1/2)、(Me1/3Ta2/3)、(Mb1/2Ta1/2)中的一种，(Me1/3Nb2/3)、(Mb1/2Nb1/2)、(Me1/3Ta2/3)、(Mb1/2Ta1/2)中的Me为 Mg、Zn、Ni中的一种，(Me1/3Nb2/3)、(Mb1/2Nb1/2)、(Me1/3Ta2/3)、(Mb1/2Ta1/2)中的Mb为Al、Co、Cr中的一种。方法采用高温高压烧结炉制备Bi0.5Na0.4Li0.1M x Ti1‑x O3无铅反铁电高储能密度陶瓷，基于电滞回线计算的储能密度可达0.8~1.6 J/cm3。
Description
技术领域
本发明属于储能陶瓷电容器制造领域，具体涉及到一种Bi0.5Na0.4Li0.1M x Ti1-x O3无铅反铁电高储能密度陶瓷及其制备方法。
背景技术
高密度储能电容器具有储能密度高、充放电速度快、抗循环老化、适用于高温高压等极端环境和性能稳定的优点，符合新能源开发和利用的要求，广泛应用于电子电力设备，并且在脉冲电源系统特别是高能激光产生的大光束激发系统中扮演着越来越重要的角色。
当前研究与开发的高密度储能电容器中，陶瓷、玻璃以及陶瓷有机复合体三类居多，然而玻璃体的储能值相对较低、陶瓷有机复合体不耐高温，陶瓷具有耐高温且性能持久、老化速度慢等良好特征。但储能陶瓷体系主要是铅基反铁电材料，然而，铅的高毒性也意味着它难于在民用领域应用，因而需要寻找新的具有高储能密度值的无铅反铁电材料作为储能陶瓷的制备基体。经过研究发现，Bi0.5Na0.5TiO3体系经过改性可以获得反铁电特征，储能值也可以极大提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Bi0.5Na0.4Li0.1M x Ti1-x O3无铅反铁电高储能密度陶瓷及其制备方法，其中：0.03≤x≤0.3，M为(Me1/3Nb2/3)、(Mb1/2Nb1/2)、(Me1/3Ta2/3)、(Mb1/2Ta1/2)中的一种，(Me1/3Nb2/3)、(Mb1/2Nb1/2)、(Me1/3Ta2/3)、(Mb1/2Ta1/2)中的Me为 Mg、Zn、Ni中的一种，(Me1/3Nb2/3)、(Mb1/2Nb1/2)、(Me1/3Ta2/3)、(Mb1/2Ta1/2)中的Mb为Al、Co、Cr中的一种。基于电滞回线计算的储能密度可达0.8~1.6 J/cm3。方法采用高温高压烧结炉制备Bi0.5Na0.4Li0.1M x Ti1-x O3无铅反铁电高储能密度陶瓷。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，包括如下步骤：
（1）采用传统粉体合成技术合成Bi0.5Na0.4Li0.1M x Ti1-x O3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Bi2O3、Na2CO3、Li2CO3、MO y （金属氧化物）、TiO2粉末为原料，按照Bi2O3：Na2CO3：Li2CO3：MO y （金属氧化物）：TiO2 = 0.25：0.2：0.05：x：(1-x)的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
（2）研磨，在900~1000℃下保温2~4小时合成Bi0.5Na0.4Li0.1M x Ti1-x O3粉体。
（3）将（2）中所得合成物粉末进行球磨，获得分散均匀粉体，然后装入高温高压烧结炉的石墨磨具中，加压至50~80MPa，然后把高温高压烧结炉快速升温至800~900℃并保温3~5分钟，即制备得Bi0.5Na0.4Li0.1M x Ti1-x O3无铅反铁电高储能密度陶瓷。
有益效果
制备方法简单，储能密度大。
具体实施方式
以下基于十四个具体实施例来说明本发明。本领域的技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明的目的，而不是限制本发明的范围。
实施例1：
（1）采用传统粉体合成技术合成Bi0.5Na0.4Li0.1(Mg1/3Nb2/3)0.03Ti0.97O3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Bi2O3、Na2CO3、Li2CO3、MgO、Nb2O5、TiO2粉末为原料，按照Bi2O3：Na2CO3：Li2CO3：MgO：Nb2O5：TiO2 = 0.25：0.2：0.05：0.01：0.01：0.97的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
（2）研磨，在900℃下保温4小时合成Bi0.5Na0.4Li0.1(Mg1/3Nb2/3)0.03Ti0.97O3粉体。
（3）将（2）中所得合成物粉末进行球磨，获得分散均匀粉体，然后装入高温高压烧结炉的石墨磨具中，加压至80MPa，然后把高温高压烧结炉快速升温至800℃并保温3分钟，即制备得Bi0.5Na0.4Li0.1(Mg1/3Nb2/3)0.03Ti0.97O3无铅反铁电高储能密度陶瓷。
性能测试结果：储能密度约0.82 J/cm3。
实施例2：
（1）采用传统粉体合成技术合成Bi0.5Na0.4Li0.1(Mg1/3Nb2/3)0.3Ti0.7O3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Bi2O3、Na2CO3、Li2CO3、MgO、Nb2O5、TiO2粉末为原料，按照Bi2O3：Na2CO3：Li2CO3：MgO：Nb2O5：TiO2 = 0.25：0.2：0.05：0.1：0.1：0.7的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
（2）研磨，在1000℃下保温2小时合成Bi0.5Na0.4Li0.1(Mg1/3Nb2/3)0.3Ti0.7O3粉体。
（3）将（2）中所得合成物粉末进行球磨，获得分散均匀粉体，然后装入高温高压烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把高温高压烧结炉快速升温至900℃并保温5分钟，即制备得Bi0.5Na0.4Li0.1(Mg1/3Nb2/3)0.3Ti0.7O3无铅反铁电高储能密度陶瓷。
性能测试结果：储能密度约0.98 J/cm3。
实施例3：
（1）采用传统粉体合成技术合成Bi0.5Na0.4Li0.1(Mg1/3Nb2/3)0.24Ti0.76O3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Bi2O3、Na2CO3、Li2CO3、MgO、Nb2O5、TiO2粉末为原料，按照Bi2O3：Na2CO3：Li2CO3：MgO：Nb2O5：TiO2 = 0.25：0.2：0.05：0.08：0.08：0.76的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
（2）研磨，在1000℃下保温2小时合成Bi0.5Na0.4Li0.1(Mg1/3Nb2/3)0.24Ti0.76O3粉体。
（3）将（2）中所得合成物粉末进行球磨，获得分散均匀粉体，然后装入高温高压烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把高温高压烧结炉快速升温至900℃并保温5分钟，即制备得Bi0.5Na0.4Li0.1(Mg1/3Nb2/3)0.24Ti0.76O3无铅反铁电高储能密度陶瓷。
性能测试结果：储能密度约1.54 J/cm3。
实施例4：
（1）采用传统粉体合成技术合成Bi0.5Na0.4Li0.1(Mg1/3Ta2/3)0.24Ti0.6O3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Bi2O3、Na2CO3、Li2CO3、MgO、Ta2O5、TiO2粉末为原料，按照Bi2O3：Na2CO3：Li2CO3：MgO：Ta2O5：TiO2 = 0.25：0.2：0.05：0.08：0.08：0.76的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
（2）研磨，在1000℃下保温2小时合成Bi0.5Na0.4Li0.1(Mg1/3Ta2/3)0.24Ti0.76O3粉体。
（3）将（2）中所得合成物粉末进行球磨，获得分散均匀粉体，然后装入高温高压烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把高温高压烧结炉快速升温至900℃并保温5分钟，即制备得Bi0.5Na0.4Li0.1(Mg1/3Ta2/3)0.24Ti0.76O3无铅反铁电高储能密度陶瓷。
性能测试结果：储能密度约1.62 J/cm3。
实施例5：
（1）采用传统粉体合成技术合成Bi0.5Na0.4Li0.1(Zn1/3Nb2/3)0.24Ti0.76O3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Bi2O3、Na2CO3、Li2CO3、ZnO、Nb2O5、TiO2粉末为原料，按照Bi2O3：Na2CO3：Li2CO3：ZnO：Nb2O5：TiO2 = 0.25：0.2：0.05：0.08：0.08：0.76的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
（2）研磨，在1000℃下保温2小时合成Bi0.5Na0.4Li0.1(Zn1/3Nb2/3)0.24Ti0.76O3粉体。
（3）将（2）中所得合成物粉末进行球磨，获得分散均匀粉体，然后装入高温高压烧结炉的石墨磨具中，加压至60MPa，然后把高温高压烧结炉快速升温至900℃并保温5分钟，即制备得Bi0.5Na0.4Li0.1(Zn1/3Nb2/3)0.24Ti0.76O3无铅反铁电高储能密度陶瓷。
性能测试结果：储能密度约1.02 J/cm3。
实施例6：
（1）采用传统粉体合成技术合成Bi0.5Na0.4Li0.1(Zn1/3Ta2/3)0.24Ti0.76O3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Bi2O3、Na2CO3、Li2CO3、ZnO、Ta2O5、TiO2粉末为原料，按照Bi2O3：Na2CO3：Li2CO3：ZnO：Ta2O5：TiO2 = 0.25：0.2：0.05：0.08：0.08：0.76的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
（2）研磨，在1000℃下保温2小时合成Bi0.5Na0.4Li0.1(Zn1/3Ta2/3)0.24Ti0.76O3粉体。
（3）将（2）中所得合成物粉末进行球磨，获得分散均匀粉体，然后装入高温高压烧结炉的石墨磨具中，加压至80MPa，然后把高温高压烧结炉快速升温至850℃并保温5分钟，即制备得Bi0.5Na0.4Li0.1(Zn1/3Ta2/3)0.24Ti0.76O3无铅反铁电高储能密度陶瓷。
性能测试结果：储能密度约1.58 J/cm3。
实施例7：
（1）采用传统粉体合成技术合成Bi0.5Na0.4Li0.1(Ni1/3Nb2/3)0.24Ti0.76O3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Bi2O3、Na2CO3、Li2CO3、NiO、Nb2O5、TiO2粉末为原料，按照Bi2O3：Na2CO3：Li2CO3：NiO：Nb2O5：TiO2 = 0.25：0.2：0.05：0.08：0.08：0.76的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
（2）研磨，在1000℃下保温2小时合成Bi0.5Na0.4Li0.1(Ni1/3Nb2/3)0.24Ti0.76O3粉体。
（3）将（2）中所得合成物粉末进行球磨，获得分散均匀粉体，然后装入高温高压烧结炉的石墨磨具中，加压至70MPa，然后把高温高压烧结炉快速升温至900℃并保温5分钟，即制备得Bi0.5Na0.4Li0.1(Ni1/3Nb2/3)0.24Ti0.76O3无铅反铁电高储能密度陶瓷。
性能测试结果：储能密度约1.12 J/cm3。
实施例8：
（1）采用传统粉体合成技术合成Bi0.5Na0.4Li0.1(Ni1/3Ta2/3)0.24Ti0.76O3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Bi2O3、Na2CO3、Li2CO3、NiO、Ta2O5、TiO2粉末为原料，按照Bi2O3：Na2CO3：Li2CO3：NiO：Ta2O5：TiO2 = 0.25：0.2：0.05：0.08：0.08：0.76的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
（2）研磨，在1000℃下保温2小时合成Bi0.5Na0.4Li0.1(Ni1/3Ta2/3)0.24Ti0.76O3粉体。
（3）将（2）中所得合成物粉末进行球磨，获得分散均匀粉体，然后装入高温高压烧结炉的石墨磨具中，加压至80MPa，然后把高温高压烧结炉快速升温至900℃并保温5分钟，即制备得Bi0.5Na0.4Li0.1(Ni1/3Ta2/3)0.24Ti0.76O3无铅反铁电高储能密度陶瓷。
性能测试结果：储能密度约1.46 J/cm3。
实施例9：
（1）采用传统粉体合成技术合成Bi0.5Na0.4Li0.1(Al1/2Nb1/2)0.24Ti0.76O3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Bi2O3、Na2CO3、Li2CO3、Al2O3、Nb2O5、TiO2粉末为原料，按照Bi2O3：Na2CO3：Li2CO3：Al2O3：Nb2O5：TiO2 = 0.25：0.2：0.05：0.06：0.06：0.76的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
（2）研磨，在1000℃下保温2小时合成Bi0.5Na0.4Li0.1(Al1/2Nb1/2)0.24Ti0.76O3粉体。
（3）将（2）中所得合成物粉末进行球磨，获得分散均匀粉体，然后装入高温高压烧结炉的石墨磨具中，加压至70MPa，然后把高温高压烧结炉快速升温至900℃并保温5分钟，即制备得Bi0.5Na0.4Li0.1(Al1/2Nb1/2)0.24Ti0.76O3无铅反铁电高储能密度陶瓷。
性能测试结果：储能密度约1.31 J/cm3。
实施例10：
（1）采用传统粉体合成技术合成Bi0.5Na0.4Li0.1(Al1/2Ta1/2)0.24Ti0.76O3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Bi2O3、Na2CO3、Li2CO3、Al2O3、Ta2O5、TiO2粉末为原料，按照Bi2O3：Na2CO3：Li2CO3：Al2O3：Ta2O5：TiO2 = 0.25：0.2：0.05：0.06：0.06：0.76的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
（2）研磨，在1000℃下保温2小时合成Bi0.5Na0.4Li0.1(Al1/2Ta1/2)0。24Ti0.76O3粉体。
（3）将（2）中所得合成物粉末进行球磨，获得分散均匀粉体，然后装入高温高压烧结炉的石墨磨具中，加压至80MPa，然后把高温高压烧结炉快速升温至900℃并保温5分钟，即制备得Bi0.5Na0.4Li0.1(Al1/2Ta1/2)0.24Ti0.76O3无铅反铁电高储能密度陶瓷。
性能测试结果：储能密度约1.32 J/cm3。
实施例11：
（1）采用传统粉体合成技术合成Bi0.5Na0.4Li0.1(Co1/2Nb1/2)0.24Ti0.76O3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Bi2O3、Na2CO3、Li2CO3、Co2O3、Nb2O5、TiO2粉末为原料，按照Bi2O3：Na2CO3：Li2CO3：Co2O3：Nb2O5：TiO2 = 0.25：0.2：0.05：0.06：0.06：0.76的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
（2）研磨，在1000℃下保温2小时合成Bi0.5Na0.4Li0.1(Co1/2Nb1/2)0.24Ti0.76O3粉体。
（3）将（2）中所得合成物粉末进行球磨，获得分散均匀粉体，然后装入高温高压烧结炉的石墨磨具中，加压至70MPa，然后把高温高压烧结炉快速升温至900℃并保温5分钟，即制备得Bi0.5Na0.4Li0.1(Co1/2Nb1/2)0.24Ti0.76O3无铅反铁电高储能密度陶瓷。
性能测试结果：储能密度约1.44 J/cm3。
实施例12：
（1）采用传统粉体合成技术合成Bi0.5Na0.4Li0.1(Co1/2Ta1/2)0.24Ti0.76O3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Bi2O3、Na2CO3、Li2CO3、Co2O3、Ta2O5、TiO2粉末为原料，按照Bi2O3：Na2CO3：Li2CO3：Co2O3：Ta2O5：TiO2 = 0.25：0.2：0.05：0.06：0.06：0.76的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
（2）研磨，在1000℃下保温2小时合成Bi0.5Na0.4Li0.1(Co1/2Ta1/2)0.24Ti0.76O3粉体。
（3）将（2）中所得合成物粉末进行球磨，获得分散均匀粉体，然后装入高温高压烧结炉的石墨磨具中，加压至80MPa，然后把高温高压烧结炉快速升温至900℃并保温5分钟，即制备得Bi0.5Na0.4Li0.1(Co1/2Ta1/2)0.24Ti0.76O3无铅反铁电高储能密度陶瓷。
性能测试结果：储能密度约1.48 J/cm3。
实施例13：
（1）采用传统粉体合成技术合成Bi0.5Na0.4Li0.1(Cr1/2Nb1/2)0.24Ti0.76O3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Bi2O3、Na2CO3、Li2CO3、Cr2O3、Nb2O5、TiO2粉末为原料，按照Bi2O3：Na2CO3：Li2CO3：Cr2O3：Nb2O5：TiO2 = 0.25：0.2：0.05：0.06：0.06：0.76的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
（2）研磨，在1000℃下保温2小时合成Bi0.5Na0.4Li0.1(Cr1/2Nb1/2)0.24Ti0.76O3粉体。
（3）将（2）中所得合成物粉末进行球磨，获得分散均匀粉体，然后装入高温高压烧结炉的石墨磨具中，加压至70MPa，然后把高温高压烧结炉快速升温至900℃并保温5分钟，即制备得Bi0.5Na0.4Li0.1(Cr1/2Nb1/2)0.24Ti0.76O3无铅反铁电高储能密度陶瓷。
性能测试结果：储能密度约1.21 J/cm3。
实施例14：
（1）采用传统粉体合成技术合成Bi0.5Na0.Li0.1(Cr1/2Ta1/2)0.24Ti0.76O3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Bi2O3、Na2CO3、Li2CO3、Cr2O3、Ta2O5、TiO2粉末为原料，按照Bi2O3：Na2CO3：Li2CO3：Cr2O3：Ta2O5：TiO2 = 0.25：0.2：0.05：0.06：0.06：0.76的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
（2）研磨，在1000℃下保温2小时合成Bi0.5Na0.4Li0.1(Cr1/2Ta1/2)0.24Ti0.76O3粉体。
（3）将（2）中所得合成物粉末进行球磨，获得分散均匀粉体，然后装入高温高压烧结炉的石墨磨具中，加压至80MPa，然后把高温高压烧结炉快速升温至900℃并保温5分钟，即制备得Bi0.5Na0.4Li0.1(Cr1/2Ta1/2)0.24Ti0.76O3无铅反铁电高储能密度陶瓷。
性能测试结果：储能密度约1.38 J/cm3。
虽然本发明已以较佳实例公开如上，但并非限定本发明，任何本领域的技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，可做适当改进，因此，本发明保护范围以权利要求所界定的范围为准。
Claims (1)
1.一种Bi0.5Na0.4Li0.1M x Ti1-x O3无铅反铁电高储能密度陶瓷，其特征是：其组成通式为Bi0.5Na0.4Li0.1M x Ti1-x O3，其中：0.03≤x≤0.3，M为(Me1/3Nb2/3)、(Mb1/2Nb1/2)、(Me1/3Ta2/3)、(Mb1/2Ta1/2)中的一种，(Me1/3Nb2/3)、(Mb1/2Nb1/2)、(Me1/3Ta2/3)、(Mb1/2Ta1/2)中的Me为 Mg、Zn、Ni中的一种，(Me1/3Nb2/3)、(Mb1/2Nb1/2)、(Me1/3Ta2/3)、(Mb1/2Ta1/2)中的Mb为Al、Co、Cr中的一种；
所述无铅反铁电高储能密度陶瓷由下述方法制得：
1）采用传统粉体合成技术合成Bi0.5Na0.4Li0.1M x Ti1-x O3粉体：选择纯度≥99.8%的Bi2O3、Na2CO3、Li2CO3、MO y 为相应的金属氧化物、TiO2粉末为原料，按照Bi2O3：Na2CO3：Li2CO3：MO y ：TiO2 = 0.25：0.2：0.05：x：(1-x)的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干；
2）研磨，在900~1000℃下保温2~4小时合成Bi0.5Na0.4Li0.1M x Ti1-x O3粉体；
3）将步骤2）中所得合成物粉末进行球磨，获得分散均匀粉体，然后装入高温高压烧结炉的石墨磨具中，加压至50~80MPa，然后把高温高压烧结炉快速升温至800~900℃并保温3~5分钟即成。
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